JP6158787B2 - マクロ孔質濾過膜 - Google Patents
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Description
前記支持層は、前記濾過膜の第一の表面に向かい合う側に、第一の被覆層を有しており、かつ前記濾過膜の第二の表面に向かい合う側に、第二の被覆層を有しており、これらの被覆層は支持層と一体となって形成されており、
前記第一の表面および第二の表面はほぼ楕円形または円形の空隙を有しており、これらの空隙は第一の被覆層もしくは第二の被覆層に侵入して支持層とつながっており、その際、第一の表面中の空隙の平均直径と、第二の表面中の空隙の平均直径との差は2倍より小さく、
前記支持層の三次元網目構造は、太い分岐と、連続孔を有する孔系とから構成されており、かつ前記分岐の主要な割合は、その最も細い箇所で少なくとも0.5μmの直径を有しており、
前記支持層中の孔は、前記表面中の空隙よりも大きく、かつ
前記濾過膜は、30〜200μmの範囲の厚さを有している、親水性のマクロ孔質濾過膜により解決される。
a.芳香族スルホンポリマーの群からの疎水性の第一のポリマーと、親水性の第二のポリマー、ならびに場合により親水性の第三のポリマーからなる均質なキャスティング溶液を溶剤系中で製造する工程、その際、キャスティング溶液は、溶液の質量に対して、疎水性の第一のポリマーを10〜25質量%、有利には12〜18質量%、溶液の質量に対して、親水性の第二のポリマーを2〜20質量%、有利には5〜18質量%、ならびに親水性の第三のポリマーが存在する場合にはこれを、キャスティング溶液の質量に対して、0.2〜20質量%、有利には0.5〜15質量%の範囲で含んでおり、溶剤系は、溶液の質量に対して、ポリマー成分のための溶剤5〜80質量%、有利には10〜60質量%、溶液の質量に対して、ポリマー成分のための潜在的な溶剤0〜80質量%、有利には5〜60質量%、ならびに溶液の質量に対して、ポリマー成分に関する非溶剤0〜70質量%、有利には0〜40質量%からなっており、
b.均質なキャスティング溶液を成形温度になるよう温度調整する工程、
c.温度調整可能な担体上で均質なキャスティング溶液をキャスティングしてフィルムを形成する工程、
d.担体上に存在するフィルムを調温調湿帯域に通過させる工程、
e.担体上に存在するフィルムを凝固液に導入し、かつフィルムを凝固させて膜構造を形成する工程、
f.凝固液中で、剥離装置を用いて膜構造を担体から剥離する工程、
g.凝固媒体中で膜構造を安定化する工程、
h.こうして得られた膜を抽出し、かつ引き続き膜を乾燥させる工程、
その際、キャスティング溶液は、該溶液中に含有されている成分の選択および濃度によって、40℃の温度で、少なくとも8Pasの粘度を有するように調整すべきであり、かつ個々の方法条件は、請求項1において定義した特性を有する本発明による膜が得られるように調整すべきである。
キャスティング溶液の粘度の測定:
キャスティング溶液の粘度は、温度60℃で、回転式レオメーター(RheoStress 1、Haake社製)により、円筒形の測定装置Z20 DINを使用して測定する。測定は剪断速度10s-1で行う。
試験すべき膜の約15cm2の試験体を4つ秤量し、約50mlの水の中に16時間にわたって貯蔵する。引き続き、該試験体を水から取り出し、過剰の水をペーパータオルで除去する。このように処理した試験体を、湿潤質量の測定のために使用し、その後、50℃で16時間にわたって乾燥させる。冷却後に、乾燥させた試験体の質量(乾燥質量)を測定する。
試験すべき膜から、円形の膜試験体を打ち抜き、かつ周囲を液密にして、17.35cm2の自由な測定面積が得られるよう、適切な試験体ホルダーに張設する。試験体ホルダーは、水が圧力によって貫流することができるケーシング中に存在している。張設された膜試験体は、次いでより小さい孔を有する膜の表面が存在する側から25℃に温度調整し、完全脱塩水を、定義された圧力下に0.1〜0.2バールで貫流させる。60秒の測定時間の間に、膜試験体を通って流れた水の体積を重力分析および体積分析により測定する。膜間流量TMFは、式(III)
Vwは、測定時間の間に、膜試験体を通過して流れた水の体積(ml)を表し、
Δtは、測定時間(分)を表し、
AMは、膜試験体の、貫流される面積(17.35cm2)を表し、
Δpは、測定の間に調整される圧力(bar)を表す。
最大の分離孔の直径は、バブルポイント法(ASTM No.128−61およびF316−86)により決定するが、このためにたとえばDE−A3617724に記載の方法が適切である。この場合、dMAXは、バブルポイントに属する気体空間圧力PBにより、
dMAX=σB/PB
の関係により生じる。
膜の破壊力の測定は、Zwick社(Ulm在)の慣用のユニバーサル試験装置を用いて行う。このために、試験すべき平膜から、試験体を切り出し、その端部を製造方向に、ならびに製造方向に対してはすに配向する。試験体は、幅15mmを有しており、25cmの自由な長さが生じるように試験装置に張設する。
試験すべき平膜から、約1.8cmの直径を有する試験体を打ち抜く。この試験体を、その外側の周囲において、中心に1.2cmの直径(1.13cm2の測定面積)を有する自由な面が生じるように、試験体ホルダーに液密に埋め込む。試験体ホルダーは、その上端で入口支持部と、その下端で出口支持部とを備えている。出口支持部によりフレキシブルなチューブの状態は、3mmの内径および約1.75mの長さと結びついている。チューブの下端は、膜試験体の下1mの高さに位置決めされ、かつ受け器中に開放接続している。入口支持部は、容量約1lの水容器と接続されている。
加熱可能な容器中に、溶剤系として、γ−ブチロラクトン33kg、ε−カプロラクタム33kg、グリセリン4.2kg、および水0.8kgを装入し、かつ混合して均質な溶液を形成する。この溶剤系中に、撹拌下でまず、5%のスルホン化度を有するスルホン化ポリエーテルスルホン(SPES)1.3kgを1時間以内に溶解し、かつ引き続きポリエーテルスルホン(PES、Ultrason E6020タイプ、BASF社製)15.22kgを撹拌下に分散させ、かつ4時間で溶解させた。その後、ポリビニルピロリドン(PVP、K30タイプ、ISP社製)12.50kgを微分散させながら攪拌導入し、かつ均質化した。真空を適用し、かつ窒素を用いて酸素を容器から十分に除去した。その後、容器を80℃に加熱し、強力な撹拌下に36時間で均質なキャスティング溶液を製造した。その後、キャスティング溶液を70℃に冷却し、かつ真空を用いて脱気した。得られた溶液は、40℃で11.6Pasの粘度を有していた。
例1と同様に実施したが、ただしその際、沈殿浴の温度は、20℃に調整した。
例1からのキャスティング溶液を使用した。キャスティング溶液は、67℃に温度調整したキャスティング容器を用いて、66℃に温度調整した金属製のキャスティング用ローラ上で厚さ約140μmを有するフィルムへと流延された。キャスティング用ローラ上に存在するフィルムを調温調湿帯域に案内し、かつ16秒間、59℃および72℃の相対湿度(露点約45℃)の環境にさらし、次いで20℃に温度調整した水を有する凝固浴に導入した。16秒の滞留時間の後で、膜構造を形成するために、フィルムを剥離ロールによりキャスティング用ロールから剥離した。その後の洗浄浴中で、膜を段階的に90℃に昇温する温度で水中において固定し、かつ溶剤をPVPの大部分と一緒に抽出した。膜の乾燥は、ローラ乾燥機を用いて行った。
例1に記載のとおりに行った。例1とは異なり、キャスティング用ローラ温度は60℃であり、かつ沈殿浴温度は55℃であった。更に、調温調湿帯域の温度は、36.5℃であり、かつ相対空気湿度は約95%(露点約33℃)であった。さらに方法は、調温調湿帯域および沈殿浴がそれぞれ約18.5秒の滞留時間となるように実施した。
例1においてと同様に実施した。例1とは異なり、キャスティング用ローラおよび沈殿浴の温度は27℃であった。更に、調温調湿帯域中の温度は40℃であり、かつ相対空気湿度は約78%であった(露点約35℃)。更に方法は、調温調湿帯域および沈殿浴中でそれぞれ約12.5秒の滞留時間が生じるように実施した。
例1と同様に実施した。例1とは異なり、キャスティング用ローラの温度および沈殿浴の温度は、79℃もしくは75℃であった。調温調湿帯域中の温度は50℃に、かつ相対空気湿度は約75%(露点約42℃)に調整した。さらに、方法は、調温調湿帯域および沈殿浴がそれぞれ約26秒の滞留時間となるように実施した。さらに例1とは異なり、キャスティング用ローラ上で、厚さ約370μm(比較例3a)もしくは約420(比較例3b)を有するフィルムを流延し、ここから厚さ300μmもしくは350μmを有する膜が得られた。
例1に記載の方法により、それぞれ全溶液の質量に対して、ポリエーテルスルホン(PES、Ultrason E6020タイプ、BASF社)13.95質量%、5%のスルホン化度を有するスルホン化ポリエーテルスルホン(SPES)1.04質量%、およびポリビニルピロリドン(PVP、K30タイプ、ISP社)11.25質量%からなる均質な溶液を、γ−ブチロラクトン41.48質量%、ε−カプロラクトン13.83質量%およびポリエチレングリコールPEG200 18.45質量%を含有する溶剤系中で製造した。完成した溶液は、40℃の測定温度で3.7Pasの粘度を有していた。
比較例4に記載のとおりに行った。比較例4とは異なり、85℃に温度調整したキャスティング用ローラ上にフィルムを流延し、調温調湿帯域を通過した後で、73℃に温度調整した水を含む凝固浴に導入し、膜構造を形成した。
例1に記載のとおりに実施し、それぞれ全溶液の質量に対して、ポリエーテルスルホン(PES、Ultrason E6020タイプ、BASF社)13.84質量%、5%のスルホン化度を有するスルホン化ポリエーテルスルホン(SPES)1.04質量%、およびポリビニルピロリドン(PVP、K30タイプ、ISP社)11.16質量%からなる均質な溶液を、γ−ブチロラクトン41.15質量%、ε−カプロラクトン13.72質量%、ポリエチレングリコールPEG200 18.29質量%、および水0.80質量%を含有する溶剤系中で製造した。完成した溶液は、40℃の測定温度で3.7Pasの粘度を有していた。
Claims (14)
- 芳香族スルホンポリマーの群からの、膜を形成する疎水性の第一ポリマーと、親水性の第二ポリマーとをベースとする平膜の形の親水性のマクロ孔質濾過膜であって、前記濾過膜は第一の表面と第二の表面とを有しており、かつこれらの表面の間に延びている支持層を有し、前記支持層は、三次元のスポンジ状網目構造を有しており、
前記支持層は、前記濾過膜の第一の表面に向かい合う側に、第一の被覆層を有しており、かつ前記濾過膜の第二の表面に向かい合う側に、第二の被覆層を有しており、これらの被覆層は支持層と一体となって形成されており、
前記第一の表面および第二の表面はほぼ楕円形または円形の空隙を有しており、これらの空隙は第一の被覆層もしくは第二の被覆層に侵入して支持層と接続しており、その際、前記第二の表面中の空隙の平均直径は、前記第一の表面中の空隙の平均直径の0.5〜1.5倍であり、
前記支持層の三次元網目構造は、この三次元網目構造を形成するポリマーによって形成されている太い分岐と、連続孔を有する孔系とから構成されており、かつ前記分岐の主要な割合は、その最も細い箇所で少なくとも0.5μmの直径を有しており、
前記支持層中の孔は、前記表面中の空隙よりも大きく、
前記濾過膜は、30〜200μmの範囲の厚さを有しており、かつ
前記第二の表面中の空隙の平均直径は、2〜20μmの範囲である、親水性のマクロ孔質濾過膜。 - 前記第一の表面の、孔を有する面積の割合は、少なくとも20%であることを特徴とする、請求項1記載のマクロ孔質濾過膜。
- 前記第一の表面の、孔を有する面積の割合は、60%より小さいことを特徴とする、請求項1または2記載のマクロ孔質濾過膜。
- 前記第一の被覆層もしくは第二の被覆層は、3〜10μmの範囲の厚さを有していることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載のマクロ孔質濾過膜。
- 50〜150μmの範囲の厚さを有することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載のマクロ孔質濾過膜。
- 支持層中の孔の直径は、第一の被覆層から出発して第二の被覆層の方向に向かって、支持層の厚さの少なくとも50%にわたり支持層の第一の領域においてほぼ一定していることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載のマクロ孔質濾過膜。
- 65〜85体積%の範囲の気孔率を有することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載のマクロ孔質濾過膜。
- バブルポイント法により測定される、最大の分離孔の直径dmaxが、5〜10μmの範囲であることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載のマクロ孔質濾過膜。
- 前記支持層が、膜厚の少なくとも10分の一の直径を有する孔を有することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載のマクロ孔質濾過膜。
- 水に関する膜間流量TMFが、700〜4000ml/(cm2・分・bar)の範囲であることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載のマクロ孔質濾過膜。
- 横断面の引張強さが、少なくとも500cN/mm2であることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載のマクロ孔質濾過膜。
- 前記芳香族スルホンポリマーが、ポリスルホンまたはポリエーテルスルホンであることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載のマクロ孔質濾過膜。
- 前記親水性ポリマーが、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリグリコールモノエステル、ポリソルベート、ポリアクリレート、カルボキシメチルセルロース、ポリアクリル酸、またはこれらのポリマーの変異体もしくはコポリマーであることを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載のマクロ孔質濾過膜。
- 点滴チャンバー、および点滴チャンバーに接続される輸液チューブを含む、輸液を投与するための輸液セットであって、点滴チャンバーの出口領域には輸液チューブ内に、請求項1から13までのいずれか1項記載の膜が設けられている、輸液セット。
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