JP6051868B2 - 積層シートおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明におけるP1層は、ポリエステル系樹脂を主たる構成成分とする。P1層は、以下の説明で積層構造を有する場合があるが、その場合は、P1層としての積層構造全体として、ポリエステル系樹脂を主たる構成成分とするものとする。ここで、主たる構成成分とは、該P1層に対してポリエステル系樹脂が50質量%を超えて含有されていることをいう。P1層に用いられるポリエステル系樹脂は、具体的にはポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2、6−ナフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ乳酸などが挙げられる。また、本発明に用いられるポリエステル系樹脂は、1)ジカルボン酸成分もしくはそのエステル形成性誘導体(以下、「ジカルボン酸成分」と総称する)とジオール成分の重縮合、2)一分子内にカルボン酸もしくはカルボン酸誘導体部分と水酸基を有する化合物の重縮合、および1)2)の組み合わせにより得ることができる。また、ポリエステル系樹脂の重合は常法により行うことができる。
一方、ポリイソシアネート成分としては、芳香族、脂肪族および脂環族の公知のジイソシアネート類の1種または2種以上の混合物を用いることができる。ジイソシアネート類の具体例としては、トリレンジジイソシアネート、4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネート、1,3−フェニレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、1,5−ナフチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジメリールジイソシアネート、リジンジイソシアネート、水添4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネート、水添トリレンジジイソシアネート、ダイマー酸のカルボキシル基をイソシアネート基に転化したダイマージイソシアネート、およびこれらのアダクト体、ビウレット体、イソシアヌレート体等が挙げられる。また、ジイソシアネート類にはトリフェニルメタントリイソシアネート、ポリメチレンポリフェニルイソシアネート等の3官能以上のポリイソシアネート類を用いてもよい。
また、ポリウレタン系樹脂に陰イオン性基を導入するには、カルボキシル基、スルホン酸基、硫酸基、リン酸基等を有するポリオール成分を用いればよい。カルボキシル基を有するポリオール化合物としては、3,5−ジヒドロキシ安息香酸、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸、2,2−ビス(ヒドロキシエチル)プロピオン酸、2,2−ビス(ヒドロキシプロピル)プロピオン酸、ビス(ヒドロキシメチル)酢酸、ビス(4−ヒドロキシフェニル)酢酸、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン酸、酒石酸、N,N−ジヒドロキシエチルグリシン、N,N−ビス(2−ヒドロキシエチル)−3−カルボキシル−プロピオンアミド等が挙げられる。
鎖長延長剤を用いてポリウレタン系樹脂の分子量を適宜調整することもできる。鎖長延長剤としては、イソシアネート基と反応することができるアミノ基や水酸基等の活性水素を2個以上有する化合物が挙げられ、例えば、ジアミン化合物、ジヒドラジド化合物、グリコール類を用いることができる。
また、P2層には、P1層とP3層の接着力を上げるために、変性ポリオレフィン樹脂を含むことが好ましい。変性ポリオレフィン樹脂とは、不飽和カルボン酸またはその無水物で変性された酸変性ポリオレフィン、或いはシラン系カップリング剤で変性されたポリオレフィンを主成分(ここで、主成分とは該樹脂全体に対して50質量%以上含有することをいう)とする樹脂をいう。
本発明におけるP2層の変性ポリオレフィン樹脂は、不飽和カルボン酸またはその無水物、或いはシラン系カップリング剤で変性されたポリオレフィンであり、例えば、不飽和カルボン酸またはその無水物としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、シトラコン酸、無水シトラコン酸、イタコン酸、無水イタコン酸、或いはこれらの誘導体のモノエポキシ化合物と上記酸とのエステル化合物、分子内にこれらの酸と反応しうる基を有する重合体と酸との反応生成物などが挙げられる。また、これらの金属塩も使用することができる。また、シラン系カップリング剤としては、ビニルトリエトキシシラン、メタクロイルオキシトリメトキシシラン、γ−メタクリロイルオキシプロピルトリアセチルオキシシシランなどを挙げることができる。これらの中でも、ポリオレフィン樹脂への導入のし易さの点から、無水マレイン酸、アクリル酸、メタクリル酸が好ましく、特に無水マレイン酸が好ましい。これらの不飽和カルボン酸または無水物は、ポリオレフィン樹脂中に共重合されていれば良く、その形態は限定されるものではなく、例えばランダム共重合、ブロック共重合、グラフト共重合等が挙げられる。
また、不飽和カルボン酸をポリオレフィン樹脂へ導入する方法は、特に限定されないが、例えば、ラジカル発生剤の存在下で、ポリオレフィン樹脂と不飽和カルボン酸とをポリオレフィン樹脂の融点以上に加熱溶融して反応させる方法や、ポリオレフィン樹脂を有機溶剤に溶解させた後、ラジカル発生剤の存在下で加熱、撹拌して反応させる方法等により、ポリオレフィン樹脂に不飽和カルボン酸単位をグラフト共重合する方法が挙げられる。操作が簡便である点から前者の方法が好ましい。
ポリウレタン系樹脂としては、主鎖中にウレタン結合を含有する樹脂であり、例えばポリオール化合物とポリイソシアネート化合物との反応で得られ、水性媒体への分散性の点から陰イオン性基を有しているものが好ましい。ここで陰イオン性基とは、カルボキシル基、スルホン酸基、硫酸基、リン酸基等の水性媒体中で陰イオンとなる官能基のことをいう。
また、変性ポリオレフィン樹脂やポリウレタン樹脂を水系エマルジョン化させる方法としては、特に制限されるものではなく、固/液撹拌装置や乳化機として広く当業者に知られている装置によって作製することができる。
また、P22層をP21層の上に形成する方法は、特に制限されるべきものではなく、公知のコーティング手法を用いることができる。コーティング手法としては、種々の方法を適用することができ、例えば、ロールコーティング法、ディップコーティング法、バーコーティング法、ダイコーティング法およびグラビアロールコーティング法等や、これらを組み合わせた方法を利用することができる。
本発明の積層シートは、耐紫外線性の観点からP1層を入射面としたときの色調変化Δbが10以下であることが好ましい。ここで色調変化Δbは、紫外線処理前の積層シートP1層を入射面として測定したb値をK0、紫外線処理後の積層シートP1層を入射面として測定したb値をKとして算出された値である。好ましくは6以下、さらに好ましくは3以下である。色調変化Δbを10以下とするためには、P1層に対して酸化チタン粒子を3質量%以上添加することが好ましい方法として挙げられ、酸化チタン粒子の添加量に応じて色調変化Δbを低下させることが可能である。
〔特性の測定方法および評価方法〕
(1)積層シート総厚みと、P1層、P2層、P3層の厚み
ミクロトームを用いて、積層シートの表面に対して垂直方向に切削した小片を作成し、その断面を電界放射走査型電子顕微鏡”JSM−6700F”(日本電子(株)製)を用いて3000倍に拡大観察して撮影した。その断面写真より、積層シートの総厚みと、P1層、P2層、P3層それぞれの厚みを計測し、拡大倍率から逆算して厚みを求めた。なお、厚みは、互いに異なる測定視野から任意に選んだ計5箇所の断面写真を使用し、その平均値を用いた。
厚み30μm以上の積層シートを100mm×幅100mmに切り出して、平面に無荷重の状態で横から見て凹となるように置き、シートの四隅浮き上がり高さを測長した。そのときの合計値をカール高さとして、次のように判定した。
カールの4隅高さ合計値が20mm未満の場合:S
カールの4隅高さ合計値が20mm以上50mm未満の場合:A
カールの4隅高さ合計値が50mm以上100mm未満の場合:B
カールの4隅高さ合計値が100mm以上の場合:C
S〜Bが良好であり、その中でもSが最も優れている。
積層シートからP1層、P3層のそれぞれを削るか、または剥がしてP1層およびP3層を分離し、それらについて、以下の方法でP1層の無機粒子含有率Wt1、P3層の無機粒子含有率Wt2を求めた。
P1層について、削りだしたものの質量wt1(g)を測定した。次いで、オルトクロロフェノール中に溶解させ、遠心分離により不溶成分のうち、無機粒子を分取した。得られた無機粒子をオルトクロロフェノールにて洗浄、遠心分離した。なお、洗浄作業は、遠心分離後の洗浄液にアセトンを添加しても白濁しなくなるまで繰り返した。得られた無機粒子の質量wt1’(g)を求め、下記(3)式から無機粒子含有率Wt1を測定した。
P1層の無機粒子含有率(質量%)Wt1=(wt1’/wt1)×100・・・(3)
P3層においても溶解させる溶剤をオルト−ジクロロベンゼン(100℃)に変更してP1層の場合と同様の方法で、P3層の無機粒子含有率Wt2を求めた。
JIS K 6854−3(1994年版)に基づいて、積層シートの層間密着強度を測定した。ここで、層間とはP1層とP2層の間およびP2層とP3層の間など界面剥離できる層間をいう。積層シートを15mm×150mmに切り出した後、ポリエステル層とオレフィン層の層間密着強度を測定した。ポリエステル層とオレフィン層が剥離出来ない場合は、試験片の端を酢酸エチルに浸して25℃、60%RHの雰囲気下で24時間静置してから測定を行った。なお、剥離方法は90°剥離、測定数はn=3とし、シートの縦方向、横方向のそれぞれについて測定した後、その平均値を層間密着強度E0として、次の様に判定した。
剥離強度が15N/15mm以上の場合:S
剥離強度が10N/15mm以上15N/15mm未満の場合:A
剥離強度が5N/15mm以上10N/15mm未満の場合:B
剥離強度が5N/15mm未満の場合:C
S〜Bが良好であり、その中でもSが最も優れている。
積層シートを15mm×150mmに切り出した後、タバイエスペック(株)製プレッシャークッカーにて、温度120℃、相対湿度100%RHの条件下にて48時間処理を行った。その後、上記(4)項に従って、耐湿熱試験後の層間密着強度E1を測定した。また、上記(4)項で測定した層間密着強度E0と、耐湿熱試験後の層間密着強度E1を用いて、下記(4)式により強度保持率を算出した。
強度保持率(%)=E1/E0×100・・・(4)
得られた強度保持率について、以下のように判定した。
強度保持率が50%以上の場合:S
強度保持率が40%以上50%未満の場合:A
強度保持率が30%以上40%未満の場合:B
強度保持率が30%未満の場合:C
シート破壊により層間密着強度E1の測定が不可:D
S〜Bが良好であり、その中でもSが最も優れている。
JIS K 7129のB法(1992年度版)に基づいて、温度40℃、湿度90%RHの条件で、水蒸気透過率を測定した。MOCON社製の水蒸気透過率測定装置PERMATRAN W−TWINを使用して測定した。また、2枚の試験片について各々測定を1回行い、2つの測定値の平均値を水蒸気透過率の値とした。
水蒸気透過率が3g/m2・day未満の場合:S
水蒸気透過率が3g/m2・day以上、5g/m2・day未満の場合:A
水蒸気透過率が5g/m2・day以上、10g/m2・day以下の場合:B
水蒸気透過率が10g/m2・dayを超える場合:C
S〜Bが良好であり、その中でもSが最も優れている。
JIS K 6854−2(1994年版)に基づいて、EVAシートとの接着力を測定した。積層シートのオレフィン層面にEVAシートを重ね、さらにその上に厚さ3mmの半強化ガラスを重ねて、市販のガラスラミネーターを用いて真空引き後に135℃加熱条件下、29.4N/cm2荷重で15分プレス処理をして、疑似太陽電池モジュールサンプルを作製した。EVAシートは、サンビック(株)製の500μm厚シートを用いた。接着強度試験の試験片の幅は10mmとし、剥離方法は180°剥離、測定数はn=3として、3つの測定値の平均値を接着強度の値として、次の様に判定した。
接着強度が60N/10mm以上の場合:SS
接着強度が40N/10mm以上60N/10mm未満の場合:S
接着強度が30N/10mm以上40N/10mm未満の場合:A
接着強度が20N/10mm以上30N/10mm未満の場合:B
接着強度が20N/10mm未満の場合:C
SS〜Bが良好であり、その中でもSSが最も優れている。
(8)耐湿熱試験後の封止剤(EVA)との接着強度
積層シートのオレフィン層面にEVAシートを重ね、さらにその上に厚さ3mmの半強化ガラスを重ねて、市販のガラスラミネーターを用いて真空引き後に135℃加熱条件下、29.4N/cm2荷重で15分プレス処理をして、疑似太陽電池モジュールサンプルを作製し、タバイエスペック(株)製プレッシャークッカーにて、温度120℃、相対湿度100%RHの条件下にて48時間処理を行った。その後、上記(7)項に従って、耐湿熱試験後のEVAシートとの接着力を測定し、次の様に判定した。
接着強度が60N/10mm以上の場合:SS
接着強度が40N/10mm以上60N/10mm未満の場合:S
接着強度が30N/10mm以上40N/10mm未満の場合:A
接着強度が20N/10mm以上30N/10mm未満の場合:B
接着強度が20N/10mm未満の場合:C
シート破壊により接着強度の測定不可:D
SS〜Bが良好であり、その中でもSSが最も優れている。
(9)耐紫外線性
紫外線処理前の積層シートP1層側から測定したb値をK0、紫外線処理後の積層シートP1層側から測定したb値をKとした時に、下記(5)式により求められる値をP1層側の色調変化Δbとして、この値より積層シートの耐紫外線性を評価した。
Δb=K−K0・・・(5)
紫外線処理は、スガ試験機(株)製キセノンウェザーメーターSC750にて、温度65℃、相対湿度50%RH、強度150W/m2(光源:キセノンランプ、波長範囲:290〜400nm)の条件下でP1層側に1000時間照射した。また、b値の求め方は次の通りである。
分光式色差計SE−2000型(日本電色工業(株)製)を用い、JIS Z−8722(2000)に準じて反射モードにて、P1層のb値を測定した。サンプル数はn=5とし、試料測定径を30mmφとして、それぞれのb値を測定して、その平均値を算出した。得られたP1層側の色調変化Δbより積層シートの耐紫外線性について以下のように判定を行った。
色調変化Δbが3以下の場合:S
色調変化Δbが3より大きく6以下の場合:A
色調変化Δbが6より大きく10以下の場合:B
色調変化Δbが10より大きい場合:C
S〜Bが良好であり、その中でもSが最も優れている。
分光光度計U−3410(日立製作所(株)製)を用いて、400〜700nmの範囲の分光反射率を10nm間隔で測定し、その平均値を平均相対反射率とした。サンプル数はn=5とし、それぞれの平均相対反射率を測定して、その平均値を算出した。測定ユニットはφ60mmの積分球(型番130−0632)を使用し、10°傾斜スペーサーを取り付けた。また、標準白色板には酸化アルミニウム(型番210−0740)を使用した。なお、積層シートである場合には、積層シートのポリエステル系樹脂層側から測定する。
平均相対反射率が80%以上の場合:S
平均相対反射率が60%以上80%未満の場合:A
平均相対反射率が30%以上60%未満の場合:B
平均相対反射率が30%未満の場合:C
S〜Bが良好であり、その中でもSが最も優れている。
部分放電試験器KPD2050(菊水電子工業(株)製)を用いて、部分放電電圧を求めた。なお試験条件は下記のとおりとする。
・出力シートにおける出力電圧印加パターンは、1段階目が0Vから所定の試験電圧までの単純に電圧を上昇させるパターン、2段階目が所定の試験電圧を維持するパターン、3段階目が所定の試験電圧から0Vまでの単純に電圧を降下させるパターンの3段階からなるパターンのものを選択する。
・周波数は50Hzとする。試験電圧は1kVとする。
・1段階目の時間T1は10sec、2段階目の時間T2は2sec、3段階目の時間T3は10secとする。
・パルスカウントシートにおけるカウント方法は「+」(プラス)、検出レベルは50%とする。
・レンジシートにおける電荷量はレンジ1000pcとする。
・プロテクションシートでは、電圧のチェックボックスにチェックを入れた上で2kVを入力する。また、パルスカウントは100000とする。
・計測モードにおける開始電圧は1.0pc、消滅電圧は1.0pcとする。
なお、測定はフィルム面内において任意の10カ所で測定を実施し、その平均値を、部分放電電圧V0とした。また、測定試料は、23℃、65%Rhの室内で一晩放置したものを用いて測定を実施した。
部分放電電圧が950V以上の場合:S
部分放電電圧が700V以上950V未満の場合:A
部分放電電圧が300V以上700V未満の場合:B
部分放電電圧が300V未満の場合:C
S〜Bが良好であり、その中でもSが最も優れている。
ゲル浸透クロマトグラフィーにより求められる値であって、PET−DMT(標準品)を用いて分子量校正曲線を作成し、その分子量校正曲線を基にして得られる値のことである。まず、カラムとしてShodex HFIP 80M (昭和電工(株)製)を2本、検出器としてR−401型示差屈折率器(WATERS社製)を搭載したゲル浸透クロマトグラフ GCP−244(WATERS社製)を使用し、PET−DMT(標準品)を用いて室温(23℃)でGPC測定を実施する。得られた溶出容積(V)及び分子量(M)を用いて下記式(6)の3次の近似式の係数(A1)を計算して校正曲線を作図する。
Log(M)=A0+A1V+A2V2+A2V2+A3V3 ・・・(6)
次に、溶媒としてヘキサフルオロプロパノール(0.005N−トリフルオロ酢酸ソーダ)を用い、ポリエステルを0.06質量%となるように溶解させた溶液を作成し、その溶液を用いてGPC測定を行う。測定条件は、インジェクション量0.300ml、流速は0.5ml/minで実施した。
得られた溶出曲線分子量曲線と分子量校正曲線を重ね合わせ、各流出時間に対応する分子量を求め、下記式(7)により算出した値を、数平均分子量とする。
数平均分子量(Mn)=ΣNiMi/ΣNi ・・・(7)
(ここで、Niはモル分率、Miは分子量較正曲線を介して得られたGPC曲線の各溶出位置の分子量である。)なお、かかる測定に使用されるポリエステル層に、有機微粒子、無機微粒子、金属、金属塩、その他添加剤等で溶媒に不溶な成分を含んでいる場合には、フィルターによる濾過や、遠心分離などにより、不溶成分の除去を行った後に、溶液を再度調製して測定した値である。また、該ポリエステル層に可塑剤、界面活性剤、染料などの添加剤を含んでいる可能性がある場合は、不溶成分を除去した後に、最沈殿法、再結晶法、クロマトグラフィー法、抽出法等により、前記同様にかかる不溶添加剤を除去した後に、再度溶液を調製して測定した値である。また、ポリエステル層が積層構造の場合は、他の層を剥離したり、顕微鏡観察しながら該当フィルムを研磨したりしてポリエステル層のみとしたサンプルを用いて測定を実施した値である。
示差走査熱量測定(以下、DSC)により得られる、昇温過程(昇温速度:20℃/min)で求まる値であり、JIS K−7121(1999)に基づいた方法により、25℃から300℃まで20℃/分の昇温速度で昇温して得られた示差走査熱量測定チャートにおける結晶融解ピーク前の微少吸熱ピーク温度をTmeta、さらに300℃の状態で5分間保持し、次いで25℃以下となるよう急冷し、再度25℃から300℃まで20℃/分の昇温速度で昇温して得られた示差走査熱量測定チャートにおける結晶融解ピークにおけるピークトップの温度をTmとする。
太陽電池モジュールの製造方法として、透明基材/第1の封止材/発電素子/第2の封止材/積層シートの順に重ね、真空ラミネート装置を用いて真空ラミネートすることにより太陽電池モジュールを製造する。ラミネート条件;150℃、真空状態時間5分、プレス時間10分で100個太陽電池モジュールを作製し、太陽電池モジュールの製造工程における加工適性を下記基準で評価した。
合格品の太陽電池モジュールが95個以上の場合:S
合格品の太陽電池モジュールが90〜94個の場合:A
合格品の太陽電池モジュールが80〜89個の場合:B
合格品の太陽電池モジュールが79個以下の場合:C
S〜Bが良好であり、その中でもSが最も優れている。
オルトクロロフェノール100mlに、P1層を溶解させ(溶液濃度C=1.2g/ml)、その溶液の25℃での粘度をオストワルド粘度計を用いて測定した。また、同様に溶媒の粘度を測定した。得られた溶液粘度、溶媒粘度を用いて、下記式(8)により、[η]を算出し、得られた値でもって固有粘度(IV)とした。
ηsp/C=[η]+K[η]2・C ・・・(8)
(ここで、ηsp=(溶液粘度/溶媒粘度)―1、Kはハギンス定数(0.343とする)である。)。
(16)COOH末端基量
P1層のCOOH末端基量について、 Mauliceの方法によって測定した。(文献M.J. Maulice, F. Huizinga, Anal.Chim.Acta,22 363(1960))
るものではない。なお、以下実施例14は参考例とする。
1.PET−A原料(実施例1〜7、10〜35、比較例1〜3、5〜10)
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸100mol%、ジオール成分としてエチレングリコール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行った。次いで、得られたポリエチレンテレフタレートを160℃で6時間乾燥、結晶化させたのち、220℃、真空度0.3Torr、9時間の固相重合を行い、融点255℃、固有粘度0.80、COOH末端基量10eq./tのポリエチレンテレフタレート(PET−A)原料を得た。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸100mol%、ジオール成分としてエチレングリコール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行った。次いで、得られたポリエチレンテレフタレートを160℃で6時間乾燥、結晶化させ、融点255℃、固有粘度0.65、COOH末端基量25eq./tのポリエチレンテレフタレート(PET−B)原料を得た。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸100mol%、ジオール成分としてエチレングリコール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行った。次いで、得られたポリエチレンテレフタレートを160℃で6時間乾燥、結晶化させたのち、220℃、真空度0.3Torr、12時間の固相重合を行い、融点255℃、固有粘度1.18、COOH末端基量15eq./tのポリエチレンテレフタレート(PET−C)原料を得た。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル100質量部とエチレングリコール60質量部の混合物に、酢酸マンガン・4水和物塩0.03質量部を添加し、150℃の温度から240℃の温度に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中、反応温度が170℃に達した時点で三酸化アンチモン0.024質量部を添加した。また、反応温度が220℃に達した時点で3,5−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩0.042質量部(2mmol%に相当)を添加した。その後、引き続いてエステル交換反応を行い、トリメチルリン酸0.023質量部を添加した。次いで、反応生成物を重合装置に移し、290℃の温度まで昇温し、30Paの高減圧下にて重縮合反応を行い、重合装置の撹拌トルクが所定の値(重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度0.65のポリエチレン−2,6−ナフタレートが示す値を所定の値とした)を示した。次いで、得られたポリエチレンテレフタレートを160℃で6時間乾燥、結晶化させたのち、220℃、真空度0.3Torr、9時間の固相重合を行い、融点255℃、固有粘度0.70、COOH末端基量25eq./tのポリエチレンナフタレート(PEN)原料を得た。
東レ社製トレコン1200Mを用いた。融点255℃、固有粘度1.23、COOH末端基量23eq./tであった。
上記1.項によって得られたPET−A原料100質量部と、平均粒子径210nmのルチル型酸化チタン粒子100質量部を、ベントした290℃の押出機内で溶融混練し、酸化チタン原料(PETa−TiO2)を作製した。
上記2.項によって得られたPET−B原料100質量部と、平均粒子径210nmのルチル型酸化チタン粒子100質量部を、ベントした290℃の押出機内で溶融混練し、酸化チタン原料(PETb−TiO2)を作製した。
上記3.項によって得られたPET−C原料100質量部と、平均粒子径210nmのルチル型酸化チタン粒子100質量部を、ベントした290℃の押出機内で溶融混練し、酸化チタン原料(PETc−TiO2)を作製した。
上記4.項によって得られたPEN原料100質量部と、平均粒子径210nmのルチル型酸化チタン粒子100質量部を、ベントした300℃の押出機内で溶融混練し、酸化チタン原料(PEN−TiO2)を作製した。
上記5.項によって得られたPBT原料100質量部と、平均粒子径210nmのルチル型酸化チタン粒子100質量部を、ベントした260℃の押出機内で溶融混練し、酸化チタン原料(PBT−TiO2)を作製した。
1.塗剤A(実施例1〜13、19〜37、比較例2、5〜10)
水を希釈溶剤として、固形分比で無水マレイン酸変性ポリプロピレン(無水マレイン酸変性PP)樹脂水分散体が50質量%、水性ポリウレタン系樹脂塗料が48質量%、エポキシ架橋剤が2質量%、フッ素系界面活性剤、互応化学社製、プラスコートRY−2が0.2質量%の割合となるように配合し、固形分15質量%のエマルジョン溶液を作製した。
2.塗剤B(実施例14)
水を希釈溶剤として、固形分比で水性ポリウレタン系樹脂塗料が96質量%、エポキシ架橋剤が4質量%、フッ素系界面活性剤、互応化学社製、プラスコートRY−2が0.2質量%の割合となるように、固形分15質量%のエマルジョン溶液を作製した。
3.塗剤C(実施例15)
水を希釈溶剤として、固形分比で無水マレイン酸変性ポリプロピレン(無水マレイン酸変性PP)樹脂水分散体が5質量%、水性ポリウレタン系樹脂塗料が93質量%、エポキシ架橋剤が2質量%、フッ素系界面活性剤、互応化学社製、プラスコートRY−2が0.2質量%の割合となるように配合し、固形分15質量%のエマルジョン溶液を作製した。
4.塗剤D(実施例16)
無水マレイン酸変性ポリプロピレン(無水マレイン酸変性PP)樹脂水分散体が50質量%、水性ポリウレタン系樹脂塗料が50質量%、フッ素系界面活性剤、互応化学社製、プラスコートRY−2が0.2質量%の割合となるように配合した事以外は塗剤Cと同様にして、固形分15質量%のエマルジョン溶液を作製した。
5.塗剤E(実施例17)
無水マレイン酸変性ポリプロピレン(無水マレイン酸変性PP)樹脂水分散体が88質量%、水性ポリウレタン系樹脂塗料が10質量%、エポキシ架橋剤が2質量%、フッ素系界面活性剤、互応化学社製、プラスコートRY−2が0.2質量%の割合となるように配合したこと以外は塗剤Cと同様にして、固形分15質量%のエマルジョン溶液を作製した。
6.塗剤F(実施例18)
無水マレイン酸変性ポリプロピレン(無水マレイン酸変性PP)樹脂水分散体が89質量%、水性ポリウレタン系樹脂塗料が9質量%、エポキシ架橋剤が2質量%、フッ素系界面活性剤、互応化学社製、プラスコートRY−2が0.2質量%の割合となるように配合したこと以外は塗剤Cと同様にして、固形分15質量%の溶液を作製した。
1.EPBC(実施例1〜19、22〜37、比較例3〜10;P31層、実施例20〜21;P32層、実施例23、実施例35;P33層)
エチレンを3.5質量%、ブテンを4.0質量%の割合で共重合し、融点(以下、Tm)が160℃、230℃でのメルトフロートレート(以下、MFR)が6g/10minのEPBCを用いた。
Tmが165℃、230℃でのMFRが7g/10minのホモPPを用いた。
エチレンを4.2質量%の割合で共重合し、Tmが142℃、230℃でのMFRが6g/10minのEPCを用いた。
Tmが115℃、190℃でのMFRが3g/10minのLLDPEを用いた。
Tmが160℃、230℃でのMFRが6g/10min、密度が0.9kg/m3の非架橋エラストマー樹脂を用いた。
6.ポリオレフィン系エラストマーB(実施例34〜35;P31層、実施例35;P33層)
Tmが59℃、190℃でのMFRが5.0dg/min、密度が0.87kg/m3のオレフィン系エラストマー樹脂を用いた。
Tmが120℃、190℃でのMFRが3.5g/10min、密度が0.9g/m3の酸変性オレフィン樹脂を用いた。
PP樹脂100質量部と、平均粒子径210nmのルチル型酸化チタン粒子100質量部を、ベントした300℃の押出機内で溶融混練し、酸化チタン原料(PP−TiO2)を作製した。
EPBC樹脂100質量部と、平均粒子径210nmのルチル型酸化チタン粒子100質量部を、ベントした300℃の押出機内で溶融混練し、酸化チタン原料(EPBC−TiO2)を作製した。
180℃で2時間真空乾燥した『(ポリエステル系樹脂原料)』の項に記載の『PET原料A』と『PETベース酸化チタンマスターA』を表1の濃度となるように調合し290℃の押出機内で溶融混練し、Tダイ口金に導入した。次いで、Tダイ口金よりシート状に溶融押出して表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて、未延伸単層フィルムを得た。続いて、該未延伸単層フィルムを80℃の温度に加熱したロール群で予熱した後、85℃の温度の加熱ロールを用いて長手方向(縦方向)に3.3倍に延伸し、25℃の温度のロール群で冷却して一軸延伸フィルムを得た。一軸延伸したフィルムにコロナ処理を施した後、『(接着層用塗剤の調製)』の項に記載の塗剤のうち実施例、比較例の番号に対応した塗剤を#8のメタリングバーにて塗布した。
180℃で2時間真空乾燥した『(ポリエステル系樹脂原料)』の項に記載の『PET原料A』と『PETベース酸化チタンマスターA』を表1の濃度となるように調合し290℃の押出機内で溶融混練し、Tダイ口金に導入した。次いで、Tダイ口金よりシート状に溶融押出して表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて、未延伸単層フィルムを得た。続いて、該未延伸単層フィルムを80℃の温度に加熱したロール群で予熱した後、85℃の温度の加熱ロールを用いて長手方向(縦方向)に3.3倍に延伸し、25℃の温度のロール群で冷却して一軸延伸フィルムを得た。得られた一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の90℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に100℃に保たれた加熱ゾーンで長手方向に直角な方向(幅方向)に3.8倍に延伸した。さらに引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで200℃で20秒間の熱処理を施し、さらに210℃で4%幅方向に弛緩処理を行った。次いで、均一に徐冷し、フィルム厚さ150μmの二軸延伸フィルムを得た。P1層の固有粘度IV、COOH末端基量は表1に示す通りであった。
塗工条件:乾燥膜厚3.0μm、乾燥オーブン設定温度120℃
エージング:塗布、巻き取り後、40℃の室内下で2日間エージング
次に、押出機1、押出機2および押出機3を用い、『(オレフィン原料)』の項に記載の各オレフィン原料を用いて表1に示すP31層,P32層,P33層の組成となるようにそれぞれ300℃の押出機内で溶融混練し、P31層/P32層/P33層の順に積層されるようマルチマニホールドにて各層を合流させ、積層比が順に1/4/1となるように口金から吐出された樹脂を表面温度15℃に保たれたドラム上にキャストした直後に、上記で得られた二軸延伸PETフィルムの接着層面と圧着して押し出しラミネ−ト積層し、表1の構成の積層シートを作成した。
180℃で2時間真空乾燥した『(ポリエステル系樹脂原料)』の項に記載の『PEN原料』と『PENベース酸化チタンマスター』を表1の濃度となるように調合し300℃の押出機内で溶融混練し、Tダイ口金に導入した。次いで、Tダイ口金よりシート状に溶融押出して表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて、未延伸単層フィルムを得た。続いて、該未延伸単層フィルムを130℃の温度に加熱したロール群で予熱した後、145℃の温度の加熱ロールを用いて長手方向(縦方向)に4.2倍に延伸し、25℃の温度のロール群で冷却して一軸延伸フィルムを得た。一軸延伸したフィルムにコロナ処理を施した後、塗剤Aを#8のメタリングバーにて塗布した。
180℃で2時間真空乾燥した『(ポリエステル系樹脂原料)』の項に記載の『PBT原料』と『PBTベース酸化チタンマスター』を表1の濃度となるように調合し260℃の押出機内で溶融混練し、Tダイ口金に導入した。次いで、Tダイ口金よりシート状に溶融押出して表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて、150μmの未延伸単層フィルムを得た。上記で得られたフィルムの片面に、塗剤Aを下記塗工条件でグラビアコーターを用いて塗工し、接着層を設けたこと以外は、実施例1と同様に積層シートを得た。
塗工条件:乾燥膜厚0.4μm、乾燥オーブン設定温度120℃
エージング:塗布、巻き取り後、40℃の室内下で2日間エージング
得られた積層シートについて、特性評価を行った。その結果、表2に示す通り、平面性など各種特性に優れるシートであることがわかった。
(実施例20)
P3層の工程において、押出機1、2を用い、P32層となる『(オレフィン原料)』の項に記載の『EPBC』と『EPBCベース酸化チタンマスター』を表1に示すP32層の組成となるように押出機1へ、P33層となる『(オレフィン原料)』の項に記載の『EPC』と『LLDPE』を押出機2へ表1に示すP33層の組成となるように投入し、それぞれ300℃の押出機内で溶融混練し、積層比が順に4/1となるように口金から吐出したこと以外は、実施例1と同様にして表1の構成の積層シートを作成した。得られた積層シートについて特性評価を行ったところ、表2に示す通り、P3層のオレフィン種を変更したため、層間密着性や充填剤との接着強度がやや劣る特性であった。
(実施例21)
P3層の工程において、押出機1を用い、『(オレフィン原料)』の項に記載の『EPBC』と『EPBCベース酸化チタンマスター』を表1に示すP32層の組成となるように300℃の押出機内で溶融混練し、口金から吐出したこと以外は、実施例1と同様にして表1の構成の積層シートを作成した。得られた積層シートについて特性評価を行ったところ、表2に示す通り、P3層のオレフィン種を変更したため、初期の層間密着性やEVAとの接着強度がやや劣る特性であった。
P3層の工程において、押出機1、2を用い、P31層となる『(オレフィン原料)』の項に記載の『EPBC』を押出機1へ、P33層となる『(オレフィン原料)』の項に記載の『EPC』と『LLDPE』を表1に示すP33層の組成となるように押出機2へ投入し、それぞれ300℃の押出機内で溶融混練し、積層比が順に1/1となるように口金から吐出したこと以外は、実施例1と同様にして表1の構成の積層シートを作成した。得られた積層シートについて特性評価を行ったところ、表2に示す通り、P3層の酸化チタン濃度を変更したため、平均相対反射率がA判定であった。
(実施例36)
P1層の工程において、180℃で2時間真空乾燥した『(ポリエステル系樹脂原料)』の項に記載の『PET原料B』と『PETベース酸化チタンマスターB』を表1の濃度となるように調合したこと以外は、実施例1と同様にして表1の構成の積層シートを作成した。得られた積層シートについて特性評価を行ったところ、表2に示す通り、P1層の固有粘度IV、COOH末端基量が変化したため、耐湿熱試験後の層間密着試験時、ならびに耐湿熱試験後のEVA密着試験時にP1層が破壊し、密着強度の測定が不可能であったが、P1層が破壊されなければ密着強度は良好である。
(実施例37)
P1層の工程において、180℃で2時間真空乾燥した『(ポリエステル系樹脂原料)』の項に記載の『PET原料C』と『PETベース酸化チタンマスターC』を表1の濃度となるように調合したこと以外は、実施例1と同様にして表1の構成の積層シートを作成した。その結果、P1層を形成するPET原料の固有粘度IVが高いため、P1層の製膜工程において押出機の濾圧が上昇し、さらに延伸工程でのフィルム延伸性、平面性が悪くなった。得られた積層シートについて特性評価を行ったところ、P1層の平面性が悪くなったことにより、層間密着性がやや劣る結果であった。
(比較例1)
180℃で2時間真空乾燥した『(ポリエステル系樹脂原料)』の項に記載の『PET原料A』を290℃の押出機内で溶融混練し、Tダイ口金に導入した。次いで、Tダイ口金よりシート状に溶融押出して表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて、未延伸単層フィルムを得た。続いて、該未延伸単層フィルムを80℃の温度に加熱したロール群で予熱した後、85℃の温度の加熱ロールを用いて長手方向(縦方向)に3.3倍に延伸し、25℃の温度のロール群で冷却して一軸延伸フィルムを得た。得られた一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の90℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に100℃に保たれた加熱ゾーンで長手方向に直角な方向(幅方向)に3.8倍に延伸した。さらに引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで200℃で20秒間の熱処理を施し、さらに210℃で4%幅方向に弛緩処理を行った。次いで、均一に徐冷し、フィルム厚さ150μmの二軸延伸フィルムを得た。得られた積層シートについて、特性評価を行った。その結果、表2に示す通り、水蒸気透過率などが劣るシートであることがわかった。
180℃で2時間真空乾燥した『(ポリエステル系樹脂原料)』の項に記載の『PET原料A』を290℃の押出機内で溶融混練し、Tダイ口金に導入した。次いで、Tダイ口金よりシート状に溶融押出して表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて、未延伸単層フィルムを得た。続いて、該未延伸単層フィルムを80℃の温度に加熱したロール群で予熱した後、85℃の温度の加熱ロールを用いて長手方向(縦方向)に3.3倍に延伸し、25℃の温度のロール群で冷却して一軸延伸フィルムを得た。一軸延伸したフィルムにコロナ処理を施した後、塗剤Aを#8のメタリングバーにて塗布した。
180℃で2時間真空乾燥した『(ポリエステル系樹脂原料)』の項に記載の『PET原料A』を290℃の押出機内で溶融混練し、Tダイ口金に導入した。次いで、Tダイ口金よりシート状に溶融押出して表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて、未延伸単層フィルムを得た。続いて、該未延伸単層フィルムを80℃の温度に加熱したロール群で予熱した後、85℃の温度の加熱ロールを用いて長手方向(縦方向)に3.3倍に延伸し、25℃の温度のロール群で冷却して一軸延伸フィルムを得た。得られた一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の90℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に100℃に保たれた加熱ゾーンで長手方向に直角な方向(幅方向)に3.8倍に延伸した。さらに引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで200℃で20秒間の熱処理を施し、さらに210℃で4%幅方向に弛緩処理を行った。次いで、均一に徐冷し、フィルム厚さ150μmの二軸延伸フィルムを得た。
P3層の工程において押出機1を用い、表1に示すP31層の樹脂を300℃の押出機内で溶融し、口金から吐出された樹脂を表面温度15℃に保たれたドラム上にキャストし、表1の構成のシートを作成した。得られたシートについて、特性評価を行った。その結果、表2に示す通り、耐紫外線性などが劣るシートであることがわかった。
2:封止材
3:発電素子
4:透明基板
5:太陽電池バックシートの封止材2側の面
6:太陽電池バックシートの封止材2と反対側の面
Claims (14)
- ポリエステル系樹脂を主たる構成成分とする層(P1層)、変性ポリオレフィン樹脂を含有する接着性樹脂層(P2層)、および、ポリオレフィン系樹脂を主たる構成成分とする層(P3層)を有する積層シートであって、該積層シートの総厚みが30μm以上500μm以下、P2層の厚みが0.1μm以上3μm以下、P1層の厚みをP1、P3層の厚みをP3としてその比P1/P3が0.2以上5以下を満たすことを特徴とする積層シートを用いた太陽電池バックシート。
- 前記P2層がポリウレタン系樹脂を含有し、前記P2層の変性ポリオレフィン樹脂の含有量W2aとポリウレタン系樹脂の含有量W2bの比W2a/W2bが0.1以上9以下である請求項1に記載の積層シートを用いた太陽電池バックシート。
- 前記P3層の厚みが75μm以上である請求項1、2のいずれかに記載の積層シートを用いた太陽電池バックシート。
- 前記P3層が積層構造を有する請求項1〜3のいずれかに記載の積層シートを用いた太陽電池バックシート。
- 前記P3層がポリオレフィン系エラストマーを5質量%以上50質量%以下含有する請求項1〜4のいずれかに記載の積層シートを用いた太陽電池バックシート。
- 前記P3層が変性ポリオレフィン樹脂を含有する請求項1〜5のいずれかに記載の積層シートを用いた太陽電池バックシート。
- 前記P1層が酸化チタン粒子を1質量%以上30質量%以下含有する、および/または、前記P3層が酸化チタン粒子を0.5質量%以上20質量%以下含有する請求項1〜6のいずれかに記載の積層シートを用いた太陽電池バックシート。
- 前記P1層のポリエステル系樹脂がポリエチレンテレフタレートであり、該P1層の固有粘度IVが0.65以上0.80以下、かつCOOH末端基量が25eq./t以下である請求項1〜7のいずれかに記載の積層シートを用いた太陽電池バックシート。
- ポリエステル系樹脂を主たる構成成分とする層(P1層)、接着性樹脂層(P2層)、および、ポリオレフィン系樹脂を主たる構成成分とする層(P3層)を有する積層シートであって、該積層シートの総厚みが30μm以上500μm以下、P2層の厚みが0.1μm以上3μm以下、P1層の厚みをP1、P3層の厚みをP3としてその比P1/P3が0.2以上5以下を満たし、尚且つ、前記P1層が酸化チタン粒子を1質量%以上30質量%以下含有する、および/または、前記P3層が酸化チタン粒子を0.5質量%以上20質量%以下含有する積層シートを用いた太陽電池バックシート。
- ポリエステル系樹脂を主たる構成成分とする層(P1層)、接着性樹脂層(P2層)、および、ポリオレフィン系樹脂を主たる構成成分とする層(P3層)を有する積層シートであって、該積層シートの総厚みが30μm以上500μm以下、P2層の厚みが0.1μm以上3μm以下、P1層の厚みをP1、P3層の厚みをP3としてその比P1/P3が0.2以上5以下を満たし、尚且つ、前記P1層のポリエステル系樹脂がポリエチレンテレフタレートであり、該P1層の固有粘度IVが0.65以上0.80以下、かつCOOH末端基量が25eq./t以下である積層シートを用いた太陽電池バックシート。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の太陽電池バックシートを用いた太陽電池。
- ポリエステル系樹脂を主たる構成成分とする層(P1層)、変性ポリオレフィン樹脂を含有する接着性樹脂層(P2層)、および、ポリオレフィン系樹脂を主たる構成成分とし、ポリオレフィン系エラストマーを5質量%以上50質量%以下含有する層(P3層)を有する積層シートであって、該積層シートの総厚みが30μm以上500μm以下、P2層の厚みが0.1μm以上3μm以下、P1層の厚みをP1、P3層の厚みをP3としてその比P1/P3が0.2以上5以下を満たすことを特徴とする積層シート。
- 請求項12に記載の積層シートの製造方法であって、厚さ3μm以下のP2層を少なくともP1層の片側に有するシートに、P3層が溶融押出ラミネート法にて設けられる工程を有することを特徴とする積層シートの製造方法。
- P1層用樹脂組成物をシート状に成形した後、該シートに、または、該シートを一軸に延伸した後に、その少なくとも片側表面にP2層用樹脂組成物を含む塗剤を塗設し、少なくとも一軸に延伸する工程を含む請求項12に記載の積層シートの製造方法。
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