JP5997249B2 - タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
下記式(II)で表されるケイ素若しくはスズ化合物及び下記式(III)で表される変性化合物、又は下記式(III)で表される変性化合物で変性された変性ジエン系ゴムBとを含み、かつ該変性ジエン系ゴムA及びB全体の重量平均分子量が30万〜140万であり、
更に、CTAB比表面積180m2/g以上、BET比表面積185m2/g以上のシリカとを含むタイヤ用ゴム組成物に関する。
本発明における変性ジエン系ゴムA及びBのブレンド物は、カーボンブラックとシリカの両フィラーに対して強い相互作用があり、かつフィラーとの共有結合を形成しない。また、上記アクリルアミド化合物で末端変性したゴムAによってシリカやカーボンブラックとの相互作用を強化できるが、該ゴムAのみでは低分子成分が多く、フィラー凝集塊の破壊効果が期待できないため、フィラーの分散性を高めることが難しい。これに対し本発明では、更に上記変性化合物で末端変性したゴムBも使用しているので、フィラー、特にシリカとの相互作用を一層強化でき、また、このゴムBの分子は、シリカとの相互作用を有しながら、末端変性基同士が相互作用してポリマーのカップリングが起こり、高分子量化する。そのため、フィラー凝集塊が充分に破壊されるため、ゴムA及びBによるフィラーの分散性向上効果が効率的、かつ相乗的に発揮される。加えて、微粒子シリカは一般に分散が困難で所望の性能改善効果が得られないが、本発明では前記ブレンド物と併用することで、シリカを良好に分散でき、ウェットスキッド性能や耐摩耗性、更には転がり抵抗も高次元で改善できる。以上のような作用効果が発揮されることで、前記性能バランスを効率的かつ相乗的に改善でき、高性能を有するタイヤを提供できると推察される。
上記変性ジエン系ゴムAは、下記式(I)で表されるアクリルアミド化合物で変性されたジエン系ゴムである。これは、ポリマーの末端がアクリルアミド化合物で変性されたジエン系ゴムである。
なお、SBR(非変性)の好適なスチレン量は、変性ジエン系ゴムA及びBが変性SBRの場合と同様である。
なお、CTAB比表面積は、ASTM D3765−92に準拠して測定される。
なお、シリカのBET比表面積は、ASTM D3037−81に準じて測定される。
なお、微粒子シリカのアグリゲートサイズは、特開2011−140613号公報に記載の方法により測定できる。
なお、微粒子シリカの平均一次粒子径は、透過型又は走査型電子顕微鏡により観察し、視野内に観察されたシリカの一次粒子を400個以上測定し、その平均により求めることができる。
ここで、D50は、微粒子シリカの中央直径であって粒子の50質量%がその中央直径よりも小さい。
なお、微粒子シリカのD50、所定の粒子径を有するシリカの割合は、特開2011−140613号公報に記載の方法により測定できる。
なお、シリカの細孔容積の細孔分布幅Wは、特開2011−140613号公報に記載の方法により測定できる。
なお、カーボンブラックのチッ素吸着比表面積は、JIS K 6217−2:2001によって求められる。
なお、カーボンブラックのDBP吸油量は、JIS K6217−4:2001によって求められる。
硫黄としては、粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄などが挙げられる。
変性ジエン系ゴムA及びB:下記製造例1〜10(各ゴムのオイル量:15質量%)
SBR:JSR(株)製のSBR1502(スチレン含有量:23.5質量%)
BR:宇部興産(株)製のBR130B
シリカ1:Rhodia社製 Zeosil 1115MP(CTAB比表面積:105m2/g、BET比表面積:115m2/g、平均一次粒子径:25nm、アグリゲートサイズ:92nm、細孔分布幅W:0.63、細孔分布曲線中の細孔容量ピーク値を与える直径Xs:60.3nm)
シリカ2:Rhodia社製 Zeosil HRS 1200MP(CTAB比表面積:195m2/g、BET比表面積:200m2/g、平均一次粒子径15nm、アグリゲートサイズ:40nm、D50:6.5μm、18μmを超える粒子の割合:5.0質量%、細孔分布幅W:0.40、細孔分布曲線中の細孔容量ピーク値を与える直径Xs:18.8nm)
シリカ3:Rhodia社製 Zeosil Premium 200MP(CTAB比表面積:200m2/g、BET比表面積220m2/g、平均一次粒子径:10nm、アグリゲートサイズ:65nm、D50:4.2μm、18μmを超える粒子の割合:1.0質量%、細孔分布幅W:1.57、細孔分布曲線中の細孔容量ピーク値を与える直径Xs:21.9nm)
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイアブラックI(N2SA:114m2/g、DBP吸油量:114ml/100g)
シランカップリング剤:デグッサ社製のSi69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
オイル:JX日鉱日石エネルギー(株)製のJOMOプロセスX140
ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノックN
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ステアリン酸:日油(株)製の椿
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
硫黄:日本乾溜工業(株)製のセイミサルファー(2硫化炭素による不溶分60%、オイル分10質量%含む不溶性硫黄)
加硫促進剤TBBS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS
加硫促進剤DPG:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD
内容積20リットルのステンレス製重合反応機を洗浄、乾燥し、乾燥窒素で置換した後に1,3−ブタジエン548g、スチレン235g、テトラヒドロフラン8.89g、ヘキサン10.2kg、n−ブチルリチウム(n−ヘキサン溶液、5.22mmol)を添加し、攪拌下に65℃で3時間重合を行った。重合完了後、N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミドを1.57mmol(0.245g)、1,3,5−トリス(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレートを3.66mmol(2.251g)添加した。攪拌下に30分間反応させた後、10mlのメタノールを加えて、更に5分間攪拌した。その後、重合反応容器の内容物を取り出し、2,6−ジ−t−フチル−p−クレゾール(住友化学製のスミライザーBHT:以下同様)を10g、オイルを141g加え、ヘキサンの大部分を蒸発させた後、55℃で12時間減圧乾燥し、ゴム混合物1を得た。
N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミドを0.52mmol(0.082g)、1,3,5−トリス(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレートを4.70mmol(2.894g)に変更した以外、製造例1と同様に行い、ゴム混合物2を得た。
N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミドを4.70mmol(0.734g)、1,3,5−トリス(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレートを0.52mmol(0.322g)に変更した以外、製造例1と同様に行い、ゴム混合物3を得た。
テトラヒドロフランを31.12g、n−ブチルリチウムを(n−ヘキサン溶液、18.28mmol)、N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミドを1.83mmol(0.286g)、1,3,5−トリス(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレートを16.45mmol(10.131g)に変更した以外、製造例1と同様に行い、ゴム混合物4を得た。
テトラヒドロフランを31.12g、n−ブチルリチウムを(n−ヘキサン溶液、18.28mmol)、N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミドを16.45mmol(2.57g)、1,3,5−トリス(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレートを1.83mmol(1.126g)に変更した以外、製造例1と同様に行い、ゴム混合物5を得た。
テトラヒドロフランを4.15g、n−ブチルリチウムを(n−ヘキサン溶液、2.44mmol)、N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミドを0.24mmol(0.038g)、1,3,5−トリス(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレートを2.19mmol(1.351g)に変更した以外、製造例1と同様に行い、ゴム混合物6を得た。
テトラヒドロフランを4.15g、n−ブチルリチウムを(n−ヘキサン溶液、2.44mmol)、N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミドを2.19mmol(0.343g)、1,3,5−トリス(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレートを0.24mmol(0.15g)に変更した以外、製造例1と同様に行い、ゴム混合物7を得た。
テトラヒドロフランを4.15g、n−ブチルリチウムを(n−ヘキサン溶液、2.44mmol)、N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミドを0mmol(0g)、1,3,5−トリス(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレートを2.44mmol(1.501g)に変更した以外、製造例1と同様に行い、ゴム混合物8を得た。
テトラヒドロフランを4.15g、n−ブチルリチウムを(n−ヘキサン溶液、2.44mmol)、N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミドを2.44mmol(0.381g)、1,3,5−トリス(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレートを0mmol(0g)に変更した以外、製造例1と同様に行い、ゴム混合物9を得た。
内容積20リットルのステンレス製重合反応機を洗浄、乾燥し、乾燥窒素で置換した後に1,3−ブタジエン548.3g、スチレン235g、テトラヒドロフラン8.89g、ヘキサン10.2kg、n−ブチルリチウム(n−ヘキサン溶液、5.22mmol)を添加し、攪拌下に65℃で3時間重合を行った。重合完了後、N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミドを5.22mmol(0.816g)添加した。攪拌下に30分間反応させた後、10mlのメタノールを加えて、更に5分間攪拌した(変性ジエン系ゴムA)。
また別途、内容積20リットルのステンレス製重合反応機を洗浄、乾燥し、乾燥窒素で置換した後に1,3−ブタジエン548.3g、スチレン235g、テトラヒドロフラン8.89g、ヘキサン10.2kg、n−ブチルリチウム(n−ヘキサン溶液、5.22mmol)を添加し、攪拌下に65℃で3時間重合を行った。重合完了後、1,3,5−トリス(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレートを5.22mmol(3.216g)添加した。攪拌下に30分間反応させた後、10mlのメタノールを加えて、更に5分間攪拌した(変性ジエン系ゴムB)。
その後、それぞれの重合反応容器の内容物を取り出して、変性ジエン系ゴムA及びBの配合比(A/B(質量比))が30/70になるように混合し、2,6−ジ−t−フチル−p−クレゾールを10g、オイルを141g加え、ヘキサンの大部分を蒸発させた後、55℃で12時間減圧乾燥し、ゴム混合物10を得た。
表1、2に示す配合内容(硫黄量は、セイミサルファー中に含まれる純硫黄量を示す)に従い、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、配合材料のうち、工程1に示す材料を150℃で3分間混練りし、混練り物を得た。次に、工程1で得られた混練り物に工程2に示す材料を添加し、140℃で3分間混練りし、混練り物を得た。続いて、工程2で得られた混練り物に工程3に示す材料を添加し、オープンロールを用いて、80℃で3分間混練りして、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を150℃で20分間プレス加硫し、加硫ゴムシートを得た。
加硫ゴムシートについて、粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度70℃、初期歪み10%、動歪み2%の条件下で各配合のtanδを測定し、比較例1のtanδを100として、下記計算式により指数表示した。指数が大きいほど転がり抵抗が小さく、低燃費性に優れる。
(転がり抵抗指数)=(比較例1のtanδ)/(各配合のtanδ)×100
試験用タイヤを車輌(国産FF2000cc)の全輪に装着して、湿潤アスファルト路面で初速度100km/hからの制動距離を求めた。比較例1の制動距離を100として、下記計算式により指数表示した。指数が大きいほど、ウェットスキッド性能が良好である。
ウェットスキッド性能=(比較例1の制動距離)/(各配合の制動距離)×100
試験用タイヤを車輌(国産FF2000cc)の全輪に装着してテストコースを実車走行し、30000km走行前後のパターン溝探さの変化を求めた。比較例1の溝探さの変化を100として、下記計算式により指数表示した。指数が大きいほど耐摩耗性能が良好である。
耐摩耗性能=(比較例1の溝探さの変化)/(各配合の溝探さの変化)×100
Claims (4)
- 下記式(I)で表されるアクリルアミド化合物で変性された変性ジエン系ゴムAと、
下記式(II)で表されるケイ素若しくはスズ化合物及び下記式(III)で表される変性化合物、又は下記式(III)で表される変性化合物で変性された変性ジエン系ゴムBとを含み、かつ該変性ジエン系ゴムA及びB全体の重量平均分子量が30万〜140万であり、
更に、CTAB比表面積180m2/g以上、BET比表面積185m2/g以上のシリカとを含むタイヤ用ゴム組成物。 - 前記変性ジエン系ゴムA及びBは、炭化水素溶媒中で、共役ジエンモノマー、又は共役ジエンモノマー及び芳香族ビニルモノマーをアルカリ金属系触媒を用いて重合させることにより得られるアルカリ金属末端を有する活性共役ジエン系重合体に対して、前記アクリルアミド化合物と、前記ケイ素若しくはスズ化合物及び前記変性化合物、又は前記変性化合物とを反応させることにより得られる混合物である請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記変性化合物におけるR4〜R6はメチル基、エチル基、プロピル基又はブチル基、R7〜R12はメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基又はブトキシ基、p〜rは2〜5の整数である請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製したトレッドを有する空気入りタイヤ。
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