JP5773226B2 - リチウムイオン二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
・電池ケースに電極体を収容した電池を用意する工程
・電池ケースに、被膜形成用の添加剤が含有された第1電解液を注入する工程
・第1電解液が注入された電池を充放電する工程
・充放電された電池から前記第1電解液を排出する工程
・第1電解液が排出された電池ケースに、被膜形成用の添加剤の含有率が0.005mol/L未満の第2電解液を注入する工程
図1は、リチウムイオン二次電池10を示す断面図である。図2は、当該リチウムイオン二次電池10に内装される電極体40を示す図である。なお、図1および図2に示されるリチウムイオン二次電池10は、本発明が適用されうるリチウムイオン二次電池の一例を示すものに過ぎず、本発明が適用されうるリチウムイオン二次電池を特段限定するものではない。
電池ケース20は、ケース本体21と、封口板22とを備えている。ケース本体21は、一端に開口部を有する箱形を有している。ここでは、ケース本体21は、リチウムイオン二次電池10の通常の使用状態における上面に相当する一面が開口した有底直方体形状を有している。この実施形態では、ケース本体21には、矩形の開口が形成されている。封口板22は、ケース本体21の開口を塞ぐ部材である。封口板22は凡そ矩形のプレートで構成されている。かかる封口板22がケース本体21の開口周縁に溶接されることによって、略六面体形状の電池ケース20が構成されている。
電極体40は、図2に示すように、帯状の正極(正極シート50)と、帯状の負極(負極シート60)と、帯状のセパレータ(セパレータ72,74)とを備えている。
正極シート50は、帯状の正極集電箔51と正極活物質層53とを備えている。正極集電箔51には、正極に適する金属箔が好適に使用され得る。正極集電箔51には、例えば、所定の幅を有し、厚さが凡そ15μmの帯状のアルミニウム箔を用いることができる。正極集電箔51の幅方向片側の縁部に沿って未塗工部52が設定されている。図示例では、正極活物質層53は、正極集電箔51に設定された未塗工部52を除いて、正極集電箔51の両面に保持されている。正極活物質層53には、正極活物質が含まれている。正極活物質層53は、正極活物質を含む正極合剤を正極集電箔51に塗工することによって形成されている。
導電材としては、例えば、カーボン粉末、カーボンファイバーなどのカーボン材料が例示される。このような導電材から選択される一種を単独で用いてもよく二種以上を併用してもよい。カーボン粉末としては、種々のカーボンブラック(例えば、アセチレンブラック、オイルファーネスブラック、黒鉛化カーボンブラック、カーボンブラック、黒鉛、ケッチェンブラック)、グラファイト粉末などのカーボン粉末を用いることができる。
また、バインダは、正極活物質層53に含まれる正極活物質と導電材の各粒子を結着させたり、これらの粒子と正極集電箔51とを結着させたりする。かかるバインダとしては、使用する溶媒に溶解または分散可能なポリマーを用いることができる。例えば、水性溶媒を用いた正極合剤組成物においては、セルロース系ポリマー(カルボキシメチルセルロース(CMC)、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)など)、フッ素系樹脂(例えば、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)など)、ゴム類(酢酸ビニル共重合体、スチレンブタジエン共重合体(SBR)、アクリル酸変性SBR樹脂(SBR系ラテックス)など)などの水溶性または水分散性ポリマーを好ましく採用することができる。また、非水溶媒を用いた正極合剤組成物においては、ポリマー(ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリ塩化ビニリデン(PVDC)、ポリアクリルニトリル(PAN)など)を好ましく採用することができる。
負極シート60は、図2に示すように、帯状の負極集電箔61と、負極活物質層63とを備えている。負極集電箔61には、負極に適する金属箔が好適に使用され得る。この負極集電箔61には、所定の幅を有し、厚さが凡そ10μmの帯状の銅箔が用いられている。負極集電箔61の幅方向片側には、縁部に沿って未塗工部62が設定されている。負極活物質層63は、負極集電箔61に設定された未塗工部62を除いて、負極集電箔61の両面に形成されている。負極活物質層63は、負極集電箔61に保持され、少なくとも負極活物質が含まれている。負極活物質層63は、負極活物質を含む負極合剤が負極集電箔61に塗工されている。
負極活物質としては、従来からリチウムイオン電池に用いられる物質の一種または二種以上を特に限定なく使用することができる。好適例として、グラファイトカーボン、アモルファスカーボン等の炭素系材料、リチウム遷移金属酸化物、リチウム遷移金属窒化物等が挙げられる。また、上記セパレータシートの好適例としては、多孔質ポリオレフィン系樹脂で構成されたものが挙げられる。
セパレータ72、74は、図2に示すように、正極シート50と負極シート60とを隔てる部材である。この例では、セパレータ72、74は、微小な孔を複数有する所定幅の帯状のシート材で構成されている。セパレータ72、74には、例えば、多孔質ポリオレフィン系樹脂で構成された単層構造のセパレータ或いは積層構造のセパレータを用いることができる。この例では、図2に示すように、負極活物質層63の幅b1は、正極活物質層53の幅a1よりも少し広い。さらにセパレータ72、74の幅c1、c2は、負極活物質層63の幅b1よりも少し広い(c1、c2>b1>a1)。
この実施形態では、電極体40は、図2に示すように、捲回軸WLに直交する一の方向において扁平に押し曲げられている。図2に示す例では、正極集電箔51の未塗工部52と負極集電箔61の未塗工部62は、それぞれセパレータ72、74の両側において、らせん状に露出している。この実施形態では、図1に示すように、電極体40は、セパレータ72、74からはみ出た正負の未塗工部52(62)の中間部分が寄せ集められ、電池ケース20の内部に配置された正負の内部端子23、24の先端部23a、24aに溶接されている。電解液は、捲回軸WL(図2参照)の軸方向から電極体40の内部に浸入しうる。
電解液としては、従来からリチウムイオン電池に用いられる非水電解液と同様のものを特に限定なく使用することができる。かかる非水電解液は、典型的には、適当な非水溶媒に支持塩を含有させた組成を有する。上記非水溶媒としては、例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、1,3−ジオキソラン等からなる群から選択された一種または二種以上を用いることができる。また、上記支持塩としては、例えば、LiPF6,LiBF4,LiAsF6,LiCF3SO3,LiC4F9SO3,LiN(CF3SO2)2,LiC(CF3SO2)3等のリチウム塩を用いることができる。一例として、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの混合溶媒(例えば質量比1:1)にLiPF6を約1mol/Lの濃度で含有させた非水電解液が挙げられる。
図3は、かかるリチウムイオン二次電池10の充電時の状態を模式的に示している。充電時、リチウムイオン二次電池10の電極端子23、24(図1参照)は、図3に示すように、スイッチ92によって充電器90に接続されたような状態になる。この際、充電器90の作用によって、正極シート50と負極シート60との間に、電圧が印加され、正極活物質層53中の正極活物質からリチウムイオン(Li)が電解液80に放出され、正極活物質層53から電荷が放出される。放出された電荷は、正極集電箔51に送られ、充電器90を通じて負極シート60に送られる。また、負極シート60では電荷が蓄えられるとともに、電解液80中のリチウムイオン(Li)が、負極活物質層63中の負極活物質に吸収され、かつ、貯蔵される。これにより、負極シート60と正極シート50とに電位差が生じる。
図4は、かかるリチウムイオン二次電池10の放電時の状態を模式的に示している。放電時、リチウムイオン二次電池10の電極端子23、24(図1参照)は、図4に示すように、スイッチ92によって抵抗94に接続されたような状態になる。この際、負極シート60と正極シート50との電位差によって、抵抗94を通じて負極シート60から正極シート50に電荷が送られるとともに、負極活物質層63に貯蔵されたリチウムイオンが電解液80に放出される。また、正極では、正極活物質層53中の正極活物質に電解液80中のリチウムイオンが取り込まれる。
ところで、かかるリチウムイオン二次電池10は、電解液に被膜形成用の添加剤を添加することによって、初回充電時に正極活物質や負極活物質に被膜が形成される。ここで、「被膜形成用の添加剤」は、電解液に被膜形成用の添加剤を添加し、初回充電時に正極活物質や負極活物質に被膜を形成するものであり、ここでは、同時にガスが発生する添加剤である。かかる被膜形成用の添加剤としては、例えば、LiPF2(C2O4)2やLiB(C2O4)2やLiPF2(C3O4)2やLiB(C3O4)2が挙げられる。
LiPF2(C2O4)2は、被膜形成用の添加剤として電解液に添加される。LiPF2(C2O4)2が電解液に添加されていることによって、初回充電時に正極活物質や負極活物質にLiPO2F2の被膜が形成される。
LiPF2(C2O4)2→LiPO2F2+2CO+2CO2
また、LiB(C2O4)2についても、初回充電時に分解され、初回充電時に相当量のガス(COやCO2)が発生する。そして、ガス抜きが行われた後、電解液にLiB(C2O4)2が残留していると、その後のリチウムイオン二次電池10の使用によって、LiB(C2O4)2に由来するガスが発生する場合がある。
2LiB(C2O4)2→Li2C2O4+B2O3+3CO+3CO2
かかる電解液に被膜形成用の添加剤が添加されている場合には、初回充電において、被膜形成用の添加剤の分解に伴って多量のガスが発生する。このため、初回充電後にガス抜きが行われる。つまり、リチウムイオン二次電池10は、電解液を注液後、仮封止し、初回充電後に、ガス抜きが行われてから本封止されている。
このように、電解液に被膜形成用の添加剤が添加されている場合には、初回充電時に相当量のガスが発生する。そして、初回充電後、ガス抜きが行われて封止されるが、その後の電池の使用において、電池内に残留する被膜形成用の添加剤に由来してガスが発生し、リチウムイオン二次電池10の内圧が上昇することがあった。被膜形成用の添加剤に由来して電池ケース20の内圧が上昇する要因があると、それに応じて安全弁の作動圧やCIDと称される電流遮断弁(図示省略)の作動圧を高めておく必要がある。また、被膜形成用の添加剤に由来して電池ケース20の内圧が上昇にばらつきがあると、安全弁や電流遮断弁の作動圧の調整が難しくなる。また、使用できる材料も制限され、セルの設計自由度を阻害する要因となっている。また、セルが膨れると、セルを拘束する治具のサイズにセルの大きさがあわなくなり、当該セルを拘束できなくなる。
ここでは、被膜形成用の添加剤に由来するガスの発生を抑えることができる、新規なリチウムイオン二次電池の製造方法を提案する。ここで提案されるリチウムイオン二次電池の製造方法は、以下の工程が含まれている。
1.電池ケースに電極体を収容した電池を用意する工程A
2.電池ケースに、被膜形成用の添加剤が含有された第1電解液を注入する工程B
3.第1電解液が注入された前記電池を充放電する工程C
4.充放電された電池から第1電解液を排出する工程D
5.第1電解液が排出された電池ケースに、被膜形成用の添加剤の含有率が0.005mol/L未満の第2電解液を注入する工程E
工程Aは、電池ケース20に電極体40を収容したリチウムイオン二次電池10(図1参照)を用意する工程である。つまり、この工程Aでは、電池ケース20に電解液が注入される前のリチウムイオン二次電池10が用意される。電池ケースに電解液が注入される前のリチウムイオン二次電池は、例えば、「電池構造体」とも称されうる。
工程Bは、電池ケース20に、被膜形成用の添加剤が含有された第1電解液を注入する工程である。かかる工程は、注液工程とも称されうる。この工程で、注入される第1電解液は、電極体に被膜を形成するのに適当な量の被膜形成用の添加剤が添加されている。ここで、第1電解液に注入される被膜形成用の添加剤の量としては、例えば、凡そ0.015mol/L以上、より好ましくは0.020mol/L以上、0.025mol/L程度であるとよい。また、第1電解液に注入される被膜形成用の添加剤の量の上限としては、凡そ0.2mol/L以下、より好ましくは0.1mol/L以下であるとよい。
工程Cは、第1電解液が注入された電池を充放電する工程である。工程Cは初回充放電を含む、いわゆるコンディショニング工程である。ここでは、被膜形成用の添加剤に起因して電極体40に被膜が形成される。かかる工程は、被膜形成工程とも称されうる。充放電は、充電と放電がそれぞれ1回行われてもよいし、または充電と放電が複数回の繰り返されてもよい。
工程Dは、充放電された電池から第1電解液を排出する工程である。かかる工程は、液抜き工程とも称されうる。つまり、ここでは、初回充電で被膜が形成された後で、被膜形成用の添加剤を含む電解液が排出される。この工程では、例えば、注液口32を開け、シリンジを挿入して、電池ケース20内の第1電解液を吸い出すとよい。これによって、未反応の被膜形成用の添加剤を含む、第1電解液が排出される。
工程Eは、第1電解液が排出された電池ケース20に、被膜形成用の添加剤の含有率が0.005mol/L未満の第2電解液を注入する工程である。かかる工程は、再注液工程とも称されうる。ここでは、実質的に被膜形成用の添加剤を含まない電解液が注入されているとよい。好ましくは、第2電解液は被膜形成用の添加剤を含んでいなくてもよい。これにより、電極体に被膜形成用の添加剤に由来する被膜が形成されているが、電解液に含まれる被膜形成用の添加剤が極めて少ないリチウムイオン二次電池10を製造することができる。
本発明者は、試験によってかかるリチウムイオン二次電池の製造方法について、サンプル(評価用セル)を作成し、リチウムイオン二次電池の内圧が上昇するのを小さく抑えることを確認した。図5は、本発明者が行った試験を示している。
以下、図5の試験結果が得られた評価用セルを説明する。ここでは、評価用セルとして18650型のセルとガス発生量測定用としてラミネートセルを作製した。ここで作製された電池は、いずれもリチウムイオン二次電池である。
正極における正極活物質層を形成するにあたり正極合剤を調製した。ここで、正極合剤は、正極活物質として三元系のリチウム遷移金属酸化物(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)、導電材としてアセチレンブラック(AB)、バインダとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)をそれぞれ用いた。正極活物質と、導電材と、バインダとの質量比を、正極活物質:導電材:バインダ=90:8:2とした。これら正極活物質と、導電材と、バインダとを、イオン交換水と混合することによって正極合剤を調製した。次いで、正極合剤を正極集電箔の片面ずつ順に塗布して乾燥させ、正極集電箔の両面に正極活物質層が塗工された正極(正極シート)を作製した。
負極における負極活物質層を形成するにあたり負極合剤を調製した。ここで、負極合剤は、負極活物質として鱗片状の天然黒鉛、増粘剤としてカルボキシメチルセルロース(CMC)、バインダをそれぞれ用いた。バインダには、ゴム系バインダであるスチレン・ブタジエンゴム(SBR)を用いた。負極活物質と、増粘剤(CMC)と、バインダ(SBR)との質量比は、負極活物質:CMC:SBR=98:1:1とした。これら負極活物質と、CMCと、SBRとを、イオン交換水と混合することによって負極合剤を調製した。次いで、負極合剤を負極集電箔の片面ずつ順に塗布して乾燥させ、負極集電箔の両面に負極活物質層が塗工された負極(負極シート)を作製した。
セパレータとしては、ポリプロピレン(PP)と、ポリエチレン(PE)の三層構造(PP/PE/PP)の多孔質シートからなるセパレータを用いた。
上記で作製した正極シートと負極シートとを、セパレータを用いて作成した捲回電極体を円筒形状の電池ケースに収容し、非水電解液を注液して封口し、18650型の評価用セルを構築した。
ここで、非水電解液としては、エチレンカーボネート(EC)と、ジメチルカーボネート(DMC)と、エチルメチルカーボネート(EMC)とを、所定の体積比(EC:DMC:EMC=3:4:3)で混合溶媒に、リチウム塩としての1mol/LのLiPF6を溶解させた電解液を用いた。上述した比較試験では、被膜形成用の添加剤としてLiPF2(C2O4)2を0.025mol/L含んだ非水電解液を「第1電解液」とした。また、被膜形成用の添加剤が含まれない非水電解液を「第2電解液」とした。
ここで、サンプルXは、被膜形成用の添加剤が添加された第1電解液が注液されたリチウムイオン二次電池10を初回充電した後、エージング処理を行い、ガスを抜き、リチウムイオン二次電池10を封止する。つまり、注液→被膜形成(初回充放電)→エージング→ガス抜き→封止の各工程にて製造されたリチウムイオン二次電池10の内圧が示されている。
また、サンプルYは、被膜形成用の添加剤が添加された第1電解液が注液されたリチウムイオン二次電池10を初回充電した後、エージング処理を行い、電解液を抜き、被膜形成用の添加剤が実質的に含まれていない第2電解液を注液し、リチウムイオン二次電池10を封止した。つまり、注液(第1電解液)→被膜形成(初回充放電)→エージング→液抜き→再注液(第2電解液)→封止の各工程にて製造されたリチウムイオン二次電池10の内圧が示されている。
この比較試験において、初回充放電は、評価用セルを0.2Cの定電流で4.1Vになるまで充電し(I)、10分間休止し(II)、0.2Cの定電流で3.0Vになるまで放電する(III)。かかる(I)〜(III)を3回繰り返す。次に、0.2Cの定電流で4.1Vまで充電し(IV)、その後、4.1Vの定電圧で8時間充電する(V)。
エージング処理は、初回充放電の(V)の処理の後、4.1Vの状態で、45℃の高温槽に24時間保管した。
ここで、高温保存耐久試験は、評価用セルの充電容量をSOC90%(3.98V)に調整し、60℃の高温槽に保管し、内圧の推移を測定した。
ここで、評価用セルの内圧は、注液口に取り付けた内圧センサーによって圧力を測定した。
次に、第2電解液は、被膜形成用の添加剤を含んでいない電解液を用いるのが望ましい。つまり、再注入工程で注入される第2電解液は、被膜形成用の添加剤を含んでいない電解液を用いることによって、本封止後にリチウムイオン二次電池に残る被膜形成用の添加剤の量を少なくできる。
20 電池ケース
21 ケース本体
22 封口板
23 正極端子
24 負極端子
30 安全弁
32 注液口
33 封止材
40 電極体
50 正極シート
51 正極集電箔
52 未塗工部
53 正極活物質層
60 負極シート
61 負極集電箔
62 未塗工部
63 負極活物質層
72,74 セパレータ
80 電解液
90 充電器
92 スイッチ
94 抵抗
1000 車両駆動用電池
WL 捲回軸
Claims (3)
- 電池ケースに電極体を収容した電池を用意する工程と、
前記電池ケースに、被膜形成用の添加剤が含有された第1電解液を注入する工程と、
前記第1電解液が注入された前記電池を充放電する工程と、
前記充放電された前記電池から前記第1電解液を排出する工程と、
前記第1電解液が排出された前記電池ケースに、被膜形成用の添加剤の含有率が0.005mol/L未満の第2電解液を注入する工程と
を含む、リチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記第2電解液は被膜形成用の添加剤を含まない、請求項1に記載されたリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記被膜形成用の添加剤は、LiPF2(C2O4)2、LiB(C2O4)2、LiPF2(C3O4)2、LiB(C3O4)2のうちから選択される少なくとも何れか1種の添加剤である、請求項1または2に記載されたリチウムイオン二次電池の製造方法。
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