CN116111100B - 锂离子电池负极材料及其制备方法、锂离子电池 - Google Patents

锂离子电池负极材料及其制备方法、锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法以及锂离子电池。所述锂离子电池负极材料包括A组分和B组分的原料，其中，所述A组分包括以下重量份数的原料：第一粘结剂5～15份，水20～100份，活性物质80～90份，导电剂1～5份，第二粘结剂1～4份，所述B组分包括以下重量份数的原料：水性固化剂2～10份。所述第一粘结剂包括第一水性羟基树脂和/或第二水性羟基树脂，所述第一水性羟基树脂为水性羟基丙烯酸酯树脂，所述水性羟基丙烯酸酯树脂和第二水性羟基树脂中的比例为（2~20）:1。本发明提供的锂离子电池负极材料的极片剥离强度和内聚力较高，提高所述锂离子电池负极材料的电池性能，提供了一种环保节能的制备方法。

Description

锂离子电池负极材料及其制备方法、锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料技术领域，特别涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法和锂离子电池。
背景技术
随着人们对各种便携式电子设备需求的不断增加，锂离子电池的容量和功率密度也受到越来越多的关注。正负极材料作为电池最核心的组成部分，一直是人们研究的重点。目前，在主流负极材料中，碳基材料和硅基材料的使用十分广泛。相比于碳基材料，硅基材料具有较高的理论比容量，高达4200mAhg-1；同时，在安全性、储量丰度等方面也有较明显的优势，被认为是目前最有前景的高容量锂离子电池负极材料之一。
然而，硅基材料的实际使用过程中，遇到了许多问题，一方面，硅的体积会在嵌锂/脱锂循环期间发生明显的膨胀，从而导致电极开裂甚至脱落，从而使电池失效。另一方面，随着硅体积的反复变化，负极材料表面的SEI存在破坏的风险，过程中会消耗大量的电解液，最终导致循环过程中容量快速衰减，是造成电化学性能变差的主要原因之一。同时，关于硅基负极粘结剂材料的研究不断增加，其基本策略是通过共混、共聚、交联等方式将不同性质的聚合物/链段结合在一起，这些方法主要是通过分子内交联或是自交联实现，对石墨、硅材料等负极材料的束缚能力有限，负极片的粘结力较低。
因此，现有技术需要进行改进。
发明内容
现有技术中的硅基负极粘结剂材料对石墨、硅材料等负极材料的束缚能力有限，不能匹配到硅的体积变化，因此，本发明提供一种锂离子电池负极材料及其制备方法和锂离子电池用于解决上述问题。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种锂离子电池负极材料，其包括A组分和B组分的原料，其中，所述A组分包括以下重量份数的原料：第一粘结剂5～15份，水20～100份，活性物质80～90份，导电剂1～5份，第二粘结剂1～4份，所述B组分包括以下重量份数的原料：水性固化剂2～10份。
在一种实现方式中，所述A组分包括以下重量份数的原料：第一粘结剂10份，水80份，活性物质88份，导电剂1份，第二粘结剂2份，所述B组分包括以下重量份数的原料：水性固化剂8份。
在一种实现方式中，所述第一粘结剂包括第一水性羟基树脂和/或第二水性羟基树脂，所述第一水性羟基树脂为水性羟基丙烯酸酯树脂，所述第二水性羟基树脂包括水性羟基聚氨酯树脂、水性羟基聚酯树脂、水性环氧树脂和水性有机硅树脂中的一种或多种，所述水性羟基丙烯酸酯树脂和所述第二水性羟基树脂中的比例为（2~20）:1。
在一种实现方式中，所述水性羟基丙烯酸酯树脂的固含量为35%～55%、羟基含量为0.45%～5%、玻璃转化温度为-50℃~90℃，所述第二水性羟基树脂的羟基含量为0.05%～10%，电解液质量溶胀率为100%～2000%。
在一种实现方式中，所述水性羟基丙烯酸酯树脂包括乳化剂、水、结构单体、酸性单体和功能单体，所述水性羟基丙烯酸酯树脂的固含量为30%～60%，所述乳化剂的质量百分比为0.4%～3%，所述酸性单体的质量百分比为0.5%～10%，所述功能单体的质量百分比为1%～20%，所述结构单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-异辛酯、丙烯腈、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、苯乙烯、甲基苯乙烯和乙烯基甲苯中的一种或多种；所述酸性单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、巴豆酸、马来酸、富马酸、衣康酸、宁康酸和马来酸酐中的一种或多种；所述功能单体包括丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯、马来酸-2-羟基乙酯、富马酸-2-羟乙基甲基酯中的一种或多种。
在一种实现方式中，所述活性物质包括锂单质及其氧化剂、碳化物、石墨、中间相炭微球、硬碳、单质硅、硅的氧化物和硅合金中的一种或多种，所述导电剂包括碳纳米管、导电炭黑和石墨烯中的一种或多种。
在一种实现方式中，所述第二粘结剂包括羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、纤维素醚类和甲基纤维素类中的一种或多种。
在一种实现方式中，所述水性固化剂包括水性聚氨酯固化剂、氮丙啶类固化剂和碳化二亚胺固化剂中的一种或多种。
第二方面，本发明提供了所述锂离子电池负极材料的制备方法，其用于制备上述任意一项所述的锂离子电池负极材料，包括以下步骤：
提供重量份数为5～15份的水性羟基树脂、20～100份的水和80～90份活性物质，混合搅拌后得到第一混合物；
提供重量份数为1～5份的导电剂，将所述导电剂和所述第一混合物混合搅拌后得到第二混合物；
提供重量份数为1～4份的第二粘结剂，将所述第二粘结剂和所述第二混合物混合搅拌后得到第三混合物，所述第三混合物和水混合均匀并过滤后得到A组分；
提供重量份数为2～10份的水性固化剂，将所述A组分与所述水性固化剂混合均匀后得到锂离子电池负极材料。
第三方面，本发明还提供一种锂离子电池，其包括正极材料、上述任意一项所述的锂离子电池负极材料、设置在所述正极材料和所述锂离子电池负极材料之间的隔膜和电解液。
有益效果：本发明提供的锂离子电池负极材料及其制备方法和锂离子电池，通过提供双组分材料制备，在制备过程中加入了水性固化剂，使得制备的反应过程中形成新的化学键，提高锂离子电池负极材料的极片剥离强度和内聚力，有效抑制极片的膨胀；同时采用所述第一粘结剂和所述第二粘结剂共同作用，提高所述锂离子电池负极材料的电池性能；此外，在制备的体系中不会释放有害气体及有机溶剂，提供了一种环保节能体系。
附图说明
图1是本发明提供的锂离子电池负极材料的制备方法的步骤流程图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图作进一步说明。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种锂离子电池负极材料，其包括A组分和B组分的原料，其中，所述A组分包括第一粘结剂、水、活性物质、导电剂和第二粘结剂，所述B组分包括水性固化剂。具体的，所述A组分包括以下重量份数的原料：第一粘结剂5～15份，水20～100份，活性物质80～90份，导电剂1～5份，第二粘结剂1～4份，所述B组分包括以下重量份数的原料：水性固化剂2～10份。本发明提供的锂离子电池负极材料是通过采用A组合和B组分的原料制成，即采用双组分原料制成，能够极大提高极片剥离强度和内聚力，有效抑制极片的膨胀，具有较好的剥离强度和交联强度。
其中，所述第一粘结剂包括第一水性羟基树脂和/或第二水性羟基树脂，所述第一水性羟基树脂为水性羟基丙烯酸酯树脂，所述第二水性羟基树脂包括水性羟基聚氨酯树脂、水性羟基聚酯树脂、水性环氧树脂和水性有机硅树脂中的一种或多种，所述水性羟基丙烯酸酯树脂和第二水性羟基树脂中的比例为（2~20）:1。本发明中提供的第一粘结剂通过一定比例的水性羟基丙烯酸酯树脂和第二水性羟基树脂制成，具有良好的成膜性和粘接力，在锂离子电池负极材料中作为第一粘接剂。在一些实施例中，所述第一粘结剂可以仅包括水性羟基丙烯酸酯树脂。
具体的，所述水性羟基丙烯酸酯树脂的固含量为35%～55%、羟基含量为0.45%～5%、玻璃转化温度为-50℃~90℃，所述第二水性羟基树脂的羟基含量为0.05%～10%，电解液质量溶胀率为100%～2000%。
进一步地，所述水性羟基丙烯酸酯树脂包括乳化剂、水、结构单体、酸性单体和功能单体。所述水性羟基丙烯酸酯树脂的固含量为30%～60%，所述乳化剂的质量百分比为0.4%～3%，所述酸性单体的质量百分比为0.5%～10%，所述功能单体的质量百分比为1%～20%，所述结构单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-异辛酯、丙烯腈、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、苯乙烯、甲基苯乙烯和乙烯基甲苯中的一种或多种；所述酸性单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、巴豆酸、马来酸、富马酸、衣康酸、宁康酸和马来酸酐中的一种或多种；所述功能单体包括丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯、马来酸-2-羟基乙酯、富马酸-2-羟乙基甲基酯中的一种或多种。此外，所述水性羟基丙烯酸酯树脂可以通过改变结构单体、酸性单体和功能单体的种类以及比例实现调整所述锂离子电池负极材料的性能的调节。同时，所述水性羟基丙烯酸酯树脂可以选择高溶胀的结构单体、酸性单体和功能单体，从而匹配所述活性物质为硅时所述锂离子电池负极材料的体积变化。
具体的，所述活性物质包括锂单质及其氧化剂、碳化物、石墨、中间相炭微球、硬碳、单质硅、硅的氧化物和硅合金中的一种或多种。所述导电剂包括碳纳米管、导电炭黑和石墨烯中的一种或多种。所述活性物质的选择决定所述锂离子电池负极材料的类型，影响其制成的锂离子电池负极材料的电化学性能。
具体的，所述第二粘结剂包括羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、纤维素醚类和甲基纤维素类中的一种或多种。所述水性羟基树脂和所述第二粘结剂在所述锂离子电池负极材料制备过程中，电极提供了相互连接的通道，将所述活性物质、导电剂与水黏结起来，形成一个整体，以减小电极阻抗，而且保证极片的加工和机械强度，以保障整个电池在使用过程中电子/离子的顺利迁移，对性能起着至关重要的影响。
其中，所述水性固化剂包括水性聚氨酯固化剂、氮丙啶类固化剂和碳化二亚胺固化剂中的一种或多种，本发明提供的锂离子电池负极材料通过使用所述B组分对所述A组分进行混合，其中所述B组分为水性固化剂，即在涂布之前加入水性固化剂，在制备的反应过程中会形成新的化学键，使得本发明提供的所述锂离子电池负极材料的粘结力大于不添加水性固化剂制成的锂离子电池负极材料。
请具体参阅图1，图1是本发明提供的锂离子电池负极材料的制备方法的步骤流程图。本发明中还提供了一种锂离子电池负极材料的制备方法，其采用本发明所提供的A组分和B组分。所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1、提供重量份数为5～15份的第一粘结剂、20～100份的水和80～90份活性物质，混合搅拌后得到第一混合物；
步骤S2、提供重量份数为1～5份的导电剂，将所述导电剂和所述第一混合物混合搅拌后得到第二混合物；
步骤S3、提供重量份数为1～4份的第二粘结剂，将所述第二粘结剂和所述第二混合物混合搅拌后得到第三混合物，所述第三混合物和水混合均匀并过滤后得到A组分；
步骤S4、提供重量份数为2～10份的水性固化剂，将所述A组分与所述水性固化剂混合均匀后得到锂离子电池负极材料。
所述制备方法中，通过同时采用所述第一粘结剂和所述第二粘结剂共同作用，增加对所述活性物质的束缚能力，提高所述锂离子电池负极材料的电池性能；在涂布制备锂离子电池前，在制备锂离子电池负极材料时即加入所述水性固化剂，使得制备的反应过程中形成新的化学键，提高锂离子电池负极材料的极片剥离强度和内聚力，有效抑制极片的膨胀；同时，整个制备过程中的体系是水系体系，且没有溶剂或有害气体的释放，提供一种环保、节能的制备方法。
本发明还提供一种锂离子电池，其包括正极材料、本发明所述的锂离子电池负极材料、设置在所述正极材料和所述锂离子电池负极材料之间的隔膜和电解液。在本实施例中，所述锂离子电池的制备方法为卷绕式，在其他实施例中，对所述锂离子电池的制备方法并不进行限制。所述锂离子电池的制备方法具体包括以下步骤：将制备的锂离子电池负极材料涂布在箔材上，进行加热干燥；将涂布后的极片辊压到一定厚度后进行裁剪、焊接极耳，将极片、隔膜按一定的排列方式排列，卷绕成特定形状。再经过电芯烘烤、注液、封边、冷热压等工艺后制成所述锂离子电池。
实施例一
本实施例中提供的锂离子电池负极材料包括A组分和B组分的原料，其中，A组分包括以下重量份数的原料：第一粘结剂10份，水80份，活性物质88份，导电剂1份，第二粘结剂2份，所述B组分包括以下重量份数的原料：水性固化剂8份。
本实施例中提供的第一粘结剂为水性羟基丙烯酸酯乳液，其制备方法包括以下步骤：
步骤S01、制备预乳液：将30重量份去离子水和4重量份乳化剂搅拌均匀，而后加入10重量份的丙烯酸羟乙酯、10重量份的丙烯酸和90重量份的甲基丙烯酸甲酯得到预乳液。其中，乳化剂采用索尔维乳化剂CO-436 乳液。
步骤S02、制备种子乳液：将70重量份去离子水、4重量份乳化剂和碳酸氢钠搅拌均匀，加入5重量份步骤（1）制备的预乳液，而后加入0.5重量份的过硫酸钠，在80℃反应20分钟，待反应液呈蓝光后保温，得到种子乳液。其中，乳化剂采用索尔维乳化剂CO-436 乳液。
步骤S03、乳液聚合得到羟基丙烯酸酯树脂乳液：向步骤02中得到的种子乳液加入剩余部分步骤S01中的预乳液和2重量份的过硫酸钠，在80℃反应3个小时，而后冷却到室温，过滤，得到所述羟基丙烯酸酯乳液。
本实施例中的锂离子电池负极材料的制备方法包括以下步骤：
步骤S11、提供重量份数为10份的第一粘结剂、50份的水和88份活性物质，混合搅拌后得到第一混合物；其中，所述水性羟基树脂为上述制得的羟基丙烯酸酯乳液，所述活性物质为石墨，采用璞泰来公司的型号为G58的石墨。
步骤S12、提供重量份数为1份的导电剂，将所述导电剂和所述第一混合物混合搅拌后得到第二混合物；其中，所述导电剂采用科琴黑的型号为Carbon ECP 600的导电炭黑。
步骤S13、提供重量份数为2份的第二粘结剂，将所述第二粘结剂和所述第二混合物混合搅拌后得到第三混合物，所述第三混合物和40份水混合均匀并过滤后得到A组分；其中，所述第二粘结剂选择为普乐司公司的编号为FVH9的羧甲基纤维素钠，得到的所述A组分的粘度为3000 mpa·s。
步骤S14、提供重量份数为8份的水性固化剂，将所述A组分与所述水性固化剂混合均匀后得到锂离子电池负极材料。其中，所述水性固化剂选择日清纺公司的标号为C-218的碳化二亚胺类固化剂。
实施例二
本实施例中提供的锂离子电池负极材料及其制备方法中，与实施例一中不同的是，本实施例中提供的锂离子电池负极材料包括A组分和B组分的原料，其中，A组分包括以下重量份数的原料：水性羟基丙烯酸酯乳液5份，水80份，石墨88份，导电炭黑1份，羧甲基纤维素钠3份，所述B组分包括以下重量份数的原料：碳化二亚胺类固化剂5份。
实施例三
本实施例中提供的锂离子电池负极材料及其制备方法中，与实施例一中不同的是，本实施例中提供的锂离子电池负极材料包括A组分和B组分的原料，其中，A组分包括以下重量份数的原料：水性羟基丙烯酸酯乳液12份，水80份，石墨88份，导电炭黑1份，羧甲基纤维素钠3份，所述B组分包括以下重量份数的原料：碳化二亚胺类固化剂8份。
实施例四
本实施例中提供的锂离子电池负极材料及其制备方法中，与实施例一中不同的是，本实施例中提供的锂离子电池负极材料包括A组分和B组分的原料，其中，A组分包括以下重量份数的原料：水性羟基丙烯酸酯乳液10份，水80份，石墨88份，导电炭黑1份，羧甲基纤维素钠2份，所述B组分包括以下重量份数的原料：碳化二亚胺类固化剂0份。
性能检测实验
将上述实施例中制得的锂离子电池负极材料进行粘结力性能测试，极片的界面剥离强度是指极片活性物质与集流体粘附在一起的牢固程度。
本测试中采用广州标际包装设备有限公司出售的GBL-L型电子拉力试验机，按照国家标准GB/T 2792-2014《胶粘带剥离强度的试验方法》，对各实施例负极片的剥离力和界面剥离强度进行测试，测试结果见表1。
表1 各实施例的锂离子电池负极材料的界面强度测试结果
组别 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
剥离力/N 0.59 0.53 0.54 0.45
界面剥离强度/N·m-1 29.5 26.5 27 22.5
结合表格可以得知，实施例1-3与实施例4中相比，相较于实施例4中的不添加所述B组分，实施例1-3中的所述锂离子电池负极材料的剥离力和界面剥离强度都有较大提升，具体的，实施例1中的制得的锂离子电池负极材料具有较高的极片剥离强度和内聚力，有效抑制极片的膨胀，提供一种高剥离强度的锂离子电池负极材料。
综上所述，为本发明实施例中提供的锂离子电池负极材料及其制备方法和锂离子电池，其中所述锂离子电池负极材料通过提供双组分材料制备，在制备过程中加入了水性固化剂，使得制备的反应过程中形成新的化学键，提高锂离子电池负极材料的极片剥离强度和内聚力，有效抑制极片的膨胀，提高与硅材料体积变化；同时采用所述第一粘结剂和所述第二粘结剂共同作用，提高所述锂离子电池负极材料的粘结力，进而提高所述锂离子电池的电化学性能；此外，在制备方法的步骤中，操作步骤简单，操作过程中不会释放有害气体及有机溶剂，提供了一种环保节能体系。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种锂离子电池负极材料，其特征在于，包括A组分和B组分的原料，其中，所述A组分包括以下重量份数的原料：第一粘结剂10份，水80份，活性物质88份，导电剂1份，第二粘结剂2份，所述B组分包括以下重量份数的原料：水性固化剂8份；所述第一粘结剂包括第一水性羟基树脂和第二水性羟基树脂，所述第一水性羟基树脂为水性羟基丙烯酸酯树脂，所述水性羟基丙烯酸酯树脂和所述第二水性羟基树脂中的比例为（2~20）:1；所述第二水性羟基树脂包括水性羟基聚酯树脂、水性环氧树脂和水性有机硅树脂中的一种或多种，所述水性羟基丙烯酸酯树脂的固含量为35%～55%、羟基含量为0.45%～5%、玻璃转化温度为-50℃~90℃，所述第二水性羟基树脂的羟基含量为0.05%～10%，电解液质量溶胀率为100%～2000%；所述第二粘结剂包括羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、纤维素醚类和甲基纤维素类中的一种或多种，所述水性固化剂包括氮丙啶类固化剂；所述活性物质包括锂单质及其氧化剂、碳化物、石墨、中间相炭微球、硬碳、单质硅、硅的氧化物和硅合金中的一种或多种，所述导电剂包括碳纳米管、导电炭黑和石墨烯中的一种或多种；其中，所述A组分和所述B组分混合后可形成新的化学键。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料，其特征在于，所述水性羟基丙烯酸酯树脂包括乳化剂、水、结构单体、酸性单体和功能单体，所述水性羟基丙烯酸酯树脂的固含量为30%～60%，所述乳化剂的质量百分比为0.4%～3%，所述酸性单体的质量百分比为0.5%～10%，所述功能单体的质量百分比为1%～20%，所述结构单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-异辛酯、丙烯腈、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、苯乙烯、甲基苯乙烯和乙烯基甲苯中的一种或多种；所述酸性单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、巴豆酸、马来酸、富马酸、衣康酸、宁康酸和马来酸酐中的一种或多种；所述功能单体包括丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯、马来酸-2-羟基乙酯、富马酸-2-羟乙基甲基酯中的一种或多种。
3.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，其用于制备权利要求1-2任意一项所述的锂离子电池负极材料，包括以下步骤：
提供重量份数为10份的第一粘结剂、80份的水和88份活性物质，混合搅拌后得到第一混合物；
提供重量份数为1份的导电剂，将所述导电剂和所述第一混合物混合搅拌后得到第二混合物；
提供重量份数为2的第二粘结剂，将所述第二粘结剂和所述第二混合物混合搅拌后得到第三混合物，所述第三混合物和水混合均匀并过滤后得到A组分；
提供重量份数为8份的水性固化剂，将所述A组分与所述水性固化剂混合均匀后得到锂离子电池负极材料。
4.一种锂离子电池，其特征在于，包括正极材料、权利要求1-2任意一项所述的锂离子电池负极材料、设置在所述正极材料和所述锂离子电池负极材料之间的隔膜和电解液。
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