JP6006202B2 - In2O3−SnO2−ZnO系スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
金属酸化物を利用した半導体膜の1つとして、酸化亜鉛を主成分とした結晶質を含む酸化物半導体膜があり、多数の検討がなされている。しかしながら、工業的に一般に行われているスパッタリング法で成膜した場合には、酸化亜鉛を主成分とした結晶質を含む酸化物半導体膜は、酸素欠陥が入りやすく、キャリア電子が多数発生し、電気伝導度を小さくすることが難しいという問題があった。また、スパッタリング法による成膜の際に、異常放電が発生し、成膜の安定性が損なわれ、得られる膜の均一性及び再現性が低下する問題があった。
このように、酸化亜鉛を含有する酸化物半導体膜を使用して得られるTFTは、移動度が低い、on−off比が低い、漏れ電流が大きい、ピンチオフが不明瞭、ノーマリーオンになりやすい等、TFTの性能が低くなるおそれがあった。また、耐薬品性が劣るため、ウェットエッチングが難しい等製造プロセスや使用環境の制限があった。
また、酸化亜鉛を主成分とした結晶質を含む酸化物半導体膜を用いたTFTの場合、ボトムゲート構成での移動度等のTFT性能が低い。性能を上げるにはトップゲート構成で膜厚を100nm以上にする必要等がある。従って、TFTの素子構成に制限もあった。
また、酸化錫を主成分としたIn2O3−SnO2−ZnO系酸化物にTaやY、Siといった添加元素を含む光情報記録媒体の保護層用のスパッタリングターゲットが検討されている(特許文献2、3)。しかしながら、酸化物半導体用ではなく、また、絶縁性物質の凝集体が形成され易く、抵抗値が高くなってしまうことや異常放電が起こり易いという問題があった。
1.インジウム元素(In)、錫元素(Sn)及び亜鉛元素(Zn)と、下記のX群から選択される1以上の元素Xを含有する酸化物からなり、各元素の原子比が下記式(1)〜(4)を満たすスパッタリングターゲット。
X群:Mg,Si,Al,Sc,Ti,Y,Zr,Hf,Ta,La,Nd,Sm
0.10≦In/(In+Sn+Zn)≦0.85 (1)
0.01≦Sn/(In+Sn+Zn)≦0.40 (2)
0.10≦Zn/(In+Sn+Zn)≦0.70 (3)
0.70≦In/(In+X)≦0.99 (4)
(式中、In,Sn,Zn及びXはそれぞれ、スパッタリングターゲットにおける各元素の原子比を示す。)
2.スパッタリングターゲットに含まれるIn2O3で表されるビックスバイト構造化合物の、X線回折(XRD)における最大ピーク強度(I(In2O3))と、前記元素Xと酸素からなる化合物の最大ピーク強度(Ix)が、下記式(5)を満たす1に記載のスパッタリングターゲット。
Ix/I(In2O3)≦0.15 (5)
3.スパッタリングターゲットに含まれるZn2SnO4で表されるスピネル構造化合物の、X線回折(XRD)における最大ピーク強度(I(Zn2SnO4))と、前記元素Xと酸素からなる化合物の最大ピーク強度(Ix)が、下記式(6)を満たす1に記載のスパッタリングターゲット。
Ix/I(Zn2SnO4)≦0.15 (6)
4.元素Xと酸素からなる化合物の平均結晶粒径が10μm以下である1〜3のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
5.前記スパッタリングターゲットにおいて、焼き上がり面を除去した後のターゲット表面部と該表面から平面研削盤で2mm研削した部分とのCIE1976空間で測定されるL*a*b*色差(ΔE*)が3.0以下である1〜4のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
6.比抵抗が30mΩcm以下、相対密度が90%以上である1〜5のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
7.元素XがZrである1〜6のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
8.酸化インジウム粉と元素Xの酸化物を混合、粉砕する工程Aと、前記工程Aで得た混合粉を700〜1200℃の温度で熱処理する工程Bと、前記工程Bで得た熱処理粉に、酸化錫粉及び酸化亜鉛粉を加えて混合粉砕する工程Cと、を含む1〜7のいずれかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
9.上記1〜7のいずれかに記載のスパッタリングターゲットを用いて作製した酸化物薄膜。
10.上記9に記載の酸化物薄膜を用いた薄膜トランジスタ。
0.10≦In/(In+Sn+Zn)≦0.85 (1)
0.01≦Sn/(In+Sn+Zn)≦0.40 (2)
0.10≦Zn/(In+Sn+Zn)≦0.70 (3)
0.70≦In/(In+X)≦0.99 (4)
(式中、In,Sn,Zn及びXはそれぞれ、スパッタリングターゲットにおける各元素の原子比を示す。)
上記X群の元素の中でも、In元素、Sn元素又はZn元素と複合酸化物を作るものが好ましい。複合酸化物を作らない元素の場合、In含有酸化物への固溶量が大きい元素が好ましい。尚、In含有酸化物への固溶は、インジウム元素と元素Xのイオン半径の差が少ないほど生じやすい。また、元素Xと酸素との電気陰性度の差が、In、Sn及びZn元素と、酸素との電気陰性度の差よりも大きい方が好ましい。この場合、元素Xの酸化物はイオン結合性が非常に強い酸化物となるため、スパッタリング時の酸素分圧を低くすることができる。
尚、X群はMg,Si,Al,Sc,Ti,Y,Zr,Hf,Ta,La,Nd及びSm以外にも酸素との電気陰性度の差がIn、Sn及びZn元素と、酸素との電気陰性度の差よりも大きければ、同様の効果が得られるため、これら元素に限定されることは無い。
X群の元素のうち、好ましくはMg,Si,Al,Sc,Zr及びHfであり、特に好ましくはAl,Zr及びHfである。
0.10≦In/(In+Sn+Zn)≦0.85 (1)
一方、In元素の量が0.85よりも多いと、元素Xの添加によるスパッタリング中の酸素分圧を低くする効果が得られなくなり、良好なTFT特性を有する酸化物薄膜を成膜することが難しくなる。また、Znが少ないため得られる膜が非晶質膜となり、安定した酸化物薄膜が得られない場合がある。
In元素の量[In/(In+Sn+Zn)]は、好ましくは0.20〜0.75であり、さらに好ましくは、0.30〜0.60である。
0.01≦Sn/(In+Sn+Zn)≦0.40 (2)
一方、Sn元素の量が0.40よりも多いと、得られる薄膜のウェットエッチャントへの溶解性が低下するため、ウェットエッチングが困難になる。
Sn元素の量[Sn/(In+Sn+Zn)]は、好ましくは0.05〜0.30であり、さらに好ましくは、0.10〜0.20である。
0.10≦Zn/(In+Sn+Zn)≦0.70 (3)
Zn元素の量[Zn/(In+Sn+Zn)]は、好ましくは0.25〜0.60であり、さらに好ましくは、0.40〜0.50である。
0.70≦In/(In+X)≦0.99 (4)
一方、In元素の量が0.99よりも多いと、元素Xの添加量が足りないため、元素Xの添加による効果が得られなくなる。
In元素の量[In/(In+X)]は、好ましくは0.80〜0.99であり、さらに好ましくは、0.85〜0.99である。
尚、スパッタリングターゲットに元素Xを2種以上添加する場合、式(4)のXが示す原子比は、添加した元素Xの原子比の合計を意味する。
Ix/I(In2O3)≦0.15 (5)
Ix/I(Zn2SnO4)≦0.15 (6)
上記比は0.1以下であることが好ましく、特に、0.05以下であることが好ましい。
In2O3で表されるビックスバイト構造化合物(あるいは希土類酸化物C型の結晶構造)とは、希土類酸化物C型あるいはMn2O3(I)型酸化物とも言われる。「透明導電膜の技術」((株)オーム社出版、日本学術振興会、透明酸化物・光電子材料第166委員会編、1999)等に開示されている通り、化学量論比がM2X3(Mは陽イオン、Xは陰イオンで通常酸素イオン)で、一つの単位胞はM2X3:16分子、合計80個の原子(Mが32個、Xが48個)により構成されている。
本発明のターゲットの構成成分であるビックスバイト構造化合物は、これらの内、In2O3で表される化合物、即ちX線回折で、JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)データベースのNo.06−0416のピークパターンか、あるいは類似の(シフトした)パターンを示すものである。
一般にスピネル構造では、陰イオン(通常は酸素)が立方最密充填をしており、その四面体隙間及び八面体隙間の一部に陽イオンが存在している。尚、結晶構造中の原子やイオンが一部他の原子で置換された置換型固溶体、他の原子が格子間位置に加えられた侵入型固溶体もスピネル構造化合物に含まれる。
尚、平均結晶粒径はX線マイクロアナライザー(EPMA)で測定した値である。詳細については実施例で説明する。
ΔE*が3.0以下であると、目視での色差が目立たなくなり、かつ面内の焼結体抵抗値が均一になることで、異常放電の低下、薄膜抵抗値の面内均一性の向上等の効果が得られる。
尚、L*a*b*とはxyz表色系に基づく色空間であり、L*値は明度を表し、a*とb*は色度座標になっており、色相と彩度を一緒に表している。L*値は色に関係なく明るさ(明度)だけを表し、L=0(黒)からL=100(白)までの値を取っており,値が大きいほど白く明るいことを意味する。a*は赤から緑への軸であり、+a*は赤方向を−a*は緑方向を表し、b*は黄から青への軸であり、+b*は黄方向を−b*は青方向を表している。
尚、スパッタリングターゲットの比抵抗値は、四探針法(JIS R 1637)に基づき測定したバルク抵抗を意味する。
尚、相対密度はターゲットの密度の実測値を理論密度で除して求める。
工程A:酸化インジウム粉と元素Xの酸化物を混合粉砕する。
工程B:前記工程Aで得た混合粉を700〜1200℃の温度で熱処理する。
工程C:前記工程Bで得た混合粉に酸化スズ粉及び酸化亜鉛粉を加えて混合粉砕する。
原料である酸化インジウム粉は、特に限定はなく、工業的に市販されているものが使用できるが、高純度、例えば、4N(0.9999)以上であることが好ましい。
元素Xの酸化物としては、例えば、MgO,SiO2,Al2O3,Sc2O3,TiO2,Y2O3,ZrO2,HfO2,Ta2O5,La2O3,Nd2O3,Sm2O3等が挙げられる。
粉砕時間等の条件は、適宜調整すればよいが、湿式ボールミルを使用した場合は、6〜100時間程度が好ましい。6時間以下での混合時間では、酸化インジウム粉と元素Xの酸化物の均一分散が不十分となる場合があるためである。一方、混合時間が、100時間を超えた場合には、製造時間がかかり過ぎコストが高くなるため、実用上採用できない。
酸化インジウム粉と元素Xの酸化物を混合して粉砕する場合、粉砕後の混合物の平均粒径は、通常10μm以下、好ましくは3μm以下、特に好ましくは1μm以下とすることが好ましい。混合粉の平均粒径が大きすぎると、酸化インジウム粉と元素Xの酸化物の反応率が低下し、絶縁性物質の凝集体が形成され易くなる。
混合物の粉砕後の平均粒径は、JIS R 1629に記載の方法によって測定した体積平均粒径である。
熱処理温度は、好ましくは800〜1100℃であり、さらに好ましくは900〜1000℃である。尚、熱処理には通常の焼成炉等を使用できる。
熱処理時間は、1〜100時間程度であり、好ましくは、3〜50時間である。
700℃未満又は1時間未満の熱処理条件では、酸化インジウム粉と元素Xの酸化物の反応が不十分となる場合があるためである。一方、熱処理条件が、1,200℃を超えた場合又は100時間を超えた場合には、粒子の粗大化が起こる場合があり、次工程の混合粉砕で十分に均一混合できないおそれがある。
熱処理雰囲気は、酸化雰囲気であれば特に限定されるものでは無い。例えば、大気雰囲気でもよく、より好ましくは酸素ガス雰囲気又は酸素ガス加圧下である。
熱処理後、必要な場合は処理物を分級又は粉砕してもよい。粉砕手段は特に制限なく、各種ミル等、公知の手段を使用できる。
原料である酸化錫粉及び酸化亜鉛粉は、特に限定はなく、工業的に市販されているものが使用できるが、高純度、例えば、4N(0.9999)以上であることが好ましい。
尚、工程Aにおいて酸化錫粉や酸化亜鉛ではなく、酸化インジウム粉を選択した理由は、元素XがIn系化合物に固溶し易く、また、酸化亜鉛は昇華性であるため、原料の仕込み値と熱処理物において原子組成が変化するおそれがあるためである。
成形工程では、例えば、上記工程Cで得た混合粉を加圧成形して成形体とする。この工程により、製品の形状(例えば、ターゲットとして好適な形状)に成形する。
成形処理としては、例えば、金型成形、鋳込み成形、射出成形等が挙げられるが、焼結密度の高い焼結体(ターゲット)を得るためには、冷間静水圧(CIP)等で成形するのが好ましい。
尚、成形処理に際しては、ポリビニルアルコールやメチルセルロース、ポリワックス、オレイン酸等の成形助剤を用いてもよい。
焼結条件としては、酸素ガス雰囲気又は酸素ガス加圧下に、通常、1200〜1550℃において、通常30分〜360時間、好ましくは8〜180時間、より好ましくは12〜96時間焼結する。焼結温度が1200℃未満であると、ターゲットの密度が上がり難くなったり、焼結に時間がかかり過ぎるおそれがある。一方、1550℃を超えると成分の気化により、組成がずれたり、炉を傷めたりするおそれがある。
燃焼時間が30分未満であると、ターゲットの密度が上がり難く、360時間より長いと、製造時間がかかり過ぎコストが高くなるため、実用上採用できない。前記範囲内であると相対密度を向上させ、バルク抵抗を下げることができる。
また、焼成時の降温速度は、通常4℃/分以下、好ましくは2℃/分以下、より好ましくは1℃/分以下、さらに好ましくは0.8℃/分以下、特に好ましくは0.5℃/分以下である。4℃/分以下であるとクラックが発生しにくい。
尚、昇温や降温は段階的に温度を変化させてもよい。
加工は、上記の酸化物焼結体をスパッタリング装置への装着に適した形状に切削加工し、また、バッキングプレート等の装着用治具を取り付けるために行う。酸化物焼結体をスパッタリングターゲットとするには、焼結体を、例えば、平面研削盤で研削して表面粗さ(Ra)を5μm以下とする。さらに好ましくは、スパッタリングターゲットのスパッタ面に鏡面加工を施して、平均表面粗さRaが1000オングストローム以下としてもよい。表面が平滑であるほどスパッタ成膜初期に発生するパーティクルを低減することができる。
研削は、0.1mm以上行うことが好ましく、0.3mm以上行うことがより好ましく、0.5mm以上がさらに好ましく、1mm以上行うことが特に好ましい。0.1mm以上研削することで、亜鉛等の成分が気化することなどで発生する表面付近の組成ずれした部位を取り除くことができる。
例えば、スパッタ時における酸素分圧は、通常10〜100%程度であるが、本発明の場合、1〜5%程度にすることができる。
(1)原料の調製
原料として、酸化インジウム粉(アジア物性材料社製、平均粒径:1μm以下、純度:4N相当)、及び酸化ハフニウム粉(和光純薬工業社製、平均粒径:1μm以下、純度:4N相当)を使用した。これらを、In元素とHf元素の合計に対するIn元素の原子比〔In/(In+Hf)〕が0.88となるように混合した。混合物を湿式ボールミルに供給し、12時間混合粉砕した。
得られた混合スラリーを取り出し、濾過、乾燥した。この乾燥粉を焼成炉に装入し、大気雰囲気下、1000℃で5時間熱処理した。
以上により、In元素とHf元素を含有する混合粉を得た。
この混合粉に、酸化錫粉(高純度化学社製、平均粒径:1μm以下、純度:4N相当)及び酸化亜鉛粉(高純度化学社製、平均粒径:1μm以下、純度:4N相当)を、原子比〔Sn/(In+Sn+Zn)〕が0.11、〔Zn/(In+Sn+Zn)〕が0.53となるように混合した。混合粉を湿式ボールミルに供給し、24時間混合粉砕して、原料微粉末のスラリーを得た。このスラリーを、濾過、乾燥及び造粒した。
上記(1)で得た造粒物をプレス成形し、さらに、2000kgf/cm2の圧力をかけて冷間静水圧プレスで成形した。
成形物を焼成炉に装入し、大気圧、酸素ガス流入条件で、1400℃、12時間の条件で焼成し、焼結体を得た。尚、室温から400℃までは昇温速度を0.5℃/分とし、400〜1400℃までは1℃/分とした。一方、降温速度は1℃/分とした。
得られた焼結体の側辺をダイヤモンドカッターで切断後、上下面を平面研削盤で研削して、直径2インチ、厚さ5mm、表面粗さ(Ra)0.5μm以下のスパッタリングターゲットを作製した。
結果を表1に示す。
誘導プラズマ発光分析装置(ICP−AES)により測定した。
(B)スパッタリングターゲットのバルク抵抗値
抵抗率計(三菱化学(株)製、ロレスタ)を使用し四探針法(JIS R 1637)に基づき、焼結体の任意の10箇所についてバルク抵抗を測定し、その平均値を焼結体のバルク抵抗値とした。
(C)相対密度
原料粉の密度から計算した理論密度と、アルキメデス法で測定した焼結体の密度から、下記計算式にて算出した。
相対密度=(アルキメデス法で測定した密度)÷(理論密度)×100(%)
(D)X線回折測定
下記の装置・条件で測定した。
装置:(株)リガク製Ultima−III
X線:Cu−Kα線(波長1.5406Å、グラファイトモノクロメータにて単色化)
2θ−θ反射法、連続スキャン(1.0°/分)
サンプリング間隔:0.02°
スリット DS、SS:2/3°、RS:0.6mm
尚、実施例1で得たスパッタリングターゲットのX線チャートを図1に示す。
焼結体を樹脂に包埋し、その表面を粒径0.05μmのアルミナ粒子で研磨した後、X線マイクロアナライザー(EPMA)であるJXA−8621MX(日本電子社製)を用いて研磨面を1000倍に拡大し、焼結体表面の100μm×100μm四方を任意の3箇所測定し、それぞれの枠内で観察される添加元素Xと酸素からなる全ての結晶粒子の最大径(長径)を測定した。この全ての結晶粒子の最大径(長径)の相加平均値を平均結晶粒径とした。
研削後の焼結体表面部及び表面から平面研削盤で2mm研削した部分を、分光測色計NR11A(日本電色工業製)を用いて測定し、CIE1976空間で評価した。尚、任意の5箇所について色彩を測定し、基準値は測定値の平均値とした。
ΔE*=√(ΔL*2+Δa*2+Δb*2)
スパッタリングターゲットをDCマグネトロンスパッタリング装置に装着し、O2×100/(Ar+O2)=3%の条件下で、96時間連続してスパッタリングした際の異常放電の有無を観察した。
異常放電が1度も確認されなかった場合を「○」、確認された場合を「×」とした。
作製したスパッタリングターゲットをDCマグネトロンスパッタリング装置に装着し、以下の方法でトップコンタクトボトムゲート型のTFTを作製した。そして、チャネル層を形成する際の酸素分圧(O2/(Ar+O2))について評価した。
尚、表中、「−」との評価は、DC放電ができないためにチャネル層を形成することができなかったことを意味する。
基板は、熱酸化膜付n型高ドープシリコン基板を用いた。基板をゲート電極、熱酸化膜(100nm)をゲート絶縁膜とした。
シリコン基板にチャネル層形成用のマスクを装着した後、DCスパッタ法によりスパッタリングターゲットを使用し、Arガス及びO2ガスを導入し、膜厚50nmの非晶質膜を成膜した。
次に、ソース電極及びドレイン電極形成用のマスクを装着し、RFスパッタ法によりAuを成膜して、ソース電極及びドレイン電極を形成した。
その後、大気中300℃で60分間熱処理し、チャネル長が200μmで、チャネル幅が1000μmのTFTを得た。
チャネル層成膜時の酸素濃度(O2/(Ar+O2))を振り、TFT特性がVth≧−0.5Vかつ移動度(電界効果移動度(μ))≧5cm2/Vsとなるために最も少ない酸素分圧を必要酸素濃度とした。
尚、TFT特性は半導体パラメーターアナライザー(ケースレー4200)を用い、室温、遮光環境下で、窒素を噴きかけながら、ドレイン電圧Vds=5V及びゲート電圧Vgs=−20〜20Vの条件で評価した。
原料の調製において、原料の配合及び元素Xの酸化物を表1又は表2に示すように変更した他は、実施例1と同様にしてスパッタリングターゲットを作製し、評価した。結果を表1〜表3に示す。
尚、使用した元素Xの酸化物は、いずれも和光純薬工業社製である。
原料の調製において、原料の配合及び元素Xの酸化物を表3に示すように変更し、遊星ボールミルを用いて6時間混合した他は実施例1と同様にしてスパッタリングターゲットを作製し、評価した。
(1)原料の調製
酸化インジウム、酸化亜鉛及び酸化錫の配合を表4に示すようにし、これらを混合した。この混合物を湿式ボールミルに供給し、12時間混合粉砕して、原料微粉末のスラリーを得た。このスラリーを、濾過、乾燥及び造粒した。
実施例1と同様にして、スパッタリングターゲットを作製し、評価した。結果を表4に示す。
原料の調製において、原料の配合及び元素Xの酸化物を表4に示すように変更した他は、実施例1と同様にしてスパッタリングターゲットを作製し、評価した。結果を表4に示す。
(1)原料の調製
原料として、実施例1と同じ酸化インジウム、酸化錫、酸化亜鉛及び実施例19と同じ酸化タンタルを使用した。これらを、原子比〔In/(In+Ta)〕が0.51、原子比〔In/(In+Sn+Zn)〕が0.50、原子比〔Sn/(In+Sn+Zn)〕が0.14、原子比〔Zn/(In+Sn+Zn)〕が0.36となるように混合した。この混合物を湿式ボールミルに供給し、12時間混合粉砕して、原料微粉末のスラリーを得た。このスラリーを、濾過、乾燥及び造粒した。
実施例1と同様にして、スパッタリングターゲットを作製し、評価した。結果を表5に示す。
原料の調製において、原料の配合を表5に示すように変更した他は、比較例11と同様にしてスパッタリングターゲットを作製し、評価した。結果を表5に示す。
この明細書に記載の文献の内容を全てここに援用する。
Claims (10)
- インジウム元素(In)、錫元素(Sn)及び亜鉛元素(Zn)と、
下記のX群から選択される1以上の元素Xを含有する酸化物からなり、
各元素の原子比が下記式(1)〜(4)を満たすスパッタリングターゲットであって、
前記スパッタリングターゲットに含まれるIn2O3で表されるビックスバイト構造化合物の、X線回折(XRD)における最大ピーク強度(I(In2O3))と、前記元素Xと酸素からなる化合物の最大ピーク強度(Ix)が、下記式(5)を満たし、
前記スパッタリングターゲットに含まれるZn2SnO4で表されるスピネル構造化合物の、X線回折(XRD)における最大ピーク強度(I(Zn2SnO4))と、前記元素Xと酸素からなる化合物の最大ピーク強度(Ix)が、下記式(6)を満たすスパッタリングターゲット。
X群:Mg,Si,Al,Sc,Ti,Y,Zr,Hf,Ta,La,Nd,Sm
0.10≦In/(In+Sn+Zn)≦0.85 (1)
0.01≦Sn/(In+Sn+Zn)≦0.40 (2)
0.10≦Zn/(In+Sn+Zn)≦0.70 (3)
0.70≦In/(In+X)≦0.99 (4)
(式中、In,Sn,Zn及びXはそれぞれ、スパッタリングターゲットにおける各元素の原子比を示す。)
Ix/I(In2O3)≦0.15 (5)
Ix/I(Zn2SnO4)≦0.15 (6) - インジウム元素(In)、錫元素(Sn)及び亜鉛元素(Zn)と、
下記のX群から選択される1以上の元素Xを含有する酸化物からなり、
前記元素Xと酸素からなる化合物の平均結晶粒径が10μm以下であり、
各元素の原子比が下記式(1)〜(4)を満たすスパッタリングターゲット。
X群:Sc,Y,Zr,Hf,Ta,La,Nd,Sm
0.10≦In/(In+Sn+Zn)≦0.85 (1)
0.01≦Sn/(In+Sn+Zn)≦0.40 (2)
0.10≦Zn/(In+Sn+Zn)≦0.70 (3)
0.70≦In/(In+X)≦0.99 (4)
(式中、In,Sn,Zn及びXはそれぞれ、スパッタリングターゲットにおける各元素の原子比を示す。) - スパッタリングターゲットに含まれるIn2O3で表されるビックスバイト構造化合物の、X線回折(XRD)における最大ピーク強度(I(In2O3))と、前記元素Xと酸素からなる化合物の最大ピーク強度(Ix)が、下記式(5)を満たす請求項2に記載のスパッタリングターゲット。
Ix/I(In2O3)≦0.15 (5) - スパッタリングターゲットに含まれるZn2SnO4で表されるスピネル構造化合物の、X線回折(XRD)における最大ピーク強度(I(Zn2SnO4))と、前記元素Xと酸素からなる化合物の最大ピーク強度(Ix)が、下記式(6)を満たす請求項2に記載のスパッタリングターゲット。
Ix/I(Zn2SnO4)≦0.15 (6) - 元素Xと酸素からなる化合物の平均結晶粒径が10μm以下である請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- In2O3で表される結晶構造化合物としてビックスバイト構造化合物のみを含む請求項1〜5のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
- 前記スパッタリングターゲットにおいて、焼き上がり面を除去した後のターゲット表面部と該表面から平面研削盤で2mm研削した部分とのCIE1976空間で測定されるL*a*b*色差(ΔE*)が3.0以下である請求項1〜6のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
- 比抵抗が30mΩcm以下、相対密度が90%以上である請求項1〜7のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
- 元素XがZrである請求項1〜8のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
- 酸化インジウム粉と元素Xの酸化物を混合、粉砕する工程Aと、
前記工程Aで得た混合粉を700〜1200℃の温度で熱処理する工程Bと、
前記工程Bで得た熱処理粉に、酸化錫粉及び酸化亜鉛粉を加えて混合粉砕する工程Cと、
を含むスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記スパッタリングターゲットは、インジウム元素(In)、錫元素(Sn)及び亜鉛元素(Zn)と、下記のX群から選択される1以上の元素Xを含有する酸化物からなり、
各元素の原子比が下記式(1)〜(4)を満たすスパッタリングターゲットの製造方法。
X群:Mg,Si,Al,Sc,Ti,Y,Zr,Hf,Ta,La,Nd,Sm
0.10≦In/(In+Sn+Zn)≦0.85 (1)
0.01≦Sn/(In+Sn+Zn)≦0.40 (2)
0.10≦Zn/(In+Sn+Zn)≦0.70 (3)
0.70≦In/(In+X)≦0.99 (4)
(式中、In,Sn,Zn及びXはそれぞれ、スパッタリングターゲットにおける各元素の原子比を示す。)
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