JP2011001213A - 亜酸化銅ナノ粒子分散溶液の製造方法、及び亜酸化銅ナノ粒子分散溶液 - Google Patents
亜酸化銅ナノ粒子分散溶液の製造方法、及び亜酸化銅ナノ粒子分散溶液 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】酢酸銅(I )等の1価の銅を含有した銅化合物を特定アミン(例えば、ベンジルアミン、N−プロピルアミン)に添加し、溶媒(例えば、エタノール、2−メトキシエタノール、メタノール、ベンジルアルコール)に溶解させて銅原料溶液を作製し、次いで、界面活性剤と水とが疎水性溶媒(例えば、シクロヘキサン、ベンゼン)中に分散したW/O型のマイクロエマルジョン溶液中で、前記銅原料溶液を加水分解反応させ、Cu2Oナノ粒子を生成する。
【選択図】図3
Description
ここで、nは正の整数である。
しかも、還元力を適切に調整しないと、数式(3′)に示すような反応が進行して金属銅(Cu)のナノ粒子が析出し、このためCu2Oを安定して大量生産するのが困難となる。
しかも、この場合、還元剤としては、水素化ホウ素ナトリウムやホスフィン酸ナトリウムのようにアルカリ金属を含む場合が多く、これらが不純物として混入するため、高純度のCu2Oナノ粒子を得るのは困難である。
まず、銅化合物(I)を用意する。ここで、銅化合物(I)としては、後述するアミン添加により溶媒に溶解するものであれば、特に限定されるものではないが、高純度のCu2Oナノ粒子を得るためには、Clが不純物として混入し易い塩化銅(I)(CuCl)は好ましくなく、不純物の混入を極力抑制できる酢酸銅(I)(CuCH3COO)を使用するのが好ましい。
Cu[OCH2CH2NH2] +CH3COOH …(1)
この場合、水酸基(−OH基)のH原子が脱離してOCH2CH2NH2がCuと結合し、かつN原子がCuと配位結合し、化学式(2)に示すようにキレ−ト環を形成する。
→Cu[NH2CH2C6H5]++CH3COO− …(2)
そして、これに水を添加すると、化学反応式(3)に示すように、Cu錯体が加水分解し、Cu2Oが作製される。
→Cu2O+2C6H5CH2NH2+2H+ …(3)
このように銅化合物(I)に添加されるアミン類は、銅化合物(I)の陰イオンと置換してCu錯体を形成する必要があるが、このCu錯体は加水分解反応が十分に進む程度にCuと配位子の結合強度が弱いのが望ましく、そのためには水酸基を含まない特定アミンを使用するのが好ましい。
まず、疎水性溶媒3、界面活性剤2(主界面活性剤6及び副界面活性剤7)、及び水を容器5に入れて混合・撹拌すると、図3(a)に示すように、主界面活性剤6の疎水性基6aは疎水性溶媒3に吸着される一方、主界面活性剤6の親水性基6bは水に吸着され、さらに副界面活性剤7は主表面活性剤6の親水性基6bに入り込んで水との界面エネルギーが低下する。そしてその結果、水は超微小径の水滴8となって、界面活性剤2(主界面活性剤6及び副界面活性剤7)の内部に閉じ込められる。すなわち、水滴8は界面活性剤3に包囲されるような形態で、疎水性溶媒3中に分散し、これによりW/O型のマイクロエマルジョン溶液が形成される。
表1から明らかなように酢酸銅(I)は、ベンジルアミンを添加すると、エタノールに溶解する。そこで、〔実施例2−1〕では、ベンジルアミンとエタノールを使用して酢酸銅(I)溶液を作製した。
表1から明らかなように、酢酸銅(I)は、N−プロピルアミンを添加すると、ベンジルアルコールに溶解する。そこで、〔実施例2−2〕では、N−プロピルアミンとベンジルアルコールを使用し、〔実施例2−1〕と同様の方法・手順で酢酸銅(I)溶液を作製した。
〔実施例2−1〕で作製した酢酸銅(I)溶液を用意した。
酢酸銅(I)粉末40mgにベンジルアミンをモル比率で3倍となるように添加した以外は、〔実施例2−1〕と同様の手順・方法で、実施例2−4の試料を得た。
表1から明らかなように、酢酸銅(I)は、2−アミノエタノールを添加すると、エタノールに溶解する。そこで、〔比較例1〕では、2−アミノエタノールとエタノールを使用し、〔実施例2−1〕と同様の方法・手順で酢酸銅(I)溶液を作製した。
表1から明らかなように、酢酸銅(I)は、2,2′−イミノジエタノールを添加すると、エタノールに溶解する。そこで、〔比較例2〕では、2,2′−イミノジエタノールとエタノールを使用し、〔実施例2−1〕と同様の方法・手順で酢酸銅(I)溶液を作製した。
表1から明らかなように、酢酸銅(I)は、2−メチルアミノエタノールを添加すると、エタノールに溶解する。そこで、〔比較例3〕では、2−メチルアミノエタノールとエタノールを使用し、〔実施例2−1〕と同様の方法・手順で酢酸銅(I)溶液を作製した。
酢酸銅(I)粉末40mgにベンジルアミンをモル比率で1倍となるように添加した以外は、〔実施例2−1〕と同様の手順・方法で、アルゴン雰囲気中で24時間、室温で撹拌したが、青色溶液又は黄色の不透明溶液が得られ、Cu2Oナノ粒子分散溶液を得ることはできなかった。
2 界面活性剤
3 疎水性溶媒
Claims (8)
- 1価の銅を含有した銅化合物を特定アミンに添加し、溶媒に溶解させて銅原料溶液を作製し、次いで、界面活性剤と水とが疎水性溶媒中に分散した油中水滴型のマイクロエマルジョン溶液中で、前記銅原料溶液を加水分解反応させ、亜酸化銅ナノ粒子を生成することを特徴とする亜酸化銅ナノ粒子分散溶液の製造方法。
- 前記銅化合物は、酢酸銅(I)であることを特徴とする請求項1記載の亜酸化銅ナノ粒子分散溶液の製造方法。
- 前記特定アミンは水酸基を含有していないことを特徴とする請求項1又は請求項2記載の亜酸化銅ナノ粒子分散溶液の製造方法。
- 前記特定アミンは、ベンジルアミン及びN−プロピルアミンのうちの少なくともいずれか一方であることを特徴とする請求項3記載の亜酸化銅ナノ粒子分散溶液の製造方法。
- 前記銅原料溶液中の前記特定アミンの含有量は、モル比率で前記銅化合物の3倍以上であることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の亜酸化銅ナノ粒子分散溶液の製造方法。
- 前記溶媒は、エタノール、2−メトキシエタノール、メタノール、ベンジルアルコールのいずれかを含むことを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれかに記載の亜酸化銅ナノ粒子分散溶液の製造方法。
- 前記疎水性溶媒は、シクロヘキサン及びベンゼンのうちの少なくともいずれか一方であることを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれかに記載の亜酸化銅ナノ粒子分散溶液の製造方法。
- 請求項1乃至請求項7のいずれかに記載の製造方法を使用して作製されたことを特徴とする亜酸化銅ナノ粒子分散溶液。
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