JP5874736B2 - グラフェン粉末、グラフェン粉末の製造方法およびグラフェン粉末を含むリチウム二次電池用電気化学素子 - Google Patents
グラフェン粉末、グラフェン粉末の製造方法およびグラフェン粉末を含むリチウム二次電池用電気化学素子 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5874736B2 JP5874736B2 JP2013542363A JP2013542363A JP5874736B2 JP 5874736 B2 JP5874736 B2 JP 5874736B2 JP 2013542363 A JP2013542363 A JP 2013542363A JP 2013542363 A JP2013542363 A JP 2013542363A JP 5874736 B2 JP5874736 B2 JP 5874736B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- graphene
- graphene powder
- measurement
- graphene oxide
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/184—Preparation
- C01B32/19—Preparation by exfoliation
- C01B32/192—Preparation by exfoliation starting from graphitic oxides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/04—Processes of manufacture in general
- H01M4/0402—Methods of deposition of the material
- H01M4/0409—Methods of deposition of the material by a doctor blade method, slip-casting or roller coating
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/13—Electrodes for accumulators with non-aqueous electrolyte, e.g. for lithium-accumulators; Processes of manufacture thereof
- H01M4/139—Processes of manufacture
- H01M4/1391—Processes of manufacture of electrodes based on mixed oxides or hydroxides, or on mixtures of oxides or hydroxides, e.g. LiCoOx
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
- H01M4/583—Carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
- H01M4/624—Electric conductive fillers
- H01M4/625—Carbon or graphite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2204/00—Structure or properties of graphene
- C01B2204/04—Specific amount of layers or specific thickness
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2204/00—Structure or properties of graphene
- C01B2204/20—Graphene characterized by its properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2204/00—Structure or properties of graphene
- C01B2204/20—Graphene characterized by its properties
- C01B2204/22—Electronic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2204/00—Structure or properties of graphene
- C01B2204/20—Graphene characterized by its properties
- C01B2204/28—Solid content in solvents
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/052—Li-accumulators
- H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/04—Processes of manufacture in general
- H01M4/0471—Processes of manufacture in general involving thermal treatment, e.g. firing, sintering, backing particulate active material, thermal decomposition, pyrolysis
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
- H01M4/621—Binders
- H01M4/622—Binders being polymers
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
- H01M4/621—Binders
- H01M4/622—Binders being polymers
- H01M4/623—Binders being polymers fluorinated polymers
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
(1)酸素原子の炭素原子に対する元素組成比が0.07以上0.13以下であり、窒素原子の炭素原子に対する元素組成比が0.01以下であることを特徴とするグラフェン粉末。
からなる。
エックス線回折スペクトルはRigaku社のD/max-2200/PC型のエックス線回折計(XRD)を使用して、測定する。
各サンプルのXPSスペクトルはQuantera SXM (PHI 社製)を使用して、測定する。励起X 線は、monochromatic Al Kα1,2線(1486.6 eV)であり、X 線径は200μm、光電子脱出角度は45°である。
ラマン測定はRamanor T-64000(Jobin Yvon/愛宕物産)を用いて測定した。ビーム径は100μm、光源はアルゴンイオンレーザー(波長:514.5nm)を用いた。
赤外吸収測定はFTS−60A/896(Bio-Rad Diglab 製 FT-IR)を用いてATR法により測定した。ATR法では、屈折率の高い結晶を試料表面に圧着し、全反射条件で測定した。測定は窒素ガスパージをして行い、プリズムにはGeプリズムを用いた。入射角は45°測定領域は4000〜680cm-1で測定した。グラフェンの屈折率は2と仮定している。
サンプルの導電率は直径約20mmのディスク状試験片に成型し、三菱化学株式会社のMCP-HT450高抵抗率計とMCP-T610低抵抗率計を使用して、測定する。
粘度降伏値の測定法は以下のとおりである。ペーストの降伏値は、粘度計(レオテック社、型番RC20)を用いて測定した。プローブにはコーンプレート(C25-2)を用い、温度25℃の条件でせん断速度0〜500毎秒で30段階について、段階的にせん断速度を上げて各粘度を測定した。せん断速度とせん断応力についてカッソンプロットして、切片から降伏値を計算した。
放電容量は以下のように測定した。下記実施例で作製したグラフェン粉末を2重量部、電極活物質としてリン酸鉄リチウムを80重量部、導電助剤としてアセチレンブラックを8重量部、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン10重量部、を加えたものをプラネタリーミキサーで混合して電極ペーストを得た。電極ペーストをアルミニウム箔(厚さ18μm)にドクターブレード(300μm)を用いて塗布し、200℃15分間乾燥して電極板を得た。
酸化グラフェンの作製方法:1500メッシュの天然黒鉛粉末(上海一帆石墨有限会社)を原料として、氷浴中の10gの天然黒鉛粉末に、220mlの98%濃硫酸、5gの硝酸ナトリウム、30gの過マンガン酸カリウムを入れ、1時間機械攪拌し、混合液の温度は20℃以下で保持した。上述混合液を氷浴から取り出し、35℃水浴中で4時間攪拌反応し、その後イオン交換水500mlを入れて得られた懸濁液を90℃で更に15分反応を行った。最後に600mlのイオン交換水と50mlの過酸化水素を入れ、5分間の反応を行い、酸化グラフェン分散液を得た。熱いうちにこれを濾過し、希塩酸溶液で金属イオンを洗浄し、イオン交換水で酸を洗浄し、pHが7になるまで洗浄を繰り返し、酸化グラフェンゲルを作製した。作製した酸化グラフェンゲルの酸素原子の炭素原子に対する元素組成比は0.53であった。
硝酸ナトリウムと過マンガン酸カリウムの量の黒鉛に対する比を合成例1の55%とした以外は、合成例1と同様に、酸化グラフェンゲルを作製した。作製した酸化グラフェンゲルの酸素原子の炭素原子に対する元素組成比は0.44であった。
硝酸ナトリウムと過マンガン酸カリウムの量の黒鉛に対する比を合成例1の70%とした以外は、合成例1と同様に、酸化グラフェンゲルを作製した。作製した酸化グラフェンゲルの酸素原子の炭素原子に対する元素組成比は0.45であった。
硝酸ナトリウムと過マンガン酸カリウムの量の黒鉛に対する比を合成例1の85%とした以外は、合成例1と同様に、酸化グラフェンゲルを作製した。作製した酸化グラフェンゲルの酸素原子の炭素原子に対する元素組成比は0.47であった。
(1)酸化グラフェン分散液の作製方法:合成例1で作製した酸化グラフェンゲルを脱イオン水で、濃度10mg/mlに希釈し、超音波処理をした後、均一分散な黄土色の酸化グラフェン分散液を得た。
作製したグラフェン粉末の酸素原子の炭素原子に対する元素組成比は0.10であり、窒素原子の炭素原子に対する元素組成比は検出されず0.001以下であった。また、作製したグラフェン粉末を(測定例2)に従いラマン分光測定したところID/IGの値は1.50であり、I2D/IGの値は0.14であった。作製したグラフェン粉末を(測定例3)に従い赤外分光測定したところ、C=C結合由来ピークに対するC=O結合由来ピークの面積比は0.18であった。還元前の酸化グラフェンの導電率は6.7×10-6S/mであり、還元後のグラフェン粉末の導電率は4.4×102S/mである。結果は表1にまとめる。
(1)酸化グラフェン分散液の作製方法:合成例1で作製した酸化グラフェンゲルを体積比1:1の脱イオン水/N,N−ジメチルホルマアミドで、10mg/ml濃度に希釈し、超音波処理をして、均一分散な黄土色の酸化グラフェン分散液を得た。
実施例1の酸化グラフェン分散液100mlの中に、還元剤として2gの亜ジチオン酸ナトリウムを入れ、メカニカルスターラーで、還元反応時間を1時間、還元反応温度を50℃で反応させ、濾過、水洗、乾燥した後グラフェン粉末を得た。
還元反応時間を1時間とした以外は実施例1の操作をし、グラフェン粉末を得た。実施例1と同様に酸素原子の炭素原子に対する元素組成比、窒素原子の炭素原子に対する元素組成比、ラマン分光測定、赤外吸収測定、還元前と還元後の導電率測定を行った。結果は表1に示す。実施例1と同様に降伏応力測定、放電容量測定を行った。結果は表2に示す。
還元反応温度を90℃とした以外は実施例1の操作をし、グラフェン粉末を得た。実施例1と同様に酸素原子の炭素原子に対する元素組成比、窒素原子の炭素原子に対する元素組成比、ラマン分光測定、赤外吸収測定、還元前と還元後の導電率測定を行った。結果は表1に示す。実施例1と同様に降伏応力測定、放電容量測定を行った。結果は表2に示す。
還元剤を亜ジチオン酸カリウムとした以外は実施例1の操作をし、グラフェン粉末を得た。実施例1と同様に酸素原子の炭素原子に対する元素組成比、窒素原子の炭素原子に対する元素組成比、ラマン分光測定、赤外吸収測定、還元前と還元後の導電率測定を行った。結果は表1に示す。実施例1と同様に降伏応力測定、放電容量測定を行った。結果は表2に示す。
還元剤を亜ジチオン酸カリウムとし、還元反応時間を1時間とした以外は実施例4の操作をし、グラフェン粉末を得た。実施例1と同様に酸素原子の炭素原子に対する元素組成比、窒素原子の炭素原子に対する元素組成比、ラマン分光測定、赤外吸収測定、還元前と還元後の導電率測定を行った。結果は表1に示す。実施例1と同様に降伏応力測定、放電容量測定を行った。結果は表2に示す。
酸化グラフェンに合成例2で作製したものを用いた以外は実施例1の操作をし、グラフェン粉末を得た。実施例1と同様に酸素原子の炭素原子に対する元素組成比、窒素原子の炭素原子に対する元素組成比、ラマン分光測定、赤外吸収測定、還元前と還元後の導電率測定を行った。結果は表1に示す。実施例1と同様に降伏応力測定、放電容量測定を行った。結果は表2に示す。
酸化グラフェンに合成例4で作製したものを用いた以外は実施例1の操作をし、グラフェン粉末を得た。実施例1と同様に酸素原子の炭素原子に対する元素組成比、窒素原子の炭素原子に対する元素組成比、ラマン分光測定、赤外吸収測定、還元前と還元後の導電率測定を行った。結果は表1に示す。実施例1と同様に降伏応力測定、放電容量測定を行った。結果は表2に示す。
酸化グラフェンに合成例3で作製したものを用いた以外は実施例1の操作をし、グラフェン粉末を得た。実施例1と同様に酸素原子の炭素原子に対する元素組成比、窒素原子の炭素原子に対する元素組成比、ラマン分光測定、赤外吸収測定、還元前と還元後の導電率測定を行った。結果は表1に示す。実施例1と同様に降伏応力測定、放電容量測定を行った。結果は表2に示す。
還元剤として亜ジチオン酸ナトリウムの代わりに重炭酸ナトリウムを用いた以外は実施例1の操作をした。生成した物質の導電率は酸化グラフェンの導電率とほぼ同じであり、酸化黒鉛は還元されていなかった。
実施例1の酸化グラフェン分散液100mlの中に、還元剤として3gの亜硫酸水素ナトリウムを入れ、メカニカルスターラーで、還元反応時間を2時間、還元反応温度を90℃で反応させ、濾過、水洗、乾燥した後グラフェン粉末を得た。
実施例1の酸化グラフェン分散液100mlの中に、還元剤として4gの尿素を入れ、メカニカルスターラーで、還元反応時間を3日間、還元反応温度を100℃で反応させ、濾過、水洗、乾燥した後グラフェン粉末を得た。
実施例1の酸化グラフェン分散液100mlの中に、還元剤として2gのヒドラジン水和物を入れ、メカニカルスターラーで、還元反応時間を24時間、還元反応温度を100℃で反応させ、濾過、水洗、乾燥した後グラフェン粉末を得た。
合成例1で作製した酸化グラフェンを、アルゴン雰囲気中で1000℃まで加熱することにより還元し、グラフェン粉末を得た。実施例1と同様に酸素原子の炭素原子に対する元素組成比、窒素原子の炭素原子に対する元素組成比、ラマン分光測定、赤外吸収測定、還元前と還元後の導電率測定を行った。結果は表1に示す。実施例1と同様に降伏応力測定、放電容量測定を行った。結果は表2に示す。
グラファイトナノプレートレット(型番M-5,XGサイエンス社)を実施例1と同様に酸素原子の炭素原子に対する元素組成比、窒素原子の炭素原子に対する元素組成比、ラマン分光測定、赤外吸収測定、還元前と還元後の導電率測定を行った。結果は表1に示す。実施例1と同様に降伏応力測定、放電容量測定を行った。結果は表2に示す。
Claims (8)
- 酸素原子の炭素原子に対する元素組成比が0.07以上0.11以下であり、窒素原子の炭素原子に対する元素組成比が0.01以下であり、ラマン分光法により測定したI D ピーク強度のI G ピーク強度に対する比が1以上2以下であることを特徴とするグラフェン粉末。
- ラマン分光法により測定したI2Dピーク強度のIGピーク強度に対する比が0.1以上0.2以下である請求項1記載のグラフェン粉末。
- 赤外分光法により測定したカルボニル基に由来するピーク面積が、炭素−炭素二重結合に由来するピーク面積に対し、0.1以上0.5以下であることを特徴とする請求項1または2記載のグラフェン粉末。
- 酸化グラフェンを還元してグラフェン粉末を製造する方法であって、還元剤として亜ジチオン酸塩を使用することを特徴とするグラフェン粉末の製造方法。
- 亜ジチオン酸塩が亜ジチオン酸ナトリウムまたは亜ジチオン酸カリウムである請求項4記載のグラフェン粉末の製造方法。
- 酸化グラフェンの酸素原子の炭素原子に対する元素組成比が0.5以下でありかつ、該酸化グラフェンのエックス線回折スペクトルにおいてグラファイト特有のピークが検出されないことを特徴とする、請求項4または5記載のグラフェン粉末の製造方法
- 請求項1〜3のいずれかに記載のグラフェン粉末を少なくとも一部に含むことを特徴とする電気化学素子。
- リチウムイオン電池である、請求項7記載の電気化学素子。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010105832684A CN102530926A (zh) | 2010-12-10 | 2010-12-10 | 一种基于连二亚硫酸盐制备石墨烯的方法 |
CN201010583268.4 | 2010-12-10 | ||
PCT/CN2011/083738 WO2012075960A1 (en) | 2010-12-10 | 2011-12-09 | Graphene powder, production method thereof, and electrochemical device comprising same |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014505002A JP2014505002A (ja) | 2014-02-27 |
JP5874736B2 true JP5874736B2 (ja) | 2016-03-02 |
Family
ID=46206634
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013542363A Active JP5874736B2 (ja) | 2010-12-10 | 2011-12-09 | グラフェン粉末、グラフェン粉末の製造方法およびグラフェン粉末を含むリチウム二次電池用電気化学素子 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9413007B2 (ja) |
EP (1) | EP2649008B1 (ja) |
JP (1) | JP5874736B2 (ja) |
KR (1) | KR101899174B1 (ja) |
CN (2) | CN102530926A (ja) |
CA (1) | CA2819316C (ja) |
TW (1) | TWI593626B (ja) |
WO (1) | WO2012075960A1 (ja) |
Families Citing this family (45)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012250880A (ja) * | 2011-06-03 | 2012-12-20 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | グラフェン、蓄電装置および電気機器 |
US9218916B2 (en) | 2011-06-24 | 2015-12-22 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Graphene, power storage device, and electric device |
WO2013192258A1 (en) * | 2012-06-20 | 2013-12-27 | Cabot Corporation | Electrode formulations comprising graphenes |
KR20150036132A (ko) | 2012-07-06 | 2015-04-07 | 도레이 카부시키가이샤 | 리튬 이온 이차 전지용 부극 재료, 리튬 이온 이차 전지용 복합 부극 재료, 리튬 이온 이차 전지 부극용 수지 조성물, 리튬 이온 이차 전지용 부극 및 리튬 이온 이차 전지 |
JP6159228B2 (ja) * | 2012-11-07 | 2017-07-05 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | 非水系二次電池用正極の製造方法 |
JP2014114205A (ja) * | 2012-11-14 | 2014-06-26 | Toshiba Corp | 炭素材料とその製造方法およびそれを用いた電気化学セルと減酸素装置と冷蔵庫 |
EP2747175B1 (en) * | 2012-12-21 | 2018-08-15 | Belenos Clean Power Holding AG | Self-assembled composite of graphene oxide and H4V3O8 |
US10374223B2 (en) | 2013-01-23 | 2019-08-06 | Toray Industries, Inc. | Positive electrode active material/graphene composite particles, positive electrode material for lithium ion cell, and method for manufacturing positive electrode active material/graphene composite particles |
US9490472B2 (en) | 2013-03-28 | 2016-11-08 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method for manufacturing electrode for storage battery |
CN105452360B (zh) * | 2013-08-01 | 2017-11-17 | Lg化学株式会社 | 分散剂、其制备方法以及包含该分散剂的碳类材料分散组合物 |
US20150166348A1 (en) * | 2013-12-18 | 2015-06-18 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Graphene, graphene-including layer, electrode, and power storage device |
CN103854877A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-06-11 | 燕山大学 | 自支撑石墨烯-氧化锰复合电极材料及其制备方法 |
DE112014006361T5 (de) * | 2014-02-13 | 2016-11-03 | Honda Motor Co., Ltd. | Kolbenring und Verfahren zu seiner Herstellung |
CN104852051A (zh) * | 2014-02-14 | 2015-08-19 | 东丽先端材料研究开发(中国)有限公司 | 一种石墨烯粉末及制备方法与含石墨烯粉末的锂离子电池 |
JP2015160766A (ja) * | 2014-02-26 | 2015-09-07 | 勇太 仁科 | 酸化黒鉛の製造方法及び酸化黒鉛 |
JP2015178583A (ja) * | 2014-02-28 | 2015-10-08 | コスモ石油株式会社 | フィラー及びこれを含む組成物 |
WO2015129669A1 (ja) * | 2014-02-28 | 2015-09-03 | コスモ石油株式会社 | 石油コークス微粉砕物、石油コークス微粉砕焼成物、ゴム配合物用フィラーおよびゴム配合物 |
KR102287813B1 (ko) * | 2014-05-30 | 2021-08-10 | 삼성전자주식회사 | 하드마스크 조성물 및 이를 이용한 패턴의 형성방법 |
KR102270513B1 (ko) | 2014-08-05 | 2021-06-30 | 삼성에스디아이 주식회사 | 리튬 이차 전지용 양극 조성물, 그리고 이를 포함하는 리튬 이차 전지용 양극 및 리튬 이차 전지 |
ES2716611T3 (es) | 2014-10-10 | 2019-06-13 | Toray Industries | Polvo de grafeno, pasta de electrodos para la batería de iones de litio y electrodos para la batería de iones de litio |
CN104393239B (zh) * | 2014-10-11 | 2017-02-01 | 福建翔丰华新能源材料有限公司 | 一种引入石墨烯导电剂锂离子电池负极极片制备方法 |
CN104386680B (zh) * | 2014-11-14 | 2016-05-11 | 上海史墨希新材料科技有限公司 | 规模化制备大片石墨烯的方法 |
US20180021499A1 (en) | 2015-02-06 | 2018-01-25 | Cabot Corporation | Urea sequestration compositions and methods |
US20180105918A1 (en) * | 2015-03-27 | 2018-04-19 | University Of Central Florida Research Foundation, Inc. | Thermal Spray of Repair and Protective Coatings |
JP2016189321A (ja) * | 2015-03-27 | 2016-11-04 | Tdk株式会社 | リチウムイオン二次電池用正極活物質、リチウムイオン二次電池用正極およびこれを用いたリチウムイオン二次電池 |
US10243215B2 (en) * | 2015-03-27 | 2019-03-26 | Tdk Corporation | Positive electrode active material including lithium transition metal particles with graphene coating layer positive electrode and lithium ion secondary battery including the same |
JP6645260B2 (ja) * | 2015-03-30 | 2020-02-14 | 東レ株式会社 | ナノグラフェン、ナノグラフェン−電極活物質複合体粒子、リチウムイオン電池電極用ペーストおよびリチウムイオン電池電極 |
JP6804827B2 (ja) * | 2015-04-10 | 2020-12-23 | 株式会社ダイセル | 酸化グラフェンとその積層体並びに積層体の用途 |
WO2017033213A1 (en) * | 2015-08-21 | 2017-03-02 | Nec Corporation | Additives for Fast Chargeable Lithium Ion Batteries |
JP6737181B2 (ja) * | 2015-10-05 | 2020-08-05 | 東レ株式会社 | リチウムイオン二次電池用正極、グラフェン−正極活物質複合体粒子およびこれらの製造方法ならびにリチウムイオン二次電池用正極ペースト |
JP6760097B2 (ja) * | 2016-01-27 | 2020-09-23 | 東レ株式会社 | リチウム二次電池用正極およびその製造方法 |
JP6765831B2 (ja) * | 2016-03-22 | 2020-10-07 | 株式会社日本触媒 | 還元型酸化黒鉛の製造方法 |
CN106215817B (zh) * | 2016-07-12 | 2020-07-28 | 华南理工大学 | 一种内部结构可调节的石墨烯水凝胶的制备方法 |
KR20180060779A (ko) * | 2016-11-29 | 2018-06-07 | 삼성에스디아이 주식회사 | 리튬 이차 전지 |
KR102256489B1 (ko) * | 2016-12-26 | 2021-05-27 | 주식회사 엘지에너지솔루션 | 도전 조성물, 및 이를 포함하는 양극 슬러리 |
KR101997024B1 (ko) * | 2017-06-29 | 2019-07-05 | 인하대학교 산학협력단 | 나트륨 이온전지 음극용 플렉서블 그래핀 스택 및 이의 제조 방법 |
CN107828046B (zh) * | 2017-11-09 | 2020-09-04 | 江南大学 | 一种水性聚氨酯/多巴胺改性石墨烯纳米复合乳液的制备方法 |
US11235977B2 (en) * | 2017-12-21 | 2022-02-01 | Rutgers, The State University Of New Jersey | Flame-synthesis of monolayer and nano-defective graphene |
WO2019147093A1 (ko) * | 2018-01-26 | 2019-08-01 | 주식회사 엘지화학 | 도전재, 이를 포함하는 전극 형성용 슬러리, 전극 및 이를 이용하여 제조되는 리튬 이차 전지 |
JP2018206778A (ja) * | 2018-08-08 | 2018-12-27 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | 正極の作製方法 |
KR20200033736A (ko) * | 2018-09-20 | 2020-03-30 | 주식회사 엘지화학 | 황-탄소 복합체, 이의 제조방법, 이를 포함하는 리튬 이차전지용 양극 및 리튬 이차전지 |
KR102183898B1 (ko) * | 2018-11-21 | 2020-11-27 | 베스트그래핀(주) | 그래핀 잉크 조성물 및 그 제조방법 |
JPWO2021107094A1 (ja) | 2019-11-29 | 2021-06-03 | ||
JP6870770B1 (ja) * | 2020-08-31 | 2021-05-12 | 日本ゼオン株式会社 | 電気化学素子用導電材分散液、電気化学素子電極用スラリー、電気化学素子用電極及び電気化学素子 |
JP2023022851A (ja) * | 2021-08-04 | 2023-02-16 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | グラフェン材料、その製造方法およびその用途 |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008069015A (ja) * | 2003-04-04 | 2008-03-27 | Canon Inc | 薄片炭素粒子及びその製造方法 |
US7658901B2 (en) | 2005-10-14 | 2010-02-09 | The Trustees Of Princeton University | Thermally exfoliated graphite oxide |
US7647975B2 (en) | 2006-03-17 | 2010-01-19 | Schlumberger Technology Corporation | Gas lift valve assembly |
US7745047B2 (en) | 2007-11-05 | 2010-06-29 | Nanotek Instruments, Inc. | Nano graphene platelet-base composite anode compositions for lithium ion batteries |
WO2009134492A2 (en) * | 2008-02-05 | 2009-11-05 | Aksay Ilhan A | Functionalized graphene sheets having high carbon to oxygen ratios |
US9039938B2 (en) * | 2008-02-05 | 2015-05-26 | The Trustees Of Princeton University | Coatings containing functionalized graphene sheets and articles coated therewith |
TW201012749A (en) * | 2008-08-19 | 2010-04-01 | Univ Rice William M | Methods for preparation of graphene nanoribbons from carbon nanotubes and compositions, thin films and devices derived therefrom |
US20100122642A1 (en) * | 2008-11-17 | 2010-05-20 | Xerox Corporation | Inks including carbon nanotubes dispersed in a polymer matrix |
KR20180021209A (ko) * | 2009-02-03 | 2018-02-28 | 이머리스 그래파이트 앤드 카본 스위춰랜드 리미티드 | 신규의 그라파이트 물질 |
CN101800302A (zh) * | 2010-04-15 | 2010-08-11 | 上海交通大学 | 锂离子电池石墨烯纳米片-氧化亚钴复合负极材料及其制备方法 |
CN101867046A (zh) * | 2010-04-15 | 2010-10-20 | 上海交通大学 | 锂离子电池石墨烯纳米片-氢氧化钴复合负极材料及其制备方法 |
CN102070142B (zh) * | 2010-12-14 | 2012-06-27 | 四川大学 | 一种利用化学氧化还原制备石墨烯的方法 |
-
2010
- 2010-12-10 CN CN2010105832684A patent/CN102530926A/zh active Pending
-
2011
- 2011-12-09 US US13/992,937 patent/US9413007B2/en active Active
- 2011-12-09 CA CA2819316A patent/CA2819316C/en active Active
- 2011-12-09 EP EP11847472.5A patent/EP2649008B1/en active Active
- 2011-12-09 WO PCT/CN2011/083738 patent/WO2012075960A1/en active Application Filing
- 2011-12-09 KR KR1020137016605A patent/KR101899174B1/ko active IP Right Grant
- 2011-12-09 JP JP2013542363A patent/JP5874736B2/ja active Active
- 2011-12-09 TW TW100145711A patent/TWI593626B/zh not_active IP Right Cessation
- 2011-12-09 CN CN201180059402.3A patent/CN103402913B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CA2819316C (en) | 2018-06-05 |
US9413007B2 (en) | 2016-08-09 |
TWI593626B (zh) | 2017-08-01 |
CN103402913A (zh) | 2013-11-20 |
CA2819316A1 (en) | 2012-06-14 |
EP2649008A4 (en) | 2016-11-23 |
KR101899174B1 (ko) | 2018-09-14 |
EP2649008B1 (en) | 2018-07-18 |
US20130302693A1 (en) | 2013-11-14 |
WO2012075960A1 (en) | 2012-06-14 |
TW201231390A (en) | 2012-08-01 |
EP2649008A1 (en) | 2013-10-16 |
CN103402913B (zh) | 2016-08-03 |
JP2014505002A (ja) | 2014-02-27 |
KR20140002682A (ko) | 2014-01-08 |
CN102530926A (zh) | 2012-07-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5874736B2 (ja) | グラフェン粉末、グラフェン粉末の製造方法およびグラフェン粉末を含むリチウム二次電池用電気化学素子 | |
JP6939931B2 (ja) | グラフェン粉末の製造方法 | |
JP6098714B2 (ja) | グラフェン粉末、グラフェン粉末の製造方法およびグラフェン粉末を含むリチウムイオン電池用電極 | |
TWI614211B (zh) | 可高度分散之石墨烯組成物、其製備方法、及包含該可高度分散之石墨烯組成物的用於鋰離子二次電池之電極 | |
JP2017199670A (ja) | リチウムイオン電池用正極材料およびその製造方法、リチウムイオン電池用正極、リチウムイオン電池 | |
WO2020213628A1 (ja) | 複合炭素粒子、その製造方法及びその用途 | |
WO2020213627A1 (ja) | 複合炭素粒子、その製造方法及びその用途 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20141107 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150929 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20151118 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20151222 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160104 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5874736 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |