CN103854877A - 自支撑石墨烯-氧化锰复合电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种自支撑石墨烯-氧化锰复合电极材料，它是一种由通过电解石墨纸获得以石墨纸为基底的自支撑石墨烯和在石墨烯表面微波镀覆的氧化锰组成的复合电极材料。该复合电极材料的制备方法主要是以石墨纸为原料，采用直流电源将其原位电解，在石墨纸上获得了自支撑的石墨烯，然后在自支撑石墨烯表面微波镀覆一层二氧化锰。本发明制备工艺简单，化学性质稳定，成本低廉，安全性高，能有效减少石墨烯的聚合，增大有效表面积。
Description
技术领域
本发明涉及一种电极材料及其制备方法。
背景技术
超级电容器又称电化学电容器，是一种能量存储和转化装置。由于其具有高的功率密度，长的循环寿命，对环境友好等特点受到全世界的关注。对超级电容器的研究主要是超级电容器电极材料的合成与制备。自从石墨烯被发现以来，一些研究者开始以石墨烯为原料制备超级电容器。石墨烯是一种二维蜂窝状的导电晶体，是继富勒烯之后发现的碳家族的又一新成员，由于拥有大的表面积和高的导电率而受到研究者的青睐。然而，由于范德华力和π-π键的影响，石墨烯像其它纳米级粒子一样，在实际应用中会产生聚合，从而减小了有效表面积，这对电容的完全体现是极为不利的。于是，研究者力图采取措施来减少这种团聚。同时，纯石墨烯双电层电容值过小使其在实际应用中受到限制，而将石墨烯与能产生赝电容的氧化锰复合制备电极成为减少石墨烯团聚和增大电容的一种有效方法。
获得石墨烯-二氧化锰复合材料可以先制备氧化石墨烯-二氧化锰复合材料，然后再通过还原剂(如水合肼)将氧化石墨烯还原为石墨烯，最终获得石墨烯-二氧化锰复合材料(CN102468057A)。但其制备过程较为费时费力，最后需要还原步骤，同时还原剂水合肼有一定的毒性，操作时需小心谨慎。另外电极制备过程有时需加入导电剂、粘结剂，难以保证有效物质的纯净性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单，化学性质稳定，成本低廉，安全性高，能有效减少石墨烯团聚并且所得的电极材料导电性能良好的自支撑石墨烯-氧化锰复合电极材料及其制备方法。
本发明的自支撑石墨烯-氧化锰复合电极材料是一种由通过电解石墨纸获得以石墨纸为基底的自支撑石墨烯和在石墨烯表面微波镀覆的氧化锰组成的复合电极材料。
本发明的自支撑石墨烯-氧化锰复合电极材料的制备方法如下：
1、石墨纸的电解：
（1）将石墨纸剪裁成边长大于1cm的矩形或正方形，剪裁成的石墨纸边缘要整齐，石墨纸的两面用环氧树脂封装，仅在其中一面留1×1cm的正方形作为电解部位。
（2）在容器中加入电解液，所述的电解液是H2SO4，HCl，Na2SO4，KOH，NH3·H2O等各种强弱电解质溶液，pH值为0.5～12。
（3）电解装置为直流电源，取两个封装过的石墨纸分别连接电源正极和负极，将两片石墨纸的正方形电解部位完全浸于电解液的液面以下，同时保持电解部分的平行正对，电极间距为0.5～2cm；开始电解时，缓慢调节电压到1～20V，电解时间为0.5～120min，之后取出阳极的石墨纸，并用蒸馏水冲洗电解部位直至pH值为7，此时可以在电解部位看到翻起的石墨烯。
（4）将上述冲洗后的石墨纸在真空干燥箱中烘干。
2、微波镀覆氧化锰：
（1）将上述烘干的石墨纸电解部位浸于装有浓度为0.001～0.09mol/LKMnO4溶液的容器中，露出液面的封装部分用夹子固定在容器壁上，然后放在微波炉中进行微波操作。
（2）每次微波时间为20s～10min，微波结束后取出容器放于冷水中静置至室温，然后进行下次微波，共微波1～10次。
（3）微波完成后，取出石墨纸，用蒸馏水冲洗微波部位直至看到冲洗后的蒸馏水颜色为无色。
（4）将上述冲洗后的石墨纸在真空干燥箱中烘干。
本发明与现有技术相比，有显著的优点：
(1)本发明方法操作简单，化学性质稳定，成本低廉，安全性高。
(2)本发明获得的自支撑石墨烯不易团聚，且与基底石墨纸结合牢固；
(3)采用微波法将氧化锰镀覆到自支撑石墨烯表面，增大了复合材料的电容，提高了氧化锰的利用率。
附图说明
图1是本发明实施例1获得自支撑石墨烯的场发射扫描电镜图。
图2是本发明实施例1获得自支撑石墨烯并微波镀覆氧化锰制备的复合电极的场发射扫描电镜图。
图3是本发明实施例1获得自支撑石墨烯并微波镀覆氧化锰制备的复合电极的循环伏安测试图。
具体实施方式
实施例1
（1）石墨纸的电解
将石墨纸用锋利的剪刀剪裁成面积为2×2cm的矩形片，剪裁成的石墨纸边缘要整齐，石墨纸的两面用环氧树脂封装，仅在其中一面留1×1cm的正方形作为电解部位。在烧杯中加入20mL pH值为2的H2SO4溶液，电解装置为直流电源，取两片经剪裁封装过的石墨纸分别连接电源正极和负极，将两片石墨纸的正方形电解部位完全浸于H2SO4溶液的液面下，同时保持电解部位平行正对，电极间距为1cm。开始电解时，缓慢调节电压到8.0V，电解时间为10min，之后取出阳极的石墨纸，并用蒸馏水冲洗电解部位直至pH为7，此时可以在电解部位看到翻起的石墨烯。将上述冲洗后的石墨纸在真空干燥箱中70℃下30min烘干。
电解后材料的微观形貌由扫描电镜(SEM)来表征，结果如图1所示，可看出在电解的条件下纸状褶皱的石墨烯，即自支撑状石墨烯的微观形貌。
2、微波镀覆氧化锰
取50mL规格的烧杯，配置浓度为0.03mol/L的KMnO4溶液25mL，将上述石墨纸的正方形电解部位浸于KMnO4溶液液面下，露出液面的封装部分用夹子固定在烧杯壁上，然后将烧杯放于微波炉中微波。微波时间为每次1min，微波结束后取出烧杯放于冷水中静置至室温，然后进行下次微波，共微波5次。微波完成后，取出石墨纸，用蒸馏水冲洗电解部位直至看到冲洗后的蒸馏水颜色为无色。最后在真空干燥箱中70℃下干燥3h烘干。
微波后获得的复合电极材料形貌用扫描电镜(SEM)来表征，结果如图2所示，在自支撑的石墨烯表层仿形生长了一层氧化锰，石墨烯和氧化锰紧密地结合在一起，形成自支撑石墨烯-氧化锰复合电极材料。
将微波后的复合材料用三电极体系进行循环伏安测试，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片为对电极，微波镀覆氧化锰的石墨纸为工作电极，0.5mol/L的Na2SO4溶液作底液。图3为经过上述条微波镀覆氧化锰后的石墨烯循环伏安图，扫描速度分别为100、50、20、10、5、2mV/s，经过计算获得的最大面积比电容为250mF/cm2，基于氧化锰的最大质量比电容为516.7F/g。
实施例2
（1）石墨纸的电解
将石墨纸用锋利的剪刀剪裁成2×2cm的正方形样品，剪裁成的石墨纸边缘要整齐，石墨纸的两面用环氧树脂封装，仅在其中一面留1×1cm的正方形作为电解部位。在烧杯中加入30mL pH值为1的H2SO4溶液，电解装置为直流电源，取两片经剪裁封装过的石墨纸分别连接电源正极和负极，将两片石墨纸的正方形电解部位完全浸于H2SO4溶液的液面下，同时保持电解部位平行正对，电极间距为1cm。开始电解时，缓慢调节电压到1.0V，电解时间为120min，之后取出阳极的石墨纸，并用蒸馏水冲洗电解部位直至pH为7，此时可以在电解部位看到翻起的石墨烯。将上述冲洗后的石墨纸在真空干燥箱中80℃下30min烘干。
（2）微波镀覆氧化锰
取50mL规格的烧杯，配置浓度为0.03mol/L的KMnO4溶液25mL，将上述石墨纸的正方形电解部位浸于KMnO4溶液液面下，露出液面的封装部分用夹子固定在烧杯壁上，然后将烧杯放于微波炉中微波。微波时间为每次1min，微波结束后取出烧杯放于冷水中静置至室温，然后进行下次微波，共微波5次。微波完成后，取出石墨纸，用蒸馏水冲洗电解部位直至看到冲洗后的蒸馏水颜色为无色。最后在真空干燥箱中70℃下3h烘干。
实施例3
（1）石墨纸的电解
将石墨纸用锋利的剪刀剪裁成2×1.5cm的矩形样品，剪裁成的石墨纸边缘要整齐，石墨纸的两面用环氧树脂封装，仅在其中一面留1×1cm的正方形作为电解部位。在烧杯中加入30mL pH值为0.5的HCl溶液，电解装置为直流电源，取两片经剪裁封装过的石墨纸分别连接电源正极和负极，将两片石墨纸的正方形电解部位完全浸于HCl溶液的液面下，同时保持电解部位平行正对，电极间距为1cm。开始电解时，缓慢调节电压到10V，电解时间为0.5min，之后取出阳极的石墨纸，并用蒸馏水冲洗电解部位直至pH为7，此时可以在电解部位看到翻起的石墨烯。将上述冲洗后的石墨纸在真空干燥箱中70℃下40min烘干。
（2）微波镀覆氧化锰
取50mL规格的烧杯，配置浓度为0.03mol/L的KMnO4溶液25mL，将上述石墨纸的正方形电解部位浸于KMnO4溶液液面下，露出液面的封装部分用夹子固定在烧杯壁上，然后将烧杯放于微波炉中微波。微波时间为每次1min，微波结束后取出烧杯放于冷水中静置至室温，然后进行下次微波，共微波5次。微波完成后，取出石墨纸，用蒸馏水冲洗电解部位直至看到冲洗后的蒸馏水颜色为无色。最后在真空干燥箱中70℃下3h烘干。
实施例4
1、石墨纸的电解
将石墨纸用锋利的剪刀剪裁成2×2cm的方形样品，剪裁成的石墨纸边缘要整齐，石墨纸的两面用环氧树脂封装，仅在其中一面留1×1cm的正方形作为电解部位。在烧杯中加入30mL pH值为12的KOH溶液，电解装置为直流电源，取两片经剪裁封装过的石墨纸分别连接电源正极和负极，将两片石墨纸的正方形电解部位完全浸于KOH溶液的液面下，同时保持电解部位平行正对，电极间距为1cm。开始电解时，缓慢调节电压到9V，电解时间为10min，之后取出阳极的石墨纸，并用蒸馏水冲洗电解部位直至pH为7，此时可以在电解部位看到翻起的石墨烯。将上述冲洗后的石墨纸在真空干燥箱中60℃下30min烘干。
2、微波镀覆氧化锰
取50mL规格的烧杯，配置浓度为0.03mol/L的KMnO4溶液25mL，将上述石墨纸的正方形电解部位浸于KMnO4溶液液面下，露出液面的封装部分用夹子固定在烧杯壁上，然后将烧杯放于微波炉中微波。微波时间为每次1min，微波结束后取出烧杯放于冷水中静置至室温，然后进行下次微波，共微波6次。微波完成后，取出石墨纸，用蒸馏水冲洗电解部位直至看到冲洗后的蒸馏水颜色为无色。最后在真空干燥箱中70℃下3h烘干。
实施例5
（1）石墨纸的电解
将石墨纸用锋利的剪刀剪裁成1.5×1.5cm的方形样品，剪裁成的石墨纸边缘要整齐，石墨纸的两面用环氧树脂封装，仅在其中一面留1×1cm的正方形作为电解部位。在烧杯中加入30mL pH值为7的Na2SO4溶液，电解装置为直流电源，取两片经剪裁封装过的石墨纸分别连接电源正极和负极，将两片石墨纸的正方形电解部位完全浸于Na2SO4溶液的液面下，同时保持电解部位平行正对，电极间距为1cm。开始电解时，缓慢调节电压到8.5V，电解时间为12min，之后取出阳极的石墨纸，并用蒸馏水冲洗电解部位直至pH为7，此时可以在电解部位看到翻起的石墨烯。将上述冲洗后的石墨纸在真空干燥箱中60℃下30min烘干。
（2）微波镀覆氧化锰
取50mL规格的烧杯，配置浓度为0.03mol/L的KMnO4溶液25mL，将上述石墨纸的正方形电解部位浸于KMnO4溶液液面下，露出液面的封装部分用夹子固定在烧杯壁上，然后将烧杯放于微波炉中微波。微波时间为每次1min，微波结束后取出烧杯放于冷水中静置至室温，然后进行下次微波，共微波5次。微波完成后，取出石墨纸，用蒸馏水冲洗电解部位直至看到冲洗后的蒸馏水颜色为无色。最后在真空干燥箱中70℃下3h烘干。
实施例6
（1）石墨纸的电解
将石墨纸用锋利的剪刀剪裁成2×3cm的形样品，剪裁成的石墨纸边缘要整齐，石墨纸的两面用环氧树脂封装，仅在其中一面留1×1cm的正方形作为电解部位。在烧杯中加入30mL pH值为8的NH3·H2O溶液，电解装置为直流电源，取两片经剪裁封装过的石墨纸分别连接电源正极和负极，将两片石墨纸的正方形电解部位完全浸于NH3·H2O溶液的液面下，同时保持电解部位平行正对，电极间距为1cm。开始电解时，缓慢调节电压到20V，电解时间为60min，之后取出阳极的石墨纸，并用蒸馏水冲洗电解部位直至pH为7，此时可以在电解部位看到翻起的石墨烯。将上述冲洗后的石墨纸在真空干燥箱中60℃下30min烘干。
（2）微波镀覆氧化锰
取50mL规格的烧杯，配置浓度为0.03mol/L的KMnO4溶液25mL，将上述石墨纸的正方形电解部位浸于KMnO4溶液液面下，露出液面的封装部分用夹子固定在烧杯壁上，然后将烧杯放于微波炉中微波。微波时间为每次1min，微波结束后取出烧杯放于冷水中静置至室温，然后进行下次微波，共微波7次。微波完成后，取出石墨纸，用蒸馏水冲洗电解部位直至看到冲洗后的蒸馏水颜色为无色。最后在真空干燥箱中70℃下3h烘干。
实施例7
（1）石墨纸的电解
将石墨纸用锋利的剪刀剪裁成2×2cm的矩形样品，剪裁成的石墨纸边缘要整齐，石墨纸的两面用环氧树脂封装，仅在其中一面留1×1cm的正方形作为电解部位。在烧杯中加入30mL pH值为12的KOH溶液，电解装置为直流电源，取两片经剪裁封装过的石墨纸分别连接电源正极和负极，将两片石墨纸的正方形电解部位完全浸于KOH溶液的液面下，同时保持电解部位平行正对，电极间距为0.5cm。开始电解时，缓慢调节电压到8V，电解时间为15min，之后取出阳极的石墨纸，并用蒸馏水冲洗电解部位直至pH为7，此时可以在电解部位看到翻起的石墨烯。将上述冲洗后的石墨纸在真空干燥箱中60℃下30min烘干。
（2）微波镀覆氧化锰
取50mL规格的烧杯，配置浓度为0.03mol/L的KMnO4溶液25mL，将上述石墨纸的正方形电解部位浸于KMnO4溶液液面下，露出液面的封装部分用夹子固定在烧杯壁上，然后将烧杯放于微波炉中微波。微波时间为每次1min，微波结束后取出烧杯放于冷水中静置至室温，然后进行下次微波，共微波8次。微波完成后，取出石墨纸，用蒸馏水冲洗电解部位直至看到冲洗后的蒸馏水颜色为无色。最后在真空干燥箱中70℃下3h烘干。
实施例8
（1）石墨纸的电解
将石墨纸用锋利的剪刀剪裁成2×2cm的方形样品，剪裁成的石墨纸边缘要整齐，石墨纸的两面用环氧树脂封装，仅在其中一面留1×1cm的正方形作为电解部位。在烧杯中加入30mL pH值为2的H2SO4溶液，电解装置为直流电源，取两片经剪裁封装过的石墨纸分别连接电源正极和负极，将两片石墨纸的正方形电解部位完全浸于H2SO4溶液的液面下，同时保持电解部位平行正对，电极间距为1cm。开始电解时，缓慢调节电压到8V，电解时间为10min，之后取出阳极的石墨纸，并用蒸馏水冲洗电解部位直至pH为7，此时可以在电解部位看到翻起的石墨烯。将上述冲洗后的石墨纸在真空干燥箱中70℃下30min烘干。
（2）微波镀覆氧化锰
取50mL规格的烧杯，配置浓度为0.001mol/L的KMnO4溶液25mL，将上述石墨纸的正方形电解部位浸于KMnO4溶液液面下，露出液面的封装部分用夹子固定在烧杯壁上，然后将烧杯放于微波炉中微波。微波时间为每次6min，微波结束后取出烧杯放于冷水中静置至室温，然后进行下次微波，共微波10次。微波完成后，取出石墨纸，用蒸馏水冲洗电解部位直至看到冲洗后的蒸馏水颜色为无色。最后在真空干燥箱中70℃下3h烘干。
实施例9
（1）石墨纸的电解
将石墨纸用锋利的剪刀剪裁成2×2cm的方形样品，剪裁成的石墨纸边缘要整齐，石墨纸的两面用环氧树脂封装，仅在其中一面留1×1cm的正方形作为电解部位。在烧杯中加入30mL pH值为2的H2SO4溶液，电解装置为直流电源，取两片经剪裁封装过的石墨纸分别连接电源正极和负极，将两片石墨纸的正方形电解部位完全浸于H2SO4溶液的液面下，同时保持电解部位平行正对，电极间距为1cm。开始电解时，缓慢调节电压到8V，电解时间为10min，之后取出阳极的石墨纸，并用蒸馏水冲洗电解部位直至pH为7，此时可以在电解部位看到翻起的石墨烯。将上述冲洗后的石墨纸在真空干燥箱中70℃下30min烘干。
（2）微波镀覆氧化锰
取50mL规格的烧杯，配置浓度为0.09mol/L的KMnO4溶液25mL，将上述石墨纸的正方形电解部位浸于KMnO4溶液液面下，露出液面的封装部分用夹子固定在烧杯壁上，然后将烧杯放于微波炉中微波。微波时间为每次20s，微波结束后取出烧杯放于冷水中静置至室温，然后进行下次微波，共微波10次。微波完成后，取出石墨纸，用蒸馏水冲洗电解部位直至看到冲洗后的蒸馏水颜色为无色。最后在真空干燥箱中70℃下3h烘干。
实施例10
（1）石墨纸的电解
将石墨纸用锋利的剪刀剪裁成1.5×2cm的矩形样品，剪裁成的石墨纸边缘要整齐，石墨纸的两面用环氧树脂封装，仅在其中一面留1×1cm的正方形作为电解部位。在烧杯中加入30mL pH值为1的H2SO4溶液，电解装置为直流电源，取两片经剪裁封装过的石墨纸分别连接电源正极和负极，将两片石墨纸的正方形电解部位完全浸于H2SO4溶液的液面下，同时保持电解部位平行正对，电极间距为2cm。开始电解时，缓慢调节电压到2V，电解时间为120min，之后取出阳极的石墨纸，并用蒸馏水冲洗电解部位直至pH为7，此时可以在电解部位看到翻起的石墨烯。将上述冲洗后的石墨纸在真空干燥箱中70℃下30min烘干。
（2）微波镀覆氧化锰
取50mL规格的烧杯，配置浓度为0.06mol/L的KMnO4溶液25mL，将上述石墨纸的正方形电解部位浸于KMnO4溶液液面下，露出液面的封装部分用夹子固定在烧杯壁上，然后将烧杯放于微波炉中微波。微波时间为前2次每次2min，后2次每次1min，每次微波结束后取出烧杯放于冷水中静置至室温，然后进行下次微波，共微波4次。微波完成后，取出石墨纸，用蒸馏水冲洗电解部位直至看到冲洗后的蒸馏水颜色为无色。最后在真空干燥箱中70℃下3h烘干。
实施例11
（1）石墨纸的电解
将石墨纸用锋利的剪刀剪裁成2×2cm的方形样品，剪裁成的石墨纸边缘要整齐，石墨纸的两面用环氧树脂封装，仅在其中一面留1×1cm的正方形作为电解部位。在烧杯中加入30mL pH值为0.5的H2SO4溶液，电解装置为直流电源，取两片经剪裁封装过的石墨纸分别连接电源正极和负极，将两片石墨纸的正方形电解部位完全浸于H2SO4溶液的液面下，同时保持电解部位平行正对，电极间距为2cm。开始电解时，缓慢调节电压到20V，电解时间为20min，之后取出阳极的石墨纸，并用蒸馏水冲洗电解部位直至pH为7，此时可以在电解部位看到翻起的石墨烯。将上述冲洗后的石墨纸在真空干燥箱中70℃下30min烘干。
（2）微波镀覆氧化锰
取50mL规格的烧杯，配置浓度为0.06mol/L的KMnO4溶液25mL，将上述石墨纸的正方形电解部位浸于KMnO4溶液液面下，露出液面的封装部分用夹子固定在烧杯壁上，然后将烧杯放于微波炉中微波。微波时间10min，共微波1次，微波结束后取出烧杯放于冷水中静置至室温。取出石墨纸，用蒸馏水冲洗电解部位直至看到冲洗后的蒸馏水颜色为无色。最后在真空干燥箱中70℃下3h烘干。
Claims (2)
1.一种自支撑石墨烯-氧化锰复合电极材料，其特征在于：它是一种由通过电解石墨纸获得以石墨纸为基底的自支撑石墨烯和在石墨烯表面微波镀覆的氧化锰组成的复合电极材料。
2.上述权利要求1所述的一种自支撑石墨烯-氧化锰复合电极材料的制备方法，其特征在于：
（1）石墨纸的电解：
①将石墨纸剪裁成边长大于1cm的矩形或正方形，剪裁成的石墨纸边缘要整齐，石墨纸的两面用环氧树脂封装，仅在其中一面留1×1cm的正方形作为电解部位。
②电解液的选择
在容器中加入电解液，所述的电解液是H2SO4，HCl，Na2SO4，KOH，NH3·H2O等各种强弱电解质溶液，pH为0.5～12。
③电解过程
电解装置为直流电源，取两个经剪裁封装过的石墨纸分别连接电源正极和负极，将两片石墨纸的正方形电解部位完全浸于电解液的液面以下，同时保持电解部分的平行正对，电极间距为0.5～2cm；开始电解时，缓慢调节电压到1～20V，电解时间为0.5～120min，之后取出阳极的石墨纸，并用蒸馏水冲洗电解部位直至pH值为7，此时可以在电解部位看到翻起的石墨烯。
④干燥处理
将上述冲洗后的石墨纸在真空干燥箱中烘干。
（2）微波镀覆氧化锰：
①将上述烘干后的石墨纸电解部位浸于装有浓度为0.001～0.09mol/L的KMnO4溶液的容器中，露出液面的封装部分用夹子固定在容器壁上，然后放在微波炉中进行微波操作。
②每次微波时间为20s～10min，微波结束后取出容器放于冷水中静置至室温，然后进行下次微波，共微波1～10次。
③微波完成后，取出石墨纸，用蒸馏水冲洗电解部位直至看到冲洗后的蒸馏水颜色为无色。
④干燥处理
将上述冲洗后的石墨纸在真空干燥箱中烘干。
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