JP2002523526A - 凝結防止特性を有する高吸水性ポリマー - Google Patents
凝結防止特性を有する高吸水性ポリマーInfo
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Abstract
Description
関する。特に、本発明は高吸収性ポリマー、すなわち水中でそれ自体の質量の2
0倍を超えて吸収するポリマーであり、この場合、高吸収性ポリマーは、微細な
無機粉末と混合させることによって特有の凝結防止特性を有する。知られている
ように、高吸収性ポリマーは容易に水を吸収するけれども、ポリマー粒子は、保
存の間かまたは最終用途製造業者(例えば、吸収性衛生用品、例えば使い捨て紙
おむつ、成人向け失禁用衣類、使い捨て生理用ナプキン、および使い捨て包帯の
製造業者、あるいは光ファイバーフィラメントと一緒にケーブル内部に配置され
る防水テープの製造業者)への輸送の間に、湿った環境において周囲から湿分を
受け取り、かつ凝結(cake)し、特にポリマー粒子は一緒になって凝集し大きな
塊となる。本発明の高吸水性ポリマー組成物は、このケーキング(caking)の問
題を解消する。
物の溶剤重合または溶液重合によって製造される。通常は、一つまたはそれ以上
のX−結合剤がモノマー混合物中に混和される。重合の完了時に、結果として生
じたものは乾燥され、かつ機械的に粉砕され、粒状SAPのための望ましい粒度
分布を生じる。
能力のおかげで、種々な吸収剤製品中で有用である。しかしながら、またSAP
sは空気から水を吸収し、かつ湿った環境にさらされる場合には、一緒になって
凝集し大きな塊、特にケークとなる傾向がある。したがって、SAP粒子は易流
動性ではない。
製品に混和させることが難しく、それというのも減少した流動性が、吸収剤のコ
アの範囲内での粒子の均質な分散を妨げるからである。さらに、粒子は互いに、
および製造装置、例えばふるい、乾燥器および二次加工装置(fabricating mach
inery)に対して粘着する傾向にある。したがって、製造は、凝集された粒子の
除去によって装置を洗浄することができる程度に定期的に停止しなければならな
い。最終的に、粒子がすでに幾らかの水を吸収し、かつ凝集した場合には、最終
用途の吸収剤製品の水膨潤容量は減少するであろう。
一つの方法は、SAPs粒子をシリカと混合させることによるものである。すな
わち、米国特許第4734478号明細書(1998年3月29日発行)、発明
者、ツバキモト、シモムラ、イリエ、マツダ、キムラおよびハツダ(Tsubakimot
o, Shimomura, Irie, Masuda, Kimura, and Hatsuda)、出願人、日本触媒化学
工業(Nippon Shokubai Kagaku Kogyo)では、微粉シリカ0.01〜10質量部
と高吸収性ポリマー100質量部とを混合させることが記載されている。さらに
、WO94/22940(1994年10月3日発行)、発明者、ステープルズ
、ウッド、およびトレプトワ(Staples, Wood, and Treptow)、出願人、ダウ
ケミカル社(Dow Chemical)では、ヒュームドシリカ10質量%未満と高吸収性
ポリマーを混合させることが記載されている。さらに米国特許第5419956
号明細書(1995年5月30日発行)、発明者、ローエ(Roe)、出願人、ザ
プロクター アンド ギャンブル社(The Proctor & Gamble Company)では、
溶液重合によって形成され、かつ非晶質シリカと混合される極めて小さいSAP
粒子(少なくとも70質量%が、300μmの大きさのふるい目を有する米国標
準50メッシュふるいを通過する)を含有する吸収剤最終用途製品が記載されて
いる。本来、シリカは石英、砂状フリント(sand flint)およびめのうとして生
じることが言及される。
年8月25日発行)発明者、ツバキモト、シモムラ、イリエおよびマスダ(Tsub
akimoto, Shimomra, Irie, and Masuda)、出願人、日本触媒化学工業(Nippon
Shokubai Kagaku Kogyo)および同第4381782号明細書(1983年5月
3日発行)、発明者、マズラークおよびフレイズ(Mazurak and Fries)、出願
人、キンバリー−クラーク社(Kimberly-Clark)に記載されているように、高吸
収性ポリマー粒子の凝集化傾向を減少させる試みに使用されている。しかしなが
ら、また界面活性剤は、高吸水性ポリマーの表面張力を減少させることができ、
この場合、これは同時にポリマーの吸水能力および液体保持能力を妨げとなる。
の化合物に関する付加的な重要性は次の通りである。米国特許第5728742
号明細書(1998年3月17日発行)、発明者、ステイプルズ、ヘントン、ロ
ーズおよびフィアルコフスキー(Staples, Henton, Rose, and Fialkowski)、
出願人、ダウ ケミカル社(Dow Chemical)では、第4級アンモニウム塩が記載
されている。カナダ特許第2180590号明細書(1997年1月8日発行)
、発明者、エンゲルハルト、ステーブン、ダニエルおよびヘアフェルト(Engelh
ardt, Stueven, Daniel, and Herfert)、出願人、ヘキスト社(Hoechst Aktien
gefellchaft)では、ワックスが記載されている。さらに、ヨーロッパ特許出願
公開第0705643号明細書(1996年4月10日発行)、発明者、サムル
ヤ、コイケ、およびタナカ(Sumlya, Koike, and Tanaka)、出願人、サンヨー
ケミカル社(Sanyo Chemical)では、シリコーン油が記載されている。
背景に関連して重要である。
with Superabsorbent Polymers”Chemtec
h(1994年9月)では、SAPsを製造する通常の方法の優れた論考、なら
びに例えば前記衛生用品中(特に、おむつ、失禁用衣類等)、下水道管の壁をつ
くるコンクリートブロック間の封止複合材料中、および光ファイバーケーブルお
よび送電ケーブル中の防水テープ中でのSAPsの種々の使用が記載されている
。
71号明細書(1995年4月25日発行)、発明者、ダーメンおよびメーテン
ス(Dahmen and Mertens)、出願人、ケミシュ ファブリク ストックハウゼン
社(Chemische Fabrik Stockhausen GmbH)中に記載されている。特に、この特
許は、市販のSAPsが一般にX−結合されたポリアクリル酸であるかまたはX
−結合されたデンプン−アクリル酸−グラフト−ポリマーであることを挙げてお
り、この場合、このカルボキシル基は部分的に水酸化ナトリウムまたはカセイカ
リで中和されている。さらに挙げられるのは、SAPsが2つの方法、すなわち
溶剤重合または溶液重合の方法、および逆懸濁重合(inverse suspension metho
d)または乳化重合の方法によって製造されることである。
合剤で部分的に中和された水性溶液は、ラジカル重合によってゲルに変換される
。結果として生じるものを乾燥させ、粉砕し、かつ望ましい粒度に篩分けする。
中和された水性溶液は、コロイドまたは乳化剤を用いることによって疎水性有機
溶剤中に分散され、かつ重合はラジカル開始剤によって開始される。水は重合が
完了し、続けて生じた生成物を濾過および乾燥させた後に、反応混合物から共沸
的に除去される。網状X−結合は、モノマー溶液中でポリ官能性X−結合剤を溶
解させることによって達成されてもよい。
めに記載されている。
された凝結防止特性試験により測定されるように、湿潤環境にさらされた場合に
凝塊形成しない、即ち、有利に約90%またはそれ以上の易流動性粒子を含有す
るSAP組成物を産業界に提供することは極めて有利である。
子材料組成物を提供する。ポリマー粒子は、前記ポリマー粒子の約60質量%未
満が、目開き300μmを有する米国標準50メッシュふるいを通過する程度の
大きさである。生じた粒子材料組成物は、以下に定義された凝結防止特性試験に
より測定されるような、卓越した凝結防止特性を示す。
法は、(A)前記ポリマー粒子の約60質量%未満が、目開き300μmを有す
る米国標準50メッシュふるいを通過する程度の大きさのSAP粒子を提供し、
(B)無機粉末とポリマー粒子とを、ポリマー粒子約0.2〜約10質量%の量
で混合して粒子材料組成物を作製し、かつ(C)約90%を上廻る組成物粒子が
、約36±3℃および約77±3% RHで少なくとも約3時間後に、目開き1
700μmを有する米国標準12メッシュふるいを通過する凝結防止特性を達成
することから成る。
材料組成物は、高吸収性ポリマー粒子と混合した無機粉末を含有し、その際、前
記ポリマー粒子は、前記ポリマー粒子の約60質量%未満が、目開き300μm
を有する米国標準50メッシュふるいを通過する程度の大きさである。
ための方法を提供する。この方法は、(A)前記ポリマー粒子の約60質量%未
満が、目開き300μmを有する米国標準50メッシュふるいを通過する程度の
大きさのSAP粒子を提供し、(B)無機粉末とポリマー粒子とを、ポリマー粒
子約0.2〜約10質量%の量で混合して粒子材料組成物を作製し、(C)約9
0%を上廻る組成物粒子が、約36±3℃および約77±3%RHで少なくとも
約3時間後に、目開き1700μmを有する米国標準12メッシュふるいを通過
する凝結防止特性を達成し、かつ(D)段階(C)における粒子材料組成物から
の吸収剤製品を形成することから成る。段階(D)において吸収剤製品を形成す
ることは、粒子材料組成物と繊維状成分とを混合してコアコンポジットを製造し
、ついでコアコンポジットを用いて吸収剤製品を製造することにより達成するこ
とができる。
の粒子材料組成物を提供することである。
国南部、または赤道直下または赤道付近の熱帯の場所でさえも、殆どまたは全く
ケーキングの問題を有することなく貯蔵および船積みすることができることであ
る。
きるにもかかわらず、典型的で通常の粒度分布を有し、むしろ上記の米国特許第
5419956号明細書の粒子よりも小さいSAP粒子を使用することができる
。
子材料組成物に、1つの薬剤のみでのSAPの処理で付与できることであるであ
ろう。
下に記載された実験室例に関連して取り入れられる場合に、明細書が進むと明ら
かになる。
明には、粒子材料組成物は、少量の無機粉末と混合したSAP材料の粒子を含有
する。SAP粒子は、通常、典型的で通常のPSDのものであり、これにより、
約60質量%未満の粒子が米国標準50メッシュふるい(ふるいの目開き300
μm)を通過することを意味する。有利に約50%未満が米国標準50メッシュ
ふるいを通過し、より有利に約40質量%未満が米国標準50メッシュふるいを
通過し、いっそう有利に約30質量%未満が米国標準50メッシュふるいを通過
する。
る。殊に、本発明における使用の粒状SAPは、任意の先行技術のSAPを製造
する方法により製造することができる。例えばSAPは溶剤重合技術により製造
することができ、または逆懸濁または乳化重合技術により製造することができ、
これは上記のように十分公知の技術である。
基を有するモノマー少なくとも約25質量%、有利に約55質量%〜約99.9
質量%を重合させることにより得ることができる。そのような酸基は、アクリル
酸、メタクリル酸、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸および
その混合物を含むが、これらに制限するものではない。酸基は、塩、例えばナト
リウム、カリウムまたはアンモニウム塩として存在する。
の程度は、少なくとも約50モル%にある。殊に、好ましいSAPは、X−結合
したアクリル酸またはメタクリル酸から形成されており、これは約50〜約80
モル%の程度に中和されている。適した中和剤は、アルカリ土類金属および/ま
たはアルカリ金属の水酸化物および/または炭酸塩、例えばNaOHである。
ルアミド、マレイン酸、無水マレイン酸、エステル(例えばヒドロキシエチルア
クリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレ
ートおよびジメチル−アミノアルキル−メタクリレート)、ジメチルアミノプロ
ピルアクリルアミドおよびアクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウム塩化
物を、0%を上回り約40%まで含有する。これらのモノマーの約40%を下回
る百分率が望ましい、それというのも典型的には約40%以下の百分率は、有害
作用を有し、かつ生じるSAPの膨潤容量を劣悪化させるからである。好ましい
量は約1質量%〜約25質量%であり、有利に約2質量%〜約10質量%である
。
チレン系不飽和二重結合を有するもの、1つのエチレン系不飽和二重結合および
酸基に対して反応性の1つの官能基を有するものおよび多官能性、即ち酸基に対
して反応性の複数の基を有するものである。適した種類の網状X−結合剤は、ポ
リオールのアクリレートおよびメタクレート(例えばブタンジオールジアクリレ
ート、ヘキサンジオールジメタクリレート、ポリグリコールジアクリレート、ト
リメチロールプロパントリアクリレート、アリルオキシポリエチレングリコール
メタクリレートおよびエトキシル化トリメチロールプロパントリアクリレート)
、アリルアクリレート、ジアリルアクリルアミド、トリアリルアミン、ジアリル
エーテル、メチレンビスアクリルアミド、グリセリンジメタクリレート、N−メ
チロールメタクリルアミドおよびN−メチロールアクリルアミドを含むが、これ
らに制限するものではない。適した種類の多官能性である網状X−結合剤は、ア
ルコール、アミンおよびエポキシド、例えばグリコール、プロピレングリコール
、グリセリン、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、グリセリンポリグ
リシダルエーテルおよびレソルシノールジグリシダルエーテルを含むが、これら
に制限するものではない。これらの網状X−結合剤は、以下に述べられる表面X
−結合剤から区別され、後者と混同してはいけない。
よい。この成分の含量は0%を上廻り約30質量%までの範囲にあり、この成分
は、部分的にまたは完全に鹸化したポリビニルアルコール、ポリビニルピロリド
ン、デンプン、デンプン誘導体、ポリグリコール、ポリアクリル酸、およびその
組み合わせ物を含むが、これらに制限するものではない。この成分の分子量は限
定されないがただし水溶性であることである。好ましい水溶性ポリマー成分は、
デンプン、ポリビニルアルコールおよびその混合物である。有利に、SAP中の
水溶性ポリマー含量は、殊にデンプンおよび/またはポリビニルアルコールが水
溶性ポリマー成分として存在する場合には、約1〜約5質量%の範囲にある。ま
た、水溶性ポリマー成分は、酸基を含有するポリマーを有するグラフト重合体と
して存在していてよい。
濁重合によるかまたは溶剤または溶液重合により得られ、乾燥して生じたもので
あってよい。典型的な粒度分布は約20μm〜約2000μm、有利に約40〜
約890μmおよび殊に約90μm〜約850μmの範囲にある。
SAPをアルキレンカーボネートで被覆し、引き続き加熱して表面X−結合を生
じさせることは、しばしばSAPのAUL特性を改善する。SAP 1グラム当
たり、少なくとも約13gの塩水(水中NaCl 0.9質量%)の0.9ps
i(60g/cm2)でのAUL特性は、殊にSAPの最終用途が衛生用品、例
えば、着用した人から製品に圧力がかかる使い捨ておむつのような場合に望まし
い。
ジアミン、ジエポキシドまたはアルキレンカーボネートで被覆し、引き続き加熱
して表面X−結合を生じさせることができる。従って、少なくとも一部のSAP
粒子は、有利に表面X−結合している。
Pを表面X−結合剤で被覆するために、ポリマーを、アルキレンカーボネート表
面X−結合剤の水性−アルコール性溶液と混合してもよい。次のものは、アルキ
レンカーボネートとして使用することができる:例えば、1,3−ジオキソラン
−2−オン、4−メチル−1,3−ジオキソラン−2−オン、4,5−ジメチル
−1,3−ジオキソラン−2−オン、4,4−ジメチル−1,3−ジオキソラン
−2−オン、4−エチル−1,3−ジオキソラン−2−オン、4−ヒドロキシエ
チル−1,3−ジオキソラン−2−オン、1,3−ジオキサン−2−オン、4−
メチル−1,3−ジオキサン−2−オン、4,6−ジメチル−1,3−ジオキサ
ン−2−オン、1,3−ジオキセパン−2−オンおよびこれらの組み合わせ物。
好ましいアルキレンカーボネートは、1,3−ジオキソラン−2−オンおよび4
−メチル−1,3−ジオキソラン−2−オンである。アルコールの量は、アルキ
レンカーボネートの溶解度により決定し、技術的理由、例えば爆発に対する防護
のためにできるだけ低く維持される。適したアルコールは、メタノール、エタノ
ール、ブタノールまたはブチルグリコールならびにこれらのアルコールの混合物
である。好ましい溶剤は水であり、これは典型的には粒状SAPに対して0.3
〜5.0質量%の量で使用される。一部の例では、アルキレンカーボネート表面
X−結合剤は、任意の溶剤を使用することなく、水中に溶解する。また、アルキ
レンカーボネート表面X−結合剤を、例えばSiO2を有する例えば無機担持材
料を有する粉末混合物から施与することも可能である(米国特許第540977
1号明細書の第4段51〜54行参照)。
一に分配しなければならない。このためには、混合は、適した混合機、例えば流
動床混合機、パドルミキサー、ロールミルまたは二軸混合機中で行われる。また
、表面X−結合剤での粒状SAPの被覆を、粒状SAPの製造中の処理段階の1
つの間に実施することも可能である。このための殊に適した方法は、逆懸濁重合
法である。
ように実施される。一般に、熱処理は150〜300℃の温度である。しかしな
がら、好ましいアルキレンカーボネートを使用する場合には、熱処理は180〜
250℃の温度である。処理温度は、滞留時間およびアルキレンカーボネートの
種類に依存する。150℃の温度では、熱処理は数時間行われる。他方では、2
50℃の温度では数分間、例えば0.5〜5分間が所望の表面X−結合性を達成
するのに十分である。熱処理は、常用の乾燥器またはオーブン中で実施すること
ができる。乾燥器およびオーブンの例は、ロータリーキルン、流動床乾燥器、円
板乾燥器または赤外線乾燥器を含む。
粘土は、カオリン粘土、例えばDry Branch Kaolin Companyにより、商標NeoGen
DGH(平均粒度0.6μm)およびNeoGen 2000(平均粒度0.7μm)のもとで
販売されているものである。
、いっそう有利に約0.8μmである。このことは、一部の粒子が10μmまた
は15μmと同じまたはそれ以上でありうることを意味する。無機粉末の粒度は
、任意の正確で信頼性のある手段により測定することができる。
の試験条件下で)を達成するのに十分な量のSAP粒子と混合する。典型的には
、SAP粒子約0.2質量%〜約10質量%、より有利に約0.5質量%〜約7
質量%およびいっそう有利に約0.9質量%〜約5.5質量%(即ち無機粉末1
00部当たり約0.9〜約5.5部)の量である。無機粒子は、実質的に乾燥状
態で、または典型的にはSAP粒子100質量部に対して液体約10質量部まで
の量の液体、例えば水の添加を伴いSAPの粒子と混合することができる。
した方法は、任意の表面X−結合剤を使用する上記の混合機を使用した物理的に
混合することを含むが、これに制限されるものではない。従って、表面X−結合
が達成するような場合には、(1)無機粉末は前駆物質SAP粒子と、表面X−
結合剤と混合しかつ加熱する前に、混合することができるか、または(2)前駆
物質SAP粒子は表面X−結合剤と加熱し引き続き無機粉末と混合することがで
きる。
用されるための任意の慣習的な用途に使用することができる。例えば、そのよう
な使用は、吸収剤製品、例えば衛生用品(例えばおむつ、失禁用衣類等)、水底
トンネルの壁を製造するコンクリートブロック間のシーリングコンポジット(前
記のBuchholz journalの記事に挙げられているような、例えば英国およびフラン
スを結ぶ海峡トンネル)、光ファイバーケーブルおよび送電ケーブルにおける防
水テープまたはシート(前記のBuchholz journalの記事に挙げられているような
)、担体(殺虫剤、除草剤および/または農薬用)、および農業材料(例えばST
OCKOSORB(R)、これは植物の根付近または植物の根で、土壌の水分および養分
の保持力を改善するための農業分野用のStockhausenにより市販されているSA
Pである)。
品にとって極めて許容でき(以下の例14、比較例15および表C参照)、かつ
上記の米国特許第5419956号明細書でなされたように、製品中のSAP粒
子の平均粒度を低下させることにより時間のスピードアップを試みる必要がない
。従って、本発明は、極めて小さなSAP粒子が液体と接触して膨潤する場合に
、粒子は、繊維に混和された場合に繊維毛管間へと簡単に押し込まれる傾向にあ
るという公知の問題を防止する。ついで、小さな膨潤した粒子は、液体界面張力
により一緒に保持された一塊りの凝集ゲルを形成し、従ってゲルバリアーを形成
し、かつ液体通過流に対する耐性は、流体の流路がゲルの塊によりブロックされ
るので増大し、透過率の顕著な減少をもたらす。
物のの双方とも)、(無機粉末およびSAPの)粒子材料組成物を特性決定する
ために、遠心保持容量(CRC)、負荷下の吸収度(AUL)、ダスト評価、凝
結防止特性、収得時間および再浸潤を以下の方法で測定した。
ーバッグ試験法に従って測定し、2回の測定の平均値として報告した。約300
〜600μmの粒度分布にふるい分けした(無機粉末およびSAPの)粒子材料
組成物約200mgをティーバッグに入れ、0.9質量%NaCl溶液中に30
分間含浸した。ついで、ティーバッグを、1600rpmで3分間遠心分離し(
遠心機直径は約18cmであった)、秤量した。任意の組成物を有しない2つの
ティーバッグをブランクとして使用した。
よびSAPの組成物g);得られたCRC値は、有効数字2桁に丸める。
い)の平均質量(g) W3=遠心分離後の無機粉末およびSAPの組成物を有するティーバッグの質量
(g) AUL。 この試験は周囲温度条件で行った。粒子材料組成物の、負荷をかけた
状態での0.9質量%NaCl溶液(20±2℃)の吸収度は以下のようにして
測定した。
板(Kontes Glassからのカタログ番号9520001223)、Whatman No.3円
形濾紙、プラスチックスペーサー(質量=5.20±0.015g)、ステンレ
ス鋼重り(質量=315.3g±0.09g)、化学天秤(精度0.001gま
で)、ストップウォッチ、斜めに切った縁を有するプレキシガラスシリンダー(
直径25mm;高さ33mm)およびシリンダーの底の上のスクリーンフィルタ
ークロス(400メッシュ=36μm)であった。スペーサーおよび重りの組み
合わせた直径=24±1mm。
、ガラスろ板をペトリ皿の中に置いた。ついで、NaCl溶液をペトリ皿に添加
して、溶液はガラスろ板の上部の僅かに下であった。次に、Whatman濾紙をガラ
スろ板の上に置き、上澄み液を一切防ぐためにNaCl溶液で濾紙を通して湿ら
せた。
質量0.160±0.005gを、シリンダーの底のフィルタースクリーン上に
散布した。組成物試料の実際の質量を記録した(SA)。
ダーの中に入れた。完成したAUL装置の質量を記録した(A)。ステンレス鋼
の重りは60g/cm2の圧力負荷を作用させた(注:60g/cm2≒0.9
psi.)。
収させた。全試験中に、NaCl溶液の水準は、ガラスろ板の上面の僅かに下に
保持した。
。保持されているNaCl溶液のgを、以下の等式に従って計算した。
2桁に丸める、 AはNaCl溶液を吸収する前の組成物を有するAUL装置の質量gであり、 BはNaCl溶液を1時間吸収した後の組成物を有するAUL装置の質量[g]
であり、 SAは組成物の実際の質量[g]である。
とも有していない高吸収性ポリマー試料700gを得た。この試料から、150
gを分離し、16オンス(0.48 l)のFrench Squareボトル(Baxter Scien
tific社により注文番号B7519−530Sとして販売されている)の中に入
れた。試料150gを有するボトルはダスチング標準試料番号4とラベルを貼っ
た。
れASTME−11規格番号50、170および325を有するふるい、(C)
受皿を用いて2時間ふるい分けした。
混合し、引き続き別のFrench Squareボトルに149.8g分を秤量した。つい
で、受皿からの微粉0.2gを秤量し、ボトル中に入れ、ついで混合し、その後
ボトルを密封し、ラベルを貼った。
秤量し、別のFrench Squareボトル中に入れた。ついで、受皿からの微粉0.1
gを秤量し、ボトルに添加し、引き続き混合した。ついでボトルを密封し、ラベ
ルを貼った。
秤量し、別のFrench Squareボトルの中に入れた。ついで、ボトルを密封し、ラ
ベルを貼った。
グ標準試料の4つのボトルと比較するために以下のようにして製造した。試料1
50g分をFrench Squareボトルの中に秤量し、引き続きエンドキャップを取り
付けることによりボトルを密閉した。ついで、技術者は、試料ボトルおよび標準
ボトルの1つを各ボトルのキャップエンドで並べてホールドし、暗いバックグラ
ウンドに面し、双方のボトルを地面に対して45゜に向け、ついで1つの素早い
動作で、各ボトルの底を上向きにして双方のボトルを垂直位置まで持っていった
。これを繰り返して、4つの標準試料ボトルのどれが試料と最も類似であるかを
決定するために、試料をそれぞれ4つの標準試料ボトルと比較した。ついで、技
術者は、主観的に思った技術者が、試料と最も類似である数(ダスチング標準試
料番号1、2、3または4)を記録し、その際、4の評価は最もほこりっぽく、
かつ1の評価は最もほこりっぽくない。
多くは、卓越したダスト評価1を示した。
の第4欄第13〜41行に記載された凝結防止試験の変法であった。
をある期間、規定された温度および相対湿度にさらした後に、一定の大きさの目
開きを有するふるいを通過した組成物の質量%により決定した。換言すれば、こ
の試験方法は水分の量の測定を考慮しており、粒子は吸収しうるにもかかわらず
、まだなお易流動性である。
.25時間の各4回の時間、36±3℃および77±3%RHの凝結防止特性試
験の温度および相対湿度にさらした。温度およびRHは、Lab-Line Instrument
of Melrose Park, Illinoisによりカタログ番号700 ADHFTX、シリアル
番号493−001で販売された、制御された気候環境室の中に試料を置くこと
により維持した。高温および高RHは、高温多湿な気候を有する場所の周囲条件
を擬似する。
った天秤精度で予め秤量した。この質量は、カップ質量として記録した。各粒子
材料組成物の6±0.25gを、それぞれの各プラスチック皿中に均一に広げた
。試料を有するそれぞれの各プラスチック皿を、ついで特別な暴露時間に亘り一
定の温度およびRHの部屋の中に入れた。
ちに秤量した。この質量を最終質量として記録した。
引き続きボートの上に、大きさ1700μmの開きを有する米国標準12メッシ
ュ(またはテイラーと同等のもの)の清浄な乾燥したふるいを置いた。ついで水
和試料をゆっくりと皿から注ぎ出し、ふるいに通した。
質量として記録し、最初の量の試料と比較した。
は、以下の等式に従って凝結防止特性能のために記録した。
%で通過する場合は除く。
%またはそれ以上であり、より有利に約85%またはそれ以上、いっそう有利に
約90%またはそれ以上、最も有利に約95%またはそれ以上である。
、試料は軽度の凝結防止特性を有するとみなされる。試料は、15および24時
間ではなく6時間の試験条件に合格した場合には、中程度の凝結防止特性を有す
るとみなされる。24時間ではなく15時間の試験条件に合格した場合には、試
料は重度の凝結防止特性を有するとみなされる。24時間の試験条件に合格した
場合には非常に重度の凝結防止特性を有するとみなされる。以下の表Aから分か
るように、全ての試料は、95%よりも良好で軽度の試験(3時間)に合格し、
かつ殆どの試料は70%よりも良好で非常に重度の試験(24時間)に合格した
。
を意味する。各コアに重りをつけ、体型試験装置上へ置き、12.5kgの負荷
をかけた。試験装置のボアホールを介して、各コアの表面に、0.9%食塩水を
100mlの投入量で添加した。獲得時間の測定にはタイマーを使用した。次い
で、20分の待ち時間をおいた。20分の待ち時間の後、重りを除き、試験中の
漏出を全て記録した。
の量である。再浸潤を評価するために、各コアを試験装置から取り出し、カウン
ター甲板上へ置き、テープで固定した。次いで、3個の予め秤量した積層濾紙(
それぞれ40g)および3個の重り(それぞれ1270g)を各コアの上に10
分間置いた。該10分の終了後、積層濾紙を取り除き、コアの再浸潤を測定する
ために再度重りをつけた。再浸潤値は、小数点第1位までに四捨五入される。
ンテージは質量%を意味する。実施例1〜8では、AP−88の名前で販売され
る購買可能なStockhausen社製の表面X−結合粒状SAPまたは表面Xに結合す
る前の粒状SAP前駆物質を使用した。AP−88は、2個の網状X−結合剤を
有する水性アクリル酸溶液の溶媒重合により製造される、網状のX−結合ナトリ
ウムポリアクリレートである。AP−88は70モル%の中和度を有する。
シュブレッドニーダー(Bausch bread kneader)中で粉末カオリン(NeoGen2000
)2gと、スピード3で5分混合した。炭酸エチレン20質量%を含有する水溶
液(表面X−結合剤)を次に噴霧により添加した。炭酸エチレンは、乾燥SAP
に対して0.5質量%であると算出された。混合物をオーブン中で190℃で3
5分加熱し、冷却し、約150〜850μmのPSD範囲に篩い分けた。篩い分
けにより得られた粒状の材料組成物(AP−88およびカオリン)の粒子は、米
国標準50メッシュふるい(目開き300μm)を40%を下回って通過する程
度の大きさであった。
状SAP前駆物質をカオリンと混合し、表面X−結合させた。
粒状SAP前駆物質をカオリンと混合し、表面X−結合させた。
粒状SAP前駆物質をカオリンと混合し、表面X−結合させた。
ズルを装備したNordson Pump/Airless Gun (R), Model 25B)を使用して、炭
酸エチレン(表面X−結合剤)6.25質量%およびカオリン(NeoGen DGH)2
5質量%を含有する水性スラリーと混合した。炭酸エチレンとカオリンの終濃度
は、それぞれ乾燥SAPに対して、0.5%および2%であった。混合物を次い
で2時間配合し、オーブンへ移し、190℃で25分加熱して、表面X−結合処
理を完結した。最終的な粒状の材料組成物(AP−88およびカオリン)を約1
50〜850μmのPSD範囲へ篩い分けた。
合した。炭酸エチレンの終濃度は、乾燥SAPに対して0.6%であった。混合
物を次いでコンベヤーに移し、この際65〜185℃で1時間加熱して、表面X
−結合処理を完結した。
ーといっしょに噴霧し、カオリン濃度の算出値を、乾燥AP−88質量に対して
3%とした。このようにして得られた粒状の材料組成物(AP−88およびカオ
リン)を、約150〜850μmのPSD範囲に篩い分けた。
で50%のカオリン溶液と配合し、カオリン(NeoGen DGH)を最終的に、乾燥A
P−88質量に対して2%とした。得られた粒状の材料組成物(AP−88およ
びカオリン)を、約150〜850μmのPSD範囲に篩い分けた。
したNordson Pump/Airless Gun (R), Model 25B)を使用して、カオリンの水
性スラリーと混合した。カオリン(NeoGen DGH)の終濃度は、乾燥AP−88に
対して2.5%であった。最終的な粒状の材料組成物を約150〜850μmの
PSD範囲に篩い分けた。
た。最終的な粒状の材料組成物を約150〜850μmのPSD範囲に篩い分け
た。
成物(米国標準50メッシュふるいを通過し、以下に記載する%を有する)に関
し、CRC、AUL、凝結防止およびダスト評価(dust rating)を試験した。
止特性(3時間の試験)において約90%を上回る有利な結果を示し、中程度の
凝結防止特性(6時間の試験)において約85%を上回る所望の結果を示した。
また、SAP+カオリンから成るサンプルの大部分(SAP+NeoGen DGH 0.5%
のサンプルを除く)が、重度の凝結防止特性(15時間の試験)および非常に重
度の凝結防止特性(24時間の試験)において、有利かつ/または所望の結果を
示した。
を選択し、(2)カオリンの代わりに純非晶形シリカ(AEROSIL 200の名前で市
販され、日本のNippon Aerosil社製である)を使用する以外は、それぞれ例1〜
5の方法を繰り返した。比較例14において、以下に示すPSDを有するSAP
サンプルを選択する以外は、例6の方法を繰り返し、カオリンとSAPから成る
組成物を製造した。
るい通過し、以下に示す%を有する)に関して、CRC、AUL、凝結防止、お
よびダスト評価を試験した。
0を使用する場合および(B)SAP+無機粉末(ここで、組成物は米国標準50
メッシュふるいを70%を上回って通過する)を使用する場合の両方が示されて
いる。AEROSIL 200を無機粉末として使用した場合が表Bの比較例9〜13に記
載される。組成物が米国標準50メッシュふるいを70%を上回って通過するS
AP+無機粉末を使用した場合が表Bの比較例12〜14に記載される。表Bか
ら明かなように、(A)AEROSIL 200または(B)SAP+無機粉末(ここで、組
成物は米国標準50メッシュふるいを70%を上回って通過する)を使用するこ
とにより、以下のような事象が生じる。これらの凝結防止作用は乏しく、本発明
の粒状カオリン-SAP材料組成物が有する、中程度の凝結防止特性(6時間の
試験)、重度の凝結防止特性(15時間の試験)、非常に重度の凝結防止特性(
24時間の試験)における所望の約85%を上回る結果ならびに有利に約90%
を上回る結果の双方よりも大幅に下回る。また、全ての比較例は、本発明の粒状
カオリン+SAP材料組成物が有する軽度の凝結防止特性(3時間の試験)にお
ける有利に約90%を上回る結果を下回る。
Pおよびセルロース毛羽のコア) 前記の例8のようにして製造された、本発明の粒状材料組成物(NeoGen DGHカ
オリン2.5%およびAP−88SAP)とAP−88のみを使用したコントロ
ールとを、実験室規模のDan Webマシーンを用いて、それぞれ、慣用の空気撚り
法で使用し、セルロース繊維を有するコアを製造した。各コアの基本質量は0.
084g/cm2であり、組成物(NeoGen DGH+AP−88)対繊維の比または
AP−88対繊維の比は、35:65であった。このようなコアが、生理用ナプ
キンまたは使い捨ておむつのような吸収体として好適なことは公知である。
収コアを0.9質量%の食塩水を用いて試験した。
P−88で製造したコアとの間には満足できるような著しい相違は認められなか
った。従って、生理用ナプキンまたは使い捨ておむつのような最終使用製品中で
、カオリンの存在はSAPの性能を妨害しない。
解されている。さらに、前記は、請求項によって定義された発明を詳細に説明す
ることを目的としているのであり、制限するものではない。
Claims (69)
- 【請求項1】 高吸水性ポリマー粒子と混合された無機粉末を含有する粒子
材料組成物において、前記ポリマー粒子が、ポリマー粒子約60質量%未満が目
開き300μmを有する米国標準50メッシュふるいを通過する程度の大きさで
あることを特徴とする、粒子材料組成物。 - 【請求項2】 ポリマー粒子約50質量%未満が目開き300μmを有する
米国標準50メッシュふるいを通過する、請求項1に記載の組成物。 - 【請求項3】 ポリマー粒子約40質量%未満が目開き300μmを有する
米国標準50メッシュふるいを通過する、請求項2に記載の組成物。 - 【請求項4】 無機粉末が粘土から成る群から選択される、請求項1に記載
の組成物。 - 【請求項5】 粘土がカオリン粘土である、請求項4に記載の組成物。
- 【請求項6】 無機粉末が、平均粒度約5μm未満の無機粉末の粒子を含有
する、請求項1に記載の組成物。 - 【請求項7】 無機粉末の粒子が平均粒度約3μm未満である、請求項6に
記載の組成物。 - 【請求項8】 無機粉末の粒子が平均粒度約0.8μm未満である、請求項
7に記載の組成物。 - 【請求項9】 無機粉末が、約0.2〜約10質量%の量のポリマー粒子と
混合される、請求項1に記載の組成物。 - 【請求項10】 無機粉末が、約0.5〜約7質量%の量のポリマー粒子と
混合される、請求項9に記載の組成物。 - 【請求項11】 無機粉末が、約0.9〜約5.5質量%の量のポリマー粒
子と混合される、請求項10に記載の組成物。 - 【請求項12】 ポリマーが、加水分解デンプン−アクロニトリル グラフ
ト共重合体、デンプン−アクリル酸 グラフト共重合体、鹸化酢酸ビニル−アク
リル酸エステル共重合体、加水分解アクリロニトリル共重合体、加水分解アクリ
ルアミド共重合体、アクリルアミド−メチルプロパン−スルホン酸ターポリマー
、アクリル酸ポリマー、メタクリル酸ポリマー、前記の任意の網状架橋生成物、
およびこれらの組み合わせ物から成る群から選択される、請求項1に記載の組成
物。 - 【請求項13】 ポリマー粒子の少なくとも一部分が表面架橋されている、
請求項1に記載の組成物。 - 【請求項14】 少なくとも約3時間に亘って、約36±3℃で、かつ相対
湿度約77±3%の後に、約90質量%を上廻る組成物粒子が目開き1700μ
mを有する米国標準12メッシュふるいを通過する程度の凝結防止特性を示す、
請求項1に記載の組成物。 - 【請求項15】 少なくとも約6時間に亘って、約36±3℃で、かつ相対
湿度約77±3%の後に、約90質量%を上廻る組成物粒子が目開き1700μ
mを有する米国標準12メッシュふるいを通過する程度の凝結防止特性を示す、
請求項14に記載の組成物。 - 【請求項16】 少なくとも約15時間に亘って、約36±3℃で、かつ相
対湿度約77±3%の後に、約90質量%を上廻る組成物粒子が目開き1700
μmを有する米国標準12メッシュふるいを通過する程度の凝結防止特性を示す
、請求項15に記載の組成物。 - 【請求項17】 少なくとも約24時間に亘って、約36±3℃で、かつ相
対湿度約77±3%の後に、約90質量%を上廻る前記組成物粒子が目開き17
00μmを有する米国標準12メッシュふるいを通過する程度の凝結防止特性を
示す、請求項16に記載の組成物。 - 【請求項18】 ダストを減少させる性質を有する、請求項1に記載の組成
物。 - 【請求項19】 ポリマー粒子約60質量%未満が目開き300μmを有す
る米国標準50メッシュふるいを通過する程度の大きさである、高吸収性ポリマ
ーの粒子と混合された無機粉末の粒子材料組成物を含有する、吸収剤製品。 - 【請求項20】 ポリマー粒子約50質量%未満が、目開き300μmを有
する米国標準50メッシュふるいを通過する、請求項19に記載の吸収剤製品。 - 【請求項21】 ポリマー粒子約40質量%未満が、目開き300μmを有
する米国標準50メッシュふるいを通過する、請求項20に記載の吸収剤製品。 - 【請求項22】 無機粉末が粘土から成る群から選択される、請求項19に
記載の吸収剤製品。 - 【請求項23】 粘土がカオリン粘土である、請求項22に記載の吸収剤製
品。 - 【請求項24】 無機粉末が、平均粒度約5μm未満の無機粉末粒子を含有
する、請求項19に記載の吸収剤製品。 - 【請求項25】 無機粉末粒子が、平均粒度約3μm未満である、請求項2
4に記載の吸収剤製品 - 【請求項26】 無機粉末粒子が、平均粒度約0.8μm未満である、請求
項25に記載の吸収剤製品 - 【請求項27】 無機粉末が、約0.2〜約10質量%の量のポリマー粒子
と混合される、請求項19に記載の吸収剤製品。 - 【請求項28】 無機粉末が、約0.5〜約7質量%の量のポリマー粒子と
混合される、請求項27に記載の吸収剤製品。 - 【請求項29】 無機粉末が、約0.9〜約5.5質量%の量のポリマー粒
子と混合される、請求項19に記載の吸収剤製品。 - 【請求項30】 ポリマーが、加水分解デンプン−アクリロニトリル グラ
フト共重合体、デンプン−アクリル酸 グラフト共重合体、鹸化酢酸ビニル−ア
クリル酸エステル共重合体、加水分解アクリロニトリル共重合体、加水分解アク
リルアミド共重合体、アクリルアミド−メチルプロパン−スルホン酸ターポリマ
ー、アクリル酸ポリマー、メタクリル酸ポリマー、前記の任意の網状架橋生成物
およびこれらの組み合わせ物から成る群から選択される、請求項19に記載の吸
収剤製品。 - 【請求項31】 ポリマー粒子の少なくとも一部分が表面架橋されている、
請求項19に記載の吸収剤製品。 - 【請求項32】 製品中に混和される前の粒子材料組成物が、少なくとも約
3時間に亘って、約36±3℃で、かつ相対湿度約77±3%の後に、約90質
量%を上廻る組成物粒子が目開き1700μmを有する米国標準12メッシュふ
るいを通過する程度の凝結防止特性を示す、請求項19に記載の吸収剤製品。 - 【請求項33】 製品中に混和される前の粒子材料組成物が、少なくとも約
6時間に亘って、約36±3℃で、かつ相対湿度約77±3%の後に、約90質
量%を上廻る組成物粒子が目開き1700μmを有する米国標準12メッシュふ
るいを通過する程度の凝結防止特性を示す、請求項32に記載の吸収剤製品。 - 【請求項34】 製品中に混和される前の粒子材料組成物が、少なくとも約
15時間に亘って、約36±3℃で、かつ相対湿度約77±3%の後に、約90
質量%を上廻る組成物粒子が目開き1700μmを有する米国標準12メッシュ
ふるいを通過する程度の凝結防止特性を示す、請求項33に記載の吸収剤製品。 - 【請求項35】 製品中に混和される前の粒子材料組成物が、少なくとも約
24時間に亘って、約36±3℃で、かつ相対湿度約77±3%の後に、約90
質量%を上廻る組成物粒子が目開き1700μmを有する米国標準12メッシュ
ふるいを通過する程度の凝結防止特性を示す、請求項34に記載の吸収剤製品。 - 【請求項36】 製品に混和される前の粒子材料組成物が、ダストを減少さ
せる性質を示す、請求項19に記載の吸収剤製品。 - 【請求項37】 高吸収性ポリマー粒子に凝結防止特性を与える方法におい
て、前記方法が: (A)ポリマー粒子約60質量%未満が目開き300μmを有する米国標準50
メッシュふるいを通過する程度の大きさである、高吸収性ポリマー粒子を供給し
、 (B)無機粉末を、約0.2〜約10質量%の量のポリマー粒子と混合させ、粒
子材料組成物を作製し;かつ (C)約90質量%を上廻る組成物粒子が、少なくとも約3時間に亘って、約3
6±3℃で、かつ相対湿度77±3%の後に、目開き1700μmを有する米国
標準12メッシュふるいを通過する程度の凝結防止特性を達成することを特徴と
する、高吸収性ポリマー粒子に凝結防止特性を与える方法。 - 【請求項38】 ポリマー粒子約50質量%未満が、目開き300μmを有
する米国標準50メッシュふるいを通過する、請求項37に記載の方法。 - 【請求項39】 ポリマー粒子約40質量%未満が、目開き300μmを有
する米国標準50メッシュふるいを通過する、請求項38に記載の方法。 - 【請求項40】 無機粉末が粘土から成る群から選択される、請求項37に
記載の方法。 - 【請求項41】 粘土がカオリン粘土である、請求項40に記載の方法。
- 【請求項42】 無機粉末が、平均粒度約5μm未満の無機粉末粒子を含有
する、請求項37に記載の方法。 - 【請求項43】 無機粉末粒子が平均粒度約3μm未満である、請求項42
に記載の方法。 - 【請求項44】 無機粉末が平均粒度0.8μm未満である、請求項43に
記載の方法。 - 【請求項45】 無機粉末が、約0.5〜約7質量%の量のポリマー粒子と
混合される、請求項37に記載の方法。 - 【請求項46】 無機粉末が、約0.9〜約5.5質量%の量のポリマー粒
子と混合される、請求項45に記載の方法。 - 【請求項47】 少なくとも約6時間に亘って、約36±3℃で、かつ相対
湿度約77±3%の後に、約90質量%を上廻る組成物粒子が目開き1700μ
mを有する米国標準12メッシュふるいを通過する程度に、凝結防止特性が達成
される、請求項37に記載の方法。 - 【請求項48】 少なくとも約15時間に亘って、約36±3℃で、かつ相
対湿度約77±3%の後に、約90質量%を上廻る組成物粒子が目開き1700
μmを有する米国標準12メッシュふるいを通過する程度に、凝結防止特性が達
成される、請求項47に記載の方法。 - 【請求項49】 少なくとも約24時間に亘って、約36±3℃で、かつ相
対湿度約77±3%の後に、約90質量%を上廻る組成物粒子が目開き1700
μmを有する米国標準12メッシュふるいを通過する程度に、凝結防止特性が達
成される、請求項48に記載の方法。 - 【請求項50】 ポリマーが、加水分解デンプン−アクリロニトリル グラ
フト共重合体、デンプン−アクリル酸 グラフト共重合体、鹸化酢酸ビニル−ア
クリル酸エステル共重合体、加水分解アクリロニトリル共重合体、加水分解アク
リルアミド共重合体、アクリルアミド−メチルプロパン−スルホン酸ターポリマ
ー、アクリル酸ポリマー、メタクリル酸ポリマー、前記の任意の網状架橋生成物
およびこれらの組み合わせ物から成る群から選択される、請求項37に記載の方
法。 - 【請求項51】 ポリマー粒子の少なくとも一部分が表面架橋される、請求
項37に記載の方法。 - 【請求項52】 組成物粒子に対してダストを減少させる性質を達成するこ
とをさらに含む、請求項37に記載の方法。 - 【請求項53】 吸収剤製品中の粒子材料組成物に凝結防止特性を与えるた
めの方法において、前記方法が: (A)ポリマー粒子約60質量%未満が目開き300μmを有する米国標準50
メッシュふるいを通過する程度の大きさである、高吸収性ポリマー粒子を提供し
; (B)無機粉末を、約0.2〜約10質量%の量のポリマー粒子と混合させ、粒
子材料組成物を作製し; (C)少なくとも約3時間に亘って、約36±3℃で、かつ相対湿度77±3%
の後に、約90質量%を上廻る組成物粒子が目開き1700μmを有する米国標
準12メッシュふるいを通過する程度の凝結防止特性を達成し;かつ (D)工程(C)の粒子材料組成物から吸水剤製品を形成することからなる、吸
収剤製品中の粒子材料組成物に凝結防止特性を与えるための方法。 - 【請求項54】 ポリマー粒子約50質量%未満が、目開き300μmを有
する米国標準50メッシュふるいを通過する、請求項53に記載の方法。 - 【請求項55】 ポリマー粒子約40質量%未満が、目開き300μmを有
する米国標準50メッシュふるいを通過する、請求項54に記載の方法。 - 【請求項56】 無機粉末が粘土から成る群から選択される、請求項53に
記載の方法。 - 【請求項57】 粘土がカオリン粘土である、請求項56に記載の方法。
- 【請求項58】 無機粉末が平均粒度約5μm未満の無機粉末粒子を含有す
る、請求項53に記載の方法。 - 【請求項59】 無機粉末粒子が平均粒度約3μm未満である、請求項58
に記載の方法。 - 【請求項60】 無機粉末粒子が平均粒度約0.8μm未満である、請求項
59に記載の方法。 - 【請求項61】 無機粉末が、約0.5〜約7質量%の量のポリマー粒子と
混合される、請求項53に記載の方法。 - 【請求項62】 無機粉末が、約0.9〜約5.5質量%の量のポリマー粒
子と混合される、請求項61に記載の組成物。 - 【請求項63】 少なくとも約6時間に亘って、約36±3℃で、かつ相対
湿度約77±3%の後に、約90質量%を上廻る組成物粒子が目開き1700μ
mを有する米国標準12メッシュふるいを通過する程度に、凝結防止特性が達成
される、請求項53に記載の方法。 - 【請求項64】 少なくとも約15時間に亘って、約36±3℃で、かつ相
対湿度約77±3%の後に、約90質量%を上廻る組成物粒子が目開き1700
μmを有する米国標準12メッシュふるいを通過する程度に、凝結防止特性が達
成される、請求項63に記載の方法。 - 【請求項65】 少なくとも約24時間に亘って、約36±3℃で、かつ相
対湿度約77±3%の後に、約90質量%を上廻る組成物粒子が目開き1700
μmを有する米国標準12メッシュふるいを通過する程度に、凝結防止特性が達
成される、請求項64に記載の方法。 - 【請求項66】 ポリマーが、加水分解デンプン−アクリロニトリル グラ
フト共重合体、デンプン−アクリル酸 グラフト共重合体、鹸化酢酸ビニル−ア
クリル酸エステル共重合体、加水分解アクリロニトリル共重合体、加水分解アク
リルアミド共重合体、アクリルアミド−メチルプロパン−スルホン酸ターポリマ
ー、アクリル酸ポリマー、メタクリル酸ポリマー、前記の任意の網状架橋生成物
およびこれらの組み合わせ物から成る群から選択される、請求項53に記載の方
法。 - 【請求項67】 ポリマー粒子の少なくとも一部分が表面架橋される、請求
項53に記載の方法。 - 【請求項68】 工程(D)が、粒子材料組成物と繊維状成分との混合によ
る吸収剤製品の製造を含む、請求項53に記載の方法。 - 【請求項69】 組成物粒子に対してダストを減少させる性質を達成するこ
とをさらに含む、請求項53に記載の方法。
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