JP6325476B2 - 炭素−シリコン複合体、これを用いたリチウム二次電池用負極およびリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
しかし、本発明が解決しようとする技術的課題は、以上に言及した課題に制限されず、言及されていないさらに他の課題は、以下の記載から当業者に明確に理解できる。
前記Si−ブロック共重合体コア−シェル炭化粒子は、前記炭素−シリコン複合体の内部の全領域に存在することができる。
前記Si−ブロック共重合体コア−シェル炭化粒子同士で固まって形成された前記Si−ブロック共重合体コア−シェル炭化塊粒子を含み、前記第1炭素マトリックス内において、前記Si−ブロック共重合体コア−シェル炭化塊粒子の直径が20μm以下に形成されてよい。
前記炭素−シリコン複合体は、シリコン対炭素の質量比を0.5:99.5〜30:70で含むことができる。
前記第1炭素マトリックスは、天然黒鉛、人造黒鉛、ソフトカーボン、ハードカーボン、ピッチ炭化物、焼成されたコークス、グラフェン(graphene)、炭素ナノチューブ、およびこれらの組み合わせからなる群より選択された少なくとも1つを含むことができる。
前記Si−ブロック共重合体コア−シェル炭化粒子は、Siコア;およびSiと親和度の高いブロックおよびSiと親和度の低いブロックを含むブロック共重合体シェルが、前記Siコアを中心に球状ミセル(micelle)構造を形成するSi−ブロック共重合体コア−シェル粒子が炭化することができる。
前記Siと親和度の低いブロックは、ポリスチレン(poly styrene)、ポリアクリロニトリル(poly acrylonitrile)、ポリフェノール(poly phenol)、ポリエチレングリコール(poly ethylene glycol)、ポリラウリルメタクリレート(Poly lauryl methacrylate)、ポリラウリルアクリレート(Poly lauryl acrylate)、またはポリビニルジフルオライド(poly vinyl difluoride)であってよい。
前記Si−ブロック共重合体コア−シェル粒子の、スラリー溶液内の粒子分布において、90%累積質量粒度分布径をD90とし、50%累積質量粒度分布径をD50とする時、1≦D90/D50≦1.4であってよい。
前記ブロック共重合体シェル炭化粒子が、前記第1炭素マトリックスより高い孔隙率(porosity)を有することができる。
前記ブロック共重合体シェル炭化粒子の炭化収率は、5%〜30%であってよい。
前記第1炭素マトリックスの炭化収率は、40%〜80%であってよい。
第2炭素粒子をさらに含むことができる。
前記炭素−シリコン複合体および前記第2炭素粒子が共に球状化されて形成されてよい。
本発明は、一実施形態として、Si−ブロック共重合体コア−シェル粒子を含むスラリー溶液を用意するステップと、前記スラリー溶液と炭素原料を混合して、前記炭素原料を前記スラリー溶液と混合した混合溶液を用意するステップと、前記混合溶液に対して炭化工程を行って炭化させるステップとを含む炭素−シリコン複合体の製造方法を提供する。
前記炭素原料は、第1炭素原料および第2炭素原料であってよい。
本発明の他の実施形態として、前記炭素−シリコン複合体;結合材;および増粘剤を含む負極スラリーを、負極集電体にコーティングしたリチウム二次電池用負極を提供する。
本発明のさらに他の実施形態として、前記リチウム二次電池用負極を含むリチウム二次電池を提供する。
本発明の一実施形態において、第1炭素マトリックスと、前記第1炭素マトリックス内に捕獲され、分散したSi−ブロック共重合体コア−シェル炭化粒子とを含む炭素−シリコン複合体(1)を提供する。
前記第1炭素マトリックスは、具体的には、天然黒鉛、人造黒鉛、ソフトカーボン、ハードカーボン、ピッチ炭化物、焼成されたコークス、グラフェン(graphene)、炭素ナノチューブ、およびこれらの組み合わせからなる群より選択された少なくとも1つを含むことができる。
前記スラリー溶液の分散媒は、前記炭素原料を溶解させることができる。したがって、前記炭素原料を前記スラリー溶液中に溶解させて混合溶液を用意することができる。
前記炭素原料は、次に進行する炭化工程によって炭化して、結晶性炭素、非結晶性炭素、またはこれらすべてを含む炭素マトリックスとして形成される。
前記炭素原料は、導電性および非導電性の場合を区別せず、すべて使用可能である。
前記分散媒の具体的な例示は前述の通りである。
前記炭化工程は、前記混合溶液に対して、400〜1400℃の温度で熱処理して行うことができ、圧力条件は1bar〜15barで低圧から高圧の条件に目的に合わせて行うことができ、炭化工程は1時間〜24時間行うことができる。
前記炭化工程は、目的の用途に応じて、1つの段階で行ってもよいし、多段階で行ってもよい。
また、本発明は、前記炭素−シリコン複合体(1);および第2炭素粒子を含む炭素−シリコン複合体(2)を提供する。
前記炭素−シリコン複合体(1)と前記第2炭素粒子を球状化するために、公知の多様な方法および機器を用いることができる。
前記炭素−シリコン複合体(1)と前記第2炭素粒子を球状化して形成された前記炭素−シリコン複合体(2)は、前記炭素−シリコン複合体(1)と前記第2炭素粒子との間に空隙が形成されて含まれてよい。
前記炭素−シリコン複合体(1)は、具体的には、0.5μm〜50μmであってよい。
前記炭素−シリコン複合体(2)は、Si−ブロック共重合体コア−シェル粒子を含むスラリー溶液を用意するステップと、前記スラリー溶液と、第1炭素原料および第2炭素原料を前記スラリー溶液と混合した混合溶液を用意するステップと、前記混合溶液に対して炭化工程を行って炭化させて、炭素−シリコン複合体を製造できる。
この時、追加的に、前記炭素−シリコン複合体を球状化することができる。
前記第2炭素原料は、天然黒鉛、人造黒鉛、ソフトカーボン、ハードカーボン、ピッチ、コークス、グラフェン(graphene)、炭素ナノチューブ、およびこれらの組み合わせからなる群より選択された少なくとも1つを含むことができる。
前記第1炭素原料および第2炭素原料は、導電性および非導電性の場合を区別せず、すべて使用可能である。
本発明は、前記炭素−シリコン複合体;結合材;および増粘剤を含む負極スラリーを、負極集電体にコーティングしたリチウム二次電池用負極を提供する。
本発明は、前記リチウム二次電池用負極を含むリチウム二次電池を提供する。
前記リチウム二次電池は、リチウム二次電池用負極活物質として、ナノサイズのSi−ブロック共重合体コア−シェル炭化粒子が非常に均一に分散して含まれている炭素−シリコン複合体を使用したことから、充電容量および寿命特性がより向上したことを特徴とする。
前記リチウム二次電池は、前記リチウム二次電池用負極;正極活物質を含む正極;分離膜;および電解液を含んで形成される。
(実施例1)
(シリコン−炭素複合体(1)の製造)
ポリアクリル酸とポリスチレンを、可逆的添加−分節連鎖移動(reversible addition fragmentation chain transfer)方法によりポリアクリル酸−ポリスチレンブロック共重合体を合成した。この時、ポリアクリル酸の数平均分子量(Mn)は4090g/molであり、ポリスチレンの数平均分子量(Mn)は29370g/molである。ポリアクリル酸−ポリスチレンブロック共重合体0.1gを、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)分散媒8.9gに混合した。混合された溶液9gに、平均粒径が50nmのSi粒子1gを添加した。Si粒子が添加された溶液を、音波ホーン(sonic horn)によって20kHzの超音波で30分間処理することにより、Si−ブロック共重合体コア−シェル粒子スラリー溶液を製造した。
前記シリコン−炭素複合体粉末を負極活物質として用いて、負極活物質:カルボキシメチルセルロース(CMC):スチレンブタジエンゴム(SBR)=96:2:2の重量比で水に混合して、負極スラーリー用組成物を製造した。これを銅集電体にコーティングし、110℃のオーブンで約20分間乾燥および圧延して、リチウム二次電池用負極を製造した。
前記リチウム二次電池用負極、分離膜、電解液(エチレンカーボネート:ジメチルカーボネート(1:1重量比)の混合溶媒で、1.0MのLiPF6が添加される)、リチウム電極の順に積層して、コインセル(coin cell)形態のリチウム二次電池を製造した。
別途にポリアクリル酸−ポリスチレンブロック共重合体を含まず、Si粒子スラリー溶液を使用したことを除いては、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
別途にSiを含まず、ソフトカーボンのみを負極活物質とした点を除いては、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
実施例1および比較例1〜2で製造されたリチウム二次電池に対して、下記の条件で充放電実験を行った。
1g重量あたり300mAを1Cと仮定する時、充電条件は0.2Cで0.01Vまで定電流と、0.01Vで0.01Cまで定電圧で制御し、放電条件は0.2Cで1.5Vまで定電流で測定した。
Claims (14)
- 第1炭素マトリックスと、前記第1炭素マトリックス内に捕獲され、分散したSi−ブロック共重合体コア−シェル炭化粒子とを含む炭素−シリコン複合体であって、
前記Si−ブロック共重合体コア−シェル炭化粒子は、Si−ブロック共重合体コア−シェル粒子が炭化により形成されたものであり、
前記Si−ブロック共重合体コア−シェル粒子は、Siコアと、Siと親和度の高いブロックおよびSiと親和度の低いブロックとを含むブロック共重合体シェルとからなり、前記Siコアを中心に球状ミセル(micelle)構造を形成するものである
ことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の負極活物質に用いられる炭素−シリコン複合体。 - 前記Si−ブロック共重合体コア−シェル炭化粒子が、前記炭素−シリコン複合体の内部の全領域にわたって存在することを特徴とする、請求項1に記載の炭素−シリコン複合体。
- 前記Si−ブロック共重合体コア−シェル炭化粒子同士で固まって形成された前記Si−ブロック共重合体コア−シェル炭化塊粒子を含み、前記第1炭素マトリックス内において、前記Si−ブロック共重合体コア−シェル炭化塊粒子の直径が20μm以下に形成されたことを特徴とする、請求項1に記載の炭素−シリコン複合体。
- 前記炭素−シリコン複合体は、シリコン対炭素の質量比を0.5:99.5〜30:70で含むことを特徴とする、請求項1に記載の炭素−シリコン複合体。
- 前記第1炭素マトリックスは、結晶質炭素、非晶質炭素、またはこれらすべてを含むことを特徴とする、請求項1に記載の炭素−シリコン複合体。
- 前記第1炭素マトリックスは、天然黒鉛、人造黒鉛、ソフトカーボン、ハードカーボン、ピッチ炭化物、焼成されたコークス、グラフェン(graphene)、炭素ナノチューブ、およびこれらの組み合わせからなる群より選択された少なくとも1つを含むことを特徴とする、請求項1に記載の炭素−シリコン複合体。
- 前記Siと親和度の高いブロックは、ポリアクリル酸(poly acrylic acid)、ポリアクリレート(poly acrylate)、ポリメタクリル酸(poly methacrylic acid)、ポリメチルメタクリレート(poly methyl methacrylate)、ポリアクリルアミド(poly acrylamide)、カルボキシメチルセルロース(carboxymethyl cellulose)、ポリビニルアセテート(poly vinyl acetate)、またはポリマレイン酸(polymaleic acid)であることを特徴とする、請求項1に記載の炭素−シリコン複合体。
- 前記Siと親和度の低いブロックは、ポリスチレン(poly styrene)、ポリアクリロニトリル(poly acrylonitrile)、ポリフェノール(poly phenol)、ポリエチレングリコール(poly ethylene glycol)、ポリラウリルメタクリレート(Poly lauryl methacrylate)、ポリラウリルアクリレート(Poly lauryl acrylate)、またはポリビニルジフルオライド(poly vinyl difluoride)であることを特徴とする、請求項1に記載の炭素−シリコン複合体。
- 前記ブロック共重合体シェル炭化粒子が、前記第1炭素マトリックスより高い孔隙率(porosity)を有することを特徴とする、請求項1に記載の炭素−シリコン複合体。
- 前記ブロック共重合体シェル炭化粒子の炭化収率は、5重量%〜30重量%であることを特徴とする、請求項1に記載の炭素−シリコン複合体。
- 前記第1炭素マトリックスの炭化収率は、40重量%〜80重量%であることを特徴とする、請求項1に記載の炭素−シリコン複合体。
- 第2炭素粒子をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の炭素−シリコン複合体。
- 前記炭素−シリコン複合体および前記第2炭素粒子が共に球状化されて形成されたことを特徴とする、請求項12に記載の炭素−シリコン複合体。
- 前記炭素−シリコン複合体の最外角層として、非晶質炭素コーティング層をさらに含むことを特徴とする、請求項12に記載の炭素−シリコン複合体。
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