JP5980744B2 - 微粒子合成方法 - Google Patents
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Description
高速液体クロマトグラフィー(HPLC)は、多成分混合物の分離及び解析に現在最も一般的に利用されている技術である。しかし、クロマトグラフィー業界は急激な変化の時にさしかかっている。ポンプ技術及びより感度の高い検出システムの開発により、超高速液体クロマトグラフィー(UHPLC)として知られる新たなHPLC分野が切り開かれた。直径2μm未満、通常1.1〜1.9μm、の粒子よりなるシリカ固定相を通してサンプルをより速く溶出させることで、UHPLCではHPLCと比べて短いランタイムを達成することが可能である。
90年代初期の界面活性剤鋳型シリカ(STS)の報告5、6以降、そのバルク形態(bulk morphology)を制御するために多大な努力が為されてきた。ゾルーゲル法の技術を利用して種々の形態を作製することができる7。特に、よく規定され且つ調整可能な粒径を有する球状メソ多孔性シリカの合成は特にクロマトグラフ分離において近年大きな注目を集めた8。1968年に
Fink、及びBohn(SFB)は、アルコール溶液中でのアルキルシリケートのアンモニア触媒反応によるミクロン径範囲の非多孔性単分散シリカ球を得る系を報告しており9、米国特許第3,634,558号は、アンモニアとケイ酸の低級アルキルテトラエステルを含む水性アルコール溶液を撹拌することによる均一粒径の非多孔性単分散シリカ球の製造方法を記載している。
アルコールと水を含む混合溶媒系に溶解された、シリカ前駆体及び構造規定剤を含む前ゾル溶液のアンモニアに触媒される加水分解及び縮合反応によりゾルを調製し、平均径が約50μm以下のシリカのメソ多孔性粒子を作製する工程;
粒子を熱水処理して細孔径を増加させる工程;
残留する構造規定剤を除去するために粒子を処理する工程;及び
制御された溶解を用いて細孔径を更に増加させる工程
を含む。
(CH3)3N+CxHy
(式中、
xは12〜20の整数であり、
yは23〜41の整数である。)
の構造を有してもよい。
RnSiX(4−n)
(式中、
Rは有機ラジカルであり、
Xはハライド、アセトキシ、アルコキシ、テトラメチルシラン、及びテトラエチルシランを含む群の1又は複数から選択される加水分解性基であり、
nは1〜4の整数である。)
を有していてもよい。
RnX(3−n)Si−R’−Si−RnX(3−n)
(式中、
Rは有機ラジカルであり、
Xはハライド、アセトキシ、アルコキシ、トリメチシラン、又はテトラエチシラン等の加水分解性基であり、
R’はメチル、エチル、プロピル、又はブチル等の橋かけ基であり、
nは1又は2である。)
を有する橋かけハイブリッドシリカ前駆体であってもよい。
多孔性粒子は、球体、棒、ディスク、又はロープ等であり、粒子内の細孔がランダム又は規則的に配置されている粒子を含むと解釈される。
の種々の撹拌速度下で調製した多孔性シリカ粒子の粒径測定を示す図である。
した多孔性シリカ粒子のバレット・ジョイナー・ハレンダ(BJH)細孔サイズ測定を示すグラフである。
を示すグラフである。
を示すグラフである。
1)単分散粒径
2)調整可能な細孔サイズ
3)細孔サイズを増加させるためにフッ化水素(HF)エッチングが不要
4)その後の分離工程、すなわち篩い工程がない
5)細孔サイズ分布がバイモーダルにならない
6)高収率
7)比較的短い調製時間(1週間)
i)カラムに効果的に充填できる球状で比較的粒径が単分散の粒子を作製することができる。粒子自体は離散しており、他の複数の方法で報告されているような凝集や結合をしていない。
ii)粒子は、熱的(約850℃まで)、機械的、及び化学的に堅牢である。
iii)粒子のメソ細孔径を約2〜約50nmに制御することができる。
iv)メソ多孔性粒子がクロマトグラフィー分離の効果的な固定相として作用する。
RnX(3−n)Si−R’−SiRnX(3−n)
(式中、
Rは有機ラジカルであり、
Xはハライド、アセトキシ、アルコキシ、テトラメチシラン、テトラエチシラン等の加水分解性基であり、
R’は橋かけ基であり、限定されるものではないがメチル、エチル、プロピル、ブチルであってよく、
nは1又は2である。)
であってもよいが、これに限定されるものではない。
図1に模式的に示し以下に記載するようにいくつかの段階によりメソ多孔性シリカ粒子を調製する。
[実施例2]
Shimura et al.12及びUnger et al.15に記載された改変法に基づき、メソ多孔性シリカ球を調製した。テトラエトキシシラン(TEOS)をシリカ前駆体として用い、臭化セチルトリメチルアンモニウム(CTAB)を界面活性剤鋳型として作用させた。メタノール(MeOH)を共溶媒として用いた。
Shimura et al.12及びUnger et al.15に記載された改変法に基づき、メソ多孔性シリカ球を調製した。テトラエトキシシラン(TEOS)をシリカ前駆体として用い、臭化セチルトリメチルアンモニウム(CTAB)を界面活性剤鋳型として作用させた。メタノール(MeOH)を共溶媒として用いた。
[実施例4]
実施例2の方法を用い、ただしアンモニア濃度を変更して、平均径が増加した粒子を得た。本実施例では、TEOS:CTAB:MeOH:NH3:H2Oのモル比を0.0359:0.0032:12.36:0.0159:6.153とした。
[実施例5]
実施例4の方法を用い、ただし水酸化ナトリウム塩基エッチング工程を50℃、撹拌200rpmでの上記表2に記載のNH3002〜NH3007の条件下での、一回の水酸化アンモニウム塩基エッチング工程に置き換えて、粒子の細孔サイズを約11.6nm(NH3002)、約15.7nm(NH3004)、約25.0nm(NH3005)、約12.4nm(NH3006)、及び約24.0nm(NH3007)に増加させた。塩基エッチング後、粒子を濾過し、200℃で乾燥した。
[実施例6]
典型的な反応においては、1.25gのCTABを2Lビーカー中で88mlのH2O及び500mlのメタノールと混合して10分間撹拌(200rpm)した。次いで、この溶液に32mlのNH4OHを添加し、この系を引き続き10分間撹拌した。最後に、溶液に7mlのメチルトリメトキシシランを一度に添加し、撹拌速度を300rpmに上げた。反応温度は16℃に制御した。24時間後にビーカーから懸濁液を濾過し、その後MeOHで洗浄した。これを室温で2時間風乾した。次いで、予め調製した撹拌下の水−DMDA(3.3%v/v)エマルション系に、質量既知のas−synthesised材料を添加した。その後1時間撹拌した後、内容物を熱水セルに移し、110℃のオーブン中に6日間置いた。界面活性剤鋳型の除去は、エタノール中でマイクロ波抽出を用いて行った。次いで、水酸化アンモニウムを用いて上記実施例3及び5に概説した条件下でハイブリッドシリカ粒子を「エッチング」した。
[実施例7]
典型的な反応においては、1.25gのCTABを2Lビーカー中で88mlのH2O及び500mlのメタノールと混合して10分間撹拌(200rpm)した。次いで、この溶液に32mlのNH4OHを添加し、この系を引き続き10分間撹拌した。最後に、溶液に8.14mlの1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタンを一度に添加し、撹拌速度を300rpmに上げた。反応温度は16℃に制御した。24時間後にビーカーから懸濁液を濾過し、その後MeOHで洗浄した。これを室温で2時間風乾した。予め調製した撹拌下の水−DMDA(3.3%v/v)エマルション系に、質量既知のas−synthesised材料を添加した。その後1時間撹拌した後、内容物を熱水セルに移し、110℃のオーブン中に6日間置いた。界面活性剤鋳型の除去は、エタノール中でマイクロ波抽出を用いて行った。次いで、水酸化アンモニウムを用いて上記実施例3、5、及び6に概説した条件下で橋かけシリカ粒子を「エッチング」した。
et al.9は、シリカ粒子の径が0.05μm〜2μmに調整されるように反応パラメーターを体系的に変更した。Bogush et al.16はTEOS、EtOH、NH3、H2O系に着目してこの仕事を広げ、粒径の単分散性が維持される濃度範囲を確立した。どちらの研究においても、粒径がバッチサイズ又は混合方法に依存することは見出されなかった。質量分率及び粒径はシード成長法で増加させてもよい。
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Claims (5)
- 平均粒子径範囲が0.1μm〜50μm、平均細孔径が7.1nm〜20.1nmである離散メソ多孔性シリカハイブリッド微粒子であって、前記離散メソ多孔性シリカハイブリッド微粒子の細孔がランダムな方向に配置されている、離散メソ多孔性シリカハイブリッド微粒子。
- 平均細孔体積が0.3cm3g−1〜1cm3g−1である、請求項1に記載の離散メソ多孔性シリカハイブリッド微粒子。
- 表面積が100m2g−1〜1000m2g−1である、請求項1又は2に記載の離散メソ多孔性シリカハイブリッド微粒子。
- 前記粒子が球状である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の離散メソ多孔性シリカハイブリッド微粒子。
- 平均粒子径が0.1μm〜3μmの範囲である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の離散メソ多孔性シリカハイブリッド微粒子。
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