JP5992395B2 - リチウムイオン電池ソフトカーボン負極材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
触媒とピッチを混合するステップ(1)と、
180〜380℃まで昇温し、触媒の作用で、ピッチ成分が重合反応し、少なくとも0.7時間反応するステップ(2)と、
320〜600℃まで昇温し、自己昇圧炭化−熱重縮合反応が発生し、少なくとも0.3時間反応し、メソフェース球形一次製品を得るステップ(3)と、
ステップ(3)で得られたメソフェース球形一次製品を不純物除去して乾燥させ、ソフトカーボン系メソカーボンマイクロビーズ前駆体を得るステップ(4)と、
ステップ(4)で得られたソフトカーボン系メソカーボンマイクロビーズ前駆体と窒素含有化合物及び/又はホウ素含有化合物を混合して静置するステップ(5)と、
保護雰囲気下で、400〜1600℃まで昇温し、少なくとも0.6時間熱分解処理し、平均粒径が0.5〜30μm、比表面積が0.5〜8.0m2/g、真密度が1.50〜2.20g/cm3、タップ密度が0.98〜1.31g/cm3、締固め密度が1.08〜1.45g/cm3、球形度が92〜98%のソフトカーボン負極材を得るステップ(6)とを備える。
の組み合わせ、フッ化ニッケル、フッ化コバルト、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウムジアセテートの組み合わせ、硝酸ニッケル、硝酸コバルト、酢酸ニッケル、アミノスルホン酸ニッケルの組み合わせ、酢酸ニッケル、アミノスルホン酸ニッケル、酢酸コバルト、シュウ酸コバルト、硝酸アルミニウムの組み合わせ、シクロペンタジエニルジカルボニル鉄、酢酸ニッケル、アミノスルホン酸ニッケル、酢酸コバルト又はシュウ酸コバルトの組み合わせなどを含む。
(1)日立S−4800走査電子顕微鏡で形態を観察する。
(2)PANalytical B.V. X’PertのPW3040/60X線回折計で結晶構造を解析する。
(3)本発明のソフトカーボン系負極材を採用し、負極材90%〜95%、バインダー2%〜5%、導電剤3%〜5%の質量比で負極を製作し、負極集電体は銅箔を採用する。LiFePO4 90%〜95%、バインダー2%〜5%、導電剤3%〜5%の質量比で正極を製作し、正極集電体はアルミニウム箔を採用する。
(1)室温下で1gの硝酸鉄と2gの硝酸コバルトを、軟化点が80℃である100gの石炭タールに加え、1℃/minの昇温速度で140℃まで昇温し、100r/minの回転速度で0.5時間攪拌し、そして8℃/minの昇温速度で300℃まで昇温し、10時間保温した後、室温まで自然冷却する。
(1)室温下で0.1gの臭化アルミニウムを、軟化点が110℃である100gの石油ピッチに加え、15℃/minの昇温速度で100℃まで昇温し、80r/minの回転速度で12時間攪拌し、そして20℃/minの昇温速度で200℃まで昇温し、6時間保温した後、室温まで自然冷却する。
(1)室温下で5gのシクロペンタジエニルジカルボニル鉄と5gの酢酸ニッケルを、軟化点が45℃である100gの石油産業重油に加え、20℃/minの昇温速度で160℃まで昇温し、60r/minの回転速度で20時間攪拌し、そして1℃/minの昇温速度で350℃まで昇温し、1時間保温した後、室温まで自然冷却する。
(1)室温下で0.8gのアミノスルホン酸ニッケルを、密度が0.97g/cm3である100gの重質芳香族炭化水素であるナフタリンに加え、2℃/minの昇温速度で150℃まで昇温し、100r/minの回転速度で15時間攪拌し、そして5℃/minの昇温速度で350℃まで昇温し、10時間保温した後、室温まで自然冷却する。
(1)室温下で3gの塩化アルミニウムと5gの塩化鉄(III)を、密度が1.0g/cm3である100gの重質芳香族炭化水素フェナントレンに加え、12℃/minの昇温速度で130℃まで昇温し、90r/minの回転速度で15時間攪拌し、そして10℃/minの昇温速度で250℃まで昇温し、3時間保温した後、室温まで自然冷却する。
(1)室温下で3gの塩化コバルトと2gの臭化コバルトを、密度が0.95g/cm3である100gの重質芳香族炭化水素ベンゾフルオレンに加え、5℃/minの昇温速度で120℃まで昇温し、70r/minの回転速度で10時間攪拌し、そして15℃/minの昇温速度で280℃まで昇温し、5時間保温した後、室温まで自然冷却する。
(3)メソフェース球形一次製品とテトラヒドロフランを1:2.5の質量比で混合し、15℃/minの昇温速度で150℃まで加熱し、80r/minの回転速度で4時間攪拌し、吸引濾過し、テトラヒドロフランで抽出し、完全に吸引濾過されたメソカーボンマイクロビーズをアルコールで洗浄し、きれいに洗浄されたメソカーボンマイクロビーズを90℃で8時間ベークし、ソフトカーボン系メソカーボンマイクロビーズ前駆体を得る。
(1)室温下で2gのアルミニウムイソプロポキシドと4gのアルミニウムジアセテートを、密度が1.1g/cm3である100gの重質芳香族炭化水素アントラセンに加え、8℃/minの昇温速度で120℃まで昇温し、80r/minの回転速度で8時間攪拌し、そして6℃/minの昇温速度で300℃まで昇温し、8時間保温した後、室温まで自然冷却する。
(1)室温下で0.02gの臭化鉄と0.03gのクエン酸鉄(III)を、軟化点が40℃である60gの石油産業重油と40gのメチルナフタレンとの混合物に加え、30℃/minの昇温速度で175℃まで昇温し、50r/minの回転速度で30時間攪拌し、そして30℃/minの昇温速度で380℃まで昇温し、0.7時間保温した後、室温まで自然冷却する。
(1)室温下で10gの硝酸アルミニウムと5gの酢酸コバルトを、軟化点が120℃である100gの石炭ピッチに加え、0.1℃/minの昇温速度で80℃まで昇温し、130r/minの回転速度で0.3時間攪拌し、そして2℃/minの昇温速度で180℃まで昇温し、15時間保温した後、室温まで自然冷却する。
(1)室温下で1gのフッ化ニッケルを、密度が0.98g/cm3である100gの重質芳香族炭化水素であるアントラセンに加え、18℃/minの昇温速度で160℃まで昇温し、80r/minの回転速度で8時間攪拌し、そして20℃/minの昇温速度で340℃まで昇温し、2時間保温した後、室温まで自然冷却する。
Claims (9)
- 触媒とピッチを混合するステップ(1)と、
180〜380℃まで昇温し、少なくとも0.7時間反応するステップ(2)と、
320〜600℃まで昇温し、少なくとも0.3時間反応し、メソフェース球形一次製品を得るステップ(3)と、
ステップ(3)で得られたメソフェース球形一次製品を不純物除去して乾燥させ、ソフトカーボン系メソカーボンマイクロビーズ前駆体を得るステップ(4)と、
ステップ(4)で得られたソフトカーボン系メソカーボンマイクロビーズ前駆体と窒素含有化合物及び/又はホウ素含有化合物を混合して静置するステップ(5)と、
保護雰囲気下で、400〜1600℃まで昇温し、少なくとも0.6時間熱分解処理し、ソフトカーボン負極材を得るステップ(6)とを備え、
前記ピッチは石炭ピッチ、石油ピッチ、石炭タール、石油産業重油又は重質芳香族炭化水素のうちの一種又は少なくとも二種の組み合わせであり、前記ピッチの軟化点は40〜120℃、前記重質芳香族炭化水素は密度が0.95〜1.1g/cm3の芳香族炭化水素類物質であり、前記芳香族炭化水素類物質はナフタリン、アセナフテン、フルオレン、フェナントレン、アントラセン、メチルナフタレン、アセナフチレン、ベンゾフルオレン、ベンゾジベンゾフラン、ベンゾフェナントレン、チアフェナントレン、フルオランテン、1,2−ベンズアントラセンのうちの一種又は少なくとも二種の組み合わせであり、
前記ソフトカーボン系メソカーボンマイクロビーズ前駆体と窒素含有化合物及び/又はホウ素含有化合物との質量比は1:100〜100:1であり、
前記窒素含有化合物は硝酸塩、アンモニウム塩及び/又はアミン類であり、前記ホウ素含有化合物はホウ酸塩であり、
前記保護雰囲気は還元性雰囲気、不活性雰囲気及び/又は0.1MPa以下の真空雰囲気であり、前記不活性雰囲気は窒素、アルゴン、ネオン、ヘリウム、クリプトン、キセノンのうちの一種又は少なくとも二種の組み合わせであり、前記還元性雰囲気は水素であるリチウムイオン電池ソフトカーボン負極材の製造方法。 - ステップ(1)において、前記触媒とピッチとの質量比は、0.05:100〜15:100であり、
ステップ(1)において室温下で触媒をピッチに加えた後、混合し、
前記触媒は金属の硝酸塩、ハロゲン化物又は有機化合物のうちの一種又は少なくとも二種の組み合わせであり、そのうち、前記金属はアルミニウム、鉄、ニッケル又はコバルトのうちの一種又は少なくとも二種の組み合わせであることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - ステップ(1)において前記混合は、80〜175℃まで昇温して攪拌することを含み、前記昇温の速度は30℃/min以下であり、
前記攪拌回転速度は50〜130r/minであり、
前記攪拌時間は少なくとも0.3時間であることを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。 - ステップ(2)において前記昇温の速度は30℃/min以下であり、
ステップ(2)において前記反応は恒温反応であり、
ステップ(2)において前記反応の時間は0.8〜15時間であり、
ステップ(2)において前記反応の終了後に冷却することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の方法。 - ステップ(3)において前記昇温の速度は20℃/min以下であり、
ステップ(3)において前記反応の時間は0.4〜15時間であり、
ステップ(3)の反応が終了後に降温することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の方法。 - ステップ(4)において前記不純物除去では、メソフェース球形一次製品と有機溶媒を混合し、80〜180℃まで昇温し、攪拌、吸引濾過、洗浄し、
前記メソフェース球形一次製品と有機溶媒との質量比は1:0.5〜1:10であり、
前記有機溶媒は蒸留範囲が100〜300℃の有機化合物のうちの一種又は少なくとも二種の組み合わせであり、
前記昇温の速度は30℃/min以下であり、
前記攪拌回転速度は50〜130r/minであり、
前記攪拌時間は少なくとも0.2時間であり、
前記吸引濾過ではトルエン、ピリジン及び/又はテトラヒドロフランで抽出を行い、
前記洗浄ではアセトン及び/又はアルコールを使用することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の方法。 - ステップ(4)において前記乾燥はベーキングであり、
前記乾燥温度は60〜140℃であり、
前記乾燥は真空乾燥であり、
前記乾燥時間は少なくとも4時間であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の方法。 - ステップ(5)において前記混合はフレームタイプミキサーを使用し、
ステップ(5)において前記静置の時間は少なくとも0.5日間であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の方法。 - ステップ(6)において前記昇温の速度は30℃/min以下であり、
ステップ(6)において前記熱分解処理の時間は0.8〜25時間であり、
ステップ(6)において前記熱分解処理が終了後に降温することを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
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