JP6164289B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
(負極集電体)
負極集電体を構成する材料に特に制限はないが、好適には金属が用いられる。
負極活物質層は、負極活物質を含む。負極活物質としては、例えば、グラファイト(天然黒鉛、人造黒鉛)、ソフトカーボン、ハードカーボン等の炭素材料、リチウム−遷移金属複合酸化物(例えば、Li4Ti5O12)、金属材料、リチウム合金系負極材料などが挙げられる。場合によっては、2種以上の負極活物質が併用されてもよい。好ましくは、容量、出力特性の観点から、炭素材料またはリチウム−遷移金属複合酸化物が、負極活物質として用いられる。なお、上記以外の負極活物質が用いられてもよいことは勿論である。
また、本実施形態の負極は上記したように熱処理して作製するのが好ましい。即ち、負極活物質、水系バインダ、およびヒドロキシ基とエステル基とを有する増粘剤を上記質量組成比にて含む固形分を用意する。この固形分に対し、スラリー粘度調整溶媒である水系溶媒(好ましくはイオン交換水)を適量添加して、負極スラリーを作製する。次に、この負極スラリーを、負極集電体(例えば、銅箔)の両面に塗布し乾燥・プレスを行う。本実施形態では、その後に、大気中、真空雰囲気または不活性雰囲気下で、温度90〜250℃、好ましくは100〜200℃、より好ましくは100〜180℃にて、4〜48時間、好ましくは5〜24時間、より好ましくは6〜12時間、熱処理を行うことによって、負極を作製(完成)するのが好ましい。かかる熱処理により前記式(1)のXを0.10以上とすることによって、電極(特に負極活物質層)中の水分を除去し、ガス発生量を少なくすることができる。ガスの主要因は増粘剤の−OH基と残留水分の電気分解である。初回充電前に、乾燥・プレス後の負極を上記熱処理することによって増粘剤のヒドロキシル基を予め分解させる。その際に酸化によりC=O基が生成するため、(C=O基のピーク強度)/(−OH基のピーク強度)の値はヒドロキシル基の分解量の指標となる。また、増粘剤のカルボニル基が生成される強度にて上記熱処理を施すことによって残留水分は十分に除去することができる。また、前記式(1)のXを1.00以下にすることによって過剰分解による負極活物質層の結着力低下を抑制することができる点で優れている。また、上記熱処理は、大気中、真空雰囲気、不活性雰囲気のいずれでもよいが、水分を効果的に除去させるため真空雰囲気が望ましい。なお、上記負極作製工程の中で、熱処理は乾燥工程の中に含めても良い。即ち、上記乾燥工程にて、上記熱処理条件を負荷することでも、同様の効果を奏することができる。
(正極集電体)
正極集電体を構成する材料に特に制限はないが、好適には金属が用いられる。
正極活物質層は活物質を含み、必要に応じて、導電助剤、バインダ、電解質(ポリマーマトリックス、イオン伝導性ポリマー、電解液など)、イオン伝導性を高めるためのリチウム塩などのその他の添加剤をさらに含む。
(セパレータ)
セパレータは、電解質を保持して正極と負極との間のリチウムイオン伝導性を確保する機能、および正極と負極との間の隔壁としての機能を有する。
集電板(25、27)を構成する材料は、特に制限されず、リチウムイオン二次電池用の集電板として従来用いられている公知の高導電性材料が用いられうる。集電板の構成材料としては、例えば、アルミニウム、銅、チタン、ニッケル、ステンレス鋼(SUS)、これらの合金等の金属材料が好ましい。軽量、耐食性、高導電性の観点から、より好ましくはアルミニウム、銅であり、特に好ましくはアルミニウムである。なお、正極集電板25と負極集電板27とでは、同一の材料が用いられてもよいし、異なる材料が用いられてもよい。
また、図示は省略するが、集電体(11、12)と集電板(25、27)との間を正極リードや負極リードを介して電気的に接続してもよい。正極および負極リードの構成材料としては、公知のリチウムイオン二次電池において用いられる材料が同様に採用されうる。なお、外装から取り出された部分は、周辺機器や配線などに接触して漏電したりして製品(例えば、自動車部品、特に電子機器等)に影響を与えないように、耐熱絶縁性の熱収縮チューブなどにより被覆することが好ましい。
電池外装体28は、その内部に発電要素を封入する部材であり、発電要素を覆うことができる、アルミニウムを含むラミネートフィルムを用いた袋状のケースなどが用いられうる。該ラミネートフィルムとしては、例えば、PP、アルミニウム、ナイロンをこの順に積層してなる3層構造のラミネートフィルム等を用いることができるが、これらに何ら制限されるものではない。高出力化や冷却性能に優れ、EV、HEV用の大型機器用電池に好適に利用することができるという観点から、ラミネートフィルムが望ましい。また、外部から掛かる発電要素への群圧を容易に調整することができ、電池が大型化できることから、発電要素が積層構造であり、かつ外装体はアルミニウムを含むラミネートフィルムがより好ましい。
定格容量は、試験用電池について、電解液を注入した後で、10時間程度放置し、初期充電を行う。その後、温度25℃、3.0Vから4.15Vの電圧範囲で、次の手順1〜5によって測定される。
本実施形態において、発電要素に掛かる群圧は、0.07〜0.7kgf/cm2(6.86〜68.6kPa)であることが好ましい。群圧を0.07〜0.7kgf/cm2となるように発電要素を加圧することで、極板間の距離の不均一な拡がりを防止することができ、極板間でのリチウムイオンの往来も十分に確保することが可能となる。また、電池の反応に伴って発生したガスの系外への排出が向上し、また、電池中の余剰の電解液が電極間にあまり残らないので、セル抵抗の上昇を抑制することができる。さらに、電池の膨らみが抑制されてセル抵抗および長期サイクル後の容量維持率が良好となる。より好適には、発電要素に掛かる群圧が0.1〜0.7kgf/cm2(9.80〜68.6kPa)である。ここで、群圧とは、発電要素に付加された外力を指し、発電要素にかかる群圧は、フィルム式圧力分布計測システムを用いて容易に測定することができ、本明細書においてはtakscan社製フィルム式圧力分布計測システムを用いて測定する値を採用する。
組電池は、電池を複数個接続して構成した物である。詳しくは少なくとも2つ以上用いて、直列化あるいは並列化あるいはその両方で構成されるものである。直列、並列化することで容量および電圧を自由に調節することが可能になる。
上記電気デバイスは、出力特性に優れ、また長期使用しても放電容量が維持され、サイクル特性が良好である。電気自動車やハイブリッド電気自動車や燃料電池車やハイブリッド燃料電池自動車などの車両用途においては、電気・携帯電子機器用途と比較して、高容量、大型化が求められるとともに、長寿命化が必要となる。したがって、上記電気デバイスは、車両用の電源として、例えば、車両駆動用電源や補助電源に好適に利用することができる。
1.電解液の作製
エチレンカーボネート(EC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジエチルカーボネート(DEC)の混合溶媒(30:30:40(体積比))を溶媒とした。また1.0MのLiPF6をリチウム塩とした。さらに上記溶媒と上記リチウム塩との合計100質量%に対して2質量%のビニレンカーボネートを添加して電解液を作製した。なお、「1.0MのLiPF6」とは、当該混合溶媒およびリチウム塩の混合物におけるリチウム塩(LiPF6)濃度が1.0Mであるという意味である。
正極活物質としてLiMn2O4(平均粒子径:15μm)85質量%、導電助剤としてアセチレンブラック 5質量%、およびバインダとしてPVdF 10質量%からなる固形分を用意した。この固形分に対し、スラリー粘度調整溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量添加して、正極スラリーを作製した。次に、正極スラリーを、集電体であるアルミニウム箔(厚さ:20μm)の両面に塗布し乾燥・プレスを行い、正極活物質層の片面塗工量18mg/cm2,両面厚み157μm(箔込み)の正極を作製した。
負極活物質として人造黒鉛(平均粒子径:20μm)95質量%、導電助剤としてアセチレンブラック2質量%、およびバインダとしてSBR2質量%、増粘剤としてCMC(エーテル化度0.8、重量平均分子量35万、以下同様とする)1質量%からなる固形分を用意した。この固形分に対し、スラリー粘度調整溶媒であるイオン交換水を適量添加して、負極スラリー(水系スラリー)を作製した。次に、負極スラリーを、集電体である銅箔(厚さ:15μm)の両面に塗布し乾燥・プレス後、真空雰囲気下、100℃で24時間熱処理を行い、負極活物質層の片面塗工量5.1mg/cm2,厚み82μm(箔込み)の負極を作製した。負極活物質(人造黒鉛)の比表面積は3m2/gであった(以下同様とする)。
上記で作製した正極を210×181mmの長方形状に切断し、負極を215×188mmの長方形状に切断した(正極15枚、負極16枚)。この正極と負極とを219×191mmのセパレータ(ポリプロピレン製の微多孔膜、厚さ25μm、空孔率46%)を介して交互に積層して発電要素を作製した。
負極活物質として人造黒鉛(平均粒子径:20μm)95質量%、導電助剤としてアセチレンブラック2質量%、およびバインダとしてSBR2質量%、増粘剤としてCMC1質量%からなる固形分を用意した。この固形分に対し、スラリー粘度調整溶媒であるイオン交換水を適量添加して、負極スラリー(水系スラリー)を作製した。次に、負極スラリーを、集電体である銅箔(厚さ:15μm)の両面に塗布し乾燥・プレス後、真空雰囲気下、130℃で10時間熱処理を行い、負極活物質層の片面塗工量5.1mg/cm2,厚み82μm(箔込み)の負極を作製した以外は、実施例1と同様にして非水電解質二次電池(単電池)を完成させた。
負極活物質として人造黒鉛(平均粒子径:20μm)95質量%、導電助剤としてアセチレンブラック2質量%、およびバインダとしてSBR2質量%、増粘剤としてCMC1質量%からなる固形分を用意した。この固形分に対し、スラリー粘度調整溶媒であるイオン交換水を適量添加して、負極スラリー(水系スラリー)を作製した。次に、負極スラリーを、集電体である銅箔(厚さ:15μm)の両面に塗布し乾燥・プレス後、真空雰囲気下、150℃で10時間熱処理を行い、負極活物質層の片面塗工量5.1mg/cm2,厚み82μm(箔込み)の負極を作製した以外は、実施例1と同様にして非水電解質二次電池(単電池)を完成させた。
負極活物質として人造黒鉛(平均粒子径:20μm)95質量%、導電助剤としてアセチレンブラック2質量%、およびバインダとしてSBR2質量%、増粘剤としてCMC1質量%からなる固形分を用意した。この固形分に対し、スラリー粘度調整溶媒であるイオン交換水を適量添加して、負極スラリー(水系スラリー)を作製した。次に、負極スラリーを、集電体である銅箔(厚さ:15μm)の両面に塗布し乾燥・プレス後、真空雰囲気下、180℃で10時間熱処理を行い、負極活物質層の片面塗工量5.1mg/cm2,厚み82μm(箔込み)の負極を作製した以外は、実施例1と同様にして非水電解質二次電池(単電池)を完成させた。
負極活物質として人造黒鉛(平均粒子径:20μm)95質量%、導電助剤としてアセチレンブラック2質量%、およびバインダとしてSBR2質量%、増粘剤としてCMC1質量%からなる固形分を用意した。この固形分に対し、スラリー粘度調整溶媒であるイオン交換水を適量添加して、負極スラリー(水系スラリー)を作製した。次に、負極スラリーを、集電体である銅箔(厚さ:15μm)の両面に塗布し乾燥・プレス後、真空雰囲気下、80℃で24時間熱処理を行い、負極活物質層の片面塗工量5.1mg/cm2,厚み82μm(箔込み)の負極を作製した以外は、実施例1と同様にして非水電解質二次電池(単電池)を完成させた。
負極活物質として人造黒鉛(平均粒子径:20μm)95質量%、導電助剤としてアセチレンブラック2質量%、およびバインダとしてSBR2質量%、増粘剤としてCMC1質量%からなる固形分を用意した。この固形分に対し、スラリー粘度調整溶媒であるイオン交換水を適量添加して、負極スラリー(水系スラリー)を作製した。次に、負極スラリーを、集電体である銅箔(厚さ:15μm)の両面に塗布し乾燥・プレス後、真空雰囲気下、85℃で12時間熱処理を行い、負極活物質層の片面塗工量5.1mg/cm2,厚み82μm(箔込み)の負極を作製した以外は、実施例1と同様にして非水電解質二次電池(単電池)を完成させた。
負極活物質として人造黒鉛(平均粒子径:20μm)95質量%、導電助剤としてアセチレンブラック2質量%、およびバインダとしてSBR2質量%、増粘剤としてCMC1質量%からなる固形分を用意した。この固形分に対し、スラリー粘度調整溶媒であるイオン交換水を適量添加して、負極スラリー(水系スラリー)を作製した。次に、負極スラリーを、集電体である銅箔(厚さ:15μm)の両面に塗布し乾燥・プレス後、真空雰囲気下、220℃で10時間熱処理を行い、負極活物質層の片面塗工量5.1mg/cm2,厚み82μm(箔込み)の負極を作製した以外は、実施例1と同様にして非水電解質二次電池(単電池)を完成させた。
上記のようにして作製した実施例1〜4及び比較例1〜3の非水電解質二次電池(単電池)を充放電性能試験により評価した。この充放電性能試験は、25℃に保持した恒温槽において24時間保持し、初回充電を実施した。初回充電は、0.05CAの電流値で4.2Vまで定電流充電(CC)し、その後定電圧(CV)で、あわせて25時間充電した。その後、40℃に保持した恒温槽において96時間保持した。その後、25℃に保持した恒温槽において、1Cの電流レートで2.5Vまで放電を行い、その後に10分間の休止時間を設けた。
(1)C=Oピーク強度、−OHピーク強度の測定 赤外吸収スペクトルはフーリエ変換赤外吸収(FT−IR)分光器(Agilent社製 FTS7000e)を用い、1回反射ATR法で分解能4cm−1、積算回数32回にて測定を行った。各吸収ピークについてベースラインからの強度を測り、相対強度を算出した。ベースラインは1800cm−1から4000cm−1付近の透過率の高い凸の部分同士を結んだ直線とした。試料には、実施例1〜4及び比較例1〜3で製造した負極(初回充電する前の負極)を用いた。得られた結果を下記表1に示す。
負極活物質層の結着力は剥離試験にて測定した。図3は剥離強度試験方法の説明図である。図3(a)は負極試料を固定した形態を模式的に表した側面図である。実施例1〜4及び比較例1〜3で製造した負極(初回充電する前の負極)を20mm幅の短冊状に切断して試料30(負極集電体33の両面に負極活物質層34が形成された負極試料30)を作製し、負極試料30を試料固定板31に両面粘着テープ32にて固定した。図3(b)は負極活物質層を剥離した状態を模式的に表した側面図である。負極試料30の一方の端(試料固定板31に両面粘着テープ32で固定していない端部側;図3(a)参照)をクランプ35で挟んで矢印の方向に垂直に引き上げ、負極試料30から負極活物質層34が剥離した際の荷重を引っ張り試験機にて計測した。得られた結果を下記表1に示す。
充電時のガス発生量は、初回充電工程前と25時間の充電終了後に単電池体積変化量をアルキメデス法にて測定を行い、ガス発生量とした。得られた結果を下記表1に示す。
負極(活物質層)の水分量はカールフィッシャー水分計(三菱化学アナリテック、CA−200)を用いて測定を行った。実施例1〜4及び比較例1〜3で製造した負極(初回充電する前の負極)を適当な大きさに切断して約12gの試料を作製し、気化加熱温度を200℃として測定を行った。得られた結果を下記表1に示す。
2 加圧部材、
3 固定部材、
4 電極タブ、
10 リチウムイオン二次電池、
11 正極集電体、
12 負極集電体、
13 正極活物質層、
15 負極活物質層、
17 セパレータ、
19 単電池層、
21 発電要素、
25 正極集電板、
27 負極集電板、
28 電池外装体、
29 電池外装体の内部における余剰空間、
30 負極試料、
31 試料固定板、
32 両面粘着テープ、
33 負極集電体(銅箔)、
34 負極活物質層、
35 クランプ。
Claims (11)
- 集電体と、負極活物質、水系バインダ、およびヒドロキシ基とエステル基とを有する増粘剤を含む負極活物質層と、を含み、
前記負極活物質は、炭素材料からなり、
前記水系バインダはスチレン−ブタジエンゴムからなり、
前記負極活物質層中の水系バインダの含有量が、負極活物質層全量に対して、1〜3質量%であり、
前記負極活物質層中の増粘剤の含有量が、負極活物質層全量に対して、0.5〜1.5質量%であり、
前記負極活物質層が下記式(1):
- 前記増粘剤が、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロースおよびその塩、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸およびその塩、ポリエチレングリコールおよびポリエチレンオキシドからなる群から選択される少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記増粘剤が、カルボキシメチルセルロースまたはその塩からなる、請求項1または2に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記負極活物質の比表面積が、1〜5m2/gであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記増粘剤のエーテル化度が、0.6〜1であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記増粘剤の重量平均分子量が、300,000〜400,000であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記負極活物質層が長方形状であり、前記長方形の短辺の長さが100mm以上であり、前記長方形の長辺と短辺との長さの比が1〜2であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 発電要素が外装体の内部に封入されてなる非水電解質二次電池であって、
前記発電要素が、
正極集電体の表面に正極活物質層が形成されてなる正極と、
負極集電体の表面に水系バインダとヒドロキシ基とエステル基とを有する増粘剤とを含む負極活物質層が形成されてなる請求項1〜7のいずれか1項に記載の負極と、
電解液を保持するセパレータと、を有することを特徴とする非水電解質二次電池。 - 定格容量に対する電池面積(電池外装体まで含めた電池の投影面積)の比の値が5cm2/Ah以上であり、かつ、定格容量が3Ah以上であることを特徴とする請求項8に記載の非水電解質二次電池。
- 前記発電要素が積層構造であり、かつ前記外装体はアルミニウムを含むラミネートフィルムであることを特徴とする請求項8または9に記載の非水電解質二次電池。
- 集電体と、負極活物質、水系バインダ、およびヒドロキシ基とエステル基とを有する増粘剤を含む負極活物質層と、を含み、
前記負極活物質は、炭素材料からなり、
前記水系バインダはスチレン−ブタジエンゴムからなり、
前記負極活物質層中の水系バインダの含有量が、負極活物質層全量に対して、1〜3質量%であり、
前記負極活物質層中の増粘剤の含有量が、負極活物質層全量に対して、0.5〜1.5質量%であり、
前記負極活物質層が下記式(1):
(上記式中、Xは、前記負極活物質層のヒドロキシ基に由来する赤外吸収スペクトルのピーク強度に対する、前記負極活物質層のエステル基のカルボニル基に由来する赤外吸収スペクトルのピーク強度の比(C=Oピーク強度/−OHピーク強度)である。)を満たすことを特徴とする非水電解質二次電池用負極の製造方法であって、
前記負極活物質、前記水系バインダ、および前記増粘剤を含む負極スラリーを前記集電体に塗布した後、熱処理を行う、非水電解質二次電池用負極の製造方法。
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