JP7167119B2 - 非水電解質二次電池用負極板 - Google Patents
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Description
塗膜2は負極基材21の表面に形成される。例えば、平面視において、塗膜2の周縁部の目付が局所的に多くなることがある。この時、断面視(図1)においては、塗膜2の両端部が盛り上がっている。塗膜2の両端部が盛り上がっていることにより、その後のロールtоロールプロセス(巻き取り、圧延等)において、負極板20にたるみが発生しやすい傾向がある。たるみの発生により生産性が低下する可能性がある。
例えば、平面視において、塗膜2の周縁部の目付が局所的に少なくなることもある。この時、断面視(図2)においては、塗膜2の中央部が盛り上がっている。その結果、負極活物質層(乾燥後の塗膜2)の両端部において、正極板との容量バランスが崩れる可能性がある。容量バランスが崩れることにより、例えばサイクル特性が低下する可能性がある。
16μm≦D50≦20μm (I)
(D90-D10)/D50≦1 (II)
の関係を満たす。
カルボキシメチルセルロースは、35万から37万の重量平均分子量を有する。カルボキシメチルセルロースは、0.65から0.82のエーテル化度を有する。
図3は、本実施形態における非水電解質二次電池を示す概略図である。
電池100は、任意の用途で使用され得る。電池100は、例えば電動車両において、主電源または動力アシスト用電源として使用されてもよい。複数個の電池100が連結されることにより、電池モジュールまたは組電池が形成されてもよい。
電極体50は巻回型である。電極体50は、正極板10、セパレータ30および負極板20を含む。すなわち電池100は、正極板10と負極板20と電解液とを含む。正極板10、セパレータ30および負極板20は、いずれも帯状のシートである。正極板10は、正極活物質〔例えばLi(NiCoMn)O2等〕を含む。セパレータ30は多孔質シートである。セパレータ30は、例えばポリオレフィン系樹脂からなっていてもよい。電極体50は複数枚のセパレータ30を含んでいてもよい。電極体50は、正極板10、セパレータ30および負極板20がこの順に積層され、渦巻状に巻回されることにより形成されている。正極板10または負極板20の一方がセパレータ30に挟まれていてもよい。正極板10および負極板20の両方がセパレータ30に挟まれていてもよい。電極体50は、巻回後に扁平状に成形されている。なお巻回型は一例である。電極体50は、例えば積層(スタック)型であってもよい。
負極板20は負極基材21と負極活物質層22とを含む。負極基材21は、例えばCu箔等であってもよい。負極基材21は、例えば5μmから30μmの厚さを有していてもよい。負極活物質層22は、負極基材21の表面に配置されている。負極基材21の片面のみに負極活物質層22が形成されていてもよい。負極基材21の表裏両面に負極活物質層22が形成されていてもよい。負極活物質層22は、例えば10μmから200μmの厚さを有していてもよい。負極活物質層22は、負極スラリーの塗布により形成され得る。例えばスロットダイ方式により負極スラリーが塗布され得る。目付の変動は、例えば塗布方向(ワークの搬送方向)と直交する方向(図1、2のX軸方向)において発生する傾向がある。
負極活物質粒子は黒鉛を含む。負極活物質粒子は、実質的に黒鉛からなっていてもよい。黒鉛は人造黒鉛であってもよいし、天然黒鉛であってもよい。負極活物質粒子は、黒鉛に加えて、追加の成分をさらに含んでいてもよい。負極活物質粒子は、例えばピッチ系炭素材料等をさらに含んでいてもよい。例えば、黒鉛粒子の表面がピッチ系炭素材料により被覆されていてもよい。例えば負極活物質粒子に球形化処理が施されていてもよい。負極活物質粒子は、例えば0.8から1.0の平均円形度を有していてもよい。
負極活物質粒子の粒度分布は、レーザ回折法により測定される。すなわちレーザ回折式粒度分布測定装置の測定部(フローセル)に懸濁液(測定試料)が導入されることにより、粒度分布が測定される。測定試料は、分散媒(イオン交換水)に負極活物質粒子と分散剤とが分散されることにより調製される。分散剤は「TRITON(登録商標) X-100」である。同分散剤と同質の材料が使用されてもよい。
本実施形態のCMCは、ナトリウム塩(CMC-Na)である。CMCは、例えばリチウム塩(CMC-Li)、アンモニウム塩(CMC-NH4)等であってもよい。CMC中、実質的に全部のカルボキシメチル基がNa塩(-COONa)を含んでいてもよい。CMC中、一部のカルボキシメチル基がカルボン酸(-COOH)を含んでいてもよい。CMCは、負極スラリーにおいて増粘剤として機能する。CMCは、負極活物質層22においてバインダとして機能する。CMCの配合量は、100質量部の負極活物質粒子に対して、例えば0.1質量部から2質量部であってもよいし、0.5質量部から1質量部であってもよい。
CMCの重量平均分子量は、負極スラリーの構造粘性に影響を及ぼす。負極活物質粒子の粉体物性に応じて、適切な重量平均分子量の範囲があると考えられる。本実施形態のCMCは35万から37万の重量平均分子量を有する。CMCは、例えば35.5万以上の重量平均分子量を有していてもよい。CMCは、例えば36.5万以下の重量平均分子量を有していてもよい。
CMCの骨格は、多数のグルコースが直鎖状に重合することに形成されている。個々のグルコース単位は、3個の水酸基(-OH)を有する。エーテル化度は、3個の水酸基のうち、平均で何個の水酸基にカルボキシメチル基がエーテル結合しているかを示す。エーテル化度は、置換度(degree of substitution,DS)とも称される。CMCのエーテル化度は、負極スラリーの構造粘性に影響を及ぼす。負極活物質粒子の粉体物性に応じて、適切なエーテル化度の範囲があると考えられる。本実施形態のCMCは0.65から0.82のエーテル化度を有する。CMCは、例えば0.75以上のエーテル化度を有していてもよい。CMCは、例えば0.78以下のエーテル化度を有していてもよい。
A=0.1×(50×F’-H2SO4量(mL)×F)/(CMCの乾燥質量(g))
DS(mоl/C6)=0.162A/(1-0.058A)
式中「F」は0.1NのH2SO4のファクターを示し、「F’」は0.1NのNaOH水溶液のファクターを示す。
負極活物質層22は、例えば導電材をさらに含んでいてもよい。導電材は任意の成分を含み得る。導電材は、例えばカーボンブラック、カーボンナノチューブ等を含んでいてもよい。導電材の配合量は、100質量部の負極活物質粒子に対して、例えば0.1質量部から10質量部であってもよい。負極活物質層22は、例えばゴム系バインダをさらに含んでいてもよい。ゴム系バインダは任意の成分を含み得る。ゴム系バインダは、例えばスチレンブタジエンゴム(SBR)等を含んでいてもよい。ゴム系バインダの配合量は、100質量部の負極活物質粒子に対して、例えば0.1質量部から2質量部であってもよいし、0.5質量部から1質量部であってもよい。
以下のように、No.1からNo.11に係る負極板が製造された。
下記材料が準備された。
負極活物質粒子:黒鉛粉末(D50 17.1μm、スパン 1)
CMC:CMC-Na(重量平均分子量 35.5万、エーテル化度 0.78)
ゴム系バインダ:SBR
分散媒:水
負極基材:Cu箔
下記表1の粉体物性を有する黒鉛粉末と、下記表1の高分子物性を有するCMC-Naとが組み合わされることを除いては、No.1と同様に、負極板が製造された。
平面視において、負極活物質層の中央部から所定面積の試料片が切り出された。試料片の目付と厚さとが測定された。厚さは、ニコン社製の「デジマイクロ」により測定された。試料片の目付と厚さとから、負極活物質層の密度が算出された。負極活物質層の両端部から3mmまでの範囲において、負極活物質層の厚さが測定された。負極活物質層の密度と、両端部の厚さとから、両端部の平均目付が算出された。
目付変動指数={(中央部の目付)/(両端部の平均目付)}×100
本実施例においては、目付変動指数が95から105である時、目付の変動が小さいとみなされる。
上記表1において下記条件が全て満たされる時、目付の変動が小さい傾向がみられる。
・負極活物質粒子のD50が16μmから20μmである。
・負極活物質粒子のスパンが1以下である。
・CMCの重量平均分子量が35万から37万である。
・CMCのエーテル化度が0.65から0.82である。
・負極活物質粒子のD50は17.1μmから18.1μmであってもよい。
・負極活物質粒子のスパンは0.87から1であってもよい。
・CMCの重量平均分子量は35万から36.5万であってもよい。
負極板の製造方法は下記(A)から(C)を含む。
(A)負極活物質粒子とカルボキシメチルセルロースと分散媒とを混合することにより、負極スラリーを調製する。
(B)負極スラリーを負極基材の表面に塗布することにより、塗膜を形成する。
(C)塗膜を乾燥することにより、負極活物質層を形成する。
負極活物質粒子は黒鉛を含む。負極活物質粒子の体積基準の粒度分布は下記式(I)および(II):
16μm≦D50≦20μm (I)
(D90-D10)/D50≦1 (II)
の関係を満たす。
カルボキシメチルセルロースは、35万から37万の重量平均分子量を有し、かつ0.65から0.82のエーテル化度を有する。
見かけ粘度は、下記式(III):
η=τ/γ (III)
により定義される。
上記式(III)中、「η」は見かけ粘度を示す。「τ」はせん断応力を示す。「γ」はせん断速度を示す。
Claims (1)
- 負極基材と負極活物質層とを含み、
前記負極活物質層は前記負極基材の表面に配置されており、
前記負極活物質層は負極活物質粒子とカルボキシメチルセルロースとを含み、
前記負極活物質粒子は黒鉛を含み、
前記負極活物質粒子の体積基準の粒度分布は式(I)および(II):
16μm≦D50≦20μm (I)
(D90-D10)/D50≦1 (II)
の関係を満たし、
前記カルボキシメチルセルロースは、
35万から37万の重量平均分子量を有し、
0.65から0.82のエーテル化度を有する、
非水電解質二次電池用負極板。
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