JP6177360B2 - 二酸化炭素分離膜 - Google Patents
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Description
(a)(i)酸触媒、水、有機溶媒を撹拌して混合し、
(ii)次にテトラアルコキシシランを加えて撹拌して混合し、
(iii)その後、炭素数1〜6のアルキル基およびフェニル基から成る群から選択される炭化水素基を含有する炭化水素基含有トリアルコキシシランを加えて撹拌して混合して、
金属アルコキシド溶液を調製する工程、
(b)該金属アルコキシド溶液を無機多孔質支持体に塗布する工程、および
(c)該金属アルコキシド溶液を塗布した無機多孔質支持体を30〜300℃で焼成する工程
を含むことを特徴とするメタン分離膜または二酸化炭素分離膜の製造方法に関する。
(ii)次にテトラアルコキシシランを加えて撹拌して混合し、
(iii)その後、炭素数2〜6のアルキル基およびフェニル基から成る群から選択される炭化水素基を含有する炭化水素基含有トリアルコキシシランを加えて撹拌して混合して、
金属アルコキシド溶液を調製する工程、
(b)該金属アルコキシド溶液を無機多孔質支持体に塗布する工程、および
(c)該金属アルコキシド溶液を塗布した無機多孔質支持体を30〜300℃で焼成する工程
を含むことを特徴とするメタン分離膜の製造方法を提供する。
(ii)次にテトラアルコキシシランを加えて撹拌して混合し、
(iii)その後、メチルトリアルコキシシランを加えて撹拌して混合して、
金属アルコキシド溶液を調製する工程、
(b)該金属アルコキシド溶液を無機多孔質支持体に塗布する工程、および
(c)該金属アルコキシド溶液を塗布した無機多孔質支持体を30〜300℃で焼成する工程
を含むことを特徴とする二酸化炭素分離膜の製造方法を提供する。
上記酸触媒が硝酸および塩酸から成る群から選択され、上記有機溶媒がメタノール、エタノールおよびプロパノールから成る群から選択されるアルコール類であり、
上記テトラアルコキシシランがテトラメトキシシランおよびテトラエトキシシランから成る群から選択され、
上記炭化水素基含有トリアルコキシシランが、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ペンチルトリメトキシシラン、ペンチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシランおよびフェニルトリエトキシシランから成る群から選択され;
前記工程(a)において、
前記工程(a−i)が、15〜40℃で0.5〜3時間の条件で行われ、
前記工程(a−ii)が、15〜40℃で0.5〜24時間の条件で行われ、および
前記工程(a−iii)が、15〜40℃で0.5〜24時間の条件で行われ、
前記工程(b)が、
(b−i)前記無機多孔質支持体を金属アルコキシド溶液に浸漬する工程、
(b−ii)15〜40℃で0.5〜3時間放置して乾燥する工程、
(b−iii)上記工程(b−i)〜(b−ii)を繰り返す工程
を含み、
前記工程(c)が、
(c−i)室温から30〜300℃の焼成温度まで1〜24時間で昇温し、
(c−ii)該焼成温度で0.5〜6時間保持し、
(c−iii)該焼成温度から室温まで5〜10時間で冷却する工程、
(c−iv)上記工程(b−i)〜(c−iii)を更に1〜10回繰り返す工程
を含み;
上記金属アルコキシド溶液が、テトラアルコキシシランおよび炭化水素基含有トリアルコキシシランの合計量1モルに対して、酸触媒0.005〜0.1モル、水0.5〜10モル、有機溶媒5〜60モルを含有し、テトラアルコキシシランと炭化水素基含有トリアルコキシシランのモル比(テトラアルコキシシラン/炭化水素基含有トリアルコキシシラン)が1/9〜9/1であり;
上記メタン分離膜が、メタンの透過率P(CH4)と窒素の透過率P(N2)の比である透過率比[α(CH4/N2)]1〜10を有し、二酸化炭素の透過率P(CO2)と窒素の透過率P(N2)の比である透過率比[α(CO2/N2)]1〜100を有する;
ことが望ましい。
(a)(i)酸触媒、水、有機溶媒を撹拌して混合し、
(ii)次にテトラアルコキシシランを加えて撹拌して混合し、
(iii)その後、炭素数2〜6のアルキル基およびフェニル基から成る群から選択される炭化水素基を含有する炭化水素基含有トリアルコキシシランを加えて撹拌して混合して、
金属アルコキシド溶液を調製する工程、
(b)該金属アルコキシド溶液を無機多孔質支持体に塗布する工程、および
(c)該金属アルコキシド溶液を塗布した無機多孔質支持体を30〜300℃で焼成する工程
を含むことを特徴とするメタン分離膜の製造方法によって製造されたメタン分離膜がある。
前記テトラアルコキシシランがテトラメトキシシランおよびテトラエトキシシランから成る群から選択され、
前記メチルトリアルコキシシランがメチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシランから選択されるのが好ましい。
前記工程(a)において、
前記工程(a−i)が、15〜40℃で0.5〜3時間の条件で行われ、
前記工程(a−ii)が、15〜40℃で0.5〜24時間の条件で行われ、および
前記工程(a−iii)が、15〜40℃で0.5〜24時間の条件で行われ、
前記工程(b)が、
(b−i)前記無機多孔質支持体を金属アルコキシド溶液に浸漬する工程、
(b−ii)15〜40℃で0.5〜3時間放置して乾燥する工程、
(b−iii)上記工程(b−i)〜(b−ii)を繰り返す工程
を含み、
前記工程(c)が、
(c−i)室温から30〜300℃の焼成温度まで1〜24時間で昇温し、
(c−ii)該焼成温度で0.5〜6時間保持し、
(c−iii)該焼成温度から室温まで5〜10時間で冷却する工程、
(c−iv)上記工程(b−i)〜(c−iii)を1〜10回繰り返す工程
を含むのが好ましい。
(a)(i)酸触媒、水、有機溶媒を撹拌して混合し、
(ii)次にテトラアルコキシシランを加えて撹拌して混合し、
(iii)その後、炭素数1〜6のアルキル基およびフェニル基から成る群から選択される炭化水素基を含有する炭化水素基含有トリアルコキシシランを加えて撹拌して混合して、
金属アルコキシド溶液を調製する工程、
(b)該金属アルコキシド溶液を無機多孔質支持体に塗布する工程、および
(c)該金属アルコキシド溶液を塗布した無機多孔質支持体を30〜300℃で焼成する工程
を含むことを特徴とするものである。
で表される化合物を意味し、具体例としては、テトラメトキシシランおよびテトラエトキシシランから成る群から選択される。また、「炭化水素基含有トリアルコキシシラン」とは、以下の式:
で表される化合物を意味し、具体例としては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ペンチルトリメトキシシラン、ペンチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシランおよびフェニルトリエトキシシランから成る群から選択される。
(b−i)前記無機多孔質支持体を金属アルコキシド溶液に浸漬する工程、
(b−ii)15〜40℃で0.5〜3時間放置して乾燥する工程、
(b−iii)上記工程(b−i)〜(b−ii)を繰り返す工程
を含む。上記工程(b−i)は、引き上げ速度0.1〜2mm/秒で行われることが好ましく、上記引き上げ速度が0.1mm/秒未満ではディッピングの工程時間が長くなり過ぎ、2mm/秒を超えるとコーティングの厚さが大きくなり過ぎる。また、乾燥時間が0.5時間より短いと乾燥が不十分となり、3時間で十分であり、それを超えて行う必要はない。尚、上記工程(b−iii)において、上記工程(b−i)〜(b−ii)を繰り返すのは、金属アルコキシド溶液をより均一に無機多孔質支持体に塗布するためである。
(c−i)室温から30〜300℃の焼成温度まで1〜24時間で昇温し、
(c−ii)上記焼成温度で0.5〜6時間保持し、
(c−iii)上記焼成温度から室温まで5〜10時間で冷却する工程、
(c−iv)上記工程(b−i)〜(c−iii)を更に1〜10回繰り返す工程、
を含む。
(a)金属アルコキシド溶液の調製
(i)以下の表1に示す金属アルコキシド溶液の配合の内、硝酸、水、エタノールを容器に入れて、室温でマグネチックスターラーを用いて30分間撹拌して混合し、混合溶液を作製した。
(ii)上記混合溶液に、同表に示す金属アルコキシド溶液の配合の内、テトラエトキシシランを加えて更に1時間撹拌して混合した。
(iii)同表に示す金属アルコキシド溶液の配合の内、更にエチルトリエトキシシランを加えて2.5時間撹拌して混合して、金属アルコキシド溶液を調製した。
上記のように得られた金属アルコキシド溶液に、無機多孔質支持体としてアルミナ製の管(内径7mm、外径10mm、長さ50mm)を、引き上げ速度1mm/秒でディップコーティングし、室温にて1時間乾燥した。更に、ディップコーティングおよび乾燥を行った。
上記乾燥後の金属アルコキシド溶液を塗布した無機多孔質支持体を焼成器に入れて、25℃(室温)から150℃まで5時間かけて昇温し、150℃で2時間保持し、150℃から25℃まで5時間かけて冷却した。
上記(b)および(c)を合計3回繰り返して、分離膜を作製した。
エチルトリエトキシシランの代わりにプロピルトリエトキシシランを用い、テトラエトキシシランとの配合比を変更し、上記(b)および(c)を合計4回のところを合計5回繰り返した以外は、実施例1と同様にして、分離膜を作製した。
テトラエトキシシランとプロピルトリエトキシシランとの配合比を変更した以外は、実施例2と同様にして、分離膜を作製した。
プロピルトリエトキシシランの代わりにヘキシルトリエトキシシランを用いた以外は、実施例2と同様にして、分離膜を作製した。
プロピルトリエトキシシランの代わりにフェニルトリエトキシシランを用いた以外は、実施例2と同様にして、分離膜を作製した。
エチルトリエトキシシランの代わりにメチルトリエトキシシランを用い、テトラエトキシシランとの配合比を変更し、上記(b)および(c)を合計4回のところを合計3回繰り返した以外は、実施例1と同様にして、分離膜を作製した。
エチルトリエトキシシランの代わりにメチルトリエトキシシランを用い、テトラエトキシシランとの配合比を変更した以外は、実施例1と同様にして、分離膜を作製した。
*1:信越化学工業(株)から商品名「LS−2430」で市販のテトラエトキシシラン
*2:信越化学工業(株)から商品名「LS−2410」で市販のエチルトリエトキシシラン
*3:信越化学工業(株)から商品名「LS−3120」で市販のプロピルトリエトキシシラン
*4:信越化学工業(株)から商品名「LS−4808」で市販のヘキシルトリエトキシシラン
*5:信越化学工業(株)から商品名「LS−4480」で市販のフェニルトリエトキシシラン
*6:信越化学工業(株)から商品名「LS−1890」で市販のメチルトリエトキシシラン
*7:和光純薬工業(株)製の試薬特級の硝酸(69.5%)
*8:和光純薬工業(株)製の試薬特級のエタノール(99.5%)
気体透過試験は、分離膜を1時間減圧乾燥させて膜内の水分を除去してから、閉鎖空間において、窒素(N2)、メタン(CH4)、二酸化炭素(CO2)のそれぞれの単独ガスを、室温、1気圧(0.1MPa)で分離膜に透過させ、透過してくる気体の流量を質量流量計にて測定し、単位分圧差で単位時間に単位面積の試験片を通過する気体の体積(モル数)として、気体透過率を決定した。具体的には、図1に示すように、ガスシリンダー(ボンベ)(1)から透過させる単独ガスを、圧力ゲージ(2)にて、室温で、供給ガス圧0.1MPaとなるように設定し、気体透過試験装置(3)の内部を上記単独ガスで満たして、分離膜(4)を透過する上記ガスの流量(mL/分)を質量流量計(5)により測定した。上記流量から、気体透過率[mol/(m2・s・Pa)]を算出した。
この実施例では、実施例4のテトラエトキシシランとヘキシルトリエトキシシランのモル比(テトラエトキシシラン/ヘキシルトリエトキシシランのモル比)を0.9/0.1〜0.1/0.9(合計1モル)の範囲内で変化させてメタン分離比の変化を確認した。操作は実施例4と同様に行うが、ヘキシルトリエトキシシランの配合量を0.1から0.9まで0.1モルずつ増加させてメタンと窒素の透過率比α(CH4/N2)を測定した。結果を表5に示す。また、変化を見やすくするために透過率比α(CH4/N2)を縦軸に、ヘキシルトリエトキシシラン(He−TEOS)の配合モル量を横軸にしたグラフを図2に示す。
この実施例では、実施例6および7のテトラエトキシシランとメチルトリエトキシシランのモル比(テトラエトキシシラン/メチルトリエトキシシランのモル比)を0.9/0.1〜0.1/0.9(合計1モル)の範囲内で変化させてCO2の透過率比αの変化を確認した。操作は実施例6または7と同様に行うが、メチルトリエトキシシランの配合量を0.1から0.9まで0.1モルずつ増加させて二酸化炭素と窒素の透過率比α(CO2/N2)を測定した。結果を表6に示す。また、変化を見やすくするために透過率比α(CO2/N2)を縦軸に、メチルトリエトキシシラン(Me−TEOS)の配合モル量を横軸にしたグラフを図3に示す。
上記実施例9のデータを元に、二酸化炭素とメタンの透過率比α(CO2/CH4)のメチルトリエトキシシランの配合量に対応した変化を確認した。結果を表7に示す。また、また、変化を見やすくするために透過率比α(CO2/CH4)を縦軸に、メチルトリエトキシシラン(Me−TEOS)の配合モル量を横軸にしたグラフを図4に示す。
2 … 圧力ゲージ
3 … 気体透過試験装置
4 … 分離膜
5 … 質量流量計
6 … シール材(エポキシ樹脂)
Claims (5)
- テトラアルコキシシランの高分子化物に炭化水素基含有トリアルコキシシランを結合してなる分離層を備えた二酸化炭素分離膜であって、
該分離層中に該炭化水素基含有トリアルコキシシランに由来する炭化水素基が均一に分散されおり、
該テトラアルコキシシランと該炭化水素基含有トリアルコキシシランとのモル比(テトラアルコキシシラン/炭化水素基含有トリアルコキシシラン)が、7/3〜3/7に設定されており、
該二酸化炭素分離膜が、二酸化炭素の透過率と窒素の透過率の比である透過率比[α(CO 2 /N 2 )]57.1〜81.7を有し、
気体の透過率は、分離膜を1時間減圧乾燥させて膜内の水分を除去してから、閉鎖空間において、窒素(N 2 )、二酸化炭素(CO 2 )のそれぞれの単独ガスを、室温、0.1MPaで分離膜に透過させ、透過してくる気体の流量(mL/分)を質量流量計にて測定し、単位分圧差で単位時間に単位面積の試験片を通過する気体の体積(モル数)として、気体透過率[mol/(m 2 ・s・Pa)]を決定する二酸化炭素分離膜。 - 前記炭化水素基含有トリアルコキシシランは、メチルトリメトキシシラン、およびメチルトリエトキシシランからなる群から選択される少なくとも一つである請求項1に記載の二酸化炭素分離膜。
- 前記テトラアルコキシシランは、テトラメトキシシラン、およびテトラエトキシシランからなる群から選択される少なくとも一つである請求項1または請求項2に記載の二酸化炭素分離膜。
- 無機多孔質支持体の上に前記分離層を配置してなる請求項1〜3の何れか一項に記載の二酸化炭素分離膜。
- 前記無機多孔質支持体と前記分離層との間にアルミナからなる中間層を設けてなる請求項4に記載の二酸化炭素分離膜。
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