KR102334608B1 - 화학-기계적 연마용 실리카 나노입자의 제조방법 - Google Patents

화학-기계적 연마용 실리카 나노입자의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 화학-기계적 연마용 실리카 나노입자의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 (a) 증류수, 알코올 및 계면활성제를 교반하여 제1혼합물을 제조하는 단계; (b) 상기 제1혼합물에 실리카 전구체를 첨가한 후 교반하여 제2혼합물을 제조하는 단계; (c) 상기 제2혼합물에 암모니아 수용액을 첨가하고 반응을 수행하여 제3혼합물을 제조하는 단계; (d) 상기 제3혼합물에 포함된 용매와 미반응물을 제거하여 실리카 나노입자를 수득하는 단계; 및 (e) 상기 수득된 실리카 나노입자를 열처리하는 단계를 포함하는 실리카 나노입자의 제조방법에 관한 것이다.

Description

화학-기계적 연마용 실리카 나노입자의 제조방법{a manufacturing method of silica nanoparticle for chemical-mechanical polishing}
본 발명은 화학-기계적 연마용 실리카 나노입자의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 (a) 증류수, 알코올 및 계면활성제를 교반하여 제1혼합물을 제조하는 단계; (b) 상기 제1혼합물에 실리카 전구체를 첨가한 후 교반하여 제2혼합물을 제조하는 단계; (c) 상기 제2혼합물에 암모니아 수용액을 첨가하고 반응을 수행하여 제3혼합물을 제조하는 단계; (d) 상기 제3혼합물에 포함된 용매와 미반응물을 제거하여 실리카 나노입자를 수득하는 단계; 및 (e) 상기 수득된 실리카 나노입자를 열처리하는 단계를 포함하는 실리카 나노입자의 제조방법에 관한 것이다.
실리카 나노입자는 첨가제로서 막의 굴절율을 조절하는 용도로 사용되기도 하고, 플라스틱의 내마모성을 증가시키기 위해 사용되기도 하며, 반도체 기판의 화학-기계적 연마를 위한 연마제로 사용될 수도 있다.
최근 반도체 소자의 고집적화 및 고밀도화가 더욱 높은 수준으로 요구되고, 이에 따라 배선 패턴의 선폭이 더욱 더 미세해지고, 소자가 더욱 박막화되어 가면서 웨이퍼 표면에 발생할 수 있는 스크래치 저감의 중요성이 증가되고 있다. 스크래치 레벨(level)은 생산 수율과 직결되기 때문에 점점 더 낮은 스크래치 특성을 가지는 CMP 슬러리 조성물에 대한 요구가 커지고 있다.
이러한 스크래치의 발생 원인은 여러 가지가 있을 수 있지만 가장 큰 영향을 주는 것은 CMP 슬러리 조성물의 주원료인 금속산화물 입자이다.
기존의 산화세륨 입자는 기판과의 선택비가 높으며 연마속도가 빠른 장점이 있으나, 입자간 응집이 발생하여 웨이퍼에 과다 연마에 따른 스크래치가 자주 발생하였다.
습식법으로 산화세륨 입자를 제조하는 경우 하소합성법으로 제조한 산화세륨 입자에 비해 연마속도가 낮고 선택비가 낮은 단점이 있으며, 액상법으로 제조된 산화세륨은 제조공정으로 인해 잔류하는 질산염 이온에 따라 첨가물과의 상호작용이 다르게 발생하여 웨이퍼와의 반응성 및 연마특성이 고르게 나타나지 않는 단점이 있다.
따라서 분산성, 열안정성, 화학적 특성 및 기계적 특성이 우수하고, 웨이퍼의 스크래치 발생을 억제하여 연마 효율을 높일 수 있는 금속산화물 입자에 대한 기술개발이 필요하다.
한국공개특허 10-2013-0078791호
본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 입자의 크기가 균일하고 분산성이 우수한 실리카 나노입자의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한 본 발명은 분산성, 열안정성, 화학적 특성 및 기계적 특성이 우수하고, 웨이퍼의 스크래치 발생을 억제하여 연마 효율을 높일 수 있는 화학적-기계적 연마용 실리카 나노입자의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 (a) 증류수, 알코올 및 계면활성제를 교반하여 제1혼합물을 제조하는 단계;
(b) 상기 제1혼합물에 실리카 전구체를 첨가한 후 교반하여 제2혼합물을 제조하는 단계;
(c) 상기 제2혼합물에 암모니아 수용액을 첨가하고 반응을 수행하여 제3혼합물을 제조하는 단계;
(d) 상기 제3혼합물에 포함된 용매와 미반응물을 제거하여 실리카 나노입자를 수득하는 단계; 및
(e) 상기 수득된 실리카 나노입자를 열처리하는 단계를 포함하는 실리카 나노입자의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (a) 단계는 증류수, 알코올 및 계면활성제를 100:30~80:1~10 의 중량비로 10~60분 교반하여 제1혼합물을 제조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (b) 단계는 상기 제1혼합물에 실리카 전구체를 첨가한 후 10~60분 교반하여 제2혼합물을 제조하고, 상기 증류수 및 실리카 전구체의 중량비는 100:2~15 인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (c) 단계는 상기 제2혼합물에 암모니아 수용액을 첨가하고 1~6시간 반응을 수행하여 제3혼합물을 제조하고, 상기 증류수 및 암모니아 수용액의 중량비는 100:1~10 인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (e) 단계는 상기 수득된 실리카 나노입자를 400~800℃에서 열처리하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (b) 단계와 (c) 단계 사이에 (f) 단계를 추가로 포함하고, 상기 (f) 단계는 상기 제2혼합물에 증류수, 알코올 및 계면활성제를 100:30~80:1~10의 중량비로 혼합한 혼합액을 첨가한 후 10~60분 교반하고, 상기 제2혼합물 및 혼합액의 중량비는 100:2~10 인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 상기 제조방법에 의하여 제조되는 실리카 나노입자를 제공한다.
본 발명은 입자의 크기가 균일하고 분산성이 우수한 실리카 나노입자의 제조방법을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 분산성, 열안정성, 화학적 특성 및 기계적 특성이 우수하고, 웨이퍼의 스크래치 발생을 억제하여 연마 효율을 높일 수 있는 화학적-기계적 연마용 실리카 나노입자의 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실리카 나노입자의 주사전자현미경 사진을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실리카 나노입자의 투과전자현미경 사진을 나타낸다.
도 3은 본 발명의 중공 실리카 나노입자의 투과전자현미경 사진을 나타낸다.
이하 실시예를 바탕으로 본 발명을 상세히 설명한다. 본 발명에 사용된 용어, 실시예 등은 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고 통상의 기술자의 이해를 돕기 위하여 예시된 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 권리범위 등이 이에 한정되어 해석되어서는 안 된다.
본 발명에 사용되는 기술 용어 및 과학 용어는 다른 정의가 없다면 이 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 나타낸다.
본 발명은 (a) 증류수, 알코올 및 계면활성제를 교반하여 제1혼합물을 제조하는 단계;
(b) 상기 제1혼합물에 실리카 전구체를 첨가한 후 교반하여 제2혼합물을 제조하는 단계;
(c) 상기 제2혼합물에 암모니아 수용액을 첨가하고 반응을 수행하여 제3혼합물을 제조하는 단계;
(d) 상기 제3혼합물에 포함된 용매와 미반응물을 제거하여 실리카 나노입자를 수득하는 단계; 및
(e) 상기 수득된 실리카 나노입자를 열처리하는 단계를 포함하는 실리카 나노입자의 제조방법에 관한 것이다.
상기 (a) 단계는 증류수, 알코올 및 계면활성제를 100:30~80:1~10 의 중량비로 10~60분 교반하여 제1혼합물을 제조할 수 있다.
증류수, 알코올 및 계면활성제의 중량비가 상기 수치범위를 만족하는 경우 제조된 실리카 나노입자의 입자크기가 균일하고 기계적, 화학적, 열적 특성이 우수하다.
상기 증류수 및 알코올은 용매로서 실리카 전구체를 가수분해하는 역할을 수행한다.
알코올로는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 등이 제한 없이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 에탄올이 사용되는 것이 좋다.
또한 알코올로서 에탄올과 메탄올의 공용매가 사용될 수 있으며, 이때 에탄올과 메탄올의 중량비는 60~80:20~40 인 것이 바람직하며, 상기 수치범위를 만족하는 경우 제조된 실리카 나노입자의 입자크기가 균일하고 기계적, 화학적, 열적 특성이 우수하다.
상기 계면활성제는 조성물의 분산성을 향상시키기 위해 사용되며, 세틸트리메틸암모늄 브로마이드(CTAB), (메타)아크릴산계 폴리머, (메타)아크릴산계 폴리머의 암모늄염; 폴리비닐알코올 등의 수용성 유기고분자류; 라우릴황산암모늄, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산암모늄 등의 수용성 음이온성 계면활성제; 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리에틸렌글리콜모노스테아레이트 등의 수용성 비이온성 계면활성제 등이 제한 없이 사용될 수 있다.
상기 (b) 단계는 상기 제1혼합물에 실리카 전구체를 첨가한 후 10~60분 교반하여 제2혼합물을 제조할 수 있다.
이때 상기 증류수 및 실리카 전구체의 중량비는 100:2~15 인 것이 바람직하며, 중량비가 상기 수치범위를 만족하는 경우 제조된 실리카 나노입자의 입자크기가 균일하고 기계적, 화학적, 열적 특성이 우수하다.
실리카 전구체로는 테트라메톡시실란(TMOS), 테트라에톡시실란(TEOS) 등의 알콕시실란, 소듐 실리케이트(sodium silicate), 포타슘 실리케이트(potassium silicate), 실리콘 테트라클로라이드 등이 제한 없이 사용될 수 있으며, 테트라에톡시실란이 사용되는 것이 바람직하다.
증류수, 알코올, 계면활성제 및 실리카 전구체는 동시에 혼합하여 교반하지 않는데, 이는 동시에 혼합하는 경우 제조된 실리카 나노입자의 크기가 균일하지 않아 이를 포함하는 제품의 특성이 저하되기 때문이다.
상기 (c) 단계는 상기 제2혼합물에 암모니아 수용액을 첨가하고 1~6시간 반응을 수행하여 제3혼합물을 제조할 수 있다.
상기 암모니아 수용액은 실리카 전구체의 가수분해를 촉진하기 위하여 사용되며, 암모니아 수용액의 농도는 20~40% 인 것이 분산성 및 연마특성 면에서 바람직하다.
이때 상기 증류수 및 암모니아 수용액의 중량비는 100:1~10 인 것이 바람직하며, 중량비가 상기 수치범위를 만족하는 경우 제조된 실리카 나노입자의 입자크기가 균일하고 기계적, 화학적, 열적 특성이 우수하다.
상기 암모니아 수용액에 포함된 암모니아는 실리카 전구체의 중합속도에 영향을 미치며, 암모니아의 함량이 낮을수록 중공입자가 형성될 수 있고, 암모니아의 함량이 많을수록 빠른 중합속도로 인해 중공입자가 형성되기 어렵다.
본 발명은 암모니아 수용액의 함량을 조절함으로써 실리카 나노입자 또는 중공의 실리카 나노입자를 제조할 수 있다.
상기 증류수 및 암모니아 수용액의 중량비가 100:1~4 인 경우 중공의 실리카 나노입자를 제조할 수 있다.
상기 (d) 단계는 상기 제3혼합물에 포함된 용매와 미반응물을 제거하여 실리카 나노입자를 수득할 수 있다.
상기 제3혼합물을 1,000~4,000rpm에서 10~40분 동안 원심분리하여 침전물을 얻은 후, 상기 침전물을 다시 증류수에서 초음파 처리하여 10~30분 동안 재분산시킬 수 있다. 상기 과정을 2회 이상 반복하여 용매 및 미반응물을 제거하여 실리카 나노입자를 수득할 수 있다.
상기 (e) 단계는 상기 수득된 실리카 나노입자를 400~800℃에서 열처리할 수 있다.
상기 열처리를 통하여 실리카 나노입자에 포함된 미반응물을 추가적으로 제거할 수 있다.
또한 본 발명은 상기 (b) 단계와 (c) 단계 사이에 (f) 단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 (f) 단계는 상기 제2혼합물에 증류수, 알코올 및 계면활성제를 100:30~80:1~10의 중량비로 혼합한 혼합액을 첨가한 후 10~60분 교반할 수 있다.
이때 상기 제2혼합물 및 혼합액의 중량비는 100:2~10 인 것이 바람직하다.
상기 (f) 단계를 수행함으로써, 실리카 입자의 크기를 균일하게 유지할 수 있고 분산성을 향상시킬 수 있다.
또한 본 발명은 상기 제조방법에 의하여 제조되는 실리카 나노입자에 관한 것이다.
제조된 실리카 나노입자의 평균크기(직경)는 100~600nm이며, 200~500nm인 것이 바람직하다.
상기 제조방법을 통해 제조된 실리카 나노입자는 분산성, 열안정성, 화학적 특성 및 기계적 특성이 우수하고, 웨이퍼의 스크래치 발생을 억제하여 연마 효율을 높일 수 있으므로, 화학적-기계적 연마제로 효과적으로 사용될 수 있다.
이하 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 실시를 위하여 예시된 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
증류수 100중량부, 에탄올 40중량부 및 CTAB 5중량부를 30분 교반하여 제1혼합물을 제조하였다.
상기 제1혼합물에 테트라에톡시실란(TEOS) 10중량부를 첨가한 후 10분 교반하여 제2혼합물을 제조하였다.
상기 제2혼합물에 암모니아 수용액(28%) 5중량부를 첨가하고 6시간 반응을 수행하여 제3혼합물을 제조하였다.
상기 제3혼합물을 3,000rpm에서 20분 동안 원심분리하여 침전물을 얻은 후, 상기 침전물을 다시 증류수에서 초음파 처리하여 20분 동안 재분산시켰다. 상기 과정을 3회 반복하여 용매 및 미반응물을 제거하여 실리카 나노입자를 수득하였다.
상기 수득된 실리카 나노입자를 600℃에서 열처리하여, 실리카 나노입자를 제조하였다(도 1 및 2).
(실시예 2)
증류수 100중량부, 에탄올 20중량부 및 CTAB 5중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실리카 나노입자를 제조하였다.
(실시예 3)
증류수 100중량부, 에탄올 100중량부 및 CTAB 5중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실리카 나노입자를 제조하였다.
(실시예 4)
암모니아 수용액(28%) 3중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 중공의 실리카 나노입자를 제조하였다(도 3).
(실시예 5)
증류수 100중량부, 에탄올 40중량부 및 CTAB 5중량부를 30분 교반하여 제1혼합물을 제조하였다.
상기 제1혼합물에 테트라에톡시실란(TEOS) 10중량부를 첨가한 후 10분 교반하여 제2혼합물을 제조하였다.
상기 제2혼합물에, 증류수 100중량부, 에탄올 40중량부 및 CTAB 5중량부를 혼합한 혼합액을 첨가한 후 30분 교반하였다. 이때 상기 제2혼합물 및 혼합액의 중량비는 100:5 이었다.
상기 제2혼합물 및 혼합액의 혼합물에 암모니아 수용액(28%) 5중량부를 첨가하고 6시간 반응을 수행하여 제3혼합물을 제조하였다.
상기 제3혼합물을 3,000rpm에서 20분 동안 원심분리하여 침전물을 얻은 후, 상기 침전물을 다시 증류수에서 초음파 처리하여 20분 동안 재분산시켰다. 상기 과정을 3회 반복하여 용매 및 미반응물을 제거하여 실리카 나노입자를 수득하였다.
상기 수득된 실리카 나노입자를 600℃에서 열처리하여, 실리카 나노입자를 제조하였다.
(비교예 1)
증류수, 에탄올, CTAB, 테트라에톡시실란(TEOS) 및 암모니아 수용액(28%)을 동시에 교반한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실리카 나노입자를 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예로부터 제조된 실리카 나노입자의 크기, 균일성, 분산성 및 연마특성을 측정하여 그 결과를 아래의 표 1에 나타내었다.
(크기 및 균일성)
실리카 나노입자의 크기 및 균일성은 SdFFF를 사용하여 측정하였다.
실리카 나노입자의 균일성은 나노입자 평균크기의 표준편차가 나노입자 평균크기의 5% 이하이면 탁월, 10% 이하이면 우수, 15% 이하이면 보통, 15%를 초과하면 불량으로 표기하였다.
(분산성)
실리카 나노입자의 분산성은 나노입자 조성물을 용기에 넣고 25℃에서 12시간동안 정치시킨 후 분산성을 확인하였다.
육안으로 확인하여 분산성을 탁월, 우수, 보통, 불량으로 표기하였다.
(연마속도)
증류수 80중량%, 상기 실리카 나노입자 15중량% 및 스티렌-말레인산 공중합체 5중량%를 포함하는 연마 슬러리 조성물을 제조하였다.
웨이퍼로 실리콘 산화막(PE-TEOS)을 사용하였으며, 상기 연마 슬러리 조성물로 웨이퍼를 연마하였다. 연마 전후 두께를 ADE 9500(ADE Corp.)을 통하여 확인하였다. 이때 측정에 따른 오차를 방지하기 위해 각 웨이퍼마다 중앙에서 가장자리까지 시계방향으로 9개의 동일한 지점을 측정하여 이를 평균화하였다(단위: Å/min).
(스크래치 여부)
연마 후 기판을 세척한 다음 기판의 결함 및 스크래치 여부를 광학현미경으로 관찰하여 탁월, 우수, 보통, 불량으로 나타내었다.
구분 실시예 비교예
1 2 3 4 5 1
나노입자의 크기
(nm)		 260 390 350 280 310 560
나노입자의 균일성 탁월 보통 보통 우수 탁월 불량
분산성 탁월 보통 보통 탁월 탁월 불량
연마속도
(Å/min)		 4,492 4,085 3,960 4,382 4,503 2,589
스크래치 여부 탁월 보통 보통 탁월 탁월 불량
상기 표 1의 결과로부터, 실시예 1 내지 5의 실리카 나노입자는 입자의 크기가 균일하고, 분산성이 우수하며, 연마속도가 증가하고 스크래치 발생이 최소화됨을 알 수 있다. 특히 실시예 1, 4 및 5는 상기 특성이 가장 우수하다.
반면 비교예 1은 상기 특성이 실시예에 비하여 열등함을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. (a) 증류수, 알코올 및 계면활성제를 교반하여 제1혼합물을 제조하는 단계;
    (b) 상기 제1혼합물에 실리카 전구체를 첨가한 후 교반하여 제2혼합물을 제조하는 단계;
    (c) 상기 제2혼합물에 암모니아 수용액을 첨가하고 반응을 수행하여 제3혼합물을 제조하는 단계;
    (d) 상기 제3혼합물에 포함된 용매와 미반응물을 제거하여 실리카 나노입자를 수득하는 단계; 및
    (e) 상기 수득된 실리카 나노입자를 열처리하는 단계를 포함하는 실리카 나노입자의 제조방법에 있어서,
    상기 (a) 단계는 증류수, 알코올 및 계면활성제를 100:30~80:1~10 의 중량비로 10~60분 교반하여 제1혼합물을 제조하고,
    상기 (a) 단계의 알코올은 에탄올과 메탄올의 공용매를 사용하고,
    상기 에탄올과 메탄올의 중량비는 60~80:20~40 이며,
    상기 (b) 단계는 상기 제1혼합물에 실리카 전구체를 첨가한 후 10~60분 교반하여 제2혼합물을 제조하고,
    상기 증류수 및 실리카 전구체의 중량비는 100:2~15 이며,
    상기 (b) 단계와 (c) 단계 사이에 (f) 단계를 추가로 포함하고,
    상기 (f) 단계는 상기 제2혼합물에 증류수, 알코올 및 계면활성제를 100:30~80:1~10의 중량비로 혼합한 혼합액을 첨가한 후 10~60분 교반하고,
    상기 제2혼합물 및 혼합액의 중량비는 100:2~10 인 것을 특징으로 하는 실리카 나노입자의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계는
    상기 제2혼합물에 암모니아 수용액을 첨가하고 1~6시간 반응을 수행하여 제3혼합물을 제조하고,
    상기 증류수 및 암모니아 수용액의 중량비는 100:1~10 인 것을 특징으로 하는 실리카 나노입자의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 (e) 단계는
    상기 수득된 실리카 나노입자를 400~800℃에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 실리카 나노입자의 제조방법.
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