JP5956987B2 - 柱状化ケイ酸塩化合物及びその製造方法、並びに柱状化ケイ酸塩化合物の利用 - Google Patents
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Description
「含む」は、好ましくは「からなる」を意味するものとする。
回折角2θ/° [Cu K(α1)] 強度(%)
7.85− 8.05 100.0
17.04− 17.24 1.6−5.6
20.26−20.46 1.7− 5.7
23.89−24.09 4.2− 12.2
24.73−24.93 4.8− 12.8
25.30−25.50 2.6−6.6
26.52−26.72 0.7−4.7
好ましくはScとY、La、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Tc、Re、Fe、Ru、Os、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、ZnCd、Hg、Al、Ga、In、Tl、Sn、Pb、Bi、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Ac、Th、Pa、U、Np、Pu、およびこれらの二つ以上の組合せからなる群から、
さらに好ましくはAlとSn、Ti、Mo、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Zr、Ru、Pd、Ag、Pt、Au、Sm、Eu、およびこれらの二つ以上の組合せからなる群から選ばれる一種以上の金属を含む。
(1)一種以上の積層ケイ酸塩化合物と一種以上の金属化合物と一種以上の溶媒を含む酸性混合物を与える工程と
(2)工程(1)で得られた混合物を反応させて少なくとも一種の柱状化ケイ酸塩化合物を得る工程とからなる本発明の柱状化ケイ酸塩化合物の製造方法に関する。
好ましくは、ScとY、La、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Tc、Re、Fe、Ru、Os、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Hg、Al、Ga、In、Tl、Sn、Pb、Bi、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Ac、Th、Pa、U、Np、Pu、およびこれらの二つ以上の組合せからなる群から、
さらに好ましくはAl、Sn、Ti、Mo、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Zr、Ru、Pd、Ag、Pt、Au、Sm、Eu、およびこれらの二つ以上の組合せからなる群から選ばれる。
本発明の方法の好ましい実施様態で使用できる金属錯体に関して、これらが一種以上の積層ケイ酸塩化合物と反応して本発明の柱状化ケイ酸塩を与えるのに適当なら、これらに特に制限はない。これらの金属錯体は少なくとも部分的にイオン性であって、本発明でさらに好ましい金属塩を構成することが好ましい。さらに本発明で好ましいのは、上記一種以上の金属錯体としてキレート錯体を使用することである。なお、ここに含まれるキレート配位子の種類について、特に配位座数について特に制限はない。二座と三座のキレート配位子が好ましく、二座のキレート配位子が特に好ましい。また、このキレート配位子が有機キレート配位子であることが好ましく、二座キレート配位子であることがさらに好ましく、特に好ましい実施様態では、このキレート配位子がアセチルアセトネートである。
(3)工程(2)で得られる混合物から柱状化ケイ酸塩を分離する工程;及び/又は
(4)工程(3)から得られる柱状化ケイ酸塩を洗浄及び/又は乾燥する工程を含む。
(I)少なくとも一種の柱状化ケイ酸塩化合物と、必要に応じて少なくとも一種のバインダーを含む混合物を製造し、
(II)該混合物を混練し、
(III)混練混合物を成型して少なくとも一種の成型物を与え、
(IV)該少なくとも一種の成型物を乾燥させ、
(V)該少なくとも一種の乾燥成型物を焼成する工程からなる上述の成型物の製造方法に関する。
651.6gのジエチルジメチルアンモニウムヒドロキシド(20.62質量%)水溶液を評量してビーカーに入れ、ここに136.5gの非晶質シリカ(アエロジル(R)200)を少しずつ添加し、この合物を2時間混合して、薄黄色の懸濁液を得た。次いでロータリーエバボレータを用いて得られた混合物から107.8gの水を除き、この濃縮混合物を30分間攪拌した。135.3gのこの混合物を評量して、圧力消化容器に入れ、次いでこの中で水熱条件下140℃で19日間(456時間)加熱し、銀白色にきらきら光る懸濁液を得た。
柱状化RUB−36ケイ酸塩化合物を、TiCl3に代えて0.9gのTiCl4を用いて実施例1の方法で調整し、2.47gの白色粉末を得た。
651.6gのジエチルジメチルアンモニウムヒドロキシド(20.62質量%)水溶液を秤量してビーカーに入れ、ここに、136.5gの非晶質シリカ(アエロジル(R)200)を少しずつ添加し、この混合物を2時間混合して、薄黄色の懸濁液を得た。次いでロータリーエバボレータを用いて得られた混合物から107.8gの水を除き、この濃縮混合物を30分間攪拌した。169.0gのこの混合物を評量して、圧力消化容器に入れ、次いでこの中で水熱条件下140℃で19日間(456時間)加熱し、銀白色にきらきら光る懸濁液を得た。
次いで得られた懸濁液を遠心分離で分離し、120℃で72時間乾燥させて、32.6gのRUB−36を得た。Cu−K(α1)線を用いると、RUB−36試料のX線回折パターン中の最大ピーク(100%強度)は、7.95°2θに観察された。
柱状化ケイ酸塩化合物を、テトラーオルトチタン酸テトラ−n−ブチルに代えて0.8gのオルトチタン酸テトラエチルを用い実施例3の方法で調整し、2.16gの白色粉末を得た。
柱状化RUB−36ケイ酸塩化合物を、TiCl3に代えて1.1gのTiCl4を用いて実施例1の方法で調整し、2.83gの白色粉末を得た。
1628.2gのジエチルジメチルアンモニウムヒドロキシド(20.62質量%)水溶液を評量してビーカーに入れ、ここに341.2gの非晶質シリカ(アエロジル(R)200)を少しずつ添加し、この混合物を2時間混合して、薄黄色の懸濁液を得た。次いでロータリーエバボレータを用いて得られた混合物から281.5gの水を除き、この濃縮混合物を30分間攪拌した。この混合物を圧力消化容器に移し、次いでこの中で水熱条件下140℃で19日間(456時間)加熱し、銀白色にきらきら光る懸濁液を得た。
柱状化ケイ酸塩化合物を、実施例3の方法を用い、実施例6で得られたRUB−36を用い、またオルトチタン酸テトラ−n−ブチルに代えて1.6gのマンガン(III)2,4−ペンタンエディオネートを用いて製造し、2.11gの白色粉末を得た。
塩酸を加えない以外、実施例6の方法繰り返したところ、2.21gの褐色粉末を得た。
実施例1の方法で、TiCl3に代えて0.9gのFeCl2・4H2Oを用いて、柱状化ケイ酸塩化合物を合成して、1.85gの白色粉末を得た。
実施例1の方法を用いて、TiCl3に代えて1.2gのFeCl3・6H2Oを用いて、柱状化ケイ酸塩化合物を合成して、2.213gの淡褐色粉末を得た。
実施例1の方法で、実施例6で得られたRUB−36を用い、TiCl3に代えて1.7gのEuCl3・6H2Oを用いて柱状化ケイ酸塩化合物を製造し、2.04gの白色粉末を得た。
50.2gの1M塩酸と2.8gの実施例6で得られたRUB−36をポリテトラフルオロエチレンカップに入れた。次いでこの混合物を10分間攪拌し、次いで1.2gのFeCl3・6H2Oを攪拌下で添加した。次いでこの混合物をさらに10分間攪拌した。このポリテトラフルオロエチレンカップを次いで密閉し、オートクレーブに入れ、この容器を150℃に加熱し同温度で24時間保持した。
柱状化RUB−36ケイ酸塩化合物を、TiCl3に代えて1.3gのルテニウム(III)塩化物水和物を用いて実施例1の方法で調整し、2.63gの黒/灰色粉末を得た。
柱状化RUB−36ケイ酸塩化合物をTiCl3に代えて1.1gのCOCl2・6H2Oを用いて実施例1の方法で調整し、2.00gの白色粉末を得た。
実施例1の方法を用いて、TiCl3に代えて0.8gのPdCl2を用いて、柱状化ケイ酸塩化合物を合成して、1.95gの淡褐色粉末を得た。
651.6gのジエチルジメチルアンモニウムヒドロキシド(20.62質量%)水溶液を評量してビーカーに入れ、ここに136.5gの非晶質シリカ(アエロジル(R)200)を少しずつ添加し、この混合物を2時間混合して、薄黄色の懸濁液を得た。次いでロータリーエバボレータを用いて得られた混合物から107.8gの水を除き、この濃縮混合物を30分間攪拌した。170.1gのこの混合物を評量して圧力消化容器に入れ、次いでこの中で水熱条件下140℃で19日間(456時間)加熱し、銀白色にきらきら光る懸濁液を得た。
実施例15の方法を用いて、TiCl3に代えて0.6gのCuCl2を用いて、柱状化ケイ酸塩化合物を合成して、2.010gの白色色粉末を得た。
実施例1の方法を用いて、TiCl3に代えて0.46gのAlCl3を用いて、柱状化ケイ酸塩化合物を合成して、2.07gの白色粉末を得た。
実施例15の方法を用いて、CuClに代えて0.4gのHAuCl4・xH2Oを用いて、柱状化ケイ酸塩化合物を合成して、2.01gの白色粉末を得た。
実施例1の方法を用いて、TiCl3に代えて0.6gの塩化亜鉛を用いて、柱状化ケイ酸塩化合物を合成して、2.20gの白色粉末を得た。
実施例15の方法を用いて、CuClに代えて1.0gのSnCl2・2H2Oを用いて、柱状化ケイ酸塩化合物を合成して、2.30gの白色粉末を得た。
実施例15の方法を用いて、CuClに代えて1.2gのSnCl4を用いて、柱状化ケイ酸塩化合物を合成して、2.86gの白色粉末を得た。
2202.8gのジエチルジメチルアンモニウムヒドロキシド(20.62質量%)水溶液を評量してビーカーに入れ、ここに461.7gの非晶質シリカ(アエロジル(R)200)を少しずつ添加し、この混合物を2時間混合して、薄黄色の懸濁液を得た。次いでロータリーエバボレータを用いて得られた混合物から425.9gの水を除き、この濃縮混合物を1時間攪拌した。この混合物を圧力消化容器に移し、次いでこの中で水熱条件下140℃で10日間(240時間)加熱し、銀白色にきらきら光る懸濁液を得た。
実施例22の方法を用いて、ヘキサメチル二スズに代えて1.0gのジメチルスズジクロリドを用いて、柱状化ケイ酸塩化合物を合成して、1.2gの白色粉末を得た。
実施例23の方法を繰り返した。なお、水熱反応は80℃の温度で72時間実施し、1.1gの白色粉末を得た。
実施例6の方法を用いて、MnCl2に代えて1.7gのSmCl3・H2Oを用いて、柱状化ケイ酸塩化合物を合成して、2.04gの白色粉末を得た。
Claims (27)
- 積層ケイ酸塩構造と、該ケイ酸塩構造の隣接するケイ酸塩層間に位置する架橋金属原子とからなり、
該架橋金属原子が隣接するケイ酸塩層のそれぞれに少なくとも一個の共有結合を形成している柱状化ケイ酸塩化合物。 - 上記積層ケイ酸塩構造がゼオライト型層からなる群から選ばれるケイ酸塩層を含む請求項1の柱状化ケイ酸塩化合物。
- 上記積層ケイ酸塩構造が、一種以上の積層ケイ酸塩化合物を起源とする及び/又は一種以上の積層ケイ酸塩化合物に由来し、
該一種以上の積層ケイ酸塩化合物が、MCM−22とPREFER、Nu−6(2)、CDS−1、PLS−1、MCM−47、ERS−12、MCM−65、RUB−15、RUB−18、RUB−20、RUB−36、RUB−38、RUB−39、RUB−40、RUB−42、RUB−51、BLS−1、BLS−3、ZSM−52、ZSM−55、カネマイト、マカタイト、マガジイト、ケニヤイト、レブダイト、モンモリロナイト、およびこれらの二つ以上の組合せからなる群から選ばれる一種以上の積層ケイ酸塩を含む請求項1または2の柱状化ケイ酸塩化合物。 - 上記積層ケイ酸塩構造のケイ酸塩層が同形置換される請求項1〜3のいずれか一項の柱状化ケイ酸塩化合物。
- 上記架橋金属原子が、
LiとBe、Mg、Sc、Y、La、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Tc、Re、Fe、Ru、Os、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Hg、Al、Ga、In、Tl、Ge、Sn、Pb、Bi、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Ac、Th、Pa、U、Np、Pu、およびこれらの二つ以上の組合せからなる群から選ばれる一種以上の金属を含む請求項1〜4のいずれか一項の柱状化ケイ酸塩化合物。 - 上記架橋金属原子が、AlとBとTiからなる群から選ばれる一種以上の元素を含まない請求項1〜5のいずれか一項の柱状化ケイ酸塩化合物。
- 回折試験でCu−K(α1)線を用いる場合、上記柱状化ケイ酸塩化合物のX線回折パターン中の最大ピーク(100%強度)の2θ回折角度が、上記積層ケイ酸塩化合物のX線回折パターン中の相当する最大ピーク(100%強度)の2θ回折角より0.05〜1.45°2θ低い請求項3〜6のいずれか一項の柱状化ケイ酸塩化合物。
- 回折試験でCu−K(α1)線を用いる場合、X線回折パターンの最大ピーク(100%強度)が、2θ回折角で3〜14°2θの範囲にある請求項1〜7のいずれか一項の柱状化ケイ酸塩化合物。
- DIN66135により測定したBET表面積が50〜950m2/gの範囲である請求項1〜8のいずれか一項の柱状化ケイ酸塩化合物。
- (1)一種以上の積層ケイ酸塩化合物と一種以上の金属化合物と一種以上の溶媒を含む酸性混合物を与える工程と
(2)工程(1)で得られた混合物を反応させて少なくとも一種の柱状化ケイ酸塩化合物を得る工程とを含み、
工程(2)での混合物の反応が、自生圧力下での上記混合物の100℃以上の温度での加熱を含むものである請求項1〜9のいずれか一項の柱状化ケイ酸塩化合物の製造方法。 - 工程(2)での上記混合物の反応が上記混合物のソルボサーマル条件下での加熱を含むものである請求項10の方法。
- 工程(2)での加熱が、110〜250℃の範囲の温度で行われる請求項10又は11の方法。
- 上記酸性混合物中に含まれる一種以上の溶媒が水を含む請求項10から12のいずれか一項の方法。
- 工程(1)でさらに一種以上の酸が与えられる請求項10から13のいずれか一項の方法。
- 上記一種以上の金属化合物が一種以上のルイス酸を含み、該ルイス酸性度が上記一種以上の溶媒に対するものである請求項10から14のいずれか一項の方法。
- 工程(1)で与えられる混合物のpHが−0.5〜5の範囲である請求項10から15のいずれか一項の方法。
- 上記一種以上の積層ケイ酸塩化合物が、MCM−22とPREFER、Nu−6(2)、CDS−1、PLS−1、MCM−47、ERS−12、MCM−65、RUB−15、RUB−18、RUB−20、RUB−36、RUB−38、RUB−39、RUB−40、RUB−42、RUB−51、BLS−1、BLS−3、ZSM−52、ZSM−55、カネマイト、マカタイト、マガジイト、ケニヤイト、レブダイト、モンモリロナイト、およびこれらの二つ以上の組合せからなる群から選ばれる一種以上の積層ケイ酸塩を含む請求項10から16のいずれか一項の方法。
- 上記一種以上の積層ケイ酸塩化合物の一種以上が同形置換される請求項10から17のいずれか一項の方法。
- 上記一種以上の金属化合物が、LiとBe、Mg、Sc、Y、La、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Tc、Re、Fe、Ru、Os、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Hg、Al、Ga、In、Tl、Ge、Sn、Pb、Bi、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Ac、Th、Pa、U、Np、Pu、およびこれらの二つ以上の組合せからなる群から選ばれる一種以上の金属を含む請求項10から18のいずれか一項の方法。
- 上記一種以上の金属化合物が、金属塩、金属錯体、有機金属化合物、およびこれらの二つ以上の組合せからなる群から選ばれる一種以上の金属化合物を含む請求項10から19のいずれか一項の方法。
- 上記の金属塩の群が、金属ハロゲン化物、金属水酸化物、金属炭酸塩、金属カルボン酸塩、金属硝酸塩、金属亜硝酸塩、金属リン酸塩、金属亜リン酸塩、金属ホスホン酸塩、金属ホスフィン酸塩、金属硫酸塩、金属亜硫酸塩、金属スルホン酸塩、金属アルコキシド、金属錯体、およびこれらの二つ以上の組合せ及び/または混合物、からなる群から選ばれる一種以上の化合物を含む請求項20の方法。
- 上記有機金属化合物の群が、有機アルミニウム化合物、有機チタン化合物、有機マンガン化合物、有機鉄化合物、有機コバルト化合物、有機銅化合物、有機亜鉛化合物、有機パラジウム化合物、有機銀化合物、有機スズ化合物、有機白金化合物、有機金化合物、およびこれらの混合物からなる群から選ばれる一種以上の有機金属化合物を含む請求項20または21の方法。
- 上記混合物を工程(2)で1〜72時間反応させる請求項10から22のいずれか一項の方法。
- さらに、
(3)工程(2)で得られる混合物から柱状化ケイ酸塩を分離する工程;及び/又は
(4)工程(3)から得られる柱状化ケイ酸塩を洗浄及び/又は乾燥する工程を含む請求項10から23のいずれか一項の方法。 - さらに、
(5)工程(2)及び/又は(3)及び/又は(4)で得られる柱状化ケイ酸塩を焼成する工程を含む請求項10から24のいずれか一項の方法。 - 成型物中に含まれている請求項1〜9のいずれか一項の柱状化ケイ酸塩化合物。
- 請求項1〜9と請求項26のいずれか一項の柱状化ケイ酸塩化合物の、モレキュラーシーブ、触媒、触媒成分、触媒担体またはそのバインダーしての、吸収材としての、イオン交換のための、セラミックスの製造のための又はポリマー中での利用。
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