JPH0710922B2 - 高吸水性樹脂の造粒方法 - Google Patents
高吸水性樹脂の造粒方法Info
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- JPH0710922B2 JPH0710922B2 JP1106520A JP10652089A JPH0710922B2 JP H0710922 B2 JPH0710922 B2 JP H0710922B2 JP 1106520 A JP1106520 A JP 1106520A JP 10652089 A JP10652089 A JP 10652089A JP H0710922 B2 JPH0710922 B2 JP H0710922B2
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
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- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
- A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
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- C08J2300/00—Characterised by the use of unspecified polymers
- C08J2300/14—Water soluble or water swellable polymers, e.g. aqueous gels
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- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は高吸水性樹脂の造粒方法に関する。さらに詳し
くは、たとえば紙おむつ、生理用品などの衛生関係の吸
水性向上剤、農・園芸用保水剤、土壌改良剤をはじめ、
汚泥の凝固、建材の結露防止や油類の脱水などの種々の
用途に好適に使用しうる高吸水性樹脂の造粒方法に関す
る。
くは、たとえば紙おむつ、生理用品などの衛生関係の吸
水性向上剤、農・園芸用保水剤、土壌改良剤をはじめ、
汚泥の凝固、建材の結露防止や油類の脱水などの種々の
用途に好適に使用しうる高吸水性樹脂の造粒方法に関す
る。
［従来の技術］ 従来より、吸水性樹脂は、紙おむつ、生理用品、使い捨
て雑巾などの衛生関係用品や保水剤、土壌改良剤などの
農園芸関係用品に使用されているほか、汚泥の凝固、建
材の結露防止、油類の脱水などの種々の用途に用いられ
ている。
て雑巾などの衛生関係用品や保水剤、土壌改良剤などの
農園芸関係用品に使用されているほか、汚泥の凝固、建
材の結露防止、油類の脱水などの種々の用途に用いられ
ている。
これらの吸水性樹脂としては、アクリル酸塩重合体架橋
物、アクリル酸エステル‐酢酸ビニル共重合体架橋物の
ケン化物、デンプン‐アクリル酸塩グラフト共重合体架
橋物、デンプン‐アクリロニトリルグラフト共重合体架
橋物のケン化物、無水マレイン酸グラフトポリビニルア
ルコール架橋物、ポリエチレンオキシド架橋物などが知
られている。
物、アクリル酸エステル‐酢酸ビニル共重合体架橋物の
ケン化物、デンプン‐アクリル酸塩グラフト共重合体架
橋物、デンプン‐アクリロニトリルグラフト共重合体架
橋物のケン化物、無水マレイン酸グラフトポリビニルア
ルコール架橋物、ポリエチレンオキシド架橋物などが知
られている。
これらの吸水性樹脂は、一般に逆相懸濁重合、逆相乳化
重合、水溶液重合または有機溶媒中での重合などによっ
て重合体を合成し、そのまま乾燥する方法または乾燥し
たのち、粉砕工程を施す方法により製造されている。
重合、水溶液重合または有機溶媒中での重合などによっ
て重合体を合成し、そのまま乾燥する方法または乾燥し
たのち、粉砕工程を施す方法により製造されている。
しかしながら、これらの方法により製造された吸水性樹
脂は、一般に粒径分布の広い微粉をかなりの割合で含む
ものであるので、たとえば衛生関係用品に用いられるば
あいには、製造工程において粉末状吸水性樹脂が粉砕パ
ルプと混合されたり、粉砕パルプ層の上に均一に散布さ
れたり、吸水紙の間にはさみ込まれて用いられることが
多いが、移送、供給の際にブリッジングを生じやすく、
取り扱いが難しいのみならず粉塵が立って作業環境を著
しく悪化させ、機器の汚染、故障をひきおこすことがあ
り、さらに微粉が衛生用品のパルプ繊維間を介して衛生
用品の表面や外周部に漏出するなどの欠点があった。
脂は、一般に粒径分布の広い微粉をかなりの割合で含む
ものであるので、たとえば衛生関係用品に用いられるば
あいには、製造工程において粉末状吸水性樹脂が粉砕パ
ルプと混合されたり、粉砕パルプ層の上に均一に散布さ
れたり、吸水紙の間にはさみ込まれて用いられることが
多いが、移送、供給の際にブリッジングを生じやすく、
取り扱いが難しいのみならず粉塵が立って作業環境を著
しく悪化させ、機器の汚染、故障をひきおこすことがあ
り、さらに微粉が衛生用品のパルプ繊維間を介して衛生
用品の表面や外周部に漏出するなどの欠点があった。
上記の欠点を解消した吸水性樹脂の造粒方法として、特
開昭61-97333号公報および特開昭61-101536号公報にあ
げられているような高吸水性樹脂と無機粉末との混合物
を特殊装置により混合し、この混合物に水性液（水単独
もしくは水と混和性のある有機溶剤と水との混合液また
はこれらに水溶性高分子化合物を溶解させたもの）を噴
霧する方法があるが、この方法においては高吸水性樹脂
の吸水速度が大きいため、特殊装置での高速撹拌下に微
細な水滴の形で水を噴霧しないと局所ブロックが発生し
てしまうという欠点があった。
開昭61-97333号公報および特開昭61-101536号公報にあ
げられているような高吸水性樹脂と無機粉末との混合物
を特殊装置により混合し、この混合物に水性液（水単独
もしくは水と混和性のある有機溶剤と水との混合液また
はこれらに水溶性高分子化合物を溶解させたもの）を噴
霧する方法があるが、この方法においては高吸水性樹脂
の吸水速度が大きいため、特殊装置での高速撹拌下に微
細な水滴の形で水を噴霧しないと局所ブロックが発生し
てしまうという欠点があった。
また、特開昭62-132936号公報には、不活性溶媒中で高
吸水性樹脂、水およびHLBが６〜12の界面活性剤を混合
した溶液に無機粉末を添加する方法があげられている
が、不活性溶媒の使用は回収面で不利であるばかりでな
く、造粒体内部に溶媒が残りやすいので衛生的でなく、
しかも引火しやすいことなどから安全面においても問題
があった。
吸水性樹脂、水およびHLBが６〜12の界面活性剤を混合
した溶液に無機粉末を添加する方法があげられている
が、不活性溶媒の使用は回収面で不利であるばかりでな
く、造粒体内部に溶媒が残りやすいので衛生的でなく、
しかも引火しやすいことなどから安全面においても問題
があった。
［発明が解決しようとする課題］ そこで本発明者らは、前記従来技術の問題点に鑑みて、
かかる問題点を解決しうる高吸水性樹脂の造粒方法を開
発するべく鋭意研究を重ねた結果、かかる問題点をこと
ごとく解決しうる方法を初めて見出し、本発明を完成す
るにいたった。
かかる問題点を解決しうる高吸水性樹脂の造粒方法を開
発するべく鋭意研究を重ねた結果、かかる問題点をこと
ごとく解決しうる方法を初めて見出し、本発明を完成す
るにいたった。
［課題を解決するための手段］ すなわち、本発明はHLBが2.1〜5.0のソルビタン系界面
活性剤の有機溶媒溶液を高吸水性樹脂粉末と混合し、該
有機溶媒を揮発させて高吸水性樹脂粉末中の有機溶媒の
含有率を５重量％以下としたのち、水を添加して高吸水
性樹脂粉末中の含水率を35〜60重量％に調整し、該高吸
水性樹脂粉末と無機粉末とを混合し、ついで乾燥するこ
とを特徴とする高吸水性樹脂の造粒方法に関する。
活性剤の有機溶媒溶液を高吸水性樹脂粉末と混合し、該
有機溶媒を揮発させて高吸水性樹脂粉末中の有機溶媒の
含有率を５重量％以下としたのち、水を添加して高吸水
性樹脂粉末中の含水率を35〜60重量％に調整し、該高吸
水性樹脂粉末と無機粉末とを混合し、ついで乾燥するこ
とを特徴とする高吸水性樹脂の造粒方法に関する。
［作用および実施例］ 本発明の高吸水性樹脂の造粒方法によれば、原料となる
高吸水性樹脂粉末を、HLBが2.1〜5.0のソルビタン系界
面活性剤の有機溶媒溶液と混合し、該有機溶媒を揮発さ
せて高吸水性樹脂粉末中の有機溶媒の含有率を５％（重
量％、以下同様）以下としたのち、水を添加して高吸水
性樹脂粉末中の含水率を35〜60％に調整し、該高吸水性
樹脂粉末と無機粉末とを混合し、乾燥することにより高
吸水性樹脂の造粒体がえられる。
高吸水性樹脂粉末を、HLBが2.1〜5.0のソルビタン系界
面活性剤の有機溶媒溶液と混合し、該有機溶媒を揮発さ
せて高吸水性樹脂粉末中の有機溶媒の含有率を５％（重
量％、以下同様）以下としたのち、水を添加して高吸水
性樹脂粉末中の含水率を35〜60％に調整し、該高吸水性
樹脂粉末と無機粉末とを混合し、乾燥することにより高
吸水性樹脂の造粒体がえられる。
本発明に用いられる高吸水性樹脂粉末としては、たとえ
ばアクリル酸塩系重合体架橋物、アクリル酸エステル‐
酢酸ビニル共重合体架橋物のケン化物、デンプン‐アク
リル酸塩グラフト共重合体架橋物、デンプン‐アクリロ
ニトリルグラフト共重合体架橋物のケン化物、無水マレ
イン酸グラフトポリビニルアルコール架橋物などの粉末
があげられ、これらのなかではおむつなどの製品とした
ときにたとえば吸水速度などの物性がすぐれたものであ
るのでアクリル酸塩系重合体架橋物の粉末が好ましい。
これらの高吸水性樹脂粉末は、一般に逆相懸濁重合、逆
相乳化重合、水溶液重合または有機溶媒中での重合など
によって重合体を合成し、そのまま乾燥して製造される
か、または乾燥したのち、粉砕工程を経て製造される。
ばアクリル酸塩系重合体架橋物、アクリル酸エステル‐
酢酸ビニル共重合体架橋物のケン化物、デンプン‐アク
リル酸塩グラフト共重合体架橋物、デンプン‐アクリロ
ニトリルグラフト共重合体架橋物のケン化物、無水マレ
イン酸グラフトポリビニルアルコール架橋物などの粉末
があげられ、これらのなかではおむつなどの製品とした
ときにたとえば吸水速度などの物性がすぐれたものであ
るのでアクリル酸塩系重合体架橋物の粉末が好ましい。
これらの高吸水性樹脂粉末は、一般に逆相懸濁重合、逆
相乳化重合、水溶液重合または有機溶媒中での重合など
によって重合体を合成し、そのまま乾燥して製造される
か、または乾燥したのち、粉砕工程を経て製造される。
代表的な高吸水性樹脂粉末の製造例を以下に記載する。
（Ｉ） α，β‐不飽和カルボン酸およびそのアルカリ
金属塩水溶液を架橋剤の存在下または不存在下でショ糖
脂肪酸エステルを含有する石油系炭化水素溶媒中に懸濁
させ、ラジカル重合開始剤の存在下で重合せしめる方
法。
金属塩水溶液を架橋剤の存在下または不存在下でショ糖
脂肪酸エステルを含有する石油系炭化水素溶媒中に懸濁
させ、ラジカル重合開始剤の存在下で重合せしめる方
法。
（II） アクリル酸およびアクリル酸アルカリ塩水溶液
をHLBが８〜12の界面活性剤を共存する脂環族または脂
肪族系炭化水素溶媒中に懸濁させ、水溶性ラジカル重合
開始剤の存在下で重合せしめる方法。
をHLBが８〜12の界面活性剤を共存する脂環族または脂
肪族系炭化水素溶媒中に懸濁させ、水溶性ラジカル重合
開始剤の存在下で重合せしめる方法。
（III） 分子量750〜1000のモノオレフィン重合体に１
〜20％のα，β‐不飽和多価カルボン酸もしくはその無
水物をグラフト化した反応生成物またはモノオレフィン
重合体を最終的に酸価が10〜100となるように酸化して
えられる生成物を保護コロイドとして用い、単量体水溶
液を重合不活性で疎水性の液体中に懸濁させて水溶性ラ
ジカル重合開始剤の存在下で重合せしめる方法。
〜20％のα，β‐不飽和多価カルボン酸もしくはその無
水物をグラフト化した反応生成物またはモノオレフィン
重合体を最終的に酸価が10〜100となるように酸化して
えられる生成物を保護コロイドとして用い、単量体水溶
液を重合不活性で疎水性の液体中に懸濁させて水溶性ラ
ジカル重合開始剤の存在下で重合せしめる方法。
（IV） 重合温度で油溶性を呈するセルロースエステル
またはセルロースエーテルを保護コロイドとして用い、
単量体水溶液の濃度が40％〜飽和濃度の範囲内の水溶性
エチレン性不飽和単量体水溶液を、炭化水素またはハロ
ゲン化芳香族炭化水素中に分散、懸濁させて重合開始剤
に過硫酸塩を用いて重合せしめる方法。
またはセルロースエーテルを保護コロイドとして用い、
単量体水溶液の濃度が40％〜飽和濃度の範囲内の水溶性
エチレン性不飽和単量体水溶液を、炭化水素またはハロ
ゲン化芳香族炭化水素中に分散、懸濁させて重合開始剤
に過硫酸塩を用いて重合せしめる方法。
（Ｖ） （Ａ）デンプンおよびセルロースのうち少なく
とも１種、（Ｂ）付加重合性二重結合を有する水溶性の
単量体および加水分解により水溶性となる単量体の少な
くとも１種および（Ｃ）架橋剤を必須成分として重合
し、必要により加水分解を行なうことにより重合体をう
る方法。
とも１種、（Ｂ）付加重合性二重結合を有する水溶性の
単量体および加水分解により水溶性となる単量体の少な
くとも１種および（Ｃ）架橋剤を必須成分として重合
し、必要により加水分解を行なうことにより重合体をう
る方法。
（VI） アクリル酸カリウムと水混和性ないし水溶性ジ
ビニル系化合物とを含有し、これらの単量体の濃度が55
〜80％の範囲にある加温水溶液に重合反応開始剤を添加
して外部加熱を行なうことなく重合反応を行なわせると
ともに水分を気化させ、高吸水性樹脂粉末をうる方法。
ビニル系化合物とを含有し、これらの単量体の濃度が55
〜80％の範囲にある加温水溶液に重合反応開始剤を添加
して外部加熱を行なうことなく重合反応を行なわせると
ともに水分を気化させ、高吸水性樹脂粉末をうる方法。
本発明で用いられる高吸水性樹脂粉末は前記の方法に限
定されず、いかなる方法で製造されてもよい。
定されず、いかなる方法で製造されてもよい。
なお、本発明においては、たとえば式： で表わされるエポキシ化合物、長鎖二塩基酸とエピクロ
ルヒドリンとの縮合物、ビスフェノールＡとエピクロル
ヒドリンとの反応物などの表面架橋剤を用いて表面架橋
化処理を施すことにより吸水速度およぼ水の分散性が高
められた高吸水性樹脂粉末を用いてもよい。このばあ
い、前記表面架橋剤の使用量は原料高吸水性樹脂粉末10
0部（重量部、以下同様）に対して0.0005〜３部、好ま
しくは0.01〜１部程度とするのが望ましい。かかる使用
量が３部をこえるばあい、吸水能が低下する傾向があ
る。
ルヒドリンとの縮合物、ビスフェノールＡとエピクロル
ヒドリンとの反応物などの表面架橋剤を用いて表面架橋
化処理を施すことにより吸水速度およぼ水の分散性が高
められた高吸水性樹脂粉末を用いてもよい。このばあ
い、前記表面架橋剤の使用量は原料高吸水性樹脂粉末10
0部（重量部、以下同様）に対して0.0005〜３部、好ま
しくは0.01〜１部程度とするのが望ましい。かかる使用
量が３部をこえるばあい、吸水能が低下する傾向があ
る。
前記高吸水性樹脂粉末は、まず界面活性剤の有機溶媒溶
液と混合される。
液と混合される。
本発明において界面活性剤は、造粒効果が最も顕著に発
揮されるという理由でソルビタン系界面活性剤が用いら
れるが、とくにHLBが2.1〜5.0、好ましくは3.3〜4.7、
さらに好ましくは3.7〜4.7のソルビタン系界面活性剤が
好適に用いられる。前記界面活性剤のHLBは2.1未満であ
るばあいには、造粒体の吸水速度が低くなる傾向があ
り、また5.0をこえるばあいには、界面活性剤の疎水性
が小さくなり、水添加時に水との均一混合性が低下する
傾向がある。
揮されるという理由でソルビタン系界面活性剤が用いら
れるが、とくにHLBが2.1〜5.0、好ましくは3.3〜4.7、
さらに好ましくは3.7〜4.7のソルビタン系界面活性剤が
好適に用いられる。前記界面活性剤のHLBは2.1未満であ
るばあいには、造粒体の吸水速度が低くなる傾向があ
り、また5.0をこえるばあいには、界面活性剤の疎水性
が小さくなり、水添加時に水との均一混合性が低下する
傾向がある。
前記ソルビタン系界面活性剤の具体例としては、たとえ
ばソルビタンモノステアレート、ソルビタンジステアレ
ート、ソルビタンモノオレート、ソルビタンジオレー
ト、ソルビタントリオレート、ソレビタンセスキオレー
トなどがあげられるが、これらのなかでもえられる造粒
体が液体と接触したときにママコが発生しにくく、吸水
速度も適度になるという点でソルビタンモノステアレー
ト、ソレビタンモノオレート、ソルビタントリオレー
ト、ソルビタンセスキオレートが好ましい。
ばソルビタンモノステアレート、ソルビタンジステアレ
ート、ソルビタンモノオレート、ソルビタンジオレー
ト、ソルビタントリオレート、ソレビタンセスキオレー
トなどがあげられるが、これらのなかでもえられる造粒
体が液体と接触したときにママコが発生しにくく、吸水
速度も適度になるという点でソルビタンモノステアレー
ト、ソレビタンモノオレート、ソルビタントリオレー
ト、ソルビタンセスキオレートが好ましい。
前記界面活性剤の使用量は原料の高吸水性樹脂粉末に対
する比率（重量基準、以下同様）が50〜5000ppm、好ま
しくは100〜1500ppm、とくに好ましくは150〜1000ppmと
なるように調整されることが望ましい。前記比率が50pp
m未満であるばあいには、高吸水性樹脂粉末と水との混
合が均一となりにくくなる傾向があり、また5000ppmを
こえるばあいには、えられる造粒体の吸水速度が小さく
なりすぎる傾向がある。
する比率（重量基準、以下同様）が50〜5000ppm、好ま
しくは100〜1500ppm、とくに好ましくは150〜1000ppmと
なるように調整されることが望ましい。前記比率が50pp
m未満であるばあいには、高吸水性樹脂粉末と水との混
合が均一となりにくくなる傾向があり、また5000ppmを
こえるばあいには、えられる造粒体の吸水速度が小さく
なりすぎる傾向がある。
なお、前記高吸水性樹脂粉末と前記界面活性剤の混合時
において、高吸水性樹脂粉末は含水率が30％以下程度で
あれば水が含有されていてもよい。
において、高吸水性樹脂粉末は含水率が30％以下程度で
あれば水が含有されていてもよい。
前記有機溶媒は、界面活性剤を溶解させるために使用さ
れるものであり、その具体例としては、たとえばシクロ
ヘキサン、n-ヘキサン、ベンゼン、トルエンなどがあげ
られる。かかる有機溶媒の配合量は、用いられる高吸水
性樹脂粉末および界面活性剤の種類などにより異なるた
め、一概には決定することができないが、通常、高吸水
性樹脂粉末100部に対して10〜40部、好ましくは15〜30
部程度である。
れるものであり、その具体例としては、たとえばシクロ
ヘキサン、n-ヘキサン、ベンゼン、トルエンなどがあげ
られる。かかる有機溶媒の配合量は、用いられる高吸水
性樹脂粉末および界面活性剤の種類などにより異なるた
め、一概には決定することができないが、通常、高吸水
性樹脂粉末100部に対して10〜40部、好ましくは15〜30
部程度である。
本発明においては、水を添加する前にあらかじめ高吸水
性樹脂粉末中の有機溶媒を常法により揮発させて少なく
する処理が施される。なお、かかる処理はチッ素雰囲気
中で行なわれることが好ましく、またかかる処理後、表
面架橋のため系内を50〜80℃に昇温して0.3〜２時間保
つことが好ましい。揮発させたのち残存している有機溶
媒の高吸水性樹脂粉末中の含有率は５％以下、好ましく
は１％以下、とくに好ましくは0.5％以下に調整される
ことが望ましい。かかる含有率が５％をこえるばあいに
は、造粒体の強度が小さくなる傾向がある。
性樹脂粉末中の有機溶媒を常法により揮発させて少なく
する処理が施される。なお、かかる処理はチッ素雰囲気
中で行なわれることが好ましく、またかかる処理後、表
面架橋のため系内を50〜80℃に昇温して0.3〜２時間保
つことが好ましい。揮発させたのち残存している有機溶
媒の高吸水性樹脂粉末中の含有率は５％以下、好ましく
は１％以下、とくに好ましくは0.5％以下に調整される
ことが望ましい。かかる含有率が５％をこえるばあいに
は、造粒体の強度が小さくなる傾向がある。
前記界面活性剤が混合されたのち、残存している有機溶
媒を５％以下とする処理が施された高吸水性樹脂粉末に
は系内温度常温〜80℃にて水が添加される。かかる水に
はとくに限定はないが、純水であることが好ましい。該
高吸水性樹脂粉末は、その含水率が35〜60％、好ましく
は35〜50％、とくに好ましくは40〜45％となるように攪
拌下で加水処理が行なわれる。前記含水率が35％未満で
あるばあいには、造粒体がえられにくくなる傾向があ
り、60％をこえるばあいには、造粒体が固くなり、吸水
速度が低下する傾向がある。
媒を５％以下とする処理が施された高吸水性樹脂粉末に
は系内温度常温〜80℃にて水が添加される。かかる水に
はとくに限定はないが、純水であることが好ましい。該
高吸水性樹脂粉末は、その含水率が35〜60％、好ましく
は35〜50％、とくに好ましくは40〜45％となるように攪
拌下で加水処理が行なわれる。前記含水率が35％未満で
あるばあいには、造粒体がえられにくくなる傾向があ
り、60％をこえるばあいには、造粒体が固くなり、吸水
速度が低下する傾向がある。
前記加水処理が施された高吸水性樹脂粉末は、緩凝集体
となっているが、これが適度な造粒体強度を有するよう
にするために、またえられる造粒体の吸水速度を大きく
するために無機粉末と混合される。かかる無機粉末は、
乾燥粉体の状態でまたは水に分散させたスラリー状で高
吸水性樹脂粉末と混合される。また、かかる混合の方法
にはとくに限定はないが、かかる混合は、高吸水性樹脂
粉末に無機粉末を少量ずつ添加することにより行なわれ
ることがとくに好ましい。
となっているが、これが適度な造粒体強度を有するよう
にするために、またえられる造粒体の吸水速度を大きく
するために無機粉末と混合される。かかる無機粉末は、
乾燥粉体の状態でまたは水に分散させたスラリー状で高
吸水性樹脂粉末と混合される。また、かかる混合の方法
にはとくに限定はないが、かかる混合は、高吸水性樹脂
粉末に無機粉末を少量ずつ添加することにより行なわれ
ることがとくに好ましい。
本発明に用いられる無機粉末としては、たとえば二酸化
ケイ素、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム、二酸化チ
タンなどの粉末があげられ、これらのなかでもとくに二
酸化ケイ素の粉末が好ましい。これらの無機粉末の平均
粒径は0.1〜20μｍ、なかんづく１〜10μｍであるのが
好ましい。
ケイ素、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム、二酸化チ
タンなどの粉末があげられ、これらのなかでもとくに二
酸化ケイ素の粉末が好ましい。これらの無機粉末の平均
粒径は0.1〜20μｍ、なかんづく１〜10μｍであるのが
好ましい。
前記無機粉末の配合量は、高吸水性樹脂粉末100部に対
して0.005〜5.0部、好ましくは0.05〜３部、とくに好ま
しくは0.1〜２部であることが望ましい。前記配合量が
0.005部未満であるばあいには、えられる造粒体の機械
的強度が小さくなるとともに吸水速度が小さくなりすぎ
る傾向があり、また5.0部をこえるばあいには、えられ
る造粒体の粒子が大きくなりすぎ、また機械的強度が大
きい固い造粒体となるため吸水速度が小さくなりすぎる
傾向がある。
して0.005〜5.0部、好ましくは0.05〜３部、とくに好ま
しくは0.1〜２部であることが望ましい。前記配合量が
0.005部未満であるばあいには、えられる造粒体の機械
的強度が小さくなるとともに吸水速度が小さくなりすぎ
る傾向があり、また5.0部をこえるばあいには、えられ
る造粒体の粒子が大きくなりすぎ、また機械的強度が大
きい固い造粒体となるため吸水速度が小さくなりすぎる
傾向がある。
本発明においては、前記高吸水性樹脂粉末が無機粉末と
混合されたのち、通常の方法により乾燥されることによ
って造粒体がえられる。なお、かかる乾燥は大気中にて
50〜80℃で１〜２時間、さらに真空乾燥機にて50〜90℃
で１〜２時間行なわれることが好ましい。
混合されたのち、通常の方法により乾燥されることによ
って造粒体がえられる。なお、かかる乾燥は大気中にて
50〜80℃で１〜２時間、さらに真空乾燥機にて50〜90℃
で１〜２時間行なわれることが好ましい。
以上のようにして、本発明の造粒方法によってえられる
造粒体は、その密度が均一である局所ブロックの発生が
なく、溶媒がほとんど残存していないので衛生的で安全
であり、適度な強度を有し、しかも大部分が用途に適し
た粒径（約12〜100メッシュ）を有するものであり、さ
らに吸水速度が従来品よりもはるかにすぐれたものであ
る。
造粒体は、その密度が均一である局所ブロックの発生が
なく、溶媒がほとんど残存していないので衛生的で安全
であり、適度な強度を有し、しかも大部分が用途に適し
た粒径（約12〜100メッシュ）を有するものであり、さ
らに吸水速度が従来品よりもはるかにすぐれたものであ
る。
つぎに本発明の高吸水性樹脂の造粒方法を実施例に基づ
いてさらに詳細に説明するが、本発明はかかる実施例の
みに限定されるものではない。
いてさらに詳細に説明するが、本発明はかかる実施例の
みに限定されるものではない。
製造例１［逆相懸濁重合による微粒状ポリアクリル酸ソ
ーダの製造］ アクリル酸100gを500cc容のビーカに取り、冷却下25.9
％のカセイソーダ水溶液157gで中和した（以下、部分中
和アクリル酸水溶液という）。これを300cc容の滴下ロ
ートに移し、30分間チッ素ガスのバブリングを行なっ
た。ついで、これに７％APS（過硫酸アンモニウム）水
溶液3ccおよび１％N,N′‐メチレンビスアクリルアミド
水溶液1ccを加え、よく混合して調整液とした。
ーダの製造］ アクリル酸100gを500cc容のビーカに取り、冷却下25.9
％のカセイソーダ水溶液157gで中和した（以下、部分中
和アクリル酸水溶液という）。これを300cc容の滴下ロ
ートに移し、30分間チッ素ガスのバブリングを行なっ
た。ついで、これに７％APS（過硫酸アンモニウム）水
溶液3ccおよび１％N,N′‐メチレンビスアクリルアミド
水溶液1ccを加え、よく混合して調整液とした。
２容のセパラブルフラスコにシクロヘキサン760ccを
入れ、HLB4.7のソルビタンモノステアレート4gを溶解
し、ついで25℃にてチッ素ガスのバブリングを30分間
（全チッ素ガス体積:10）行ない、溶存酸素および気
相部の空気を除いたのち、系内を72℃に昇温した。かか
るセパラブルフラスコ中に前記調整液を１時間にわたっ
て滴下し、撹拌下で重合を行なった。
入れ、HLB4.7のソルビタンモノステアレート4gを溶解
し、ついで25℃にてチッ素ガスのバブリングを30分間
（全チッ素ガス体積:10）行ない、溶存酸素および気
相部の空気を除いたのち、系内を72℃に昇温した。かか
るセパラブルフラスコ中に前記調整液を１時間にわたっ
て滴下し、撹拌下で重合を行なった。
さらに１時間72℃に維持し、重合を完結させた。つぎに
35℃に冷却したのち、ヌッチェロート、吸引ピン、およ
び濾紙を用いて減圧下で濾過した。濾過残物を500ccの
ニーダーにとり、減圧下（約50mmHg）70℃にて３時間乾
燥し、含水率25％のアクリル酸塩系重合体架橋物である
高吸水性樹脂粉末をえた。えられた高吸水性樹脂粉末
は、平均粒径110μｍのパール状粒子であった。かかる
高吸水性樹脂粉末をフラスコに戻し、シクロヘキサン１
を用いて30℃にて30分間撹拌下で処理を行なったの
ち、ヌッチェロート、吸引ピンおよび濾紙を用いて減圧
下で濾別を行なうという操作を合計５回行なって、ソル
ビタンモノステアレートが完全に除かれた高吸水性樹脂
粉末をえ、これを原料の高吸水性樹脂粉末とした。
35℃に冷却したのち、ヌッチェロート、吸引ピン、およ
び濾紙を用いて減圧下で濾過した。濾過残物を500ccの
ニーダーにとり、減圧下（約50mmHg）70℃にて３時間乾
燥し、含水率25％のアクリル酸塩系重合体架橋物である
高吸水性樹脂粉末をえた。えられた高吸水性樹脂粉末
は、平均粒径110μｍのパール状粒子であった。かかる
高吸水性樹脂粉末をフラスコに戻し、シクロヘキサン１
を用いて30℃にて30分間撹拌下で処理を行なったの
ち、ヌッチェロート、吸引ピンおよび濾紙を用いて減圧
下で濾別を行なうという操作を合計５回行なって、ソル
ビタンモノステアレートが完全に除かれた高吸水性樹脂
粉末をえ、これを原料の高吸水性樹脂粉末とした。
製造例２［静置水溶液重合によるポリアクリル酸ソーダ
の製造］ 製造例１と同様の操作により、部分中和アクリル酸水溶
液/APS/N,N′‐メチレンビスアクリルアミドの混合水溶
液を調製した。
の製造］ 製造例１と同様の操作により、部分中和アクリル酸水溶
液/APS/N,N′‐メチレンビスアクリルアミドの混合水溶
液を調製した。
ポリエステルシートで完全に上面をシールした平底ステ
ンレス製バット（200×150mm）の上面シートの中央部に
約10mmφの孔をあけ、ゴムホースを通して、系内を充分
にチッ素ガスで置換した。
ンレス製バット（200×150mm）の上面シートの中央部に
約10mmφの孔をあけ、ゴムホースを通して、系内を充分
にチッ素ガスで置換した。
前記混合水溶液を前記バットに注いでからバットを60℃
の温浴に浸し、重合を行なった。系内は約10分後に最高
温度105℃となった。つぎに、バットを60℃の温浴に浸
した状態で２時間保持したのち25℃まで冷却してシート
状のアクリル酸塩系重合体架橋物をえた。えられたアク
リル酸塩系重合体架橋物をバットよりとり出し、はさみ
で細片に切り、真空乾燥機にて90℃で３時間乾燥した。
乾燥された細片を粉砕機にて粉砕し、70〜200メッシュ
の粒度の粉末を分取し、原料の高吸水性樹脂粉末とし
た。
の温浴に浸し、重合を行なった。系内は約10分後に最高
温度105℃となった。つぎに、バットを60℃の温浴に浸
した状態で２時間保持したのち25℃まで冷却してシート
状のアクリル酸塩系重合体架橋物をえた。えられたアク
リル酸塩系重合体架橋物をバットよりとり出し、はさみ
で細片に切り、真空乾燥機にて90℃で３時間乾燥した。
乾燥された細片を粉砕機にて粉砕し、70〜200メッシュ
の粒度の粉末を分取し、原料の高吸水性樹脂粉末とし
た。
実施例１ 製造例１でえられた含水率25％の高吸水性樹脂粉末200g
を１容のニーダーにとり、HLBが4.7のソルビタンモノ
ステアレート0.1g、表面架橋剤である式： で表わされるエポキシ化合物0.04gおよびシクロヘキサ
ン60gからなる溶液を室温中で混合し、ついで系内にチ
ッ素ガスを充分に流しながら室温にてシクロヘキサンを
追い出し、高吸水性樹脂粉末中のシクロヘキサンの含有
率を0.5％以下とした。
を１容のニーダーにとり、HLBが4.7のソルビタンモノ
ステアレート0.1g、表面架橋剤である式： で表わされるエポキシ化合物0.04gおよびシクロヘキサ
ン60gからなる溶液を室温中で混合し、ついで系内にチ
ッ素ガスを充分に流しながら室温にてシクロヘキサンを
追い出し、高吸水性樹脂粉末中のシクロヘキサンの含有
率を0.5％以下とした。
シクロヘキサンの臭いがしなくなってから系内を70℃に
昇温し、１時間後にニーダーに純水30gを添加した。高
吸水性樹脂粉末の含水率を測定したところ、40％であっ
た。系内に局所ブロックの発生はみられなかった。
昇温し、１時間後にニーダーに純水30gを添加した。高
吸水性樹脂粉末の含水率を測定したところ、40％であっ
た。系内に局所ブロックの発生はみられなかった。
30分間混合したのち、系内に微粒子状シリカ（日本シリ
カ（株）製、商品名：ニップシールLp）1.0gを系内温度
70℃にて少量ずつ約30分かけて添加した。
カ（株）製、商品名：ニップシールLp）1.0gを系内温度
70℃にて少量ずつ約30分かけて添加した。
ニーダーの蓋を開け、大気中で70℃で1.5時間乾燥を行
ない、ついで真空乾燥機にて90℃でさらに1.5時間乾燥
を行ない、高吸水性樹脂の造粒体をえた。
ない、ついで真空乾燥機にて90℃でさらに1.5時間乾燥
を行ない、高吸水性樹脂の造粒体をえた。
えられた造粒体を12メッシュおよび100メッシュの金網
にて粒度分けを行なった結果、使用上適度な12〜100メ
ッシュの粒度であるものが造粒体全体の93％であったこ
とから、本発明の高吸水性樹脂の造粒方法は造粒性にす
ぐれていることがわかった。
にて粒度分けを行なった結果、使用上適度な12〜100メ
ッシュの粒度であるものが造粒体全体の93％であったこ
とから、本発明の高吸水性樹脂の造粒方法は造粒性にす
ぐれていることがわかった。
なお、本発明において、高吸水性樹脂粉末の含水率およ
び残存溶媒の測定は以下のようにして行なった。
び残存溶媒の測定は以下のようにして行なった。
（含水率） 試料として高吸水性樹脂粉末約10g（Ｓ（ｇ））をガラ
ス製蒸発皿（100mmφ、Ａ（ｇ））にとり、真空乾燥機
にて90℃で３時間乾燥した。乾燥後の蒸発皿を含む重量
（Ｂ（ｇ））を測定し、以下の式にしたがって含水率を
求めた。
ス製蒸発皿（100mmφ、Ａ（ｇ））にとり、真空乾燥機
にて90℃で３時間乾燥した。乾燥後の蒸発皿を含む重量
（Ｂ（ｇ））を測定し、以下の式にしたがって含水率を
求めた。
含水率＝〔｛Ｓ−（Ｂ−Ａ）｝÷（Ｂ−Ａ）〕×100
（％） （残存溶媒の含有率） 試料として高吸水性樹脂粉末約1gをその1000倍重量のメ
タノールを入れたフラスコに投入し、時々該フラスコを
軽く振りまぜながら、１時間放置した。フラスコ中の上
澄液をガスクロマトグラフィーにて分析することにより
高吸水性樹脂粉末中の溶媒の含有率を測定した。
（％） （残存溶媒の含有率） 試料として高吸水性樹脂粉末約1gをその1000倍重量のメ
タノールを入れたフラスコに投入し、時々該フラスコを
軽く振りまぜながら、１時間放置した。フラスコ中の上
澄液をガスクロマトグラフィーにて分析することにより
高吸水性樹脂粉末中の溶媒の含有率を測定した。
また、造粒体の物性の測定を12〜100メッシュ分につい
て以下に示す方法にしたがって行なった。造粒体の粒度
分布および物性の測定の結果を第１表に併せて示す。
て以下に示す方法にしたがって行なった。造粒体の粒度
分布および物性の測定の結果を第１表に併せて示す。
（人工尿吸収速度） えられた造粒体のうち12〜100メッシュのものについて
ティバッグ法にしたがって測定した。
ティバッグ法にしたがって測定した。
（生理食塩水またはイオン交換水の吸収倍率） 500ml容のビーカに乾燥状態の造粒体粒子0.2gを入れ、
生理食塩水（0.9％塩化ナトリウム水溶液）60gまたはイ
オン交換水200gを加えてガラス棒で軽く撹拌してから１
時間室温中に放置し、325メッシュの金網で濾過を行な
い、濾過残ゲルの重量を測定して次式により吸収倍率を
求めた。
生理食塩水（0.9％塩化ナトリウム水溶液）60gまたはイ
オン交換水200gを加えてガラス棒で軽く撹拌してから１
時間室温中に放置し、325メッシュの金網で濾過を行な
い、濾過残ゲルの重量を測定して次式により吸収倍率を
求めた。
（吸収倍率） ＝（濾過残ゲル重量（ｇ）−0.2/0.2（倍） （尿拡散性） フラフパルプからなるシート（たて:120mm、よこ:280m
m、厚さ5mm）の上面中央部（100×240mm）に、えられた
造粒体5gをほぼ均一に散布し、ついでフラフパルプから
なる前記シートと同形のシートにて覆い、上部を手で軽
くおさえ、テスト用おむつを作製した。
m、厚さ5mm）の上面中央部（100×240mm）に、えられた
造粒体5gをほぼ均一に散布し、ついでフラフパルプから
なる前記シートと同形のシートにて覆い、上部を手で軽
くおさえ、テスト用おむつを作製した。
前記おむつの上面中央部に滴下ロートを通して人工尿約
200ccを注入した。30分経過後、上部のフラフパルブを
除き、人工尿で膨潤した造粒体の長さ（よこ）を計測
し、拡散長（mm）とした。かかる拡散長が長いものほど
造粒体がより広範囲に吸収にあずかることを示唆するた
め、尿拡散性はおむつなどを吸収帯をもつ製品にとって
非常に重要な物性である。
200ccを注入した。30分経過後、上部のフラフパルブを
除き、人工尿で膨潤した造粒体の長さ（よこ）を計測
し、拡散長（mm）とした。かかる拡散長が長いものほど
造粒体がより広範囲に吸収にあずかることを示唆するた
め、尿拡散性はおむつなどを吸収帯をもつ製品にとって
非常に重要な物性である。
実施例２〜４ 第１表に示した製造例１または２でえられた原料の高吸
水性樹脂粉末、界面活性剤および無機粉末を調整し、実
施例１で用いたものと同じ表面架橋剤を用い、実施例１
に準じて高吸水性樹脂の造粒体をえた。
水性樹脂粉末、界面活性剤および無機粉末を調整し、実
施例１で用いたものと同じ表面架橋剤を用い、実施例１
に準じて高吸水性樹脂の造粒体をえた。
えられた造粒体の粒度分布および物性の測定を実施例１
と同様にして行なった。その結果を第１表に併せて示
す。
と同様にして行なった。その結果を第１表に併せて示
す。
比較例１ 界面活性剤を添加しなかった以外は実施例１と同様にし
て高吸水性樹脂の造粒体をえ、えられた造粒体の粒度分
布および物性の測定を実施例１と同様にして行なった。
その結果を第１表に併せて示す。
て高吸水性樹脂の造粒体をえ、えられた造粒体の粒度分
布および物性の測定を実施例１と同様にして行なった。
その結果を第１表に併せて示す。
比較例２ シクロヘキサンの追い出しを行なわなかった以外は実施
例１と同様にして高吸水性樹脂の造粒体をえ、えられた
造粒体の粒度分布および物性の測定を実施例１と同様に
して行なった。その結果を第１表に併せて示す。
例１と同様にして高吸水性樹脂の造粒体をえ、えられた
造粒体の粒度分布および物性の測定を実施例１と同様に
して行なった。その結果を第１表に併せて示す。
第１表に示した結果より、実施例１〜４でえられた造粒
体は、いずれも実用上適度な12〜100メッシュの粒度で
あるものが72％以上であり、比較例１および２でえられ
たものと比べて造粒性がよく、しかも人工尿吸収速度、
イオン交換水吸収倍率、生理食塩水吸収倍率および尿拡
散性もはるかにすぐれていることがわかる。
体は、いずれも実用上適度な12〜100メッシュの粒度で
あるものが72％以上であり、比較例１および２でえられ
たものと比べて造粒性がよく、しかも人工尿吸収速度、
イオン交換水吸収倍率、生理食塩水吸収倍率および尿拡
散性もはるかにすぐれていることがわかる。
［発明の効果］ 本発明の造粒方法によれば、密度が均一であり、局所ブ
ロックの発生がなく、溶媒がほとんど残存しないので衛
生的で、人体にとって安全であり、適度な強度があり、
しかも大部分が用途に適した粒径を有し、さらに吸水速
度が従来のものよりもはるかにすぐれているので、紙お
むつ、生理用品などの衛生関係の吸水性向上剤、農・演
芸用保水剤、土壌改良剤などの種々の用途に好適に使用
しうる高吸水性樹脂の造粒体がえられる。
ロックの発生がなく、溶媒がほとんど残存しないので衛
生的で、人体にとって安全であり、適度な強度があり、
しかも大部分が用途に適した粒径を有し、さらに吸水速
度が従来のものよりもはるかにすぐれているので、紙お
むつ、生理用品などの衛生関係の吸水性向上剤、農・演
芸用保水剤、土壌改良剤などの種々の用途に好適に使用
しうる高吸水性樹脂の造粒体がえられる。
Claims (2)
- 【請求項１】HLBが2.1〜5.0のソルビタン系界面活性剤
の有機溶媒溶液を高吸水性樹脂粉末と混合し、該有機溶
媒を揮発させて高吸水性樹脂粉末中の有機溶媒の含有率
を５重量％以下としたのち、水を添加して高吸水性樹脂
粉末中の含水率を35〜60重量％に調整し、該高吸水性樹
脂粉末と無機粉末とを混合し、ついで乾燥することを特
徴とする高吸水性樹脂の造粒方法。 - 【請求項２】前記高吸水性樹脂粉末がアクリル酸塩系重
合体架橋物である請求項１記載の造粒方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1106520A JPH0710922B2 (ja) | 1989-04-26 | 1989-04-26 | 高吸水性樹脂の造粒方法 |
| GB9009178A GB2231573B (en) | 1989-04-26 | 1990-04-24 | Process for preparing particles of high water-absorbent resin |
| DE4013222A DE4013222A1 (de) | 1989-04-26 | 1990-04-25 | Verfahren zur herstellung von teilchen aus einem harz mit einem hohen wasserabsorptionsvermoegen |
| US07/515,136 US5096944A (en) | 1989-04-26 | 1990-04-26 | Process for preparing particles of high water-absorbent resin |
| FR9005343A FR2646430B1 (fr) | 1989-04-26 | 1990-04-26 | Procede de preparation des particules de resine a capacite d'absorption d'eau elevee |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1106520A JPH0710922B2 (ja) | 1989-04-26 | 1989-04-26 | 高吸水性樹脂の造粒方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02284927A JPH02284927A (ja) | 1990-11-22 |
| JPH0710922B2 true JPH0710922B2 (ja) | 1995-02-08 |
Family
ID=14435681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1106520A Expired - Lifetime JPH0710922B2 (ja) | 1989-04-26 | 1989-04-26 | 高吸水性樹脂の造粒方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5096944A (ja) |
| JP (1) | JPH0710922B2 (ja) |
| DE (1) | DE4013222A1 (ja) |
| FR (1) | FR2646430B1 (ja) |
| GB (1) | GB2231573B (ja) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9107952D0 (en) * | 1991-04-15 | 1991-05-29 | Dow Rheinmuenster | Surface crosslinked and surfactant coated absorbent resin particles and method of preparation |
| DE4131045C1 (ja) * | 1991-09-18 | 1992-11-19 | Cassella Ag, 6000 Frankfurt, De | |
| EP0621041B1 (en) * | 1993-04-23 | 2002-09-11 | Mitsubishi Chemical Corporation | Highly water-absorptive polymers having enhanced gel strength |
| JPH0790108A (ja) * | 1993-09-20 | 1995-04-04 | Mitsubishi Chem Corp | 高吸水性樹脂の造粒方法 |
| DE4414117A1 (de) * | 1994-04-22 | 1995-10-26 | Cassella Ag | Staubarme pulverförmige hydrophile Polymere |
| US5849816A (en) * | 1994-08-01 | 1998-12-15 | Leonard Pearlstein | Method of making high performance superabsorbent material |
| DE19717394C2 (de) * | 1997-04-24 | 2001-11-29 | Stockhausen Chem Fab Gmbh | Druckfähige Einkomponentenquellpaste und deren Verwendung |
| US6514615B1 (en) | 1999-06-29 | 2003-02-04 | Stockhausen Gmbh & Co. Kg | Superabsorbent polymers having delayed water absorption characteristics |
| JP4752235B2 (ja) * | 2004-10-14 | 2011-08-17 | 日本エクスラン工業株式会社 | 飛昇性微粒子 |
| WO2008108343A1 (ja) * | 2007-03-05 | 2008-09-12 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | 吸水剤及びその製造方法 |
| JP5485805B2 (ja) * | 2010-06-15 | 2014-05-07 | 住友精化株式会社 | 吸水性樹脂 |
| JP2011080069A (ja) * | 2010-11-04 | 2011-04-21 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | 吸水性樹脂 |
| EP2927266B2 (en) | 2012-12-03 | 2024-10-02 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Polyacrylate super-absorbent polymer and manufacturing method therefor |
| CN105229059B (zh) | 2013-05-10 | 2019-01-04 | 株式会社日本触媒 | 聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂的制造方法 |
| CN105916475B (zh) * | 2014-01-15 | 2020-12-18 | 株式会社日本触媒 | 吸收性物品的制造方法 |
| KR102568226B1 (ko) * | 2017-12-11 | 2023-08-18 | 주식회사 엘지화학 | 고흡수성 수지 및 이의 제조 방법 |
| KR102418591B1 (ko) | 2018-11-13 | 2022-07-07 | 주식회사 엘지화학 | 고흡수성 수지 및 이의 제조 방법 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4668715A (en) * | 1985-03-25 | 1987-05-26 | Nalco Chemical Company | Rapid solubilization of dry polymers |
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