JP5228501B2 - 電極用活物質粒子、電極、電気化学デバイス及び電極の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の活物質粒子は、活物質本体と、該活物質本体の表面を部分的に被覆する電子伝導性を有する導電助剤と、を含み、上記活物質本体の表面に、上記導電助剤からなる突起が形成されており、上記突起の上記活物質本体表面からの高さが、上記活物質本体の粒径の5〜30%であるものである。
R=(A/D)×100
で表される突起の高さと活物質本体の粒径との比R(%)の値を、上述した任意の10箇所のSEM写真において観察された全ての突起について求めたときに、その最大値Rmax(%)が5〜30%であることが必要である。このRmaxの値が5%未満であると、電極として多数の活物質粒子間の電子伝導パスを構築する場合において、突起が低いために有効なパスができにくい傾向があり、30%を超えると、電極として多数の活物質粒子間の電子伝導パスを構築する場合において、突起が高すぎるために抵抗が大きくなりやすい傾向がある。また、同様の観点から、突起の高さと活物質本体の粒径との比の最大値Rmaxは、6〜28%であることがより好ましく、7〜13%であることが特に好ましい。なお、上記活物質本体の粒径は、SEMで求められる短軸径を意味する。また、多数の活物質粒子間でより効果的な電子伝導パスを構築する観点から、上述した任意の10箇所のSEM写真において観察された全ての突起のうち、上記Rの値が5〜30%である突起が5個以上存在することが好ましく、10個以上存在することがより好ましい。
本発明の電極は、上記本発明の電極用活物質粒子を構成材料として含むことを特徴とするものである。ここで、電極は、例えば、電極用活物質粒子を含む導電性の活物質含有層を導電性の集電体上に形成した構造を有するものであってもよく、集電体を有さずに活物質粒子を含む組成物のみから構成されるものであってもよい。
本発明の電気化学デバイスは、アノードと、カソードと、イオン伝導性を有する電解質層とを備え、上記アノードと上記カソードとが上記電解質層を介して対向配置された構成を有する電気化学デバイスであって、上記アノード及び上記カソードのうちの少なくとも一方が、上記本発明の電極であることを特徴とするものである。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより1時間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で1時間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
得られた活物質粒子のSEM写真を、30000倍の倍率で任意に10箇所撮影し、1箇所(1枚)の写真に1μm×1μmのグリッドを引き、この各1μm×1μm視野中において、活物質を被覆している導電助剤の被覆率、及び、連続層の割合を求め、全ての視野の平均値を算出した。また、上記任意の10箇所のSEM写真において、導電助剤からなる被覆部表面の突起の有無を確認した。10箇所のSEM写真で観察される突起の数を測定し、平均して1箇所の写真当たりの突起の数が1つ以上である場合を突起有りと判断し、平均して1箇所の写真当たりの突起の数が1つ未満である場合を突起無しと判断した。その結果を下記表1に示した。
本測定で用いた微小電極測定システムの概略図を図14に示す。図14(A)はシステム全体像であり、図14(B)はセルの拡大図であり、図14(C)は活物質粒子とマイクロ電極との接触部分の拡大図である。
上記で得られた活物質粒子(93質量部)、導電助剤としてのカーボンブラック(3質量部)、及び、結着剤としてのPVDF(4質量部)を混合し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)中に分散させて活物質含有層形成用スラリーを調製した。このスラリーを集電体であるアルミニウム箔上に塗布し、乾燥させた後、圧延を行い、厚さ20μmの集電体上に厚さ40μmの活物質含有層が形成された電極を得た。次に、得られた電極と、その対極であるLi箔(厚さ100μm)とを、それらの間にポリエチレンからなるセパレータを挟んで積層し、積層体(素体)を得た。この積層体を、アルミラミネーターパックに入れ、このアルミラミネーターパックに電解液である1MLiPF6/PCを注入した後、真空シールし、電極評価用セル(縦48mm、横34mm、厚さ2mm)を作製した。このセルの充放電試験を行い、レート特性評価を行い、電極の急速充放電特性を比較した。この電極特性(急速放電特性)の評価は、1C定電流定電圧充電でカットオフ電圧で満充電にした後、放電カットオフ電圧まで1Cで放電し、その後もう一度満充電にした後放電カットオフ電圧まで5Cで放電し、5C放電の容量と1C放電の容量との比{(5C放電の容量/1C放電の容量)×100}をとることで行った。ここで、電極活物質量より求めた電池の全容量を1時間で放電(充電)させるだけの電流量を1Cレートと言い、その電流量の何倍かをCレートで表している。また、本実施例のように活物質本体としてLiFePO4を用いた場合、充電側は4.5Vカットオフ、放電側は2.5Vカットオフで行った。一方、後述のように活物質本体としてLi4Ti5O12とを用いた場合、充電側は0.8Vカットオフ、放電側は2.2Vカットオフで行った。その結果を表1に示した。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4に対し、流動床反応装置中で、化学種にトルエンを用いて炭素の化学蒸着処理を行い、LiFePO4と炭素との質量比が90:10となるように調整して、活物質本体上に導電助剤(炭素)を付与した活物質粒子を得た。
FeSO4・7H2O、H3PO4、及び、LiOHを純水に溶解し、150℃で4時間の水熱合成を行い、活物質本体として平均粒子径0.5μmのLiFePO4を得た。このLiFePO4と、炭素前駆体としてのショ糖溶液とを、LiFePO4と炭素との質量比が90:10となるように混合し、Ar雰囲気下、800℃で1時間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤(炭素)を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLi4Ti5O12と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより1時間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で1時間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより5分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で1時間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4に対し、流動床反応装置中で、化学種にトルエンを用いて炭素の化学蒸着処理を行い、LiFePO4と炭素との質量比が99.5:0.5となるように調整して、活物質本体上に導電助剤(炭素)を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均粒子径3μmの黒鉛とを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより1時間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で1時間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより59分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で48分間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより47分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で40分間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより52分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で35分間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径150nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより45分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で2時間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径150nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより55分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で1時間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより46分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で70分間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより55分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で57分間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより55分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で45分間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより65分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、400℃で1時間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより72分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、400℃で50分間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより、79分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、400℃で40分間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径50nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより45分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で50分間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径50nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより82分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で1時間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより39分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で1時間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより90分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で40分間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより94分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で30分間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより100分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で20分間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより55分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で48分間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより75分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で1時間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比87.5:12.5の混合割合でボールミルにより80分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で50分間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比85:15の混合割合でボールミルにより80分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で40分間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径50nmのアセチレンブラックとを、質量比90:10の混合割合でボールミルにより55分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で48分間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比82.5:17.5の混合割合でボールミルにより105分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、650℃で80分間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
活物質本体である平均粒子径3μmのLiFePO4と、導電助剤である平均一次粒子径80nmのアセチレンブラックとを、質量比80:20の混合割合でボールミルにより105分間乾式処理し、更にAr雰囲気下、500℃で80分間の熱処理を行い、活物質本体上に導電助剤を付与した活物質粒子を得た。
実施例5〜7、9〜20、22〜25、参考例8、21及び比較例4〜6で得られた活物質粒子について、SEM写真観察、活物質粒子の定電位充放電特性の測定、及び、活物質粒子を用いて作製した電極の特性評価を実施例1と同様の手順で行った。その結果を表2に示した。
Claims (6)
- 活物質本体と、該活物質本体の表面を部分的に被覆する電子伝導性を有する導電助剤と、を含み、
前記活物質本体の表面に、前記導電助剤からなる層状の被覆部、及び、該層状の被覆部の表面から突出している前記導電助剤からなる突起が形成されており、
前記被覆部は、前記活物質本体の表面を10〜80%被覆する前記導電助剤からなる連続層を有し、
前記突起の前記活物質本体表面からの高さが、前記活物質本体の粒径の5〜30%である、電極用活物質粒子。 - 前記導電助剤は、前記活物質本体を直接被覆している、請求項1に記載の電極用活物質粒子。
- 前記活物質本体の表面の5〜60%が、前記導電助剤により被覆されずに露出しており、且つ、連続している、請求項1又は2に記載の電極用活物質粒子。
- 活物質本体と、該活物質本体の表面を部分的に被覆する電子伝導性を有する導電助剤と、を含み、前記活物質本体の表面に、前記導電助剤からなる層状の被覆部、及び、該層状の被覆部の表面から突出している前記導電助剤からなる突起が形成されており、前記被覆部は、前記活物質本体の表面を10〜80%被覆する前記導電助剤からなる連続層を有し、前記突起の前記活物質本体表面からの高さが、前記活物質本体の粒径の5〜30%である電極用活物質粒子、を構成材料として含む電極。
- アノードと、カソードと、イオン伝導性を有する電解質層とを備え、前記アノードと前記カソードとが前記電解質層を介して対向配置された構成を有する電気化学デバイスであって、
前記アノード及び前記カソードのうちの少なくとも一方が、活物質本体と、該活物質本体の表面を部分的に被覆する電子伝導性を有する導電助剤と、を含み、前記活物質本体の表面に、前記導電助剤からなる層状の被覆部、及び、該層状の被覆部の表面から突出している前記導電助剤からなる突起が形成されており、前記被覆部は、前記活物質本体の表面を10〜80%被覆する前記導電助剤からなる連続層を有し、前記突起の前記活物質本体表面からの高さが、前記活物質本体の粒径の5〜30%である電極用活物質粒子、を構成材料として含む電極である、電気化学デバイス。 - 活物質本体と、該活物質本体の表面を部分的に被覆する電子伝導性を有する導電助剤と、を含み、前記活物質本体の表面に、前記導電助剤からなる層状の被覆部、及び、該層状の被覆部の表面から突出している前記導電助剤からなる突起が形成されており、前記被覆部は、前記活物質本体の表面を10〜80%被覆する前記導電助剤からなる連続層を有し、前記突起の前記活物質本体表面からの高さが、前記活物質本体の粒径の5〜30%である電極用活物質粒子を、結着剤及び導電助剤と混合する工程を有する、電極の製造方法。
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