CN111668551A - 一种匹配硅碳负极材料锂离子电池的高温高压电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种匹配硅碳负极材料锂离子电池的高温高压电解液，包括电解质锂盐、非水有机溶剂和添加剂，其中电解质锂盐包括六氟磷酸锂和二氟硫酸硼酸锂，添加剂包括负极成膜添加剂五氟苯基异氰酸酯和正极成膜添加剂4‑三甲基硅烷基‑3‑戊烯‑2‑酮类化合物。本发明提供的锂离子电池电解液通过混合锂盐和多种添加剂联合使用产生的协同效应，可有效改善硅碳电池在高电压下的常温循环、高温循环和高温储存性能。

Description

一种匹配硅碳负极材料锂离子电池的高温高压电解液
技术领域
本发明属于锂离子动力电池电解液技术领域，具体涉及一种匹配硅碳负极材料锂离子电池的高温高压电解液。
背景技术
尽管商业化的可充电锂离子电池已广泛应用于消费电子产品，并在电动汽车和可再生能源存储系统的大规模应用中变得流行，但它们的能量密度仍然不能满足日益增长的需求。通过采用具有更高理论比容量或更高工作电压的先进电极材料，可促进下一代高能量密度锂离子电池的发展。
硅碳负极凭借着高容量的优势成为了目前最为成功的高容量负极材料，其应用也变得日渐普遍，但是硅碳负极材料在嵌锂过程中体积膨胀较大，不仅会导致颗粒粉化、破碎，也会对电极的导电网络产生破坏，同时还会对负极表面的固体电解质界面膜(SEI膜)造成破坏，引起新鲜的电极表面裸露，从而导致SEI膜持续的生长，不断消耗电池中的活性锂离子，最终导致电池容量急剧衰减。正极材料方面，通过提高LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的充电电压来获得更多的比容量，这也使得电解液在该材料表面更容易被氧化，从而在循环和高温存储过程中导致了锂离子电池阻抗快速增加，严重影响了电池的循环寿命以及电池的安全性能。
针对上述问题，开发匹配硅碳负极材料的高温高压电解液所使用的添加剂需要在负极端形成稳定的SEI膜，能够抑制碳酸酯溶剂的分解，减少电池产气；另外，功能性添加剂能够在正极侧形成均一紧密的钝化膜(CEI膜)，减弱了过渡金属离子的溶解和正极材料的破坏。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种匹配硅碳负极材料锂离子电池的高温高压电解液，该电解液中各组分之间协同作用使得锂离子电池在高压条件下具有良好的常温、高温循环性能和高温存储性能。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种匹配硅碳负极材料锂离子电池的高温高压电解液，其特征在于包括电解质锂盐、非水有机溶剂和添加剂，其中电解质锂盐包括六氟磷酸锂(LiPF6)和二氟硫酸硼酸锂(LiBSO4F2)，添加剂包括负极成膜添加剂五氟苯基异氰酸酯(PFPI)和正极成膜添加剂4-三甲基硅烷基-3-戊烯-2-酮类化合物，所述正极成膜添加剂4-三甲基硅烷基-3-戊烯-2-酮类化合物的结构通式如下：
Figure BDA0002565257060000021
其中，R1-R6分别选自氢原子或氟原子中的任意一种。
进一步优选，所述正极成膜添加剂4-三甲基硅烷基-3-戊烯-2-酮类化合物选自4-三甲基硅烷基-3-戊烯-2-酮或1,1,1,5,5,5-五氟-4-(三甲基硅氧基)-3-戊烯-2-酮中的一种或多种。
进一步优选，所述正极成膜添加剂4-三甲基硅烷基-3-戊烯-2-酮类化合物的质量占电解液总质量的0.3％～2％，负极成膜添加剂五氟苯基异氰酸酯的质量占电解液总质量的1％～5％，电解质锂盐中六氟磷酸锂的质量占电解液总质量的12.5％，电解质锂盐中二氟硫酸硼酸锂的质量占电解液总质量的0.5％～1.5％，余量为非水有机溶剂。
进一步优选，所述非水有机溶剂包括碳酸二乙酯(DEC)、碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)，其中碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯的质量比为1:1:1。
本发明所述的锂离子动力电池，其特征在于：该锂离子动力电池包括上述匹配硅碳负极材料锂离子电池的高温高压电解液。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明中负极成膜添加剂PFPI在硅碳负极电极表面发生均聚反应形成致密的SEI层，既有利于离子传导又能抑制电解液的分解。配合使用新锂盐LiBSO4F2可使负极表面形成的SEI膜无机成分含量更高，结构更加稳定、导锂性能优异且具有降低阻抗的作用，从而减少硅碳材料体积膨胀对于SEI膜的破坏。
本发明中正极成膜添加剂4-三甲基硅烷基-3-戊烯-2-酮类化合物中的硅氧烷基团能够与氢氟酸(HF)反应，有效降低电解液中HF含量，减少金属离子从正极表面溶出和对SEI膜稳定性的破坏；另外，该类化合物及其分解产物4-羟基-3-戊烯-2-酮均可在正极表面形成具有高质量稳定的CEI膜，较好的起到抑制电解液进一步氧化的作用。
本发明通过各组分的协同作用使得LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料和硅碳负极锂离子电池在高温下保持良好的稳定性，减少了高温下电解液与正负电极之间的副反应发生，并且提高了锂离子电池在高压下的常温、高温循环性能和高温存储性能。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
在充满氩气的手套箱(水分＜1ppm，氧分＜1ppm)中，将DEC、EC、EMC以1:1:1的质量比混合均匀形成混合溶剂，再在混合溶剂中加入基于电解液总质量0.3％的4-三甲基硅烷基-3-戊烯-2-酮、2％的PFPI和1％的LiBSO4F2，然后向混合溶液中缓慢加入基于电解液总质量12.5％的LiPF6，搅拌至其完全溶解，得到实施例1的锂离子动力电池电解液。
将配制好的锂离子动力电池电解液注入正极为LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料，负极为硅碳复合材料的软包锂离子电池中，软包锂离子电池经过45℃搁置、高温夹具化成和二次封口后，进行常规分容。
如表1所示，实施例2-7与对比例1-3中，除了电解液各成分组分配比按表1所示添加外，其他均与实施例1相同。
表1实施例1-7与对比例1-3的锂离子动力电池电解液各成分组成及重量百分配比
Figure BDA0002565257060000031
将上述实施例1-7和对比例1-3制备的锂离子动力电池进行下列相关实验：
(1)常温循环性能测试：在25℃下，将分容后的电池用0.5C恒流恒压充至4.4V，截止电流为0.01C，然后用0.5C恒流放电至3.0V。充/放电300次循环后计算第300次循环容量的保持率。计算公式如下：
第300次循环容量保持率(％)＝(第300次循环放电容量/第1次循环放电容量)×100％；
(2)高温储存性能：将分容后的电池在常温下以0.5C循环充放电3次(4.4-3.0V)，记录电池储存前的初始放电容量，然后将该电池恒流恒压充电至4.4V满电态，测量电池初始内阻，之后放到60℃烘箱中储存7天，储存结束后将电池取出冷却至室温测其最终内阻；接下来再以0.5C放电至3.0V测量电池的保持容量和恢复容量。计算公式如下：
电池内阻增长率(％)＝(最终内阻-初始内阻)/初始内阻×100％；
电池容量保持率(％)＝保持容量/初始容量×100％；
电池容量恢复率(％)＝恢复容量/初始容量×100％。
(3)高温循环性能测试：在45℃下，将分容后的电池用0.5C恒流恒压充至4.4V，截止电流为0.01C，然后用0.5C恒流放电至3.0V。充/放电200次循环后计算第200次循环容量的保持率。计算公式如下：
第200次循环容量保持率(％)＝(第200次循环放电容量/第1次循环放电容量)×100％。
以上锂离子动力电池各项性能测试的结果如表2所示。
表2实施例1-7和对比例1-3对应的锂离子动力电池性能测试结果
Figure BDA0002565257060000041
由表2的实施例1-3以及对比例1测试结果可以看出，4-三甲基硅烷基-3-戊烯-2-酮能够有效提高锂离子电池在高电压下的高温循环和高温储存性能，其原因一方面是该化合物添加剂加入能够有效的抑制正极界面的副反应，减少正极界面阻抗的增加，从而减少锂离子电池在充放电过程中的电压衰降；另一方面是该化合物添加剂可有效降低电解液中HF含量，减少HF与负极材料中的SiOx发生反应破坏其结构，提高锂离子电池电解液的存储稳定性和热稳定性。
从实施例2、实施例4、实施例5以及对比例2测试结果可知，PFPI添加剂显著改善了锂离子电池在高电压下的常温、高温循环性能，这是由于PFPI能够在硅碳负极表面形成富含LiF的SEI膜，既可以缓解SiOx在循环过程中的体积变化，降低SEI膜的界面阻抗，又可以减小分子间作用力，提高离子传导速率。
通过实施例2、实施例6、实施例7以及对比例3测试结果可知，新型锂盐LiBSO4F2一定程度提升了锂离子电池在高电压下的循环稳定性和高温存储性能，原因是LiBSO4F2能够在硅碳负极表面形成含硫化合物较高的SEI膜，有利于降低所形成SEI膜的阻抗，提高电池的循环性能；同时，与LiPF6组合使用可以弥补LiPF6高温不稳定、遇水易分解等缺陷，提高电池的高温稳定性。
综上所述，本发明通过各组分联合使用产生协同效应，使得该电解液能够在负极端形成紧实且具有优异导锂性能的SEI膜，并且形成的SEI膜能够抑制碳酸酯溶剂的分解，减少电池产气；并且在正极形成均一紧密的CEI层，减弱了过渡金属离子的溶解和正极材料的破坏。从而，改善锂离子电池在高电压下的常温、高温循环性能以及高温存储性能，使其内阻增长率降低、容量保持率和恢复率得到提高。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (5)

1.一种匹配硅碳负极材料锂离子电池的高温高压电解液，其特征在于包括电解质锂盐、非水有机溶剂和添加剂，其中电解质锂盐包括六氟磷酸锂和二氟硫酸硼酸锂，添加剂包括负极成膜添加剂五氟苯基异氰酸酯和正极成膜添加剂4-三甲基硅烷基-3-戊烯-2-酮类化合物，所述正极成膜添加剂4-三甲基硅烷基-3-戊烯-2-酮类化合物的结构通式如下：
Figure FDA0002565257050000011
其中，R1-R6分别选自氢原子或氟原子中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的匹配硅碳负极材料锂离子电池的高温高压电解液，其特征在于：所述正极成膜添加剂4-三甲基硅烷基-3-戊烯-2-酮类化合物选自4-三甲基硅烷基-3-戊烯-2-酮或1,1,1,5,5,5-五氟-4-(三甲基硅氧基)-3-戊烯-2-酮中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的匹配硅碳负极材料锂离子电池的高温高压电解液，其特征在于：所述正极成膜添加剂4-三甲基硅烷基-3-戊烯-2-酮类化合物的质量占电解液总质量的0.3％～2％，负极成膜添加剂五氟苯基异氰酸酯的质量占电解液总质量的1％～5％，电解质锂盐中六氟磷酸锂的质量占电解液总质量的12.5％，电解质锂盐中二氟硫酸硼酸锂的质量占电解液总质量的0.5％～1.5％，余量为非水有机溶剂。
4.根据权利要求1所述的匹配硅碳负极材料锂离子电池的高温高压电解液，其特征在于：所述非水有机溶剂包括碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯，其中碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯的质量比为1:1:1。
5.一种锂离子动力电池，其特征在于：该锂离子动力电池包括权利要求1～4中任意一项所述的匹配硅碳负极材料锂离子电池的高温高压电解液。
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