JP5851707B2 - リン酸鉄リチウム正極材料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
更に、資源的に豊富な鉄・リン等から安価に製造できるため、有力な正極材料として期待されている。
すなわち、前記導電性炭素被覆層の厚みが2nm以上の層厚部によって、二次電池の正極材料として必要十分な電子伝導性を得ることができる。そして、前記導電性炭素被覆層の厚みが2nm未満の層薄部において、リチウムイオン伝導性が良好となる。以って、二次電池としたときの充放電の際にリチウムイオンの通過がし易くなり、レート特性が向上する。
本態様によれば、当該正極材料を二次電池に用いたときに、当該二次電池の充放電に対して十分な電子伝導性を有するリン酸鉄リチウム正極材料とすることができる。
まず、本発明のリン酸鉄リチウム正極材料の製造方法の一実施例について説明する。
本発明に係るリン酸鉄リチウム正極材料の製造方法は、リン酸鉄リチウム粒子と、熱分解により導電性炭素被覆層を形成する炭素前駆体を混合し、前記炭素前駆体の熱分解が進行する温度および雰囲気で焼成する焼成工程を行うことによって製造される。
ここで、前記炭素前駆体を原液、またはアセトン、ベンゼン等の有機溶剤に任意に希釈して溶液とした後にリン酸鉄リチウム材料に添加し、前記遊星ボールミルまたは前記回転式混合機で撹拌することで、焼成工程後に得られるリン酸鉄リチウム正極材料における導電性炭素被覆層の厚さの分布をコントロールすることができる。つまり、被覆層が厚い部分と被覆層が薄い部分を任意の割合で形成することができる。即ち、添加する有機溶媒の量を変更することにより溶液の粘度を調節し、炭素被覆層の厚さの分布状態をコントロールする。炭素前駆体の溶液の濃度が薄まって粘度が下がると、前記炭素前駆体が粉末全体に均一に分散しやすくなり、結果として炭素被覆層の厚さが均一化する。逆に、前記溶液の濃度が濃かったり、炭素前駆体原液のまま添加すると、炭素被覆層の厚みの分布に差が生じやすくなる。尚、以下において、厚みが2nm以上の導電性炭素被覆層を層厚部、2nm未満の導電性炭素被覆層を層薄部と称する。
このように、炭素前駆体とアセトン、ベンゼンのような有機溶剤とからなる溶液の濃度と粘度を任意に調節することによって、焼成工程後に得られるリン酸鉄リチウム正極材料における導電性炭素被覆層の厚さをコントロールし、前記厚さの分布(層厚部と層薄部)を任意の割合で形成することが可能となる。尚、前記溶液の調整条件は、導電性炭素被覆層の厚さの分布が0.5nm〜6nmとなるように調整することが望ましい。
炭素前駆体溶液の濃度を濃くするか、原液のまま添加すると、比較的厚い層厚部が形成されるので、突起状炭素が形成されやすくなると考えられる。また、炭素前駆体溶液の濃度を適度に薄くすることで、前記層厚部の厚みを薄くなる(より2nmに近くなる)ようにして、突起状炭素の形成を抑えることも可能である。
すなわち、前記導電性炭素被覆層の厚みが2nm以上の層厚部によって、二次電池の正極材料として必要十分な電子伝導性を得ることができる。そして、前記導電性炭素被覆層の厚みが2nm未満の層薄部においては、その被覆層の薄さのためにリチウムイオンが通りやすく、リチウムイオン伝導性が良好となる。以って、二次電池としたときの充放電の際にリチウムイオンの通過がし易くなり、レート特性が向上する。
水酸化リチウム(LiOH)、シュウ酸鉄(FeC2O4)、およびリン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)をイソプロピルアルコール中で混合し、ビーズミル粉砕したスラリーを乾燥し、550℃で3時間焼成して合成したリン酸鉄リチウム粒子(比表面積が8〜20m2/g、超微粒子粒径50〜300nm)500gに対し、炭素前駆体として20℃における粘度が600mPa・sec(B型粘度計で、回転速度6rpm時)の減圧重油原液を、前記リン酸鉄リチウム粒子の重量に対して4.0wt%添加し、ニューグラマシン(セイシン企業製)を用いて回転速度500rpmで8分間混合した後、ジェットミル(セイシン企業製)によってさらに精密混合すると同時に造粒物を解砕する。この混合物を700℃において3時間焼成する。
実施例1-1と同様のリン酸鉄リチウム粒子および炭素前駆体(減圧重油原液)重量に対して、10wt%のアセトンで炭素前駆体を希釈した濃度90%の炭素前駆体溶液を用い、実施例1−1と同様に、前記リン酸鉄リチウム粒子重量に対して炭素前駆体換算で2.5wt%添加し、ニューグラマシン(セイシン企業製)を用いて回転速度500rpmで8分間混合した後、ジェットミル(セイシン企業製)によってさらに精密混合すると同時に造粒物を解砕する。この混合物に対し、実施例1-1と同条件における焼成工程を行う。
実施例1と同様のリン酸鉄リチウム粒子を用い、炭素前駆体として石炭ピッチを用い、当該石炭ピッチを前記リン酸鉄リチウムの重量に対して6wt%添加し、ニューグラマシンを用いて、回転速度500rpmで8分間混合する。この混合物に対し、780℃において6時間焼成する。
前記リン酸鉄リチウムの一次粒子11の導電性炭素被覆層13の厚みは0.5nm〜6nmであり、その厚みが2nm以上6nm以下の層厚部13aと、0.5nm以上2nm未満の層薄部13bにより形成されている。図4は、実施例1-1に係るリン酸鉄リチウム正極材料の透過電子顕微鏡(TEM)写真である。
実施例1-2のリン酸鉄リチウム正極材料20は、実施例1-1と同様に、導電性炭素被覆層23を有するリン酸鉄リチウム22の一次粒子21同士が、導電性炭素被覆層23の炭素が架橋して形成されたブリッジ25により凝集して形成された二次粒子によって構成されている。また、前記リン酸鉄リチウム22の一次粒子21の導電性炭素被覆層23の厚みは0.5nm〜6nmであり、その厚みが2nm以上6nm以下の層厚部23aと、0.5nm以上2nm未満の層薄部23bにより形成されている。
尚、リチウムイオン導電性の観点からは、前記層薄部23bが占める割合が高いほど良いが、粒子一つに1箇所以上の層薄部が存在すれば、劇的にリチウムイオン導電性は向上する。該層薄部の面積は、2nmX2nm以上有ればよい。
比較例1のリン酸鉄リチウム正極材料30は、ほぼ均一な厚みの導電性炭素被覆層33を有するリン酸鉄リチウムの一次粒子31同士が接触することによって二次粒子を構成されている。
図5に示されるように、比較例1の導電性炭素被覆層33は約3nmの厚みを有し、かつ均一の厚さであった。
また、比較例1において製造されたリン酸鉄リチウム正極材料中の炭素含有量は、4.0%〜6.0wt%であり、実施例1-1の数倍の炭素を含んでいた。
表1は、実施例1-1および比較例1のリン酸鉄リチウム正極材料を用いて作成したリチウムイオン二次電池のレート特性を示す表である。
次に、本発明のリン酸鉄リチウム正極材料の製造方法の他の実施例について説明する。
本実施例のリン酸鉄リチウム正極材料の製造方法は、リン酸鉄リチウム粒子と、熱分解により導電性炭素被覆層を形成する炭素前駆体を混合する際に、第1の混合工程および第2の混合工程の2段階の混合工程を行う点に特徴を有している。
また、前記炭素前駆体も、実施例1と同様、分子量が160以上の芳香族化合物を20〜99wt%含み、20℃における粘度が500〜1000mPa・secである炭素材料が用いられる。
第1の混合工程における混合は、溶媒に溶解した炭素前駆体がリン酸鉄リチウム粒子表面に均一になるように混合することが望ましい。溶媒に溶解した炭素前駆体は粘度が低いので、比較的低速または短時間の撹拌混合によって均一にすることができる。
例えば、リン酸鉄リチウム粒子の重量に対し、第1の混合工程および第2の混合工程の全体として3.5wt%の炭素前駆体を添加する場合、第1の混合工程で1.0wt%、第2の混合工程において残りの2.5wt%を添加する。
第1の混合工程および第2の混合工程における全体の炭素前駆体の添加量が、リン酸鉄リチウムの重量に対し、1.5〜5.0wt%であることが望ましい。
上記工程において、混合機の攪拌速度や攪拌時間を調節することによって、導電性炭素被覆層が厚い部位を意図的に形成することができる。
13 導電性炭素被覆層、 13a 層厚部、 13b 層薄部、
14 突起状炭素、 15 ブリッジ、
20 リン酸鉄リチウム正極材料 21 一次粒子、 22 リン酸鉄リチウム、
23 導電性炭素被覆層、 23a 層厚部、 23b 層薄部、
24 突起状炭素、 25 ブリッジ、
30 リン酸鉄リチウム正極材料 31 一次粒子、
32 リン酸鉄リチウム、 33 導電性炭素被覆層、
40 リン酸鉄リチウム正極材料 41 一次粒子、 42 リン酸鉄リチウム、
43 導電性炭素被覆層、 44 導電性炭素被覆層、 45 ブリッジ
Claims (4)
- 導電性炭素被覆層を備えたリン酸鉄リチウムの一次粒子を有するリン酸鉄リチウム正極材料であって、
前記導電性炭素被覆層は、
ベンゼン環構造を4以上有する化合物を含む炭素前駆体を熱分解して形成され、
前記リン酸鉄リチウム粒子の表面に位置し、厚みが2nm未満の層薄部と、
該層薄部の表面に形成される5nm〜100nmの突起状炭素と、を備え、
前記層薄部を成す炭素の重量は、前記突起状炭素を成す炭素の重量より少ない、ことを特徴とする、リン酸鉄リチウム正極材料。 - 請求項1に記載のリン酸鉄リチウム正極材料において、2以上のリン酸鉄リチウムの一次粒子が前記突起状炭素を介して接触して凝集した二次粒子を有することを特徴とする、リン酸鉄リチウム正極材料。
- リン酸鉄リチウム粒子と、熱分解により導電性炭素被覆層を形成する炭素前駆体を混合し、前記炭素前駆体の熱分解が進行する温度および雰囲気で焼成する焼成工程を含むリン酸鉄リチウム正極材料の製造方法であって、
分子量が160以上の芳香族化合物を20〜99wt%含み、20℃における粘度が500〜1000mPa・secである前記炭素前駆体と、前記リン酸鉄リチウム粒子と、を混合する混合工程を行い、前記混合工程で得た混合物を前記焼成工程に供することを特徴とする、リン酸鉄リチウム正極材料の製造方法。 - リン酸鉄リチウム粒子と、熱分解により導電性炭素被覆層を形成する炭素前駆体を混合し、前記炭素前駆体の熱分解が進行する温度および雰囲気で焼成する焼成工程を含むリン酸鉄リチウム正極材料の製造方法であって、
分子量が160以上の芳香族化合物を20〜99wt%含む炭素前駆体を溶媒に溶解し、20℃における粘度が500Pa・secよりも低い状態にして、前記リン酸鉄リチウム粒子と混合する第1の混合工程と、
前記第1の混合工程で得た混合物に含まれる前記溶媒を蒸発させる工程と、
溶媒を蒸発させた前記混合物と、20℃における粘度が500〜1000mPa・secである前記炭素前駆体と、を混合する第2の混合工程と、を行い、
前記第2の混合工程で得た混合物を前記焼成工程に供することを特徴とする、リン酸鉄リチウム正極材料の製造方法。
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