JP6070710B2 - 真空断熱材の製造方法および真空断熱材 - Google Patents
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Description
しかし、該発泡体で充分な断熱性を得るには、発泡体の厚みを比較的厚くする必要がある。そのため、断熱材を充填できる空間に制限がある場合には充分な断熱性が得られない。
しかし、粉末材料を使用する真空断熱材では、減圧封入の際に粉末材料が飛散しやすい。また、粉末材料の飛散を防止するために、粉末材料に高い圧力をかけて成形してから減圧封入を行うと、良好な断熱性を有する真空断熱材が得られ難い。
また、繊維材料を使用する真空断熱材は、充分な断熱性を得るためには、粉末材料を使用する場合に比べて、繊維材料が高真空(10Pa以下)で減圧封入されている必要がある。そのため、経時的な劣化によって真空断熱材の真空度が低下すると断熱性が急激に低下し、寿命が短い問題がある。また、繊維材料を使用した真空断熱材は板状の断熱材しか製造できず、断熱材の形状の自由度が低い。
(I)ヒュームドシリカ(A)の表面に無機バインダが付与されたバインダ付きヒュームドシリカ(A’)を含み、かつ前記バインダ付きヒュームドシリカ(A’)を100質量%としたときの前記無機バインダの割合が1〜15質量%である芯材を1×106Pa以下の圧力で加圧して成形体を形成する工程。
(II)前記成形体を、気密性を有する外袋内に減圧封入する工程。
前記芯材は、多孔質シリカ(B)を含むことが好ましい。
前記ヒュームドシリカ(A)と前記多孔質シリカ(B)との質量比A/Bは、20/80〜90/10であることが好ましい。
前記多孔質シリカ(B)の比表面積は、100〜800m 2 /gが好ましい。
前記芯材は、グラファイト、カーボンブラック、酸化チタンおよびチタン酸カリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種の添加材(C)を含んでもよい。
さらに、本発明の真空断熱材は、通気性を有する内袋を有し、前記成形体が前記内袋に収納された状態で前記外袋内に減圧封入されていることが好ましい。
本発明の真空断熱材は、断熱材の形状の自由度が高く、優れた断熱性が安定して得られ、長寿命である。
本発明の真空断熱材の製造方法としては、内袋の使用の有無によって、下記の2種類の方法(α)および(β)が挙げられる。
(α)芯材をそのままの状態で加圧して成形体を形成し、該成形体をそのまま外袋内に減圧封入する方法。
(β)芯材を内袋内に収納した状態で加圧して成形体を形成し、該成形体を前記内袋内に収納した状態で外袋内に減圧封入する方法。
方法(α)では、内袋を使用しない。方法(α)は、下記工程(I−1)および工程(II−1)をこの順番で有する。
(I−1)図1に示すように、ヒュームドシリカ(A)の表面にバインダが付与されたバインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aを含む芯材10を、そのままの状態で1×106Pa以下の圧力で加圧して成形体12を形成する工程。
(II−1)図2に示すように、成形体12を、そのままの状態で外袋14内に減圧封入して真空断熱材1を得る工程。
芯材10は、ヒュームドシリカ(A)の表面にバインダが付与されたバインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aを含む。
芯材10は、図3に示すように、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aのみからなっていてもよく、図4に示すように、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aと多孔質シリカ(B)10bの混合物からなっていてもよい。芯材10は、より優れた断熱性が得られる点から、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aと多孔質シリカ(B)10bとを含むことが好ましい。
ヒュームドシリカ(A)の比表面積は、50〜400m2/gが好ましく、100〜350m2/gがより好ましく、200〜300m2/gが特に好ましい。ヒュームドシリカ(A)の比表面積が下限値以上であれば、優れた断熱性が得られやすい。ヒュームドシリカ(A)の比表面積が上限値以下であれば、粒子の表面にバインダを付けやすく、工程(II−1)の減圧封入時にバインダ付きヒュームドシリカ(A’)が飛散することを抑制しやすい。
本発明における比表面積は、窒素吸着法(BET法)により測定される。
ヒュームドシリカ(A)は、1種のみを用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
無機バインダとしては、例えば、ケイ酸ナトリウム、リン酸アルミニウム、硫酸マグネシウム、および塩化マグネシウム等からなる群から選ばれる1種が好ましく挙げられる。なかでも、優れた断熱性が得られやすい点から、ケイ酸ナトリウムが特に好ましい。
バインダは、1種のみを用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
バインダ液の塗布方法としては、例えば、スプレーコート等が挙げられる。
バインダ液に使用する溶媒としては、特に限定されず、例えば、水、エタノール等が挙げられる。
芯材は、後に説明する理由で、ヒュームドシリカ(A)に多孔質シリカ(B)を含むことが好ましいが、多孔質シリカ(B)を含む場合は、バインダ液としては、ケイ酸ナトリウムの水溶液である水ガラスが特に好ましい。
バインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aは、1種のみを用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
前記気孔率は、窒素吸着法(BET法)により測定される。
前記平均粒子径は、レーザー回折散乱法、電子顕微鏡(SEM)観察等により測定される。
多孔質シリカ(B)10bは、1種のみを用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
芯材10が添加材(C)を含む場合、芯材10中のバインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aと多孔質シリカ(B)10bの合計量に対する、添加材(C)の質量比C/(A’+B)は、0.01〜0.25が好ましく、0.02〜0.18がより好ましく、0.05〜0.11が特に好ましい。前記質量比C/(A’+B)が前記範囲内であれば、優れた断熱性が得られやすい。
多孔質シリカ(B)10bの混合は、ヒュームドシリカ(A)の表面にバインダを付与する前に行ってもよいが、ヒュームドシリカ(A)の表面にバインダを付与してバインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aを得た後に行うことが好ましい。これにより、多孔質シリカ(B)10bにバインダが吸収され、バインダを浪費することを抑制できる。また、多孔質シリカ(B)10bの多孔性が低下することも抑制できる。
添加材(C)の混合は、ヒュームドシリカ(A)の表面にバインダを付与してバインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aを得てから行ってもよく、ヒュームドシリカ(A)にバインダを付与する前に行ってもよい。
芯材10を成形する際に加圧する圧力は、1×106Pa以下とする。工程(I−1)では、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aの表面に存在しているバインダの接着力によって、芯材10が互いに接着するので、1×106Pa以下の加圧でも充分な強度を有する成形体12が得られる。また、1×106Pa以下の加圧で成形を行うことで、形成される成形体12中の芯材10の密度が高くなりすぎることが抑制される。その結果、芯材10を介した熱伝導が低減され、優れた断熱性が得られる。
芯材10を加圧成形する際の圧力の下限値は、強度が高く形状が崩れ難い成形体が得られ、減圧封入の際に芯材が飛散し難い点から、0.5×105Paが好ましい。
乾燥温度は、80〜150℃が好ましく、100〜120℃がより好ましい。
乾燥時間は、乾燥温度によっても異なるが、12〜120時間が好ましく、24〜60時間がより好ましい。
内袋を用いる方法(β)とは異なり、成形体を内袋内に収納しない方法(α)では、成形後に成形体12を200〜600℃の温度で1〜24時間程度加熱してもよい。これによって、多孔質シリカ(B)10bの気孔内に残存する水分を、より確実に減らすことができる。
工程(I−1)で得られた成形体12を、内袋内に収納せずにそのまま外袋14内に収納し、外袋14の内部を減圧して密封することで、成形体12を減圧封入して真空断熱材1を得る。
外袋14内を減圧する方法としては、真空断熱材の製造において通常使用される方法が使用できる。例えば、予め3辺がシールしてある外袋14内に収納した成形体を、ヒートシール機能が付いた真空チャンバー内で減圧し、チャンバー内が所定の圧力に減圧された後に、外袋14の開放された1辺をヒートシールして真空封入する方法等が挙げられる。
外袋14の大きさおよび形状は、特に限定されず、目的とする真空断熱材1の大きさおよび形状に合わせて適宜決定すればよい。
方法(β)では、内袋を使用する。方法(β)は、下記工程(I−2)および工程(II−2)をこの順番で有する。
(I−2)図5に示すように、ヒュームドシリカ(A)の表面にバインダが付与されたバインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aを含む芯材10を、通気性を有する内袋16内に収納した状態で1×106Pa以下の圧力で加圧して成形体12を形成する工程。
(II−2)図6に示すように、成形体12を、内袋16内に収納した状態で外袋14内に減圧封入して真空断熱材2を得る工程。
図5および図6における図1および図2と同じ部分は同符号を付して説明を省略する。
工程(I−2)は、内袋16を使用する以外は、方法(α)の工程(I−1)と同様にして行うことができ、好ましい態様も同じである。厚さが薄い成形体や、曲面形状の成形体等を成形する場合は、芯材を内袋に収納することで成形体が取り扱い易くなる利点がある。
例えば、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aを含む芯材10を内袋16内に収納した後、その芯材10を収納した内袋16を金型に投入することで、芯材10を内袋16内に収納した状態で加圧して成形体12を形成することができる。
内袋16の大きさおよび形状は、特に限定されず、目的とする真空断熱材2の大きさおよび形状に合わせて適宜決定すればよい。
芯材10を加圧成形する際の圧力の下限値は、強度が高く形状が崩れ難い成形体が得られ、減圧封入の際に芯材が飛散し難い点から、0.5×105Paが好ましい。
工程(I−2)で得られた内袋16内に収納された状態の成形体12を、内袋16内に収納された状態のまま外袋14内に減圧封入して真空断熱材2を得る。
外袋14内を減圧する方法は、方法(α)の工程(II−1)で挙げた方法と同じ方法が挙げられる。
外袋14内の減圧度の好ましい態様は、方法(α)の工程(II−1)の場合と同じである。
本発明の真空断熱材の製造方法にあっては、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)の表面に存在するバインダの接着力によって、1×106Pa以下の圧力で加圧成形しても、形状が崩れ難い充分な強度を有し、ハンドリングが容易な成形体を形成できるうえ、減圧封入時に芯材が飛散することが充分に抑制される。そのため、成形体の密度を低く保ったまま、成形体を充分に減圧した状態で外袋内に封入でき、その結果、芯材を介した熱伝導がより低減され、より優れた断熱性を示す真空断熱材が得られる。
また、本発明の真空断熱材の製造方法では、芯材としてバインダ付きヒュームドシリカ(A’)と多孔質シリカ(B)とを併用することで、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)を単独で使用する場合に比べて、さらに優れた断熱性を示す真空断熱材が得られる。これは、多孔質シリカ(B)が多孔質であり、その孔内に残存した空気が移動しがたいためであると考えられる。
本発明の真空断熱材としては、内袋を有しない真空断熱材と、内袋を有する真空断熱材が挙げられる。
内袋を有しない真空断熱材としては、例えば、図2に例示した真空断熱材1が挙げられる。真空断熱材1は、気密性を有する外袋14と、ヒュームドシリカ(A)の表面にバインダが付与されたバインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aを含む芯材10が成形された成形体12と、を有する。真空断熱材1は、成形体12が外袋14内に減圧封入された断熱材である。
内袋を有しない真空断熱材の製造方法としては、前記した方法(α)が好ましい。
成形体12としては、より優れた断熱性が得られる点から、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aと多孔質シリカ(B)10bとを含む芯材10を成形した成形体が好ましい。
図3に示すように、芯材10がバインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aのみからなる場合は、ヒュームドシリカ(A)の表面に付与されたバインダによって、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)10a同士が互いに接着されている。図4に示すように、芯材10がバインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aと多孔質シリカ(B)10bとを含む場合、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aと多孔質シリカ(B)10bとは、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aの表面に存在するバインダによって互いに接着されている。
多孔質シリカ(B)にバインダを付与しても、バインダが多孔質シリカ(B)に吸収されてしまうため、多孔質シリカ(B)のみで互いに接着されて成形体となることは困難である。図4に示すように、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aが介在することで、多孔質シリカ(B)10bが互いに接着される。
芯材10中のバインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aの含有量、および、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aと多孔質シリカ(B)10bの質量比の好ましい態様は、前記した方法(α)で説明した好ましい態様と同じである。
芯材10が添加材(C)を含む場合の添加材(C)の含有量、および、芯材10中のバインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aと多孔質シリカ(B)10bの合計量に対する添加材(C)の質量比C/(A’+B)の好ましい態様は、前記した方法(α)で説明した好ましい態様と同じである。
真空断熱材2は、気密性を有する外袋14と、通気性を有する内袋16と、ヒュームドシリカ(A)の表面にバインダが付与されたバインダ付きヒュームドシリカ(A’)10aを含む芯材10が成形された成形体12と、を有する。真空断熱材2は、成形体12が内袋16内に収納された状態で外袋14内に減圧封入された断熱材である。
真空断熱材2は、成形体12が内袋16内に収納された状態で外袋14内に真空封入されている以外は、真空断熱材1と同じである。
内袋を有する真空断熱材の製造方法としては、前記した方法(β)が好ましい。
本発明の真空断熱材は、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)を含む芯材を用いているため、優れた断熱性が安定して得られ、長寿命である。これらの効果が得られる要因は、以下に示すとおりである。
ヒュームドシリカ(A)は、他の粉末材料に比べて、成形体としたときに粒子同士の接点が少なく、熱伝導率が低くなる性質を有している。そのため、ヒュームドシリカ(A)を芯材に利用することで、優れた断熱性が得られる。また、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)を含む芯材は、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)の表面に存在するバインダの接着力が発現する。そのため、1×106Pa以下の圧力で加圧成形しても、形状が崩れ難い充分な強度を有し、ハンドリングが容易な成形体を形成できるだけでなく、減圧封入時に芯材が飛散することが充分に抑制される。これらのことから、成形体の密度を低く保ったまま、充分に減圧した状態で外袋に封入できる。その結果、芯材を介した熱伝導がより低減され、より優れた断熱性が安定して得られる。
また、本発明の真空断熱材は、芯材としてバインダ付きヒュームドシリカ(A’)と多孔質シリカ(B)とを併用することで、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)を単独で使用する場合に比べて、さらに優れた断熱性が得られる。
また、本発明の真空断熱材は、繊維材料を用いる真空断熱材に比べて、断熱材の形状の自由度も高い。
[熱伝導率測定]
各例で得られた真空断熱材の熱伝導率は、熱伝導率測定装置HC−110(英弘精機株式会社製)により測定した。
ヒュームドシリカ(A)(商品名「アエロジル200」、一次平均粒子径:12nm、比表面積:200m2/g、日本アエロジル株式会社製)の40gに対して、無機バインダとしての3号水ガラスの6.9gを30gのイオン交換水によって希釈したバインダ液をスプレーコートした後、ブレンダによって混合してバインダ付きヒュームドシリカ(A’)を得た。
得られたバインダ付きヒュームドシリカ(A’)75gを、縦125mm×横125mmの金型に投入し、0.8×105Paの圧力をかけて厚さ13mmの板状に成形した後、120℃で48時間加熱して成形体を形成した。該成形体の寸法と質量から、該成形体の密度を算出したところ、0.3g/cm3であった。
前記成形体を、市販の真空包装用ナイロンポリ袋「NHP−3245」からなる外袋内に収納し、該外袋の内部を1×102Paまで減圧した後に密封することで減圧封入し、真空断熱材を得た。
[例2(方法(α))]
ヒュームドシリカ(A)(商品名「アエロジル300」、一次平均粒子径:7nm、比表面積:300m2/g、日本アエロジル株式会社製)の150gに対して、無機バインダとしての3号水ガラスの15.5gを75gのイオン交換水によって希釈したバインダ液をスプレーコートした後、ブレンダによって混合してバインダ付きヒュームドシリカ(A’)を得た。
得られたバインダ付きヒュームドシリカ(A’)26gを、縦125mm×横125mmの金型に投入し、4.3×105Paの圧力をかけて厚さ5mmの板状に成形した後、120℃で48時間加熱して成形体を形成した。該成形体の寸法と質量から、該成形体の密度を算出したところ、0.2g/cm3であった。
例1と同様に、前記成形体を、前記外袋内に収納し、該外袋の内部を1×102Paまで減圧した後に密封することで減圧封入し、真空断熱材を得た。
例1と同様にして得られたバインダ付きヒュームドシリカ(A’)75gを、ポリエチレンテレフタレート製の不織布からなる内袋内に収納し、形状を整え、プレス型によって0.8×105Paの圧力をかけて成形した後、120℃で48時間加熱して、縦110mm×横110mm×厚さ17mmの板状の成形体を形成した。該成形体の寸法と質量から、該成形体の密度を算出したところ、0.3g/cm3であった。
前記内袋内に収納された前記成形体を使用した以外は、例1と同様にして真空断熱材を得た。すなわち、前記内袋内に収納された前記成形体を、前記外袋内に収納し、該外袋の内部を1×102Paまで減圧した後に密封することで減圧封入し、真空断熱材を得た。
成形時の圧力を0.6×105Paとした以外は、例3と同様にして、内袋内に収納された状態で成形体を形成した。得られた成形体の寸法と質量から、該成形体の密度を算出したところ、0.25g/cm3であった。
内袋内に収納された前記成形体を使用した以外は、例1と同様にして真空断熱材を得た。
例1で用いたヒュームドシリカ(A)30gに対して、無機バインダとしての3号水ガラス6.9gを30gのイオン交換水によって希釈したバインダ液をスプレーコートし、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)を得た。その後、ブレンダによって、多孔質シリカ(B)(商品名「サンスフェアH−53」、平均粒子径:5μm、気孔率:80%、比表面積:700m2/g、AGCエスアイテック株式会社製)30gを混合し、シリカの混合粉末からなる芯材を得た(この混合粉末からなる芯材におけるヒュームドシリカ(A)と多孔質シリカ(B)との質量比A/Bは、50/50である。)。
前記混合粉末を使用し、例3と同様にして、内袋内に収納した板状の成形体を得た。
前記内袋内に収納された成形体を使用した以外は、例1と同様にして真空断熱材を得た。
例1で用いたヒュームドシリカ(A)30gに対して、無機バインダとしての3号水ガラス6.9gを30gのイオン交換水によって希釈したバインダ液をスプレーコートしたバインダ付きヒュームドシリカ(A’)と、例5で用いた多孔質シリカ(B)13gとを混合した混合粉末(この混合粉末からなる芯材におけるヒュームドシリカ(A)と多孔質シリカ(B)との質量比A/Bは、70/30である。)を使用し、例2と同様にして、内袋内に収納した板状の成形体を得た。
前記内袋内に収納された成形体を使用した以外は、例1と同様にして真空断熱材を得た。
例1で用いたヒュームドシリカ(A)20gに対して、無機バインダとしての3号水ガラス6.9gを30gのイオン交換水によって希釈したバインダ液をスプレーコートしたバインダ付きヒュームドシリカ(A’)と、例5で用いた多孔質シリカ(B)30gとを混合した混合粉末(この混合粉末からなる芯材におけるヒュームドシリカ(A)と多孔質シリカ(B)との質量比A/Bは、40/60である。)を使用し、例3と同様にして内袋内に収納した板状の成形体を得た。
前記内袋内に収納された成形体を使用した以外は、例1と同様にして真空断熱材を得た。
例5で用いた多孔質シリカ(B)40gを用い、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)を用いずに、また不織布からなる内袋の代わりに、市販の紙材(コピー用紙)で作製した内袋を使用した以外は、例3と同様にして成形体を作製した。なお、紙材からなる内袋を使用した理由は、バインダ付きヒュームドシリカ(A’)を用いずに、例3と同じ不織布を用いた内袋内に多孔質シリカ(B)を収納した場合、減圧封入時に粉末が不織布をすり抜けて飛散したためである。
前記内袋内に収納された成形体を、市販のガスバリアフィルム(真空包装用アルミ規格袋ALH−8)からなる外袋内に収納し、該外袋の内部を1×102Paまで減圧した後に密封することで減圧封入し、真空断熱材を得た。
各例で得られた真空断熱材の熱伝導率の測定結果を表1に示す。
一方、多孔質シリカ(B)のみを使用した例8では、充分な断熱性が得られなかった。
なお、2012年8月23日に出願された日本特許出願2012−184412号の明細書、特許請求の範囲、図面および要約書の全内容をここに引用し、本発明の開示として取り入れるものである。
Claims (8)
- 下記工程(I)および工程(II)を有する、真空断熱材の製造方法。
(I)ヒュームドシリカ(A)の表面に無機バインダが付与されたバインダ付きヒュームドシリカ(A’)を含み、かつ前記バインダ付きヒュームドシリカ(A’)を100質量%としたときの前記無機バインダの割合が1〜15質量%である芯材を1×106Pa以下の圧力で加圧して成形体を形成する工程。
(II)前記成形体を、気密性を有する外袋内に減圧封入する工程。 - 前記工程(I)において前記芯材を、通気性を有する内袋内に収納した状態で加圧して前記成形体を形成し、前記工程(II)において前記内袋内に収納された状態で前記成形体を前記外袋内に減圧封入する、請求項1に記載の真空断熱材の製造方法。
- 前記芯材が多孔質シリカ(B)を含む、請求項1または2に記載の真空断熱材の製造方法。
- 前記ヒュームドシリカ(A)と前記多孔質シリカ(B)との質量比A/Bが20/80〜90/10である、請求項3に記載の真空断熱材の製造方法。
- 前記多孔質シリカ(B)の比表面積は、100〜800m 2 /gである、請求項3または4に記載の真空断熱材の製造方法。
- 前記芯材が、グラファイト、カーボンブラック、酸化チタンおよびチタン酸カリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種の添加材(C)を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の真空断熱材の製造方法。
- 気密性を有する外袋と、
ヒュームドシリカ(A)の表面に無機バインダが付与されたバインダ付きヒュームドシリカ(A’)を含み、かつ前記バインダ付きヒュームドシリカ(A’)を100質量%としたときの前記無機バインダの割合が1〜15質量%である芯材が成形された成形体と、
を有し、前記成形体が前記外袋内に減圧封入されている真空断熱材。 - さらに、通気性を有する内袋を有し、前記成形体が前記内袋に収納された状態で前記外袋内に減圧封入されている、請求項7に記載の真空断熱材。
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