JP5959794B2 - 吸水剤及びその製造方法 - Google Patents
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Description
13≦(炭素数8以上の炭化水素基の平均炭素数+1〜3級アミンの窒素原子数)≦26
(式中、1〜3級アミンの窒素原子数≧0である)
を満足し、且つ、該化合物の分子量中に占めるオキシアルキレン基の割合が0以上25質量%以下であるとともに、当該反応性基の少なくとも一部は、吸水性樹脂粒子表面の官能基と結合している、及び/又は、吸水時に結合を形成することを特徴としている。
16≦(炭素数8以上の炭化水素基の平均炭素数+1〜3級アミンの窒素原子数)≦24
(式中、1〜3級アミンの窒素原子数≧0である)を満足することが好ましい。
13≦(炭素数8以上の炭化水素基の平均炭素数+1〜3級アミンの窒素原子数)≦26
(式中、1〜3級アミンの窒素原子数≧0である)
を満足し、且つ、該化合物の分子量中に占めるオキシアルキレン基の割合が0以上25質量%以下であることを特徴としている。
32 ガラス管
33 0.69質量%食塩水
34 コック付きL字管
35 コック
40 容器
41 セル
42 ステンレス製金網
43 ステンレス製金網
44 膨潤ゲル
45 ガラスフィルター
46 ピストン
47 ピストン中の穴
48 補集容器
49 上皿天秤
100 プラスチックの支持円筒
101 ステンレス製400メッシュの金網
102 膨潤ゲル
103 ピストン
104 荷重(おもり)
105 ペトリ皿
106 ガラスフィルター
107 濾紙
108 0.9質量%食塩水
本発明にかかる吸水剤に用いられる吸水性樹脂粒子は水溶性不飽和単量体を重合して得ることができる水不溶性水膨潤性ヒドロゲル形成性重合体(以下、本明細書において、吸水性樹脂のことを水不溶性水膨潤性ヒドロゲル形成性重合体と称することがある。)の粒子である。
本発明にかかる吸水剤では、上記吸水性樹脂粒子の表面に吸水性樹脂粒子表面の官能基との反応性基、及び、疎水基を有する化合物(有機系表面添加剤)が存在している。また、当該疎水基は炭素数8以上の炭化水素基を含み、当該化合物は以下の関係式
13≦(炭素数8以上の炭化水素基の平均炭素数+1〜3級アミンの窒素原子数)≦26
(式中、1〜3級アミンの窒素原子数≧0である)
を満足し、且つ、該化合物の分子量中に占めるオキシアルキレン基の割合が0以上25質量%以下であるとともに、
当該反応性基の少なくとも一部は、吸水性樹脂粒子表面の官能基と結合している、及び/又は、吸水時に結合を形成することが好ましい。なお、ここで、「平均炭素数」とは、質量平均で求められる炭素数をいう。また、ここで、平均とは、i)上記化合物の分子中に複数の疎水基が含まれる場合の、該複数の疎水基に含まれる炭素数8以上の炭化水素基の炭素数の平均をいう場合と、ii)上記化合物として炭素数にばらつきのある化合物の混合物を用いるときの、各化合物の疎水基に含まれる炭素数8以上の炭化水素基の炭素数の平均をいう場合を含める趣旨である。
13≦(炭素数8以上の炭化水素基の平均炭素数+1〜3級アミンの窒素原子数)≦26
(式中、1〜3級アミンの窒素原子数≧0である)
を満足し、且つ、該化合物の分子量中に占めるオキシアルキレン基の割合が0以上25質量%以下であることが好ましい。上記化合物(有機系表面添加剤)は、1分子中に含まれる炭素数8以上の炭化水素基の炭素数及び1〜3級アミンの窒素原子数が上記関係を満たす場合に、当該化合物中の疎水基同士間の疎水性相互作用が有効に発現できる。
上述したように上記反応性基と吸水性樹脂粒子表面との結合には、加熱を必要としない結合が含まれる。ここで、「加熱を必要としない」とは、上記化合物と吸水性樹脂粒子とを100℃未満で混合し、100℃未満で保持することをいう。かかる条件下で形成される結合は、好ましくはイオン結合である。上記反応性基は、その少なくとも一部が、吸水性樹脂粒子表面の官能基と、イオン結合している、及び/又は、吸水時にイオン結合を形成することが好ましい。
上述したように上記反応性基と吸水性樹脂粒子表面との結合には、加熱することによって形成される結合が含まれる。かかる結合とは、吸水性樹脂粒子と上記化合物(有機系表面添加剤)との混合物を加熱することで形成される結合をいう。ここで、「加熱」とは、120℃以上240℃以下に加熱することをいう。かかる条件下で形成される結合は、好ましくは共有結合である。上記反応性基は、その少なくとも一部が、吸水性樹脂粒子表面の官能基と、共有結合していることが好ましい。
本発明にかかる吸水剤の製造方法は、吸水性樹脂粒子を含む吸水剤の製造方法であって、吸水性樹脂粒子と、吸水性樹脂粒子表面の官能基との反応性基、及び、疎水基を有する化合物とを混合する混合工程を含み、当該疎水基は炭素数8以上の炭化水素基を含み、当該化合物は以下の関係式
13≦(炭素数8以上の炭化水素基の平均炭素数+1〜3級アミンの窒素原子数)≦26
(式中、1〜3級アミンの窒素原子数≧0である)
を満足し、且つ、該化合物の分子量中に占めるオキシアルキレン基の割合が0以上25質量%以下であるものであればよい。上記吸水性樹脂粒子表面の官能基との反応性基、及び、疎水基を有する化合物、上記疎水基、上記反応基については、上記(2)で説明したとおりであるのでここでは説明を省略する。
以下、上記混合工程が100℃未満で行われ、混合工程後吸水剤が100℃未満で保持される方法について説明する。かかる製造方法では、上記混合工程は100℃未満で行われ、混合工程後には、100℃以上で加熱するいかなる工程も含まない。
上記混合工程後加熱する製造方法では、混合工程後に加熱を行うものであれば、当該混合工程は吸水性樹脂粒子と表面架橋剤の混合工程と同時か、表面架橋工程以降の造粒工程、その他の混合工程等で行えば良い。混合工程は、好ましくは表面架橋反応の前、及び/又は表面架橋反応時に行えば良いが、具体的には、上述した表面架橋工程の際、表面架橋剤に有機系表面添加剤を加えた混合液を吸水性樹脂粒子に添加混合後、加熱することで表面架橋反応と同時に有機系表面添加剤を反応させることが好ましい。同時に行うことで、工程を簡略化でき、且つ最適な表面状態となる。
本発明にかかる吸水剤は、吸水性樹脂粒子を含む吸水剤であって、上記吸水性樹脂粒子の表面に、吸水性樹脂粒子表面の官能基との反応性基、及び、疎水基を有する化合物が存在する吸水剤である。なお、吸水性樹脂粒子については上記(1)で、吸水性樹脂粒子表面の官能基との反応性基、及び、疎水基を有する有機系表面添加剤については上記(2)で、吸水剤の製造方法は上記(3)で説明したとおりであるのでここでは説明を省略する。
本発明において吸収体(吸水体)は、上記吸水剤を含むものである。上記吸収体を適当な素材と組み合わせることにより、たとえば、衛生材料の吸収層として好適な吸収体とすることができる。以下、吸収体について説明する。
遠心分離機保持容量(CRC)は0.90質量%食塩水に対する無加圧下で30分の吸収倍率を示す。なお、CRCは、無加圧下吸収倍率と称されることもある。
=(W1(g)−W0(g))/(吸水剤の質量(g))−1
<4.83kPaの圧力に対する吸収力(AAP)>
圧力に対する吸収力(AAP)は0.90質量%食塩水に対する4.83kPaで60分の吸収倍率を示す。なお、AAPは、4.83kPaでの加圧下吸収倍率と称されることもある。図2は、AAPの測定装置10を示す断面図である。
=(Wb(g)−Wa(g))/(吸水剤の質量(0.900g))
<食塩水流れ誘導性(SFC)>
食塩水流れ誘導性(SFC)は吸水剤の膨潤時の液透過性を示す値である。SFCの値が大きいほど、吸水剤は、高い液透過性を有することとなる。本実施例においては、米国特許第5849405号明細書記載のSFC試験に準じて行った。図3は、SFCの測定装置20を示す概略図である。
=(Fs(t=0)×L0)/(ρ×A×ΔP)
=(Fs(t=0)×L0)/139506
ここで、Fs(t=0):g/sで表した流速、L0:cmで表したゲル層の高さ、ρ:NaCl溶液の密度(1.003g/cm3)、A:セル41中のゲル層上側の面積(28.27cm2)、ΔP:ゲル層にかかる静水圧(4920dyne/cm2)及びSFC値の単位は(10−7・cm3・s・g−1)である。
国際公開第2004/69915号パンフレット記載の質量平均粒子径(D50)及び粒度分布の対数標準偏差(σζ)試験に準じて行った。
上記、質量平均粒子径(D50)及び粒度分布の対数標準偏差(σζ)の測定方法と同様の分級操作を行い、目開き150μmのふるいを通過した量から目開き150μmのふるいを通過できる大きさの粒子の割合(質量%)を求めた。
本明細書においてブロッキング率とは、25℃、相対湿度90%、1時間経過時のブロッキング率(Blocking Ratio)のことをいう。
によりブロッキング率(%)を算出した。吸湿ブロッキング率が低いほど、吸湿時の流動性に優れている。
250ml容量の蓋付きプラスチック容器に0.90質量%食塩水184.3gをはかり取り、その水溶液中に吸水剤1.00gを加え16時間、スターラーを回転させ攪拌することにより樹脂中の可溶分を抽出した。この抽出液を濾紙1枚(ADVANTEC東洋株式会社、品名:(JIS P 3801、No.2)、厚さ0.26mm、保留粒子径5μm)を用いて濾過することにより得られた濾液の50.0gを測り取り測定溶液とした。
中和率(mol%)=(1−([NaOH]−[bNaOH])/([HCl]−[bHCl]))×100
<表面張力>
120mlのガラスビーカーに80mlの0.90質量%塩化ナトリウム水溶液を測りとり、その水溶液中に吸水剤1.00gを加え、5分間穏やかに攪拌した。1分間静置後、その溶液の表面張力をプレート法で測定した。吸水剤を入れていない0.90質量%生理食塩水の表面張力は72(mN/m)であった。
ペイントシェーカーテスト(PS)とは、直径6cm、高さ11cmのガラス製容器に、直径6mmのガラスビーズ10g、吸水性樹脂又は吸水剤30gを入れてペイントシェーカー(東洋製機製作所 製品No.488)に取り付け、800cycle/min(CPM)で振盪するものであり、装置詳細は特開平9−235378号公報に開示されている。
後述する実施例20と比較例24に示す通り、吸水剤8gを100gのエタノールで1時間攪拌(100mlの容量のキャップ付の円筒型のサンプル管に入れ、それを100rpmで回転させる)し、洗浄を行った。洗浄後のエタノールを吸水剤と分離(400メッシュのSUS金網でろ過)し、その洗浄後のエタノールを120℃で3時間加熱乾燥し、残った残渣の質量を測定することで、エタノール洗浄された表層に存在する未反応の表面処理剤を算出した。表層に存在する未反応の表面処理剤は比較例24(ブランク;有機系表面添加剤を用いずに行われた実験)で求められた0.0525質量%を引くことで、未反応の有機系表面添加剤の割合を求めた。
吸水剤において、180℃で揮発しない成分が占める割合を表す。含水率との関係は以下の様になる。
固形分(質量%)=100−含水率(質量%)
固形分の測定方法は、以下のように行った。
固形分(質量%)=((W2−W0)/W1)×100
(参考例1)
シグマ型羽根を2本有する内容積10リットルのジャケット付きステンレス型双腕型ニーダーに蓋を付けて形成した反応器中で、アクリル酸505.6g、37質量%アクリル酸ナトリウム水溶液4430.8g、純水511.7g、ポリエチレングリコールジアクリレート(分子量523)12.786gを溶解させて反応液とした。次にこの反応液を窒素ガス雰囲気下で、20分間脱気した。続いて、反応液に20質量%過硫酸ナトリウム水溶液14.67g及び0.1質量%L−アスコルビン酸水溶液24.45gを攪拌しながら添加したところ、およそ25秒後に重合が開始した。そして、生成したゲルを粉砕しながら、25℃以上90℃以下で重合を行い、重合が開始して30分後に含水ゲル状架橋重合体を取り出した。このとき、重合が開始してから最高温度に達するまでの時間は15分以内であった。得られた含水ゲル(含水ゲル状架橋重合体)は、その径が約5mm以下に細分化されていた。
表面架橋剤を均一に混合した後の加熱時間を35分間から25分間に変更した以外は参考例1と同様の操作を行い吸水性樹脂粒子(2)を得た。
シグマ型羽根を2本有する内容積10リットルのジャケット付きステンレス型双腕型ニーダーに蓋を付けて形成した反応器中で、アクリル酸436.4g、37質量%アクリル酸ナトリウム水溶液4617.9g、純水377.5g、ポリエチレングリコールジアクリレート(分子量523)10.13gを溶解させて反応液とした。次にこの反応液を窒素ガス雰囲気下で、20分間脱気した。続いて、反応液に10質量%過硫酸ナトリウム水溶液33.91g及び0.1質量%L−アスコルビン酸水溶液24.22gを攪拌しながら添加したところ、およそ25秒後に重合が開始した。そして、生成したゲルを粉砕しながら、25℃以上95℃以下で重合を行い、重合が開始して30分後に含水ゲル状架橋重合体を取り出した。このとき、重合が開始してから最高温度に達するまでの時間は15分以内であった。得られた含水ゲル(含水ゲル状架橋重合体)は、その径が約5mm以下に細分化されていた。
断熱材である発泡スチロールで覆われた、内径80mm、容量1リットルのポリプロピレン製容器に、アクリル酸257.6g、ポリエチレングリコールジアクリレート(分子量523)1.31g(0.07mol%)、及び、1.0質量%ジエチレントリアミン5酢酸・5ナトリウム水溶液1.58gを混合した溶液(A)(溶液温度23℃)と、48.5質量%水酸化ナトリウム水溶液215.2g(溶液温度23℃)と33℃に調温したイオン交換水219.6gとを混合した溶液(B)を、マグネチックスターラーで攪拌しながら溶液(A)に溶液(B)を開放系ですばやく加えて混合した。中和熱及び溶解熱で液温が約102〜105℃まで上昇した単量体水溶液が得られた。
吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、オクタデシルアミン(ステアリルアミン)(和光純薬工業株式会社製)の35.7質量%メタノール分散溶液を2.8質量部添加した。添加は吸水性樹脂粒子(1)を攪拌しながら、溶液が均一に添加されるように行った。この混合物を、60℃30分間、無風下で静置乾燥した。こうして得られたものを吸水剤(1)とした。
吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、ドデシルアミン(ラウリルアミン)(和光純薬工業株式会社製、1級)の47.6質量%メタノール溶液を2.1質量部添加した。添加は吸水性樹脂粒子(1)を攪拌しながら、溶液が均一に添加されるように行った。この混合物を、60℃30分間、無風下で静置乾燥した。こうして得られたものを吸水剤(2)とした。
吸水性樹脂粒子(2)100質量部に、ドデシルアミン(ラウリルアミン)(東京化成工業株式会社製)の50質量%のメタノール溶液を2.0質量部添加した。操作は実施例(1)と同様に行われた。こうして得られたものを吸水剤(3)とした。
吸水性樹脂粒子(2)100質量部に、1−アミノトリデカン(n−トリデシルアミン)(東京化成工業株式会社製)の50質量%メタノール溶液を2.0質量部添加した。操作は実施例(1)と同様に行われた。こうして得られたものを吸水剤(4)とした。
吸水性樹脂粒子(2)100質量部に、ヘキサデシルアミン(セチルアミン)(東京化成工業株式会社製)の50質量%メタノール溶液を2.0質量部添加した。操作は実施例(1)と同様に行われた。こうして得られたものを吸水剤(5)とした。
吸水性樹脂粒子(2)100質量部に、オクタデシルアミン(ステアリルアミン)(東京化成工業株式会社製)の35.7質量%メタノール溶液を2.8質量部添加した。操作は実施例(1)と同様に行われた。こうして得られたものを吸水剤(6)とした。
吸水性樹脂粒子(2)100質量部に、オレイルアミン(cis−9−オクタデセニルアミン、室温で液体)(東京化成工業株式会社製)を1.0質量部添加した。操作は実施例(1)と同様に行われた。こうして得られたものを吸水剤(7)とした。
90℃に加熱した吸水性樹脂粒子(2)100質量部に、ジドデシルアミン(シグマアルドリッチ社製、融点51℃)を1.0質量部添加して、溶融させながら均一に混合した。この混合物を、60℃30分間、無風下で静置乾燥した。こうして得られたものを吸水剤(8)とした。
吸水性樹脂粒子(2)100質量部に、アセタミン(登録商標)24(ココナッツアミンアセテート)(花王株式会社製)を1.0質量部添加した。操作は実施例(8)と同様に行われた。こうして得られたものを吸水剤(9)とした。
吸水性樹脂粒子(3)100質量部に、ファーミン(登録商標)DM8098(ジメチルステアリルアミン)(花王株式会社製)の30質量%のエタノール溶液を3.3質量部添加した。操作は実施例(1)と同様に行われた。こうして得られたものを吸水剤(10)とした。
吸水性樹脂粒子(3)100質量部に、ジアミンR−86(硬化牛脂プロピレンジアミン)(花王株式会社製)の30質量%のエタノール溶液を3.3質量部添加した。操作は実施例(1)と同様に行われた。こうして得られたものを吸水剤(11)とした。
吸水性樹脂粒子(3)100質量部に、アセタミン(登録商標)86(ステアリルアミンアセテート)(花王株式会社製)の30質量%のエタノール溶液を3.3質量部添加した。操作は実施例(1)と同様に行われた。こうして得られたものを吸水剤(12)とした。
実施例1の吸水性樹脂粒子(1)を吸水性樹脂粒子(4)に変えて、同様の操作を行った。こうして得られたものを吸水剤(13)とした。
実施例1の吸水性樹脂粒子(1)を吸水性樹脂粒子(5)に変えて、同様の操作を行った。こうして得られたものを吸水剤(14)とした。
実施例1の吸水性樹脂粒子(1)を吸水性樹脂粒子(6)に変えて、同様の操作を行った。こうして得られたものを吸水剤(15)とした。
吸水性樹脂粒子(2)100質量部に、オクタデシルアミン(ステアリルアミン)(東京化成工業株式会社製)の35.7質量%メタノール溶液を0.28質量部添加した。操作は実施例(1)と同様に行われた。こうして得られたものを吸水剤(16)とした。
吸水性樹脂粒子(1)を比較吸水剤(1)とした。
60℃に加温した吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、80℃に加温して液状となったパラフィン(関東化学株式会社製、1級、融点58〜60℃)を1.0質量部添加した。添加は吸水性樹脂粒子(1)を攪拌しながら、溶液が均一に添加されるように行った。この混合物を、60℃30分間、無風下で静置乾燥した。こうして得られたものを比較吸水剤(2)とした。
吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、硫酸アルミニウム27.5質量%水溶液(酸化アルミニウム換算で8質量%)0.80質量部、乳酸ナトリウム60質量%水溶液0.134質量部、プロピレングリコール0.002質量部からなる混合液を添加した。添加は吸水性樹脂粒子(1)を攪拌しながら、溶液が均一に添加されるように行った。この混合物を、60℃30分間、無風下で静置乾燥した。こうして得られたものを比較吸水剤(3)とした。
吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、日本アエロジル社製Aerosil(登録商標)200を0.3質量部添加した。添加は吸水性樹脂粒子(1)を攪拌しながら、粉末が均一に添加されるように行った。この混合物を、60℃30分間、無風下で静置乾燥した。こうして得られたものを比較吸水剤(4)とした。
吸水性樹脂粒子(2)を比較吸水剤(5)とした。
吸水性樹脂粒子(2)100質量部に、硫酸アルミニウム27.5質量%水溶液(酸化アルミニウム換算で8質量%)2.0質量部、乳酸ナトリウム60質量%水溶液0.334質量部、プロピレングリコール0.05質量部からなる混合液を添加した。添加は吸水性樹脂粒子(2)を攪拌しながら、溶液が均一に添加されるように行った。この混合物を、60℃30分間、無風下で静置乾燥した。こうして得られたものを比較吸水剤(6)とした。
吸水性樹脂粒子(3)を比較吸水剤(7)とした。
吸水性樹脂粒子(4)を比較吸水剤(8)とした。
吸水性樹脂粒子(5)を比較吸水剤(9)とした。
吸水性樹脂粒子(6)を比較吸水剤(10)とした。
吸水性樹脂粒子(2)100質量部に、ナイミーンL−202(N,N−ジ(ヒドロキシエチル)ラウリルアミン、分子量中に占めるオキシアルキレン基(ヒドロキシエチル基はオキシアルキレン基に含まれるものとする)の割合が31質量%)(日本油脂株式会社製)を1.0質量部添加した。操作は実施例(1)と同様に行われた。こうして得られたものを比較吸水剤(11)とした。
吸水性樹脂粒子(2)100質量部に、ナイミーンS−204(ポリオキシエチレンステアリルアミン、分子量中に占めるオキシアルキレン基の割合が40質量%)(日本油脂株式会社製)を1.0質量部添加した。操作は実施例(8)と同様に行われた。こうして得られたものを比較吸水剤(12)とした。
吸水性樹脂粒子(2)100質量部に、ナイミーンS−210(ポリオキシエチレンステアリルアミン、分子量中に占めるオキシアルキレン基の割合が64質量%)(日本油脂株式会社製)を1.0質量部添加した。操作は実施例(1)と同様に行われた。こうして得られたものを比較吸水剤(13)とした。
吸水性樹脂粒子(2)100質量部に、ヘキシルアミン(常温で液体、アルキル鎖の平均炭素数6のアルキルアミン)を1.0質量部添加した。操作は実施例(1)と同様に行われた。こうして得られたものを比較吸水剤(14)とした。
吸水性樹脂粒子(2)100質量部に、1−アミノウンデカン(常温で液体、アルキル鎖の平均炭素数11のアルキルアミン)を1.0質量部添加した。操作は実施例(1)と同様に行われた。こうして得られたものを比較吸水剤(15)とした。
吸水性樹脂粒子(2)100質量部に、4−フェニルブチルアミン(常温で液体)を1.0質量部添加した。操作は実施例(1)と同様に行われた。こうして得られたものを比較吸水剤(16)とした。
吸水性樹脂粒子(2)100質量部に、ジヘキシルアミン(常温で液体、アルキル鎖の平均炭素数6のジアルキルアミン)を1.0質量部添加した。操作は実施例(1)と同様に行われた。こうして得られたものを比較吸水剤(17)とした。
シグマ型羽根を2本有する内容積10リットルのジャケット付きステンレス型双腕型ニーダーに蓋を付けて形成した反応器中で、アクリル酸505.6g、37質量%アクリル酸ナトリウム水溶液4430.8g、純水511.7g、ポリエチレングリコールジアクリレート(分子量523)12.786gを溶解させて反応液とした。次にこの反応液を窒素ガス雰囲気下で、20分間脱気した。続いて、反応液に20質量%過硫酸ナトリウム水溶液14.67gおよび0.1質量%L−アスコルビン酸水溶液24.45gを攪拌しながら添加したところ、およそ25秒後に重合が開始した。そして、生成したゲルを粉砕しながら、25℃以上90℃以下で重合を行い、重合が開始して30分後に含水ゲル状架橋重合体を取り出した。このとき、重合が開始してから最高温度に達するまでの時間は15分以内であった。得られた含水ゲル(含水ゲル状架橋重合体)は、その径が約5mm以下に細分化されていた。
参考例5で得られた吸水性樹脂(A)(60℃に加温したもの)100質量部に、1,4−ブタンジオール0.34質量部、プロピレングリコール0.56質量部、純水3.0質量部、モノステアリン酸グリセロール1.0質量部の混合液(90℃に加温したもの、2層に分離した状態)からなる表面架橋剤を均一に混合した後、混合物を212℃で30分間加熱処理した。その後、得られた粒子を目開き710μmのJIS標準篩を通過するまで解砕した。こうして吸水剤(17−30)を得た。同様の操作を、加熱処理時間を40分に変更して行った。こうして吸水剤(17−40)を得た。
実施例17のモノステアリン酸グリセロール1.0質量部のかわりに、ココナッツアミンアセテート(花王株式会社製、アセタミン24)1.0質量部を用いて、同様の操作を行った。こうして吸水剤(18−30)、(18−40)を得た。
実施例17のモノステアリン酸グリセロール1.0質量部のかわりに、ソルビタンモノステアレート(花王株式会社製、レオドールSP−S10)1.0質量部を用いて、同様の操作を行った。ただし、加熱時間を40分、および50分に変更して行った。こうして吸水剤(19−40)、(19−50)を得た。
実施例17のモノステアリン酸グリセロール1.0質量部のかわりに、ステアリルアミン(オクタドデシルアミン)1.0質量部を用いて、同様の操作を行った。ただし、加熱処理時間を40分に変更して行った。こうして吸水剤(20−40)を得た。
実施例17のモノステアリン酸グリセロール1.0質量部のかわりに、エトキシ化ステアリルアミン(日本油脂株式会社製、ナイミーンS202、HLB5.0)1.0質量部を用いて、同様の操作を行った。ただし、加熱処理時間を50分に変更して行った。こうして吸水剤(21−50)を得た。
実施例17のモノステアリン酸グリセロールの使用量を1.0質量部から、0.001質量部に変更して、同様の操作を行った。ただし、加熱処理時間は40分で行った。こうして吸水剤(22−40)を得た。
実施例17のモノステアリン酸グリセロールの使用量を1.0質量部から、0.005質量に変更して、同様の操作を行った。ただし、加熱処理時間は40分で行った。こうして吸水剤(23−40)を得た。
(実施例24)
実施例17のモノステアリン酸グリセロールの使用量を1.0質量部から、0.01質量部に変更して、同様の操作を行った。ただし、加熱処理時間は45分で行った。こうして吸水剤(24−45)を得た。
実施例17のモノステアリン酸グリセロール1.0質量部を用いずに、同様の操作を行った。ただし、加熱処理時間を20分および30分に変更して行った。こうして比較吸水剤(18−30)、(18−40)を得た。
実施例17と同様の操作を行った。ただし、加熱温度を60℃、加熱処理時間を30分に変更して行った。こうして比較吸水剤(19−30)を得た。
比較例18で得られた比較吸水剤(18−30)にモノステアリン酸グリセロール1.0質量部(90℃に加温して液状になったもの)を均一に混合した。その後、得られた粒子を目開き710μmのJIS標準篩を通過するまで解砕した。こうして比較吸水剤(20)を得た。
特表2004−512165号の実施例1を参考に以下の操作を行った。参考例5で得られた吸水性樹脂(A)100質量部に、炭酸エチレン0.5質量部、プロピレングリコール0.56質量部、純水2.0質量部、アセトン8.0質量部、エトキシ化ステアリルアミン(日本油脂株式会社製、ナイミーンS210、HLB12.8)0.1質量部からなる表面架橋剤を均一に混合した後、混合物を180℃で30分間加熱処理した。その後、得られた粒子を目開き710μmのJIS標準篩を通過するまで解砕した。こうして比較吸水剤(21−30)を得た。同様の操作を、加熱処理時間を40分に変更して行った。こうして比較吸水剤(21−40)を得た。
実施例17のモノステアリン酸グリセロール1.0質量部のかわりに、ラウリン酸ジエタノールアミド(東邦化学工業株式会社製、トーホールN−230X)1.0質量部を用いて、同様の操作を行った。こうして比較吸水剤(22−30)、(22−40)を得た。
実施例17のモノステアリン酸グリセロール1.0質量部のかわりに、ポリオキシエチレン(20EO)ソルビタンモノステアレート(花王株式会社製、レオドールTW−S120)1.0質量部を用いて、同様の操作を行った。こうして比較吸水剤(23−30)、(23−40)を得た。
実施例17のモノステアリン酸グリセロール1.0質量部のかわりに、ポリオキシエチレン(6EO)ソルビタンモノオレエート(花王株式会社製、レオドールTW−O106)1.0質量部を用いて、同様の操作を行った。こうして比較吸水剤(24−30)、(24−40)を得た。
実施例17のモノステアリン酸グリセロール1.0質量部のかわりに、ステアリルアルコール1.0質量部を用いて、同様の操作を行った。こうして比較吸水剤(25−30)、(25−40)を得た。
実施例17のモノステアリン酸グリセロール1.0質量部のかわりに、ステアリン酸1.0質量部を用いて、同様の操作を行った。こうして比較吸水剤(26−30)、(26−40)を得た。
実施例17のモノステアリン酸グリセロール1.0質量部のかわりに、ソルビタンモノココエート(花王株式会社製、レオドールスーパーSP−L10)1.0質量部を用いて、同様の操作を行った。こうして比較吸水剤(27−30)、(27−40)を得た。
(比較例28)
実施例17のモノステアリン酸グリセロール1.0質量部のかわりに、N,N−ジ(ヒドロキシエチル)ラウリルアミン(日本油脂株式会社製、ナイミーンL202、HLB6.2)1.0質量部を用いて、同様の操作を行った。ただし、加熱処理時間を50分に変更して行った。こうして比較吸水剤(28−50)を得た。
実施例17で得られた吸水剤(17−30)8gを100mlのエタノールで1時間攪拌し、洗浄を行った。洗浄後の吸水剤(17−30)を120℃で5時間乾燥させた。こうして吸水剤(25)を得た。洗浄後のエタノールを120℃で3時間加熱乾燥し、残った残渣の質量を測定することで、エタノール洗浄された表層に存在する未反応の表面処理剤を算出した。表層に存在する未反応の表面処理剤は吸水剤に対して0.9292質量%であった。この値から、比較例29(添加剤を用いずに行われた実験)で求められた0.0525質量%を引くことで、未反応の添加剤の割合を求めた。表層に存在する未反応の添加剤(モノステアリン酸グリセロール)は0.8767質量%とであった。よって反応率は12%であった。
比較例18で得られた比較吸水剤(18−30)8gを100mlのエタノールで1時間攪拌し、洗浄を行った。洗浄後の比較吸水剤(18−30)を120℃で5時間乾燥させた。こうして比較吸水剤(29)を得た。洗浄後のエタノールを120℃で3時間加熱乾燥し、残った残渣の質量を測定することで、エタノール洗浄された表層に存在する未反応の表面架橋剤を算出した。表層に存在する未反応の表面架橋剤は吸水剤に対して0.0525質量%であった。
Claims (19)
- 吸水性樹脂粒子を含む吸水剤であって、当該吸水性樹脂粒子の表面に、当該吸水性樹脂粒子表面の官能基との反応性基、及び、疎水基を有する化合物が存在し、
当該疎水基は炭素数12以上の脂肪族炭化水素基であり、
当該反応性基は、アミノ基又はその塩であり、
当該化合物は、1級アミン、2級アミン、及び、3級アミン及び/又はその塩から選ばれる少なくとも一つであり、
当該化合物は以下の関係式
13≦(上記炭素数12以上の脂肪族炭化水素基の平均炭素数+1〜3級アミンの窒素原子数)≦26(式中、1〜3級アミンの窒素原子数>0である)
を満足し、
且つ、該化合物の分子量中に占めるオキシアルキレン基の割合が0質量%以上、25質量%以下であるとともに、
当該反応性基の少なくとも一部は、吸水性樹脂粒子表面の官能基と結合している、及び/又は、吸水時に結合を形成し、
吸水剤のSFCが10(10−7・cm3・s・g−1)以上であり、且つ、上記吸水性樹脂粒子の質量平均粒子径が100μm以上であることを特徴とする吸水剤。 - 上記化合物は以下の関係式
16≦(上記炭素数12以上の脂肪族炭化水素基の平均炭素数+1〜3級アミンの窒素原子数)≦24(式中、1〜3級アミンの窒素原子数>0である)
を満足することを特徴とする請求項1に記載の吸水剤。 - 上記反応性基の少なくとも一部は、吸水性樹脂粒子表面にイオン結合している、及び/又は、吸水時に吸水性樹脂粒子表面にイオン結合することを特徴とする請求項1又は2に記載の吸水剤。
- 上記吸水性樹脂粒子表面の官能基がカルボキシル基であることを特徴とする請求項3に記載の吸水剤。
- 上記化合物が上記炭素数12以上の脂肪族炭化水素基を含み、該脂肪族炭化水素基の平均炭素数が13〜26であることを特徴とする請求項3又は4に記載の吸水剤。
- 上記化合物が脂肪族アミンであることを特徴とする請求項3〜5のいずれか1項に記載の吸水剤。
- 上記反応性基の少なくとも一部は、吸水性樹脂粒子表面に共有結合し、上記疎水基は、炭素数12以上の脂肪族炭化水素基であり、該脂肪族炭化水素基の平均炭素数が14以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の吸水剤。
- 上記化合物の前記吸水性樹脂粒子との反応率は10%以上、100%未満であることを特徴とする請求項7に記載の吸水剤。
- 上記吸水剤にエタノール洗浄を施すことで前記化合物は該吸水剤に対して0.001質量%以上、1質量%未満の量が抽出されることを特徴とする請求項7又は8に記載の吸水剤。
- 質量平均粒子径が100μm以上、600μm以下であり、150μm未満の粒子の割合が5質量%以下であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の吸水剤。
- 前記吸水性樹脂粒子表面は表面架橋されていることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の吸水剤。
- 上記化合物の吸水剤全体に対する含有量は、0.001質量%以上、5質量%以下であることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の吸水剤。
- 吸水性樹脂粒子を含む吸水剤の製造方法であって、吸水性樹脂粒子と、吸水性樹脂粒子表面の官能基との反応性基、及び、疎水基を有する化合物とを混合する混合工程を含み、
当該疎水基は炭素数12以上の脂肪族炭化水素基であり、
当該反応性基は、アミノ基又はその塩であり、
当該化合物は、1級アミン、2級アミン、及び、3級アミン及び/又はその塩から選ばれる少なくとも一つであり、
当該化合物は以下の関係式
13≦(上記炭素数12以上の脂肪族炭化水素基の平均炭素数+1〜3級アミンの窒素原子数)≦26(式中、1〜3級アミンの窒素原子数>0である)
を満足し、且つ、該化合物の分子量中に占めるオキシアルキレン基の割合が0質量%以上、25質量%以下であり、
吸水剤のSFCが10(10−7・cm3・s・g−1)以上であり、且つ、上記吸水性樹脂粒子の質量平均粒子径が100μm以上であることを特徴とする吸水剤の製造方法。 - 上記化合物として、該化合物に含まれる上記反応性基の少なくとも一部が、吸水性樹脂粒子表面にイオン結合している、及び/又は、吸水時に吸水性樹脂粒子表面にイオン結合する化合物を用いるとともに、上記混合工程が100℃未満で行われ、混合工程後吸水剤が100℃未満で保持されることを特徴とする請求項13に記載の吸水剤の製造方法。
- 上記混合工程が、吸水性樹脂粒子の表面近傍を表面架橋剤によって架橋する表面架橋工程の後に行われることを特徴とする請求項14に記載の吸水剤の製造方法。
- 上記化合物が溶液又は分散液で混合されることを特徴とする請求項14又は15に記載の吸水剤の製造方法。
- 上記化合物として、該化合物に含まれる上記反応性基の少なくとも一部が、吸水性樹脂粒子表面に共有結合する化合物を用いるとともに、上記吸水性樹脂粒子と前記化合物との混合は、表面架橋の前、及び/又は、表面架橋時に行われ、表面架橋反応時の温度は120℃以上、240℃以下であることを特徴とする請求項13に記載の吸水剤の製造方法。
- 上記表面架橋反応時に、前記化合物とは別の多価アルコールが混合されていることを特徴とする請求項17に記載の吸水剤の製造方法。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載の吸水剤を含む吸収体。
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