CN111313118B - 一种锂离子电池的化成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池的化成方法，所述化成方法包括，将正极片和锂片组成试验电池，置于第一电解液中，在高于充电截止电压的第一电压下进行预化成反应，然后再将正极取出，与负极，隔膜组成电芯置于壳体中，注入第二电解液，进行化成；所述第一电解液包括碳酸丙酯组成的有机溶剂和第一添加剂，所述第一添加剂由碳酸亚乙烯酯和饱和的碳酸钠组成，所述第二电解液包括链状碳酸酯和环状碳酸酯混合的有机溶剂和第二添加剂，所述第二添加剂由二辛基碳酸酯，1,2‑三氟乙酸基乙烷和二甲基亚硫酸酯组成，所述化成方法得到的锂离子电池，具有良好的耐高压性能。

Description

一种锂离子电池的化成方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池的制备方法，进一步涉及一种化成方法。
背景技术
随着能源技术的更新换代，在电子、可再生能源系统和电动汽车等各个领域，满足日益增长的能源需求越来越迫切。锂离子电池被认为是满足便携式电子器件、电动及混合动力汽车日益增加的能源需求的新型电源。锂离子电池是性能卓越的新一代绿色高能电池，已成为高新技术发展的重点之一。锂离子电池具有以下特点：高电压、高容量、低消耗、无记忆效应、无公害、体积小、内阻小、自放电少、循环次数多。因其上述特点，锂离子电池已应用到移动电话、笔记本电脑、摄像机、数码相机等众多民用及军事领域。锂离子的生产化成工艺对于锂离子的性能也会产生巨大影响。三元材料电池由于工作电压高，并且额定电压较高，作为动力电池的首选，但是，高压下容易导致电解液在正极表面分解，影响电池的循环寿命。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池的化成方法，所述化成方法包括，将正极片和锂片组成试验电池，置于第一电解液中，在高于充电截止电压的第一电压下进行预化成反应，然后再将正极取出，与负极，隔膜组成电芯置于壳体中，注入第二电解液，进行化成；所述第一电解液包括碳酸丙酯组成的有机溶剂和第一添加剂，所述第一添加剂由碳酸亚乙烯酯和饱和的碳酸钠组成，所述第二电解液包括链状碳酸酯和环状碳酸酯混合的有机溶剂和第二添加剂，所述第二添加剂由二辛基碳酸酯，1,2-三氟乙酸基乙烷和二甲基亚硫酸酯组成，所述化成方法得到的锂离子电池，具有良好的耐高压性能。
具体的方案如下：
一种锂离子电池的化成方法，所述化成方法包括：
1)将正极片和锂片组成试验电池，置于第一电解液中，第一电解液包括碳酸丙酯组成的有机溶剂和第一添加剂，所述第一添加剂由碳酸亚乙烯酯和饱和的碳酸钠组成；
2)恒流充电至充电截止电压，然后降低充电电流再次恒流充电至第一电压，所述第一电压高于充电截止电压；然后在该电压下恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
3)将正极取出，与负极，隔膜组成电芯置于壳体中，注入第二电解液，所述第二电解液包括链状碳酸酯和环状碳酸酯混合的有机溶剂和第二添加剂，所述第二添加剂由二辛基碳酸酯，1,2-三氟乙酸基乙烷和二甲基亚硫酸酯组成；
4)恒流充电至第二电压，在该电压下恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
5)在第二电压和第三电压之间恒流充放电循环若干次；
6)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电循环若干次。
进一步的，所述第一添加剂中，碳酸亚乙烯酯的含量为15-30体积％。
进一步的，所述第二添加剂中，二辛基碳酸酯的含量为0.5-0.8体积％，1,2-三氟乙酸基乙烷的含量为1.0-1.5体积％，二甲基亚硫酸酯的含量为2.7-3.2体积％.
进一步的，其中所述第一电压为为4.34-4.36V。
进一步的，所述第二电压为3.85-3.9V。
进一步的，所述第三电压为3.95-4.0V。
进一步的，所述充电截止电压为4.3V，所述放电截止电压为2.8V。
进一步的，一种锂离子电池，其通过所述的方法制备得到。
本发明具有如下有益效果：
1)、将正极在高于截止电压下的高电压预化成，能够在正极表面形成更为稳定的SEI膜，对于后期充放电循环的高压稳定性的提高具有很大的作用。
2)、第一电解液为预化成电解液，不需要考虑电池的性能，添加剂含量较高，在第一电解液中添加15-30体积％的碳酸亚乙烯酯，以及碳酸钠粉末，直至电解液底部存在粉末残留，即达到了饱和状态，这两种添加剂能够提高SEI膜的稳定性，同时也能够降低正极表面的电池内阻，可能是由于锂离子和钠离子共同嵌入SEI膜中，而Na离子在充放电中由于离子半径不同，增加了锂离子的移动通道。
3)、第二电解液中的添加剂的组合，能够提高该电池在2.8-4.3V的电压区间的循环作用，具体机理尚不清楚，通过实验数据可见，三种添加剂的特定组合，对于循环寿命的提高极为明显。
4)针对第二电解液的添加剂组合，在特定的电压区间的恒流化成，能够进一步提升电池的性能。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。本发明中的正极活性物质为LiNi0.3Mn0.4Co0.3O2。负极活性物质为15质量％的碳包覆硅颗粒的硅碳复合材料。
实施例1
1)将正极片和锂片组成试验电池，置于第一电解液中，第一电解液包括PC组成的有机溶剂，1.5mol/L的六氟磷酸锂，以及15体积％的碳酸亚乙烯酯和饱和的碳酸钠；
2)0.1C恒流充电至4.3V，然后以0.05C恒流充电至4.34V；然后在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
3)将正极取出，与负极，隔膜组成电芯置于壳体中，注入第二电解液，所述第二电解液包括1:1的EC+EMC混合的有机溶剂，1.0mol/L的六氟磷酸锂，以及0.5体积％的二辛基碳酸酯，1.0体积％的1,2-三氟乙酸基乙烷和2.7体积％的二甲基亚硫酸酯组成；
4)0.05C恒流充电至3.85V，在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
5)在3.85V和3.95V之间用0.05C的电流恒流充放电循环4次；
6)0.1C恒流充电至4.3V，然后在4.3V和2.8V之间0.2C恒流充放电循环4次。
实施例2
1)将正极片和锂片组成试验电池，置于第一电解液中，第一电解液包括PC组成的有机溶剂，1.5mol/L的六氟磷酸锂，以及30体积％的碳酸亚乙烯酯和饱和的碳酸钠；
2)0.1C恒流充电至4.3V，然后以0.05C恒流充电至4.36V；然后在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
3)将正极取出，与负极，隔膜组成电芯置于壳体中，注入第二电解液，所述第二电解液包括1:1的EC+EMC混合的有机溶剂，1.0mol/L的六氟磷酸锂，以及0.8体积％的二辛基碳酸酯，1.5体积％的1,2-三氟乙酸基乙烷和3.2体积％的二甲基亚硫酸酯组成；
4)0.05C恒流充电至3.9V，在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
5)在3.9V和4.0V之间用0.05C的电流恒流充放电循环4次；
6)0.1C恒流充电至4.3V，然后在4.3V和2.8V之间0.2C恒流充放电循环4次。
实施例3
1)将正极片和锂片组成试验电池，置于第一电解液中，第一电解液包括PC组成的有机溶剂，1.5mol/L的六氟磷酸锂，以及20体积％的碳酸亚乙烯酯和饱和的碳酸钠；
2)0.1C恒流充电至4.3V，然后以0.05C恒流充电至4.35V；然后在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
3)将正极取出，与负极，隔膜组成电芯置于壳体中，注入第二电解液，所述第二电解液包括1:1的EC+EMC混合的有机溶剂，1.0mol/L的六氟磷酸锂，以及0.6体积％的二辛基碳酸酯，1.2体积％的1,2-三氟乙酸基乙烷和3.0体积％的二甲基亚硫酸酯组成；
4)0.05C恒流充电至3.88V，在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
5)在3.88V和3.98V之间用0.05C的电流恒流充放电循环4次；
6)0.1C恒流充电至4.3V，然后在4.3V和2.8V之间0.2C恒流充放电循环4次。
对比例1
1)将正极，与负极，隔膜组成电芯置于壳体中，注入第二电解液，所述第二电解液包括1:1的EC+EMC混合的有机溶剂，1.0mol/L的六氟磷酸锂，以及0.6体积％的二辛基碳酸酯，1.2体积％的1,2-三氟乙酸基乙烷和3.0体积％的二甲基亚硫酸酯组成；
2)0.05C恒流充电至3.88V，在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
3)在3.88V和3.98V之间用0.05C的电流恒流充放电循环4次；
4)0.1C恒流充电至4.3V，然后在4.3V和2.8V之间0.2C恒流充放电循环4次。
对比例2
1)将正极片和锂片组成试验电池，置于第一电解液中，第一电解液包括PC组成的有机溶剂，1.5mol/L的六氟磷酸锂，以及20体积％的碳酸亚乙烯酯和饱和的碳酸钠；
2)0.1C恒流充电至4.3V，然后在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
3)将正极取出，与负极，隔膜组成电芯置于壳体中，注入第二电解液，所述第二电解液包括1:1的EC+EMC混合的有机溶剂，1.0mol/L的六氟磷酸锂，以及0.6体积％的二辛基碳酸酯，1.2体积％的1,2-三氟乙酸基乙烷和3.0体积％的二甲基亚硫酸酯组成；
4)0.05C恒流充电至3.88V，在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
5)在3.88V和3.98V之间用0.05C的电流恒流充放电循环4次；
6)0.1C恒流充电至4.3V，然后在4.3V和2.8V之间0.2C恒流充放电循环4次。
对比例3
1)将正极片和锂片组成试验电池，置于第一电解液中，第一电解液包括PC组成的有机溶剂，1.5mol/L的六氟磷酸锂，以及20体积％的碳酸亚乙烯酯和饱和的碳酸钠；
2)0.1C恒流充电至4.3V，然后以0.05C恒流充电至4.35V；然后在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
3)将正极取出，与负极，隔膜组成电芯置于壳体中，注入第二电解液，所述第二电解液包括1:1的EC+EMC混合的有机溶剂，1.0mol/L的六氟磷酸锂，以及0.6体积％的二辛基碳酸酯，1.2体积％的1,2-三氟乙酸基乙烷和3.0体积％的二甲基亚硫酸酯组成；
4)0.1C恒流充电至4.3V，然后在4.3V和2.8V之间0.2C恒流充放电循环4次。
对比例4
1)将正极片和锂片组成试验电池，置于第一电解液中，第一电解液包括PC组成的有机溶剂，1.5mol/L的六氟磷酸锂，以及20体积％的碳酸亚乙烯酯和饱和的碳酸钠；
2)0.1C恒流充电至4.3V，然后以0.05C恒流充电至4.35V；然后在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
3)将正极取出，与负极，隔膜组成电芯置于壳体中，注入第二电解液，所述第二电解液包括1:1的EC+EMC混合的有机溶剂，1.0mol/L的六氟磷酸锂，以及1.2体积％的1,2-三氟乙酸基乙烷和3.0体积％的二甲基亚硫酸酯组成；
4)0.05C恒流充电至3.88V，在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
5)在3.88V和3.98V之间用0.05C的电流恒流充放电循环4次；
6)0.1C恒流充电至4.3V，然后在4.3V和2.8V之间0.2C恒流充放电循环4次。
对比例5
1)将正极片和锂片组成试验电池，置于第一电解液中，第一电解液包括PC组成的有机溶剂，1.5mol/L的六氟磷酸锂，以及20体积％的碳酸亚乙烯酯和饱和的碳酸钠；
2)0.1C恒流充电至4.3V，然后以0.05C恒流充电至4.35V；然后在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
3)将正极取出，与负极，隔膜组成电芯置于壳体中，注入第二电解液，所述第二电解液包括1:1的EC+EMC混合的有机溶剂，1.0mol/L的六氟磷酸锂，以及0.6体积％的二辛基碳酸酯和3.0体积％的二甲基亚硫酸酯组成；
4)0.05C恒流充电至3.88V，在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
5)在3.88V和3.98V之间用0.05C的电流恒流充放电循环4次；
6)0.1C恒流充电至4.3V，然后在4.3V和2.8V之间0.2C恒流充放电循环4次。
对比例6
1)将正极片和锂片组成试验电池，置于第一电解液中，第一电解液包括PC组成的有机溶剂，1.5mol/L的六氟磷酸锂，以及20体积％的碳酸亚乙烯酯和饱和的碳酸钠；
2)0.1C恒流充电至4.3V，然后以0.05C恒流充电至4.35V；然后在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
3)将正极取出，与负极，隔膜组成电芯置于壳体中，注入第二电解液，所述第二电解液包括1:1的EC+EMC混合的有机溶剂，1.0mol/L的六氟磷酸锂，以及0.6体积％的二辛基碳酸酯，和1.2体积％的1,2-三氟乙酸基乙烷组成；
4)0.05C恒流充电至3.88V，在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
5)在3.88V和3.98V之间用0.05C的电流恒流充放电循环4次；
6)0.1C恒流充电至4.3V，然后在4.3V和2.8V之间0.2C恒流充放电循环4次。
对比例7
1)将正极片和锂片组成试验电池，置于第一电解液中，第一电解液包括PC组成的有机溶剂，1.5mol/L的六氟磷酸锂，以及20体积％的碳酸亚乙烯酯和饱和的碳酸钠；
2)0.1C恒流充电至4.3V，然后以0.05C恒流充电至4.35V；然后在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
3)将正极取出，与负极，隔膜组成电芯置于壳体中，注入第二电解液，所述第二电解液包括1:1的EC+EMC混合的有机溶剂，1.0mol/L的六氟磷酸锂，以及0.6体积％的二辛基碳酸酯；
4)0.05C恒流充电至3.88V，在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
5)在3.88V和3.98V之间用0.05C的电流恒流充放电循环4次；
6)0.1C恒流充电至4.3V，然后在4.3V和2.8V之间0.2C恒流充放电循环4次。
对比例8
1)将正极片和锂片组成试验电池，置于第一电解液中，第一电解液包括PC组成的有机溶剂，1.5mol/L的六氟磷酸锂，以及20体积％的碳酸亚乙烯酯和饱和的碳酸钠；
2)0.1C恒流充电至4.3V，然后以0.05C恒流充电至4.35V；然后在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
3)将正极取出，与负极，隔膜组成电芯置于壳体中，注入第二电解液，所述第二电解液包括1:1的EC+EMC混合的有机溶剂，1.0mol/L的六氟磷酸锂，以及1.2体积％的1,2-三氟乙酸基乙烷组成；
4)0.05C恒流充电至3.88V，在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
5)在3.88V和3.98V之间用0.05C的电流恒流充放电循环4次；
6)0.1C恒流充电至4.3V，然后在4.3V和2.8V之间0.2C恒流充放电循环4次。
对比例9
1)将正极片和锂片组成试验电池，置于第一电解液中，第一电解液包括PC组成的有机溶剂，1.5mol/L的六氟磷酸锂，以及20体积％的碳酸亚乙烯酯和饱和的碳酸钠；
2)0.1C恒流充电至4.3V，然后以0.05C恒流充电至4.35V；然后在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
3)将正极取出，与负极，隔膜组成电芯置于壳体中，注入第二电解液，所述第二电解液包括1:1的EC+EMC混合的有机溶剂，1.0mol/L的六氟磷酸锂，以及3.0体积％的二甲基亚硫酸酯组成；
4)0.05C恒流充电至3.88V，在该电压下恒压充电，直至充电电流低于0.02C；
5)在3.88V和3.98V之间用0.05C的电流恒流充放电循环4次；
6)0.1C恒流充电至4.3V，然后在4.3V和2.8V之间0.2C恒流充放电循环4次。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-9的电池，在25℃采用1C的电流下2.8-4.3V的电压区间进行充放电循环200次，测量电池的容量保持率，结果见表1。
表1
Figure BDA0002447404790000121
Figure BDA0002447404790000131
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种锂离子电池的化成方法，所述化成方法包括：
1)将正极片和锂片组成试验电池，置于第一电解液中，第一电解液包括碳酸丙酯组成的有机溶剂和第一添加剂，所述第一添加剂由碳酸亚乙烯酯和饱和的碳酸钠组成；
2)恒流充电至充电截止电压，然后降低充电电流再次恒流充电至第一电压，所述第一电压高于充电截止电压；然后在该电压下恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
3)将正极取出，与负极，隔膜组成电芯置于壳体中，注入第二电解液，所述第二电解液包括链状碳酸酯和环状碳酸酯混合的有机溶剂和第二添加剂，所述第二添加剂由二辛基碳酸酯，1,2-三氟乙酸基乙烷和二甲基亚硫酸酯组成；
4)恒流充电至第二电压，在该电压下恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
5)在第二电压和第三电压之间恒流充放电循环若干次；
6)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电循环若干次。
2.如上述权利要求1所述的化成方法，所述第一添加剂中，碳酸亚乙烯酯的含量为15-30体积％。
3.如上述权利要求1所述的化成方法，所述第二添加剂中，二辛基碳酸酯的含量为0.5-0.8体积％，1,2-三氟乙酸基乙烷的含量为1.0-1.5体积％，二甲基亚硫酸酯的含量为2.7-3.2体积％。
4.如上述权利要求1所述的化成方法，其中所述第一电压为4.34-4.36V。
5.如上述权利要求1所述的化成方法，所述第二电压为3.85-3.9V。
6.如上述权利要求1所述的化成方法，所述第三电压为3.95-4.0V。
7.如上述权利要求1所述的化成方法，所述充电截止电压为4.3V，所述放电截止电压为2.8V。
8.一种锂离子电池，其通过权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
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