JP6804827B2 - 酸化グラフェンとその積層体並びに積層体の用途 - Google Patents
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Description
グラフェン及び酸化グラフェンは慣用の方法で調製できる。例えば、グラフェンは、グラファイトからの剥離(機械的剥離法、スコッチテープ法など)により生成させてもよく、化学蒸着などにより生成させてもよい。グラファイトとしては、通常、グラファイトフレーク(平均径1〜1000μm程度のグラファイトの粉粒体)などが利用できる。
本発明の二次酸化グラフェンは、酸化されているため、分散性にも優れている。そのため、水性分散体を容易に調製できるとともに、積層体を形成できる。この積層体では、必要であれば、グラフェン及び/又は一次酸化グラフェンを併用してもよい。積層体において酸化グラフェンは、互いに層状に配向して積層されている場合が多く、シート状又はペーパー状などの形態を有していてもよい。このような積層体は、少なくとも酸化グラフェンを含む水性分散体を塗布し、酸化グラフェンを層状に積層することにより形成できる。
なお、本発明の二次酸化グラフェンは、高い電気伝導性を有するとともに低い熱伝導性を有しており、分散能も高い。そのため、二次酸化グラフェンは、コーティング剤(塗布剤)、樹脂組成物(熱可塑性樹脂及び/又は熱硬化性若しくは光硬化性樹脂を含む組成物など)などの成分として使用してもよい。
硫酸、硝酸ナトリウム及び過マンガン酸カリウムでそれぞれ酸化して調製された酸化度20%の一次酸化グラフェン(比較例3)、酸化度35%の一次酸化グラフェン(比較例2)、及び酸化度50%の一次酸化グラフェン(比較例1)を(株)仁科マテリアルから入手した。
これらのグラフェン及び一次酸化グラフェンの粉体をテフロン(登録商標)製の枠型に入れ、高圧プレス機((株)東洋精機製作所製「mini test press-10」)を用いて、20MPaの圧力でシート状に成形し、電気伝導率および熱伝導率評価用シートを調製した。
高抵抗抵抗率計(三菱化学(株)製「MCP-T610」)を用いて、4端子4探針法によりシートの抵抗を測定し、シートの厚みで除算し、抵抗率および電気伝導率を算出した。
熱物性測定装置((株)ベテル製、「サーモウェーブアナライザTA」)を用い、面内方向及び厚み方向のそれぞれについて熱拡散速度を算出した。また、比熱測定装置(セイコーインスツル(株)製、「DSC 7020」)を用いて、比熱を測定した。熱伝導率αは、密度d、比熱c、熱拡散速度κから、式:α=c・d・κに基づいて算出した。
前記酸化度50%の一次酸化グラフェンを0.1重量%の濃度で含む水分散液を調製し、この水分散液に、一次酸化グラフェン1gに対して、ヒドラジン0.3モルの割合で添加し、95〜100℃で、窒素雰囲気中で12時間撹拌し、還元した。得られた二次酸化グラフェンの酸化度は10%であった。得られた二次酸化グラフェンについて、前記一次酸化グラフェンと同様にして、シート成形し、諸特性を測定した。
Claims (9)
- 炭素に対する酸素の重量比である酸化度(酸素含有量)35〜50重量%の酸化グラフェンの部分還元反応により生成した酸化グラフェンであって、部分還元反応により低下した酸化度(酸素含有量)が5〜40重量%であり、積層した形態で、面方向の電気伝導率が1×10−1〜1×104S/mであり、面方向の熱伝導率が1〜50W/mKであり、前記面方向の熱伝導率(単位W/mK)を1としたとき、前記面方向の電気伝導率(単位S/m)が、2500〜7000である酸化グラフェン。
- 積層した形態で、面方向の電気伝導率が5×102〜1×104S/mであり、面方向の熱伝導率が1〜35W/mKであり、前記面方向の熱伝導率(単位W/mK)を1としたとき、前記面方向の電気伝導率(単位S/m)が、3000〜7000である請求項1記載の酸化グラフェン。
- 請求項1又は2記載の酸化グラフェンが積層されている積層体。
- 酸化グラフェンを還元し、導電性を維持しつつ伝熱性が低下した酸化グラフェンを製造する方法であり、
炭素に対する酸素の重量比である酸化度(酸素含有量)35〜50重量%の酸化グラフェンを部分還元し、
酸化度(酸素含有量)が5〜40重量%に低下し、積層した形態で、面方向の電気伝導率が1×10−1〜1×104S/mであり、面方向の熱伝導率が1〜50W/mKであり、前記面方向の熱伝導率(単位W/mK)を1としたとき、前記面方向の電気伝導率(単位S/m)が、2500〜7000である酸化グラフェンを製造する方法。 - グラフェン又は部分酸化グラフェンを酸化度35〜50重量%に酸化した後、還元剤で還元して酸化度を5〜40重量%に調整し、酸化グラフェンを製造する請求項4記載の方法。
- 還元剤の存在下、酸化グラフェンの水性溶媒分散液を温度20〜120℃で撹拌して還元する請求項4又は5記載の方法。
- 積層した形態で、面方向の電気伝導率が5×102〜1×104S/mであり、面方向の熱伝導率が1〜35W/mKであり、前記面方向の熱伝導率(単位W/mK)を1としたとき、前記面方向の電気伝導率(単位S/m)が、3000〜7000である酸化グラフェンを製造する請求項4〜6のいずれかに記載の方法。
- 酸化度が7〜35重量%であり、積層した形態で、面方向の電気伝導率が5×102〜7×103S/mであり、面方向の熱伝導率が1〜30W/mKであり、前記面方向の熱伝導率(単位W/mK)を1としたとき、面方向の電気伝導率(単位S/m)が、4000〜7000である酸化グラフェンを製造する請求項4〜7のいずれかに記載の方法。
- 導電材料、熱電材料、電極材料として使用される請求項1又は2記載の酸化グラフェン。
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