JP5926169B2 - セラミックス顆粒およびセラミック焼結体ならびに防護部材 - Google Patents
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Description
ム、カゼイン、アルギン酸塩、グルコマンナン、グリセリン、ソルビタン脂肪酸エステル等を用いることができる。ここで、焼結助剤の化合形態の同定は、CuKα線を用いたX線回折法によって行なえばよく、カーボン源および成形助剤の同定は、核磁気共鳴分光法を用いて行えばよい。
ある。
の緻密性を向上させることができる。そして、成形体の緻密性が向上したことにより、焼成後に得られたセラミック焼結体の緻密性を向上させることができる。
源としてリグニンスルホン酸塩およびリグニンカルボン酸塩の粉末と、水と、分散剤とを加え、ボールミル、回転ミル、振動ミル、ビーズミル等を用いて、混合・粉砕してスラリー化する。次に、このスラリーに、成形助剤として、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース類やその変成品、糖類、澱粉類、デキストリンやこれらの各種変成品、ポリビニルアルコール等の水溶性各種合成樹脂や酢酸ビニル等の合成樹脂エマルジョン、アラビアゴム、カゼイン、アルギン酸塩、グルコマンナン、グリセリン、ソルビタン脂肪酸エステル等を添加し混合した後、噴霧乾燥することにより炭化珪素を主成分とするセラミックス顆粒を得ることができる。
例えば、0.12質量%以上1.4質量%以下であり、カーボン源の添加量は、例えば、炭化珪
素粉末100質量%に対して、リグニンスルホン酸塩の粉末が0.2質量%以上2質量%以下であり、リグニンカルボン酸塩の粉末が1質量%以上10質量%以下である。また、成形助剤の添加量は、例えば、炭化珪素粉末100質量%に対して、5質量%以上15質量%以下であ
る。また、リグニンスルホン酸塩およびリグニンカルボン酸塩の塩は、リチウム、ナトリ
ウムおよびアンモニウムの少なくとも1種であることが好適である。
またはこのメッシュより細かいメッシュの篩いに通すことによって、粗大な不純物やゴミを除去し、さらに磁力を用いた除鉄機で除鉄するなどの方法で、鉄およびその化合物を除去することが好適である。
〜650℃まで昇温して2〜10時間保持した後、自然冷却して脱脂する。さらに、不活性ガ
ス雰囲気において、1800〜2200℃まで昇温し、1〜10時間保持することによって、相対密度が95%以上の本実施形態のセラミック焼結体を得ることができる。なお、不活性ガスについては特に限定されるものではないが、入手や取り扱いが容易であることから、アルゴンを用いることが好適である。
例えば、0.5質量%以上5質量%以下であり、カーボン源の添加量は、例えば、炭化珪素
粉末100質量%に対して、リグニンスルホン酸塩の粉末が0.2質量%以上2質量%以下であり、リグニンカルボン酸塩の粉末が1質量%以上10質量%以下である。また、成形助剤の添加量は、例えば、炭化珪素粉末100質量%に対して、5質量%以上15質量%以下である
。
あることが望ましいが、平均粒径(D50)が例えば20μm程度と大きい粉末を予備粉砕した粉末であってもよい。ここで、予備粉砕は、不純物の混入を少なくすることができる点で、粉砕メディアを使用しないジェットミル等による粉砕であることが好適である。
またはこのメッシュより細かいメッシュの篩いに通すことによって、粗大な不純物やゴミを除去し、さらに磁力を用いた除鉄機で除鉄するなどの方法で、鉄およびその化合物を除去することが好適である。
〜650℃まで昇温して2〜10時間保持した後、自然冷却して脱脂する。さらに、不活性ガ
ス雰囲気中または真空雰囲気において、1800〜2200℃まで昇温し、1〜10時間保持した後、2200〜2350℃まで昇温し、1〜20時間保持することによって、相対密度が95%以上の本実施形態のセラミック焼結体を得ることができる。
ができる。また、必要に応じてホットプレス法やSPS(Spark Plasma Sintering)法のように機械的圧力を加える方法で焼成してもよい。
粉末1質量%と、表1に示すカーボン源の粉末3質量%と、水と、分散剤とを加え、ボールミルで混合・粉砕してスラリー化した。次に、このスラリーに、成形助剤としてグリセリン10質量%を添加して混合した後、噴霧乾燥することにより、セラミックス顆粒(試料No.1,2)を得た。
粉末1質量%と、表1に示すカーボン源の粉末3質量%と、水と、分散剤とを加え、ボールミルで混合・粉砕してスラリー化した。次に、このスラリーに、成形助剤としてグリセ
リンを添加して混合した後、噴霧乾燥することにより、セラミックス顆粒(試料No.3,4)を得た。なお、カーボン源の粉末がリグニンスルホン酸塩とリグニンカルボン酸塩とからなる試料No.2,4は、いずれもその質量比(リグニンスルホン酸塩:リグニンカルボン酸塩)を1:4とした。
の篩いに通すことによって、粗大な不純物やゴミを除去した。
T.D=1/(0.01×(a/3.21+b/4.50+c/2.26))・・・(1)
次に、各成形体を主成分に応じた焼成条件によって焼成し、セラミック焼結体を得た。そして、得られたセラミック焼結体を粉砕し、得られた粉体から所望量を秤量して塩酸などの溶液に溶解した後、ICP発光分光分析装置(島津製作所製:ICPS−8100)を用いて不純物量について測定し、試料No.1と2、試料No.3と4の不純物量の比較を行なって結果を表1に示した。
粉末と、カーボン源として表1に示す塩からなるリグニンスルホン酸塩およびリグニンカルボン酸塩の粉末と、水と、分散剤とを加え、ボールミルで混合・粉砕してスラリー化し
た。次に、このスラリーに、成形助剤としてグリセリンを添加して混合した後、噴霧乾燥することにより、セラミックス顆粒(試料No.5〜9)を得た。なお、焼結助剤、カーボン源、成形助剤の添加量およびカーボン源の質量比は実施例1と同じとした。
粉末と、カーボン源として表1に示す塩からなるリグニンスルホン酸塩およびリグニンカルボン酸塩の粉末と、水と、分散剤とを加え、ボールミルで混合・粉砕してスラリー化した。次に、このスラリーに、成形助剤としてグリセリンを添加して混合した後、噴霧乾燥することにより、セラミックス顆粒(試料No.10〜14)を得た。なお、焼結助剤、カーボン源、成形助剤の添加量およびカーボン源の質量比は実施例1と同じとした。
の篩いに通すことによって、粗大な不純物やゴミを除去した。
粉末1質量%と、カーボン源としてリグニンスルホン酸ナトリウムおよびリグニンカルボン酸ナトリウムの粉末と、水と、分散剤とを加え、ボールミルで混合・粉砕してスラリー化した。なお、いずれの試料もリグニンスルホン酸ナトリウムおよびリグニンカルボン酸ナトリウムの質量比(リグニンスルホン酸塩:リグニンカルボン酸塩)は1:4とし、分散剤としては、水酸化アンモニウムを用い、炭化珪素粉末100質量%に対する分散剤の添
加量は表3に示す通りとした。また、スラリー粘度の測定結果を表3に示した。
粉末1質量%と、カーボン源としてリグニンスルホン酸ナトリウムおよびリグニンカルボン酸ナトリウムの粉末と、水と、分散剤とを加え、ボールミルで混合・粉砕してスラリー化した。なお、いずれの試料もリグニンスルホン酸ナトリウムおよびリグニンカルボン酸ナトリウムの質量比(リグニンスルホン酸塩:リグニンカルボン酸塩)は1:4とし、分散剤としては、水酸化アンモニウムを用い、炭化硼素粉末100質量%に対する分散剤の添
加量は表3に示す通りとした。また、スラリー粘度の測定結果を表3に示した。
大な不純物やゴミを除去した。その後、噴霧乾燥することにより、セラミックス顆粒(試料No.15〜18)を得た。
ける官能基の量を確認した。そして、セラミックス顆粒の内部および表面における官能基の量の関係を不等号で表3に示した。
粉末と、カーボン源としてリグニンスルホン酸ナトリウムおよびリグニンカルボン酸ナトリウムの粉末と、水と、分散剤とを加え、ボールミルで混合・粉砕してスラリー化した。次に、このスラリーに、表4に示す成形助剤を添加して混合した後、噴霧乾燥することにより、セラミックス顆粒(試料No.19〜21)を得た。なお、焼結助剤、カーボン源、成形助剤の添加量およびカーボン源の質量比は実施例1と同じとし、成形助剤の質量比(グリセリン:ソルビタン脂肪酸エステル)は4:1とした。
粉末と、カーボン源としてリグニンスルホン酸ナトリウムおよびリグニンカルボン酸ナトリウムの粉末と、水と、分散剤とを加え、ボールミルで混合・粉砕してスラリー化した。次に、このスラリーに、表4に示す成形助剤を添加して混合した後、噴霧乾燥することにより、セラミックス顆粒(試料No.22〜24)を得た。なお、焼結助剤、カーボン源、成形助剤の添加量およびカーボン源の質量比は実施例1と同じとし、成形助剤の質量比は4:1とした。
の篩いに通すことによって、粗大な不純物やゴミを除去した。
粉末1質量%と、カーボン源としてリグニンスルホン酸ナトリウムおよびリグニンカルボン酸ナトリウムの粉末と、水と、分散剤とを加え、ボールミルで混合・粉砕してスラリー化した。なお、いずれの試料もリグニンスルホン酸ナトリウムおよびリグニンカルボン酸ナトリウムの質量比(リグニンスルホン酸塩:リグニンカルボン酸塩)は1:4とし、分散剤としては、水酸化アンモニウムを用い、炭化珪素粉末100質量%に対する分散剤の添
加量は表5に示す通りとした。また、スラリー粘度の測定結果を表5に示した。
粉末1質量%と、カーボン源としてリグニンスルホン酸ナトリウムおよびリグニンカルボン酸ナトリウムの粉末と、水と、分散剤とを加え、ボールミルで混合・粉砕してスラリー化した。なお、いずれの試料もリグニンスルホン酸ナトリウムおよびリグニンカルボン酸ナトリウムの質量比(リグニンスルホン酸塩:リグニンカルボン酸塩)は1:4とし、分散剤としては、水酸化アンモニウムを用い、炭化硼素粉末100質量%に対する分散剤の添
加量は表5に示す通りとした。また、スラリー粘度の測定結果を表5に示した。
大な不純物やゴミを除去した。その後、噴霧乾燥することにより、セラミックス顆粒(試料No.25〜30)を得た。
Claims (7)
- 炭化珪素または炭化硼素を主成分とし、焼結助剤、カーボン源および成形助剤を含んでなり、前記カーボン源としてリグニンスルホン酸塩およびリグニンカルボン酸塩を含んでいることを特徴とするセラミックス顆粒。
- 前記リグニンスルホン酸塩および前記リグニンカルボン酸塩における塩が、リチウム、ナトリウムおよびアンモニウムの少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載のセラミックス顆粒。
- 前記リグニンスルホン酸塩および前記リグニンカルボン酸塩における官能基が内部よりも表面に多く含まれていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のセラミックス顆粒。
- 前記成形助剤として、グリセリンおよびソルビタン脂肪酸エステルを含んでいることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載のセラミックス顆粒。
- 前記表面に開口部を有し、該開口部の開口径が1μm以上5μm以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載のセラミックス顆粒。
- 請求項1乃至請求項5のいずれかに記載のセラミックス顆粒を用いて成ることを特徴とするセラミック焼結体。
- 請求項6に記載のセラミック焼結体からなることを特徴とする防護部材。
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