JP4776969B2 - 吸水剤およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明で用いる吸水性樹脂粒子は、水溶性不飽和単量体を重合して得ることができる水不溶性水膨潤性ヒドロゲル形成性重合体(以下、吸水性樹脂とも言う)の粒子であって、少なくとも生理食塩水(0.90質量%NaCl水溶液)の吸収倍率が10倍以上である、球形或いは不定形の粒子形状のものである。なお、本発明においては、吸水性樹脂粒子を単に吸水性樹脂と称することもある。
本発明にかかる吸水剤の製造方法においては、上述した吸水性樹脂粒子と、有機酸(塩)と、水溶性多価金属塩とを混合することを特徴とする。
本発明によって得られる吸水剤は、金属成分が吸水性樹脂粒子内部に浸透することが抑制されているとともに、金属成分が吸水性樹脂表面全体に細かい点状で均一に付着しているので、遠心分離機保持容量(CRC)や通液性に優れ、また、プロセスダメージに強いという特徴を有する。
本発明によって得られる吸水剤は、適当な素材と組み合わせることにより、たとえば、衛生材料の吸収層として好適な吸水体とすることができる。以下、吸水体について説明する。
遠心分離機保持容量(CRC)は0.90質量%食塩水に対する無加圧下で30分の吸収倍率を示す。なお、CRCは、無加圧下吸収倍率と称されることもある。
=(W1(g)−W0(g))/(吸水性樹脂粒子または吸水剤の質量(g))−1
<圧力に対する吸収力(AAP)>
圧力に対する吸収力(AAP)は0.90質量%食塩水に対する4.83kPaで60分の吸収倍率を示す。なお、AAPは、4.83kPaでの加圧下吸収倍率と称されることもある。
=(Wb(g)−Wa(g))/(吸水性樹脂粒子または吸水剤の質量(0.900g))
<食塩水流れ誘導性(SFC)>
食塩水流れ誘導性(SFC)は吸水性樹脂粒子または吸水剤の膨潤時の液透過性を示す値である。SFCの値が大きいほど高い液透過性を有することを示している。
=(Fs(t=0)×L0)/(ρ×A×ΔP)
=(Fs(t=0)×L0)/139506
ここで、
Fs(t=0):g/sで表した流速
L0:cmで表したゲル層の高さ
ρ:NaCl溶液の密度(1.003g/cm3)
A:セル41中のゲル層上側の面積(28.27cm2)
ΔP:ゲル層にかかる静水圧(4920dyne/cm2)
およびSFC値の単位は(10−7・cm3・s・g−1)である。
吸水性樹脂粒子または吸水剤を目開き850μm、710μm、600μm、500μm、425μm、300μm、212μm、150μm、45μmなどのJIS標準ふるいで篩い分けし、残留百分率Rを対数確率紙にプロットした。これにより、R=50質量%に相当する粒子径を質量平均粒子径(D50)として読み取った。また、粒度分布の対数標準偏差(σζ)は下記の式で表され、σζの値が小さいほど粒度分布が狭いことを意味する。
(X1はR=84.1%、X2はR=15.9%の時のそれぞれの粒子径)
質量平均粒子径(D50)および粒度分布の対数標準偏差(σζ)を測定する際の分級方法は、吸水性樹脂粒子または吸水剤10.0gを、室温(20〜25℃)、湿度50RH%の条件下で、目開き850μm、710μm、600μm、500μm、425μm、300μm、212μm、150μm、45μmのJIS標準ふるい(THE IIDA TESTING SIEVE:径8cm)に仕込み、振動分級器(IIDA SIEVE SHAKER、TYPE:ES−65型(回転数:60Hz 230rpm、衝撃数:60Hz 130rpm)、SER.No.0501)により、5分間、分級を行った。
25℃、相対湿度70%、1時間経過時のブロッキング率(Blocking Ratio)のことを示す。
によりブロッキング率(質量%)を算出した。吸湿ブロッキング率が低いほど、吸湿時の流動性に優れている。
25℃、相対湿度50%において、吸水性樹脂粒子に各種添加剤を混合した直後のブロッキング率(Initial Blocking Ratio)のことを示す。
により初期ブロッキング率(質量%)を算出した。初期ブロッキング率が低いほど、添加剤が吸水性樹脂粒子全体に短時間でより均一に混合されていることを示し、かつ凝集物の形成が抑制されていることを示している。
250ml容量の蓋付きプラスチック容器に0.90質量%食塩水184.3gをはかり取り、その水溶液中に吸水性樹脂粒子または吸水剤1.00gを加え16時間、スターラーを回転させ攪拌することにより樹脂中の可溶分を抽出した。この抽出液を濾紙1枚(ADVANTEC東洋株式会社、品名:(JIS P 3801、No.2)、厚さ0.26mm、保留粒子径5μm)を用いて濾過することにより得られた濾液の50.0gを測り取り測定溶液とした。
中和率(mol%)=(1−([NaOH]−[bNaOH])/([HCl]−[bHCl]))×100
<多価金属成分抽出率(ERM)>
(吸水剤に含まれる多価金属成分の定量方法)
260mlの容量のポリプロピレン製ビーカーに吸水剤1.0gを秤取り、生理食塩水(0.9質量%NaCl水溶液)190.0gおよび2Nの塩酸10.0gを加え、室温下で30分間攪拌した。攪拌後、上澄み液をクロマトディスク(GLクロマトディスク25A、ジーエルサイエンス株式会社)でろ過し、ろ液をプラズマ発光分光分析(堀場製作所製、ULTIMA)で分析することにより多価金属成分濃度を求めた。なお、検量線は既知量の多価金属成分を含む生理食塩水により作成した。求められた多価金属成分濃度より、吸水剤中の多価金属成分濃度は次の式で表される。
吸水剤中の多価金属成分濃度(質量%)=溶液中の多価金属成分濃度(質量%)×200
(多価金属成分抽出率 ERM:Extraction Rate of the Multivalent metal 測定方法)
1.0質量%8−キノリノール(和光純薬工業株式会社)のメタノール溶液95gと純水5gとを混合した溶液Aを、またメタノール95gと純水5gとを混合した溶液Bを調整した。
多価金属成分の抽出率(質量%)=((ろ液の380nmの吸光度)−(溶液Aの380nmの吸光度))/(多価金属成分が100質量%抽出されたときの380nmの吸光度)×100
<ペイントシェーカーテスト>
ペイントシェーカーテスト(PS)とは、直径6cm、高さ11cmのガラス製容器に、直径6mmのガラスビーズ10g、吸水性樹脂粒子または吸水剤30gを入れてペイントシェーカー(東洋製機製作所 製品No.488)に取り付け、800cycle/min(CPM)で振盪するものであり、装置詳細は特開平9−235378号公報に開示されている。
シグマ型羽根を2本有する内容積10リットルのジャケット付きステンレス型双腕型ニーダーに蓋を付けて形成した反応器中で、アクリル酸505.6g、37質量%アクリル酸ナトリウム水溶液4430.8g、純水497.0g、ポリエチレングリコールジアクリレート(分子量523)12.79gを溶解させて反応液とした。次にこの反応液を窒素ガス雰囲気下で、20分間脱気した。続いて、反応液に10質量%過硫酸ナトリウム水溶液29.34gおよび0.1質量%L−アスコルビン酸水溶液24.45gを攪拌しながら添加したところ、およそ1分後に重合が開始した。そして、生成したゲルを粉砕しながら、20〜95℃で重合を行い、重合が開始して30分後に含水ゲル状架橋重合体を取り出した。得られた含水ゲル状架橋重合体は、その径が約5mm以下に細分化されていた。
水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液(浅田化学工業株式会社製)2質量部に対し、90%乳酸(株式会社武蔵野化学研究所製)0.02質量部を混合し、透明な均一溶液を得た。
90%乳酸の混合量を0.06質量部に変更した以外は実施例1と同様に行った。水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液と90%乳酸とを混合して得られた溶液(2.06質量部)は少し白濁していた。こうして、吸水剤(2)を得た。
90%乳酸の混合量を0.2質量部に変更した以外は実施例1と同様に行った。水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液と90%乳酸とを混合して得られた溶液(2.2質量部)には白色結晶が析出していた。こうして、吸水剤(3)を得た。
90%乳酸の混合量を0.6質量部に変更した以外は実施例1と同様に行った。水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液と90%乳酸とを混合して得られた溶液(2.6質量部)には白色結晶が析出していた。こうして、吸水剤(4)を得た。
90%乳酸の代わりに50%乳酸ナトリウム水溶液(株式会社武蔵野化学研究所製)0.02質量部を用いた以外は実施例1と同様に行った。水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液と50%乳酸ナトリウム水溶液とを混合して得られた溶液(2.02質量部)は透明で均一な溶液であった。こうして、吸水剤(5)を得た。
50%乳酸ナトリウム水溶液の混合量を0.4質量部に変更した以外は実施例5と同様に行った。水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液と50%乳酸ナトリウム水溶液とを混合して得られた溶液(2.4質量部)は透明で均一な溶液であった。こうして、吸水剤(6)を得た。
50%乳酸ナトリウム水溶液の混合量を1質量部に変更した以外は実施例5と同様に行った。水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液と50%乳酸ナトリウム水溶液とを混合して得られた溶液(3質量部)は透明で均一な溶液であった。こうして、吸水剤(7)を得た。
50%乳酸ナトリウム水溶液の混合量を0.2質量部に変更し、水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液の混合量を1質量部に変更した以外は実施例5と同様に行った。水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液と50%乳酸ナトリウム水溶液とを混合して得られた溶液(1.2質量部)は透明で均一な溶液であった。こうして、吸水剤(8)を得た。
50%乳酸ナトリウム水溶液の混合量を0.6質量部に変更し、水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液の混合量を3質量部に変更した以外は実施例5と同様に行った。水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液と50%乳酸ナトリウム水溶液とを混合して得られた溶液(3.6質量部)は透明で均一な溶液であった。こうして、吸水剤(9)を得た。
90%乳酸の代わりにグルコン酸ナトリウム(和光純薬工業(株)製)0.2質量部を用いた以外は実施例1と同様に行った。水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液とグルコン酸ナトリウムとを混合して得られた溶液(2.2質量部)は透明で均一な溶液であった。こうして、吸水剤(10)を得た。
90%乳酸の代わりにクエン酸ナトリウム(和光純薬工業(株)製)0.2質量部を用いた以外は実施例1と同様に行った。水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液とクエン酸ナトリウム水溶液とを混合して得られた溶液(2.2質量部)は透明で均一な溶液であった。こうして、吸水剤(11)を得た。
90%乳酸の代わりにコハク酸ナトリウム(和光純薬工業(株)製)0.2質量部を用いた以外は実施例1と同様に行った。水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液とコハク酸ナトリウム水溶液とを混合して得られた溶液(2.2質量部)は透明で均一な溶液であった。こうして、吸水剤(12)を得た。
水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液の代わりにカリウムミョウバン水溶液(大明化学(株)製)3質量部を用い、90%乳酸の代わりに50%乳酸ナトリウム水溶液(株式会社武蔵野化学研究所製)0.6質量部を用いた以外は実施例1と同様に行った。カリウムミョウバン水溶液と50%乳酸ナトリウム水溶液とを混合して得られた溶液(3.6質量部)は透明で均一な溶液であった。こうして、吸水剤(13)を得た。
90%乳酸の代わりに50%乳酸ナトリウム水溶液(株式会社武蔵野化学研究所製)0.2質量部を用い、さらにプロピレングリコール0.2質量部を用いた以外は実施例1と同様に行った。水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液と50%乳酸ナトリウム水溶液とプロピレングリコールを混合して得られた溶液(2.4質量部)は透明で均一な溶液であった。こうして、吸水剤(14)を得た。
90%乳酸の代わりにプロピレングリコール0.6質量部を用いた以外は実施例1と同様に行った。水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液とプロピレングリコールを混合して80℃で加熱して得られた溶液(2.6質量部)は透明で均一な溶液であった。こうして、吸水剤(15)を得た。
プロピレングリコール1質量部を用いた以外は実施例15と同様に行った。水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液とプロピレングリコールを混合して80℃で加熱して得られた溶液(3質量部)は透明で均一な溶液であった。こうして、吸水剤(16)を得た。
硫酸アルミニウム18水塩(粉末)1質量部とプロピレングリコール0.4質量部を50℃で加熱しながら混合し、次いで、吸水性樹脂粒子(A)100質量部と攪拌下で混合した。
カリウムミョウバン12水塩(粉末)1.6質量部とグリセリン0.4質量部を120℃で加熱して混合し、透明で均一な溶液を得た。この溶液2質量部を、吸水性樹脂粒子(A)100質量部に攪拌下で混合した。
断熱材である発泡スチロールで覆われた、内径80mm、容量1リットルのポリプロピレン製容器に、アクリル酸185.4g、ポリエチレングリコールジアクリレート(分子量523)0.942g(0.07モル%:対アクリル酸)、および、1.0質量%ジエチレントリアミン5酢酸・5ナトリウム水溶液1.13gを混合した溶液(A)と、48.5質量%水酸化ナトリウム水溶液148.53gと50℃に調温したイオン交換水159.71gを混合した溶液(B)を、マグネチィックスターラーで攪拌しながら(A)に(B)を開放系ですばやく加えて混合した。中和熱と溶解熱で液温が約100℃まで上昇した単量体水溶液が得られた。
実施例6において、吸水性樹脂粒子(B)を用いた以外は実施例6と同様に行った。こうして、吸水剤(19)を得た。
実施例6において、吸水性樹脂粒子(C)を用いた以外は実施例6と同様に行った。こうして、吸水剤(20)を得た。
実施例1において、水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液(浅田化学工業株式会社製)2質量部に90%乳酸(株式会社武蔵野化学研究所製)0.02質量部を混合せずに、水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液(浅田化学工業株式会社製)2質量部のみを用いた以外は実施例1と同様に行った。こうして、比較吸水剤(1)を得た。
実施例19において、水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液(浅田化学工業株式会社製)2質量部に50%乳酸ナトリウム水溶液(株式会社武蔵野化学研究所製)0.02質量部を混合せずに、水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液(浅田化学工業株式会社製)2質量部のみを用いた以外は実施例19と同様に行った。こうして、比較吸水剤(2)を得た。
実施例20において、水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液(浅田化学工業株式会社製)2質量部に50%乳酸ナトリウム水溶液(株式会社武蔵野化学研究所製)0.02質量部を混合せずに、水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液(浅田化学工業株式会社製)2質量部のみを用いた以外は実施例20と同様に行った。こうして、比較吸水剤(3)を得た。
水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液(浅田化学工業株式会社製)2質量部に対し、50%乳酸ナトリウム水溶液(株式会社武蔵野化学研究所製)0.4質量部を混合し、透明な均一溶液を得た。
製造例1で得られた不定形破砕状の吸水性樹脂(1)100質量部に1,4−ブタンジオール0.4質量部、プロピレングリコール0.6質量部、90%乳酸(株式会社武蔵野化学研究所製)0.1質量部、純水3.0質量部の混合液からなる表面処理剤を均一に混合した後、混合物を200℃で30分間加熱処理した。さらに、その粒子を目開き600μmのJIS標準篩を通過するまで解砕した。次に、この粒子に前記ペイントシェーカーテスト1を行った。こうして、比較吸水剤(4)を得た。
水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液(浅田化学工業株式会社製)1質量部、50%乳酸ナトリウム水溶液(株式会社武蔵野化学研究所製)0.2質量部、プロピレングリコール0.1質量部からなる均一な混合溶液を作成した。
水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液(浅田化学工業株式会社製)0.5質量部、50%乳酸ナトリウム水溶液(株式会社武蔵野化学研究所製)0.1質量部、プロピレングリコール0.05質量部からなる均一な混合溶液を作成した。
実施例23において、吸水性樹脂粒子(C)を用いた以外は実施例23と同様に行った。こうして吸水剤(24)を得た。
シグマ型羽根を2本有する内容積10リットルのジャケット付きステンレス型双腕型ニーダーに蓋を付けて形成した反応器中で、アクリル酸436.4g、37質量%アクリル酸ナトリウム水溶液4617.9g、純水381.0g、ポリエチレングリコールジアクリレート(分子量523)11.4gを溶解させて反応液とした。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で、20分間脱気した。続いて、反応液に10質量%過硫酸ナトリウム水溶液29.07gおよび0.1質量%L−アスコルピン酸水溶液24.22gを攪拌しながら、20〜95℃で重合を行い、重合が開始されて30分後に含水ゲル状架橋重合体を取り出した。得られた含水ゲル状架橋重合体は、その径が約5mm以下に細分化されていた。
水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液(浅田化学工業株式会社製)2質量部、50%乳酸ナトリウム水溶液(株式会社武蔵野化学研究所製)0.4質量部、プロピレングリコール0.02質量部からなる均一な混合溶液を作成した。
実施例19において、水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液(浅田化学工業株式会社製)2質量部に50%乳酸ナトリウム水溶液(株式会社武蔵野化学研究所製)0.02質量部を混合せずに、水道用液体硫酸アルミニウム27質量%溶液(浅田化学工業株式会社製)1質量部のみを用いた以外は実施例19と同様に行った。こうして、比較吸水剤(5)を得た。
32 ガラス管
33 0.69質量%食塩水
34 コック付きL字管
35 コック
40 容器
41 セル
42 ステンレス製金網
43 ステンレス製金網
44 膨潤ゲル
45 ガラスフィルター
46 ピストン
47 ピストン中の穴
48 補集容器
49 上皿天秤
100 プラスチックの支持円筒
101 ステンレス製400メッシュの金網
102 膨潤ゲル
103 ピストン
104 荷重(おもり)
105 ペトリ皿
106 ガラスフィルター
107 濾紙
108 0.90質量%食塩水
Claims (13)
- アクリル酸および/またはアクリル酸塩を構成単位として含む、有機架橋剤で表面架橋処理された吸水性樹脂粒子と、
アニス酸、安息香酸、ギ酸、吉草酸、クエン酸、グリオキシル酸、グリコール酸、グルタル酸、コハク酸、酒石酸、乳酸、フマル酸、プロピオン酸、3−ヒドロキシプロピオン酸、マロン酸、イミジノ酢酸、リンゴ酸、イセチオン酸、アジピン酸、サリチル酸、グルコン酸、ソルビン酸およびp−オキシ安息香酸からなる群から選ばれる1種または2種以上の有機酸または有機酸塩と、
水溶性アルミニウム化合物とを含んでなる吸水剤であって、
上記有機酸または有機酸塩および水溶性アルミニウム化合物が吸水性樹脂粒子表面近傍に局在していることを特徴とする吸水剤。 - 多価金属成分としてのアルミニウムと錯体を形成する成分を含有する溶液を用いて、当該溶液と吸水剤とを混合して1時間経過した後に得られる上澄み液をろ過して得られる第1液と、当該溶液のみからなる第2液と、アルミニウムが100質量%抽出されたときと同量のアルミニウムが存在するようにアルミニウム化合物を当該溶液に溶かした第3液とを準備し、上記アルミニウムに吸光される波長の光を当該第1液、第2液、および第3液にそれぞれあてて求めた各吸光度に基づいて下記の式(1);
((第1液の吸光度)−(第2液の吸光度))/(第3液の吸光度)×100 …(1)
から得られるアルミニウムの抽出率が5.0〜100.0質量%の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の吸水剤。 - 前記吸水性樹脂粒子100質量部に対して水溶性アルミニウム化合物0.001〜10質量部、有機酸(塩)0.0001〜5質量部を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の吸水剤。
- 親水性有機溶媒を更に含んでなることを特徴とする請求項1から3までのいずれかに記載の吸水剤。
- 前記有機酸塩がアルカリ金属塩またはアンモニウム塩であることを特徴とする請求項1から4までのいずれかに記載の吸水剤。
- 前記有機酸(塩)が飽和有機酸(塩)であることを特徴とする請求項1から5までのいずれかに記載の吸水剤。
- 前記有機酸(塩)は、ヒドロキシカルボン酸であることを特徴とする請求項1から6までのいずれかに記載の吸水剤。
- 前記吸水性樹脂粒子100質量部に対して、親水性有機溶媒が0を超え、1質量部以下の範囲で含まれていることを特徴とする請求項4に記載の吸水剤。
- 遠心分離機保持容量(CRC)が25(g/g)以上であり、且つ食塩水流れ誘導性(SFC)が30(×10−7・cm3・s・g−1)以上であることを特徴とする請求項1から8までのいずれかに記載の吸水剤。
- 4.83kPaの圧力に対する吸収力(AAP)が、18(g/g)以上である請求項1から9までのいずれかに記載の吸水剤。
- 初期ブロッキング率が、0〜15質量%である請求項1から10までのいずれかに記載の吸水剤。
- 25℃で相対湿度70%条件下の吸湿ブロッキング率が、0〜10質量%である請求項1から11までのいずれかに記載の吸水剤。
- 25℃で相対湿度80%条件下の吸湿ブロッキング率が、0〜40質量%である請求項1から11までのいずれかに記載の吸水剤。
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