JPH0543217A - シリカ粒子の製造方法 - Google Patents
シリカ粒子の製造方法Info
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- JPH0543217A JPH0543217A JP3193213A JP19321391A JPH0543217A JP H0543217 A JPH0543217 A JP H0543217A JP 3193213 A JP3193213 A JP 3193213A JP 19321391 A JP19321391 A JP 19321391A JP H0543217 A JPH0543217 A JP H0543217A
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- Japan
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- reaction medium
- surfactant
- reaction
- polyoxyethylene
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Abstract
(57)【要約】
【目的】粒径が比較的大きく、粒径が極めて良く揃った
シリカ粒子を製造する。 【構成】加水分解可能な有機珪素化合物、例えば、テト
ラエチルシリケートを、反応媒体中において該反応媒体
に溶解し且つ該反応媒体中で分解しない界面活性剤、例
えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテルの存在下に
加水分解させてシリカ粒子を製造する。
シリカ粒子を製造する。 【構成】加水分解可能な有機珪素化合物、例えば、テト
ラエチルシリケートを、反応媒体中において該反応媒体
に溶解し且つ該反応媒体中で分解しない界面活性剤、例
えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテルの存在下に
加水分解させてシリカ粒子を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粒径が極めて良く揃っ
たシリカ粒子の製造方法に関する。
たシリカ粒子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、アルコキシシランなど加水分解可
能な有機珪素化合物を水、アンモニアおよびアルコール
等よりなる反応媒体中において加水分解することによ
り、シリカ粒子を得る方法が知られている。
能な有機珪素化合物を水、アンモニアおよびアルコール
等よりなる反応媒体中において加水分解することによ
り、シリカ粒子を得る方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】この方法では、粒径の
大きなシリカ粒子を得ようとする場合に粒径が不揃いと
なる問題があった。これは、反応の後半において微細な
シリカ粒子の発生、あるいは複数個のシリカ粒子の凝集
によって大きなシリカ粒子が生成する現象を伴うためで
あった。したがって、粒径の揃ったシリカ粒子を得るた
めには、微細なシリカ粒子の発生あるいは複数個のシリ
カ粒子の凝集が生じる前に反応をやむなく止めざるを得
ず、このため、粒径が０．０５〜１μｍと小さいシリカ
粒子しか得られなかった。
大きなシリカ粒子を得ようとする場合に粒径が不揃いと
なる問題があった。これは、反応の後半において微細な
シリカ粒子の発生、あるいは複数個のシリカ粒子の凝集
によって大きなシリカ粒子が生成する現象を伴うためで
あった。したがって、粒径の揃ったシリカ粒子を得るた
めには、微細なシリカ粒子の発生あるいは複数個のシリ
カ粒子の凝集が生じる前に反応をやむなく止めざるを得
ず、このため、粒径が０．０５〜１μｍと小さいシリカ
粒子しか得られなかった。
【０００４】一方、特開昭６０−２１１１８１号公報に
は、反応媒体中においてアルカリ金属イオンの存在下に
加水分解可能な有機珪素化合物を加水分解させるシリカ
粒子の製造方法が開示されている。これによると平均粒
子径が０．０５〜５０μｍの範囲で粒子径の変動係数が
１０％以下という粒径の揃った球状シリカ粒子を容易に
得ることができる。しかしながら、この方法において
も、反応の後半における微細なシリカ粒子の発生、ある
いは複数個のシリカ粒子の凝集によって大きなシリカ粒
子が生成する問題は完全に解決されていない。
は、反応媒体中においてアルカリ金属イオンの存在下に
加水分解可能な有機珪素化合物を加水分解させるシリカ
粒子の製造方法が開示されている。これによると平均粒
子径が０．０５〜５０μｍの範囲で粒子径の変動係数が
１０％以下という粒径の揃った球状シリカ粒子を容易に
得ることができる。しかしながら、この方法において
も、反応の後半における微細なシリカ粒子の発生、ある
いは複数個のシリカ粒子の凝集によって大きなシリカ粒
子が生成する問題は完全に解決されていない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記した
従来法における問題点を解決し、粒径が大きく、しかも
粒径の揃ったシリカ粒子を再現性よく得るために鋭意研
究を重ねた。その結果、加水分解可能な有機珪素化合物
の反応媒体中における加水分解を界面活性剤の存在下に
行うことにより、上記目的が達成されることを見出し、
本発明を提案するに至ったものである。
従来法における問題点を解決し、粒径が大きく、しかも
粒径の揃ったシリカ粒子を再現性よく得るために鋭意研
究を重ねた。その結果、加水分解可能な有機珪素化合物
の反応媒体中における加水分解を界面活性剤の存在下に
行うことにより、上記目的が達成されることを見出し、
本発明を提案するに至ったものである。
【０００６】即ち、本発明は、加水分解可能な有機珪素
化合物を、反応媒体中において該反応媒体に溶解し且つ
該反応媒体中で分解しない界面活性剤の存在下に加水分
解させることを特徴とするシリカ粒子の製造方法であ
る。
化合物を、反応媒体中において該反応媒体に溶解し且つ
該反応媒体中で分解しない界面活性剤の存在下に加水分
解させることを特徴とするシリカ粒子の製造方法であ
る。
【０００７】本発明において、原料である加水分解可能
な有機珪素化合物は、シリカ粒子の製造原料として公知
の化合物が何等制限なく採用される。特に、一般式 ＳｉＲn(ＯＲ′)4-n （ただし、ＲおよびＲ′はそれぞれアルキル基であり、
ｎは０〜３の整数である。）で示されるアルコキシシラ
ン、またはこれを部分的に加水分解して得られる低縮合
物は、工業的に入手し易いことから本発明において好適
に採用される。これらは２種以上混合して使用すること
もできる。なお、上記の一般式におけるアルキル基は、
例えばメチル基，エチル基，イソプロピル基，ブチル基
などの低級アルキル基が好適である。
な有機珪素化合物は、シリカ粒子の製造原料として公知
の化合物が何等制限なく採用される。特に、一般式 ＳｉＲn(ＯＲ′)4-n （ただし、ＲおよびＲ′はそれぞれアルキル基であり、
ｎは０〜３の整数である。）で示されるアルコキシシラ
ン、またはこれを部分的に加水分解して得られる低縮合
物は、工業的に入手し易いことから本発明において好適
に採用される。これらは２種以上混合して使用すること
もできる。なお、上記の一般式におけるアルキル基は、
例えばメチル基，エチル基，イソプロピル基，ブチル基
などの低級アルキル基が好適である。
【０００８】本発明において、上記した加水分解可能な
有機珪素化合物は、そのまま反応媒体に添加することも
可能であるが、反応の制御を容易にするために、該有機
珪素化合物の濃度を一般に５０重量％以下、特に５〜５
０重量％の範囲に希釈して使用することが好ましい。こ
の希釈用の溶媒としては、加水分解可能な有機珪素化合
物を溶解することができ、しかも水と一定の割合で均一
に混合できるものであれば特に制限されないが、一般に
容易に入手可能な、例えば、メタノール，エタノール，
イソプロピルアルコール，ブタノール，エチレングリコ
ール，プロピレングリコールなどのアルコール類が好適
に用いられる。
有機珪素化合物は、そのまま反応媒体に添加することも
可能であるが、反応の制御を容易にするために、該有機
珪素化合物の濃度を一般に５０重量％以下、特に５〜５
０重量％の範囲に希釈して使用することが好ましい。こ
の希釈用の溶媒としては、加水分解可能な有機珪素化合
物を溶解することができ、しかも水と一定の割合で均一
に混合できるものであれば特に制限されないが、一般に
容易に入手可能な、例えば、メタノール，エタノール，
イソプロピルアルコール，ブタノール，エチレングリコ
ール，プロピレングリコールなどのアルコール類が好適
に用いられる。
【０００９】次に、本発明で用いる反応媒体としては水
を含んだ有機溶媒が用いられる。加水分解可能な有機珪
素化合物を加水分解を行うときには、水が必要であるの
で、上記の有機溶媒としては、水と均一に相溶するもの
が使用される。一般には、前記したアルコール類が好適
に用いられる。上記のアルコール類は、炭素原子数の多
いものほど、得られるシリカ粒子数の粒径を大きくでき
る傾向にある。
を含んだ有機溶媒が用いられる。加水分解可能な有機珪
素化合物を加水分解を行うときには、水が必要であるの
で、上記の有機溶媒としては、水と均一に相溶するもの
が使用される。一般には、前記したアルコール類が好適
に用いられる。上記のアルコール類は、炭素原子数の多
いものほど、得られるシリカ粒子数の粒径を大きくでき
る傾向にある。
【００１０】反応媒体中に存在させる水の濃度は、一般
に、０．５〜５０ｍｏｌ／ｌの範囲から選択することが
好ましい。また、有機珪素化合物の加水分解を促進する
ために、反応媒体中にアンモニアを存在させることが好
ましく、その濃度は、一般に１．０〜１０ｍｏｌ／ｌの
範囲から選択することが好ましい。
に、０．５〜５０ｍｏｌ／ｌの範囲から選択することが
好ましい。また、有機珪素化合物の加水分解を促進する
ために、反応媒体中にアンモニアを存在させることが好
ましく、その濃度は、一般に１．０〜１０ｍｏｌ／ｌの
範囲から選択することが好ましい。
【００１１】なお、上記の反応媒体中における水の濃度
およびアンモニアの濃度は、それぞれ水量／総有機溶媒
量、アンモニア量／総有機溶媒量で表される値であり、
総有機溶媒量とは、初期反応媒体中の有機溶媒量＋有機
珪素化合物の希釈用の有機溶媒量＋有機珪素化合物の加
水分解反応において生じる有機溶媒量＋後述するアンモ
ニアおよび水の濃度コントロール用混合液の有機溶媒量
の合計を示す。
およびアンモニアの濃度は、それぞれ水量／総有機溶媒
量、アンモニア量／総有機溶媒量で表される値であり、
総有機溶媒量とは、初期反応媒体中の有機溶媒量＋有機
珪素化合物の希釈用の有機溶媒量＋有機珪素化合物の加
水分解反応において生じる有機溶媒量＋後述するアンモ
ニアおよび水の濃度コントロール用混合液の有機溶媒量
の合計を示す。
【００１２】次に、界面活性剤としては、反応媒体に溶
解し且つ反応媒体中で分解しない界面活性剤であれば、
アニオン系，カチオン系，ノニオン系等の種類によら
ず、また、ＨＬＢについても特に制限されず、公知のも
のが採用される。特に、反応媒体中で分解されないこと
から、ノニオン系界面活性剤が好適に使用でき、中で
も、エーテル系界面活性剤が好適に使用される。ＨＬＢ
は、一般に１〜２０、特に２〜１０の範囲から選ぶこと
が好ましい。また、反応媒体中に溶解しやすくするため
に比較的分子量の小さい界面活性剤が好適に用いられ
る。
解し且つ反応媒体中で分解しない界面活性剤であれば、
アニオン系，カチオン系，ノニオン系等の種類によら
ず、また、ＨＬＢについても特に制限されず、公知のも
のが採用される。特に、反応媒体中で分解されないこと
から、ノニオン系界面活性剤が好適に使用でき、中で
も、エーテル系界面活性剤が好適に使用される。ＨＬＢ
は、一般に１〜２０、特に２〜１０の範囲から選ぶこと
が好ましい。また、反応媒体中に溶解しやすくするため
に比較的分子量の小さい界面活性剤が好適に用いられ
る。
【００１３】本発明において、好適に使用できる界面活
性剤を具体的に例示すると、次の通りである。ポリオキ
シエチレンアルキルエーテル，ポリオキシエチレンセチ
ルエーテル，ポリオキシエチレンラウリルエーテル，ポ
リオキシエチレンオレイルエーテル，ポリオキシエチレ
ンステアリルエーテル，ポリオキシエチレンベヘニルエ
ーテル，ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル，
ポリオキシエチレンオクチルエーテル，ポリオキシエチ
レンヒマシ油，ポリオキシエチレンラノリン，ポリオキ
シエチレンラノリンアルコール等をあげることができ
る。また、アルコール類、特に高級アルコール類も好適
に使用される。
性剤を具体的に例示すると、次の通りである。ポリオキ
シエチレンアルキルエーテル，ポリオキシエチレンセチ
ルエーテル，ポリオキシエチレンラウリルエーテル，ポ
リオキシエチレンオレイルエーテル，ポリオキシエチレ
ンステアリルエーテル，ポリオキシエチレンベヘニルエ
ーテル，ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル，
ポリオキシエチレンオクチルエーテル，ポリオキシエチ
レンヒマシ油，ポリオキシエチレンラノリン，ポリオキ
シエチレンラノリンアルコール等をあげることができ
る。また、アルコール類、特に高級アルコール類も好適
に使用される。
【００１４】反応媒体中における界面活性剤の濃度は、
界面活性剤の種類、反応媒体中のシリカ粒子の濃度等の
条件により異なるため一概に決められないが、反応の途
中でのシリカ粒子の凝集や新たなシリカ粒子の発生を防
止するためには、反応媒体の重量に対して０．０１〜５
０ｇ／ｋｇ，特に０．１〜５ｇ／ｋｇの範囲であること
が好ましい。
界面活性剤の種類、反応媒体中のシリカ粒子の濃度等の
条件により異なるため一概に決められないが、反応の途
中でのシリカ粒子の凝集や新たなシリカ粒子の発生を防
止するためには、反応媒体の重量に対して０．０１〜５
０ｇ／ｋｇ，特に０．１〜５ｇ／ｋｇの範囲であること
が好ましい。
【００１５】界面活性剤は、加水分解反応の開始から終
了までの間中、所定の濃度を維持するように、初期の反
応媒体中にあらかじめ一括して添加しておくこともでき
るが、反応の途中において界面活性剤を添加して所定の
濃度に調整する方法が好ましい。特に、前記した界面活
性剤の濃度範囲から選択した初期濃度を反応中に実質的
に変化させないようにコントロールすることは、シリカ
粒子の粒径の均一性を高める方法として有効である。こ
のような界面活性剤の濃度を実質的に変化させることな
く一定に維持する方法としては、界面活性剤を所定の濃
度を維持するような割合で逐次に反応媒体に添加するこ
とにより容易に達成される。なお、上記した界面活性剤
の濃度を実質的に変化させないとは、所定の初期濃度に
対して±５０％以内、好ましくは±３０％以内に維持す
ることをいう。
了までの間中、所定の濃度を維持するように、初期の反
応媒体中にあらかじめ一括して添加しておくこともでき
るが、反応の途中において界面活性剤を添加して所定の
濃度に調整する方法が好ましい。特に、前記した界面活
性剤の濃度範囲から選択した初期濃度を反応中に実質的
に変化させないようにコントロールすることは、シリカ
粒子の粒径の均一性を高める方法として有効である。こ
のような界面活性剤の濃度を実質的に変化させることな
く一定に維持する方法としては、界面活性剤を所定の濃
度を維持するような割合で逐次に反応媒体に添加するこ
とにより容易に達成される。なお、上記した界面活性剤
の濃度を実質的に変化させないとは、所定の初期濃度に
対して±５０％以内、好ましくは±３０％以内に維持す
ることをいう。
【００１６】本発明においては、反応媒体中にアルカリ
金属イオンを存在させることも可能である。一般にアル
カリ金属イオンを存在させることによって粒径の大きな
シリカ粒子を得ることが可能であり、この方法を併用す
ることによってさらに優れた効果が期待できる。
金属イオンを存在させることも可能である。一般にアル
カリ金属イオンを存在させることによって粒径の大きな
シリカ粒子を得ることが可能であり、この方法を併用す
ることによってさらに優れた効果が期待できる。
【００１７】本発明の加水分解反応において、反応媒体
中の水およびアンモニアの所定の初期濃度を反応中に実
質的に変化させないように、水およびアンモニアを、所
定の初期濃度を維持するような割合で、原料である加水
分解可能な有機珪素化合物と同時に反応媒体中に逐次添
加することは、粒径の均一性を高める方法として有効で
ある。
中の水およびアンモニアの所定の初期濃度を反応中に実
質的に変化させないように、水およびアンモニアを、所
定の初期濃度を維持するような割合で、原料である加水
分解可能な有機珪素化合物と同時に反応媒体中に逐次添
加することは、粒径の均一性を高める方法として有効で
ある。
【００１８】本発明における反応条件は、種々の条件に
より異なり一概に限定することができないが、一般に大
気圧下で０〜４０℃、好ましくは５〜３０℃の温度範囲
から選ばれる。
より異なり一概に限定することができないが、一般に大
気圧下で０〜４０℃、好ましくは５〜３０℃の温度範囲
から選ばれる。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、一般に平均粒径が０．
０５〜５０μｍの範囲で、粒径の変動係数が５％以下と
いう粒径の揃った球状シリカ粒子を容易に得ることがで
きる。したがって、本発明で得られるシリカ粒子は、球
状かつ均一粒径の粉体ビーズとして有用で、例えば、免
疫反応による検査試薬用、液クロ用およびガスクロ用の
担体、濾過材評価試験用粒子、あるいは液晶等のマイク
ロエレクトロニクスのスペーサー、各種計測用の標準粒
子などに好適に用いられる。
０５〜５０μｍの範囲で、粒径の変動係数が５％以下と
いう粒径の揃った球状シリカ粒子を容易に得ることがで
きる。したがって、本発明で得られるシリカ粒子は、球
状かつ均一粒径の粉体ビーズとして有用で、例えば、免
疫反応による検査試薬用、液クロ用およびガスクロ用の
担体、濾過材評価試験用粒子、あるいは液晶等のマイク
ロエレクトロニクスのスペーサー、各種計測用の標準粒
子などに好適に用いられる。
【００２０】
【実施例】以下、本発明の実施例をあげて具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例によって何ら制限され
るものではない。なお、以下の実施例の各表におけるＴ
ＥＳは、テトラエチルシリケートである。
するが、本発明はこれらの実施例によって何ら制限され
るものではない。なお、以下の実施例の各表におけるＴ
ＥＳは、テトラエチルシリケートである。
【００２１】実施例１ 撹拌器つきの内容積１０リットルのガラス製反応器にメ
タノール１６００ｃｃ、アンモニア水（２５重量％）４
００ｃｃ、５Ｎ−ＮａＯＨ水溶液８ｃｃおよび界面活性
剤としてポリオキシエチレン（３）アルキルエーテル
（商品名：アクチノールＦ−３，松本油脂製薬株式会社
製）２ｇを仕込み、良く混合した。なお、反応媒体中の
ナトリウムイオン濃度は０．０２４ｍｏｌ／ｌである。
タノール１６００ｃｃ、アンモニア水（２５重量％）４
００ｃｃ、５Ｎ−ＮａＯＨ水溶液８ｃｃおよび界面活性
剤としてポリオキシエチレン（３）アルキルエーテル
（商品名：アクチノールＦ−３，松本油脂製薬株式会社
製）２ｇを仕込み、良く混合した。なお、反応媒体中の
ナトリウムイオン濃度は０．０２４ｍｏｌ／ｌである。
【００２２】また、メタノール１リットルに対して、テ
トラエチルシリケート（Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4、日本コル
コート化学社製、商品名エチルシリケート−２８）を２
０８ｇの割合で溶解した原料液を準備した。次に、反応
媒体の温度を２０℃に保ちながら、原料液を１．０ｇ／
ｍｉｎの速度で混合した。添加開始後、十数分間で反応
液は乳白色となった。表１に示す量のテトラエチルシリ
ケートの原料液を添加した後、反応を停止し、反応液を
静置してシリカ粒子を沈降させ上澄み液を分離した。さ
らに、メタノール中に再分散−デカンテーション処理を
行い、エバポレーターでメタノールを除き、生成したシ
リカ粒子を取り出した。
トラエチルシリケート（Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4、日本コル
コート化学社製、商品名エチルシリケート−２８）を２
０８ｇの割合で溶解した原料液を準備した。次に、反応
媒体の温度を２０℃に保ちながら、原料液を１．０ｇ／
ｍｉｎの速度で混合した。添加開始後、十数分間で反応
液は乳白色となった。表１に示す量のテトラエチルシリ
ケートの原料液を添加した後、反応を停止し、反応液を
静置してシリカ粒子を沈降させ上澄み液を分離した。さ
らに、メタノール中に再分散−デカンテーション処理を
行い、エバポレーターでメタノールを除き、生成したシ
リカ粒子を取り出した。
【００２３】得られたシリカ粒子は走査型電子顕微鏡写
真による観察の結果、テトラエチルシリケートの添加量
にかかわらず、いずれも球形であった。また、それぞれ
得られたシリカ粒子の平均粒径および粒径の変動係数を
表１に示した。
真による観察の結果、テトラエチルシリケートの添加量
にかかわらず、いずれも球形であった。また、それぞれ
得られたシリカ粒子の平均粒径および粒径の変動係数を
表１に示した。
【００２４】
【表１】
【００２５】実施例２〜９ 実施例１において、界面活性剤の種類と量を表２に示す
ように変えたこと以外は実施例１と同様にして、種々の
シリカ粒子を製造した。
ように変えたこと以外は実施例１と同様にして、種々の
シリカ粒子を製造した。
【００２６】得られたシリカ粒子は走査型電子顕微鏡写
真による観察の結果、界面活性剤の種類にかかわらず、
いずれも球形であった。また、得られたシリカ粒子の平
均粒径および粒径の変動係数を表２に示した。
真による観察の結果、界面活性剤の種類にかかわらず、
いずれも球形であった。また、得られたシリカ粒子の平
均粒径および粒径の変動係数を表２に示した。
【００２７】
【表２】
【００２８】なお、表２に示した界面活性剤の記号は次
の化合物を示す。
の化合物を示す。
【００２９】Ｆ−５：ポリオキシエチレン（５）アルキ
ルエーテル（商品名：アクチノールＦ−５，松本油脂製
薬株式会社製） ＢＬ−２：ポリオキシエチレン（２）ラウリルエーテル
（商品名：ニッコールＢＬ−２，日光ケミカルズ株式会
社製） ＢＯ−２：ポリオキシエチレン（２）オレイルエーテル
（商品名：ニッコールＢＯ−２，日光ケミカルズ株式会
社製） 実施例１０ 撹拌器つきの内容積１０リットルのガラス製反応器にメ
タノール１６００ｃｃ、アンモニア水（２５重量％）４
００ｃｃ、５Ｎ−ＮａＯＨ水溶液２ｃｃ、界面活性剤と
してポリオキシエチレン（３）アルキルエーテル２ｇお
よび実施例１で得られた粒径２．５２μｍのシリカ粒子
を５０ｇ仕込み、良く混合して反応液を調製した。ま
た、メタノール１リットルに対して、テトラエチルシリ
ケートを２０８ｇ、界面活性剤としてポリオキシエチレ
ン（３）アルキルエーテルを１．２ｇの割合で溶解した
原料液を準備した。
ルエーテル（商品名：アクチノールＦ−５，松本油脂製
薬株式会社製） ＢＬ−２：ポリオキシエチレン（２）ラウリルエーテル
（商品名：ニッコールＢＬ−２，日光ケミカルズ株式会
社製） ＢＯ−２：ポリオキシエチレン（２）オレイルエーテル
（商品名：ニッコールＢＯ−２，日光ケミカルズ株式会
社製） 実施例１０ 撹拌器つきの内容積１０リットルのガラス製反応器にメ
タノール１６００ｃｃ、アンモニア水（２５重量％）４
００ｃｃ、５Ｎ−ＮａＯＨ水溶液２ｃｃ、界面活性剤と
してポリオキシエチレン（３）アルキルエーテル２ｇお
よび実施例１で得られた粒径２．５２μｍのシリカ粒子
を５０ｇ仕込み、良く混合して反応液を調製した。ま
た、メタノール１リットルに対して、テトラエチルシリ
ケートを２０８ｇ、界面活性剤としてポリオキシエチレ
ン（３）アルキルエーテルを１．２ｇの割合で溶解した
原料液を準備した。
【００３０】以上の反応液および原料液を用いた以外
は、実施例１と同様に反応を行い、さらに粒子径の大き
なシリカ粒子を合成した。
は、実施例１と同様に反応を行い、さらに粒子径の大き
なシリカ粒子を合成した。
【００３１】得られたシリカ粒子は走査型電子顕微鏡写
真による観察の結果、いずれも球形であった。また、得
られたシリカ粒子の平均粒径および粒径の変動係数を表
３に示した。
真による観察の結果、いずれも球形であった。また、得
られたシリカ粒子の平均粒径および粒径の変動係数を表
３に示した。
【００３２】
【表３】
【００３３】比較例１ 界面活性剤を使用しなかった以外は、実施例１と同様に
して反応を行った。
して反応を行った。
【００３４】得られたシリカ粒子は走査型電子顕微鏡写
真による観察の結果いずれも球形であったが、いずれも
粒子径は比較的小さいものであった。また、それぞれ得
られたシリカ粒子の平均粒径および粒径の変動係数を表
４に示した。
真による観察の結果いずれも球形であったが、いずれも
粒子径は比較的小さいものであった。また、それぞれ得
られたシリカ粒子の平均粒径および粒径の変動係数を表
４に示した。
【００３５】
【表４】
Claims (1)
- 【請求項１】加水分解可能な有機珪素化合物を、反応媒
体中において該反応媒体に溶解し且つ該反応媒体中で分
解しない界面活性剤の存在下に加水分解させることを特
徴とするシリカ粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3193213A JPH0543217A (ja) | 1991-08-01 | 1991-08-01 | シリカ粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3193213A JPH0543217A (ja) | 1991-08-01 | 1991-08-01 | シリカ粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0543217A true JPH0543217A (ja) | 1993-02-23 |
Family
ID=16304189
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3193213A Pending JPH0543217A (ja) | 1991-08-01 | 1991-08-01 | シリカ粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0543217A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003055799A1 (fr) * | 2001-12-25 | 2003-07-10 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Particules fines poreuses inorganiques |
| US20100272996A1 (en) * | 2007-07-13 | 2010-10-28 | Justin Holmes | method for synthesising microparticles |
-
1991
- 1991-08-01 JP JP3193213A patent/JPH0543217A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003055799A1 (fr) * | 2001-12-25 | 2003-07-10 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Particules fines poreuses inorganiques |
| US20100272996A1 (en) * | 2007-07-13 | 2010-10-28 | Justin Holmes | method for synthesising microparticles |
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