JP5758507B2 - コーティング組成物およびそれから作製された物品 - Google Patents
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Description
本発明の水性分散体は、(a)分散体の総固体含量に対して50から99重量パーセントの1種または複数種の第1のポリエステル(ここで、1種または複数種の第1のポリエステルは、第1のポリエステルの総固体含量に対して15未満、例えば10未満、または別法では5未満の範囲の酸価を有する);(b)分散体の総固体含量に対して1から50重量パーセントの、少なくとも1種の第2のポリエステルを含む1種または複数種の安定剤(ここで、第2のポリエステルは、カルボン酸基を有し、第2のポリエステルの固体含量に対して15以上、例えば20を超える酸価を有する);(c)1種または複数種の中和剤;および(d)分散体の総重量に対して15から90重量パーセントの水の溶融ブレンド生成物を含み、ここで、前記分散体は、分散体の総重量に対して10から85パーセントの固体含量を有する。
水性分散体は、水性分散体の固体含量の総重量に対して50から99重量パーセントの1種または複数種の第1のポリエステルを含む。50から99重量パーセントまでのすべての個々の値および部分的な範囲は、本明細書に包含され、本明細書に開示されている;例えば、重量パーセントは、50、55、60、65または70重量パーセントの下限から、60、65、70、75、80、85、90、95または99重量パーセントの上限までであり得る。例えば、水性分散体は、水性分散体の固体含量の総重量に対して55から95重量パーセントの1種または複数種の第1のポリエステルを含んでいてもよい;または別法では、水性分散体は、水性分散体の固体含量の総重量に対して60から90重量パーセントの1種または複数種の第1のポリエステルを含んでいてもよい;または別法では、水性分散体は、水性分散体の固体含量の総重量に対して65から90重量パーセントの1種または複数種の第1のポリエステルを含んでいてもよい;または別法では、水性分散体は、水性分散体の固体含量の総重量に対して75から95重量パーセントの1種または複数種の第1のポリエステルを含んでいてもよい。水性分散体は、少なくとも、1種または複数種の第1のポリエステルを含む。第1のポリエステルは熱硬化性ポリエステルである。本発明で使用するのに適した熱硬化性ポリエステル(疎水性ポリエステル)には、限定されるものではないが、中〜高分子量(Mwが5000g/モルを超え、好ましくはMwが10,000g/モルを超え、最も好ましくはMwが20,000g/モルを超える)ポリエステルを伴う、ヒドロキシル官能基化ポリエステルが含まれる。通常、熱硬化性ポリエステルの水酸基価は、(樹脂固体に対して)少なくとも3mgKOH/g、好ましくは少なくとも5mgKOH/gである。熱硬化性ポリエステルは通常、(樹脂固体に対して)15mgKOH/g未満、好ましくは10mgKOH/g未満、最も好ましくは5mgKOH/g未満の酸価を有する。好ましいポリエステル熱硬化性樹脂は、少なくとも約30℃、好ましくは50℃を超える、最も好ましくは70℃を超えるガラス転移温度(Tg)を有する。
水性分散体は、安定な分散体の形成を促進するために、1種または複数種の第2のポリエステルを含む、少なくとも、1種または複数種の安定剤をさらに含む。第2のポリエステルは、カルボン酸基を有し、15以上、例えば20を超える酸価を有する。水性分散体は、分散体の固体含量の総重量に対して1から50重量パーセントの、1種または複数種の安定剤を含む。1から50重量パーセントまでのすべての個々の値および部分的な範囲は、本明細書に包含され、本明細書に開示されている;例えば、重量パーセントは、1、3、5、10重量パーセントの下限から、15、25、35、45または50重量パーセントの上限までであり得る。例えば、分散体は、分散体の固体含量の総重量に対して、1から25;または別法では、1から35;または別法では、1から40;または別法では、1から45重量パーセントの1種または複数種の安定剤を含んでいてもよい。
安定剤は、中和剤で部分的または完全に中和することができる。ある特定の実施形態では、安定剤(第2のポリエステル)の中和は、モルベースで50から250パーセントであってもよく;または別法では、モルベースで50から200パーセントであってもよく;または別法では、モルベースで50から150パーセントであってもよく;または別法では、モルベースで50から120パーセントであってもよい。例えば、中和剤は、水酸化アンモニウム、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウム等の塩基であってもよい。他の中和剤には、例えば水酸化リチウムを含むことができる。別の代替では、中和剤は、例えば炭酸塩であってもよい。別の代替では、中和剤は、例えば、モノエタノールアミンまたは2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール(AMP)等の任意のアミンであってもよい。本明細書に開示された実施形態で有用なアミンは、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、およびTRIS AMINO(商標)(それぞれAngusから入手可能)、NEUTROL(商標)TE(BASFから入手可能)、ならびにトリイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、およびN,N−ジメチルエタノールアミン(それぞれDow Chemical Company、Midland、MIから入手可能)を含んでいてもよい。その他の有用なアミンは、アンモニア、モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、モノ−n−プロピルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、トリブチルアミン、ジメチルベンジルアミン、ジメチルn−プロピルアミン、N−メタノールアミン、N−アミノエチルエタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、N,N−ジメチルプロパノールアミン、2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール、1,2−ジアミノプロパン、トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン、エチレンジアミンN,N,N’N’−テトラキス(2−ヒドロキシルプロピル)エチレンジアミン、N,N,N’,N’テトラメチルプロパンジアミン、3−メトキシプロピルアミン、イミノビス−プロピルアミン等を含んでいてもよい。いくつかの実施形態では、アミンの混合物またはアミンとその他の界面活性剤との混合物を使用してもよい。一実施形態では、中和剤はポリマーのアミン、例えばジエチレントリアミンであってもよい。当業者であれば、適した中和剤の選択は、配合する特定の組成物により決まり、このような選択は当業者の知識の範囲内であることを理解している。一実施形態では、中和剤として250℃未満の沸点を有するアミンを使用してもよい。
水性分散体は、さらに液体媒体を含む。液体媒体は任意の媒体であってもよく、例えば、液体媒体は水であってもよい。水性分散体は、分散体の重量に対して15から90重量パーセントの水を含む;例えば、分散体は、分散体の重量に対して20から85重量パーセントの水;または別法では、分散体の重量に対して30から75重量パーセントの水;または別法では、分散体の重量に対して40から75重量パーセントの水;または別法では、分散体の重量に対して40から65重量パーセントの水を含む。分散体の含水量は、好ましくは、固体含量(1種または複数種の第1のポリエステルと、第2のポリエステルを含む安定剤との和)が、分散体の重量に対して10から85重量パーセントの範囲であるように、制御されていてもよい。例えば、分散体は、分散体の重量に対して20から70重量パーセントの固体含量(1種または複数種の第1のポリエステルと、第2のポリエステルを含む安定剤との和);または別法では、分散体の重量に対して25から70重量パーセントの固体含量(1種または複数種の第1のポリエステルと、第2のポリエステルを含む安定剤との和);または別法では、分散体の重量に対して35から70重量パーセントの固体含量(1種または複数種の第1のポリエステルと、第2のポリエステルを含む安定剤との和);または別法では、分散体の重量に対して35から65重量パーセントの固体含量(1種または複数種の第1のポリエステルと、第2のポリエステルを含む安定剤との和);または別法では、分散体の重量に対して40から70重量パーセントの固体含量(1種または複数種の第1のポリエステルと、第2のポリエステルを含む安定剤との和);または別法では、分散体の重量に対して40から65重量パーセントの固体含量(1種または複数種の第1のポリエステルと、第2のポリエステルを含む安定剤との和);または別法では、分散体の重量に対して45から65重量パーセントの固体含量(1種または複数種の第1のポリエステルと、第2のポリエステルを含む安定剤との和);または別法では、分散体の重量に対して50から70重量パーセントの固体含量(1種または複数種の第1のポリエステルと、第2のポリエステルを含む安定剤との和)を含む。
本発明の水性分散体は、場合によって1種または複数種のバインダー組成物、例えば、アクリルラテックス、ビニルアクリルラテックス、スチレンアクリルラテックス、酢酸ビニルエチレンラテックス、エポキシ分散体、ポリウレタン分散体、アルキド分散体、ポリオレフィン分散体、およびこれらの組合せ;場合によって1種または複数種の充填剤;場合によって1種または複数種の添加剤、例えば、触媒、湿潤剤、消泡剤、流動剤、離型剤、スリップ剤、ブロッキング防止剤、硫化汚染隠蔽剤、顔料湿潤/分散剤、沈降防止剤、UV安定剤、接着促進剤;場合によって、1種または複数種の潤滑剤、例えば、脂肪酸エステルワックス、ケイ素ベースのワックス、フッ素ベースのワックス、ポリエチレンまたは任意のその他類似のポリオレフィンワックス、カルナウバワックス、ラノリンワックス等;場合によって、1種または複数種の腐食抑制剤、例えば、アルミニウムおよび亜鉛;場合によって、1種または複数種の顔料、例えば、二酸化チタン、硫酸バリウム、雲母、炭酸カルシウム、シリカ、酸化亜鉛、粉砕ガラス、アルミニウム三水和物、タルク、三酸化アンチモン、フライアッシュおよび粘土等;場合によって、1種または複数種の共溶媒、例えば、グリコール、グリコールエーテル、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチラート、アルコール、ミネラルスピリット、芳香族溶媒およびベンゾアートエステル等;場合によって、1種または複数種の分散剤、例えば、アミノアルコールおよびポリカルボン酸塩;場合によって1種または複数種の界面活性剤;場合によって、1種または複数種の保存剤、例えば、殺生物剤、防カビ剤、殺菌剤、殺藻剤、およびこれらの組合せ;場合によって、1種または複数種の増粘剤、例えば、ヒドロキシエチルセルロース等のセルロースベースの増粘剤、疎水性に修飾されたアルカリ可溶性エマルジョン(UCAR POLYPHOBE TR−116等のHASE増粘剤)および疎水性に修飾されたエトキシ化ウレタン増粘剤(HEUR);または、場合によって1種または複数種の追加の中和剤、例えば、水酸化物、アミン、アンモニアおよび炭酸塩;場合によって1種または複数種の溶媒またはコアレッシング剤とブレンドされ得る。
水性分散体は、場合によって、架橋を促進させるために、少なくとも、1種または複数種の架橋剤、およびまたは架橋速度を増加させるために1種または複数種の触媒をさらに含んでいてもよい。このような触媒は一般に知られており、適した触媒の選択は、通常、架橋剤の選択およびこのような架橋のための条件等のその他の要因により決まる。このような触媒には、限定するものではないが、架橋剤の種類(強酸、弱酸または金属を含有する化合物)に応じて、例えば、ドデシルベンゼンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、ジノニルナフタレンジスルホン酸、メタンスルホン酸、リン酸、あるいは弱酸、例えば、アンモニウムもしくはホスホニウム塩またはスズ、ビスマス、ジルコニウムもしくはアルミニウムのキレート化合物が含まれる。例示的な触媒には、限定するものではないが、NACURE(商標)、K−Kure(商標)およびK−Kat(商標)(King Industriesから入手可能)、CYCAT(商標)(Cytec Industries製)、および/またはFASCAT(商標)(Arkema Inc.製)が含まれる。本発明の水性分散体は、分散体の固体含量の総重量に対して0.5から50重量パーセントの1種または複数種の架橋剤を含む。0.5から50重量パーセントのすべての個々の値および部分的な範囲は、本明細書に包含され、本明細書に開示されており;例えば、重量パーセントは、0.5、1、3、5、10.15または20重量パーセントの下限から、10、12、15、18、20、25、30、35、40、45または50重量パーセントの上限までであることができる。例えば、分散体は、分散体の固体含量の総重量に対して、1から18;または別法では1から15;または別法では1から12;または別法では1から10;または別法では1から20;または別法では1から30;または別法では1から40;または別法では1から45;または別法では1から50重量パーセントの1種または複数種の架橋剤を含んでいてもよい。選択された実施形態では、架橋剤は、例えば、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、限定するものではないが尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、ベンゾグアナミンホルムアルデヒド樹脂を含めたアミノ−ホルムアルデヒド樹脂、無水物樹脂、エポキシ樹脂、エポキシ基を含有するポリエステルまたはアクリル樹脂等のエポキシ基を含有する樹脂、およびブロックまたは非ブロックイソシアナート樹脂、ならびに、これらの2種以上の組合せ(ただし、このような架橋剤の組合せは、相溶性であることを条件とする)であってもよい。
水性分散体は、当業者によって認知されているいくつかの方法によって形成されてもよい。分散装置は、バッチ式、セミバッチ式または連続式で操作することができる。ミキサーの例には、ローター/ステイター、マイクロフルイダイザー、高圧ホモジナイザー、超音波式、衝突噴流、Cowles(商標)ブレード、プラネタリーミキサー、および押出機等の溶融混練デバイスが含まれる。
水性分散体および/またはそれから誘導されたコーティング組成物を、限定するものではないが、金属、木材、紙、プラスチック、皮革、ガラス、コンクリート等を含めた任意の適した基体上に使用してもよい。一実施形態では、水性分散体および/またはそれから誘導されたコーティングは、例えば、容器、例えば缶のコーティング用途または密閉デバイスのコーティング用途に使用することができる。こうしたコートされた容器デバイスには、限定するものではないが、飲料缶、食品缶等の缶;非食品用のもの、例えば、毛髪スプレー、毛髪染料または着色スプレーラッカー等のエアロゾル剤容器;ドラム;ケグ;ペール;装飾スズ類;ふたなしトレイ;チューブ、びん、モノブロック等が含まれる。密閉デバイス等のコートされた物品には、限定するものではないが、キャップ、ヨーグルトおよびバター容器用の薄いアルミニウムフォイルベースの蓋等の蓋、または王冠コルク;ロールオン式クロージャ等のガラスジャーおよびびん用のクロージャ、真空クロージャ、ピルファープルーフクロージャ、カンのクロージャ用のイージーピールリッド、および缶用の易開封端面または従来の端面が含まれる。缶は、2ピース缶または3ピース缶であってもよい。飲料缶には、限定するものではないが、ビール缶、炭酸清涼飲料缶、エネルギー飲料缶、アイソトニック飲料缶、ウォーター缶、ジュース缶、茶缶、コーヒー缶、ミルク缶等が含まれる。食品缶には、限定するものではないが、野菜缶、果実缶、食肉缶、スープ缶、レディミール缶、魚缶、食用油缶、ソース缶等が含まれる。このような缶は、任意の形状を有していてもよい;例えば、このような缶は、円筒形、立方体、球状、半球状、びんの形状、細長い立方体の形状、浅いもしくは背の高い形状、円形もしくは直方体の形状、または任意のその他の適した形状を有していてもよい。容器デバイス等の本発明のコートされた物品は、任意の従来の方法によって成形され得る。例えば、コートされた容器デバイスは、スタンピング、引き抜き加工、再絞り加工、壁しごき加工、曲げ加工、ビーディング、エンボシング、デボシング、フランジング、ネッキング、ストレッチング、ブローストレッチング、および任意のその他の適した従来の方法によって成形されてもよい。このような方法は、一般に当業者には知られている。水性分散体および/またはそれから誘導されたコーティング組成物は、例えば、金属シートまたは金属箔等の基体に塗布してもよく、次いで、コートされた基体は、コートされた容器デバイスまたはコートされた密閉デバイスに成形されてもよい。別法では、基体を容器デバイスまたは密閉デバイスに成形してもよく、次いで、容器デバイスまたは密閉デバイスを、1種または複数種の水性分散体および/またはそれから誘導されたコーティング組成物でコートして、コートされた容器デバイスまたはコートされた密閉デバイスを形成する。コーティングは、任意の方法によって、例えば、ローラーコーティング、スプレーコーティング、粉体塗装、ディップコーティング、電着コーティング、印刷、ウォッシュコーティング、流し塗り、カーテンコーティングによって塗布してもよい。
Dynapol L952は、約70℃のTg、18000g/モルの分子量、2mgKOH/gの酸価、および6mgKOH/gの水酸基価を有する、Evonik Industriesから入手可能な飽和直鎖状芳香族ポリエステルである。
本発明の水性分散体実施例A、BおよびCならびに分散体比較例Fを、表1および2に列挙された配合物成分に基づいて以下の手順により調製した。第1のポリエステルおよび安定剤を、別個の制御された流量のフィーダーによって直径25mmの二軸スクリュー押出機に供給した。押出機中で、第1のポリエステルおよび安定剤を溶融し、混合し、移送した。押出機の温度プロファイルを、初期水および中和剤の添加に先立って、最初は150℃に設定した。初期水および中和剤の添加後、温度をバレルにわたって120℃まで低下させた。これらの実施例では、中和剤としてDMEA、2−ジメチルアミノエタノール(100%)(CAS NO.108−01−0)を使用した。押出機速度は約450rpmであった。アミン塩基と初期水を混合し、初期水の添加地点で押出機に供給した。希釈水を第2のポンプによって供給し、押出機の希釈ゾーンに導入した。初期水および希釈水ストリームは、場合によって押出機温度まで予備加熱した。押出機の排出口で、動作温度における水蒸気の生成を防止するために、押出機バレル内部を適した圧力に調整するのに背圧制御器を使用した。得られた分散体を冷却し、200ミクロンフィルターを通してろ過した。本発明の水性分散体実施例A、BおよびCならびに分散体比較例Fをそれらの特性に関して試験し、結果を表3に報告する。
本発明の水性分散体実施例Dを、表1および2に列挙された配合物成分に基づき以下の手順により調製した。第1のポリエステルおよび安定剤を、別個の制御された流量のフィーダーによって直径25mmの二軸スクリュー押出機に供給した。Tego Addbond 1270を脱揮して、その市販されている形態からsec−ブタノール溶媒を除去し、100%活性な塊に極低温で粉砕し、これを制御された流量のフィーダーで押出機中に供給した。押出機中で、第1のポリエステルおよび安定剤を溶融し、混合し、移送した。押出機の温度プロファイルを、初期水および中和剤の添加に先立って、最初は150℃に設定した。初期水および中和剤の添加後、温度をバレルにわたって120℃まで低下させた。この実施例では、中和剤としてDMEA、2−ジメチルアミノエタノール(100%)(CAS NO.108−01−0)を使用した。押出機速度は約450rpmであった。アミン塩基と初期水を混合し、初期水の添加地点で押出機に供給した。希釈水を第2のポンプによって供給し、押出機の希釈ゾーンに導入した。初期水および希釈水ストリームは、場合によって押出機温度まで予備加熱した。押出機の排出口で、動作温度における水蒸気の生成を防止するために、押出機バレル内部を適した圧力に調整するのに背圧制御器を使用した。得られた分散体を冷却し、200ミクロンフィルターを通してろ過した。本発明の水性分散体実施例Dをその特性に関して試験し、結果を表3に報告する。
分散体比較例Eを、表1および2に列挙された配合物成分に基づいて以下の手順により調製した。液体の第1のポリエステルと溶融した安定剤を組み合わせ、制御された流量のフィーダーによって直径4インチのローター/ステイター型ミキサー(E.T.Oakes Corporation製)に供給した。ミキサー中で、第1のポリエステルおよび安定剤を初期水および中和剤と組み合わせた。この実施例では、中和剤としてDMEA、2−ジメチルアミノエタノール(100%)(CAS NO.108−01−0)を使用した。第1のポリエステル/安定剤の供給原料およびOakesミキサー共に、温度を150℃の設定値に制御した。初期水および中和剤の添加後、プロセスラインを100℃の設定値に温度制御した。ミキサー速度をこの実施例では750rpmに設定した。希釈水を第2のポンプによって供給し、第2のOakesミキサー中の工程に導入した。初期水および希釈水ストリームを、場合によって、工程への供給地点においてライン温度まで予備加熱した。工程排出口において、動作温度における水蒸気の生成を防止するために、工程内部を適した圧力に調整するのに背圧制御器を使用した。得られた分散体を冷却し、200ミクロンフィルターを通してろ過した。水性分散体比較例Eをその特性に関して試験し、結果を表3に報告する。
本発明の溶融ブレンド実施例H、IおよびJ、ならびにブレンド比較例Lを、表4に列挙された配合物成分に基づいて以下の手順により調製した。第1のポリエステルおよび安定剤を、別個の制御された流量のフィーダーによって直径25mmの二軸スクリュー押出機に供給した。押出機中で、第1のポリエステルおよび安定剤を溶融し、混合し、移送した。押出機の温度プロファイルを150℃に設定した。本発明の溶融ブレンド実施例H、IおよびJ、ならびに溶融ブレンド比較例Lを、押出機排出口で回収し、これらの特性に関して試験した。結果を表4に報告する。
分散体比較例Kを以下の手順により調製した。Crylcoat 1510安定剤を、10g/分の流量に制御された流量フィーダーによって直径25mmの二軸スクリュー押出機に供給した。第1のポリエステル、Dynapol LS615を液体として、30g/分の流量で押出機の溶融ゾーンに供給し、ここで、これを安定剤と混合し、移送した。押出機温度プロファイルを最初は130℃に設定し、すべてのフローを初期化した後、80Cに下げた。溶融ブレンド比較例Kを押出機排出口で回収し、その特性に関して試験した。結果を表4に報告する。
タンブラーを用い2オンスのガラス広口ビン中で、本発明の水性分散体実施例A、B、CおよびDを、Cymel(商標)303LF(ヘキサメトキシメチルメラミン樹脂(Cytec Industries)、架橋剤として)、Nacure 5925(アミンで中和したドデシルベンゼンスルホン酸(King Industries)、触媒として)、および固体を減少させるための追加の水と、室温で(約25℃)一晩(18〜24時間)混合して、本発明のコーティング組成物1〜10を得た。本発明のコーティング組成物1〜10のコーティング配合を表5に列挙する。
トルエンとPMアセタート(1−メトキシ−2−アセトキシプロパン)との1:1(重量)ブレンド中に、Dynapol L952を70℃で溶解して、固体40重量%の溶液を生成させた。この手順を、ロッド撹拌機による一定の撹拌およびマントルの加熱下、還流凝縮器を装備した5リットル丸底フラスコ中で実施して、約3500gの溶液が生じた。室温(約25℃)まで冷却後、次いで、この溶液を、タンブラーを用い2オンスのガラス広口ビン中で、Cymel(商標)303LF(ヘキサメトキシメチルメラミン樹脂(Cytec Industries)、架橋剤として)、Nacure 5925(アミンで中和したドデシルベンゼンスルホン酸(King Industries)、触媒として)、および固体を減少させるためのPMアセタートと、室温で(約25℃)一晩(18〜24時間)混合して、比較コーティング組成物11を得た。タンブラーを用い2オンスのガラス広口ビン中で、Dynapol L952溶媒ベースの溶液を、Cymel(商標)303LF、Crylcoat 1510−0、DMEA(アミン中和用)、Nacure 5925、および固体を減少させるためのPMアセタートと、室温で(約25℃)一晩(18〜24時間)混合して、比較コーティング組成物12を得た。比較コーティング組成物11および12のコーティング配合を表6に列挙する。
約10cmから20cmのサイズを有するスズめっきパネル(Rasselsteinから提供され、等級TS−245の標準的仕上げを有する)をアセトンで洗浄し、次いで乾燥させた。約3グラムの様々なコーティング組成物を、35ミクロン(1.4ミル#14)巻線型ドローダウンバーによってスズめっきパネルに個別に塗布し、それによってスズめっきパネルの1つの表面をコートした。引き続いて、パネルを対流オーブン中に収納し、200℃で10分間硬化させた。コートしたスズめっきパネルを、ウエッジ折曲げ、滅菌前のクロスカット付着性、ならびに滅菌後のクロスカット付着性およびブラッシュに関して下記に説明する手順により試験をした。アセトンで洗浄し、乾燥させたアルミニウムパネル(All Foils製.009×4インチ×12インチの寸法の清浄な缶原料アルミニウム)をコーティング厚さおよびMEK DR(メチルエチルケトン往復摩擦)評価に使用した。結果を表7および8に報告する。
試験方法は、以下のものを含む:
平均粒径をCoulter LS−230粒径分析器(Beckman Coulter Corporation)で測定した。
クロスカット付着性を、ASTM−D 3359−02に従い、付着性をテープ試験、方法Bで測定して、ErichsenクロスカットテスタEPT 675Rを用いて測定する。この方法は、フィルム中に作られたカット上にテープ(等級:TESA 4124透明)を貼付し、除去することによって、金属基体へのコーティングフィルムの付着性を評価する手順を提供する。テープ小片の中心を格子を覆って配置し、格子の領域において指で所定の位置に平らに伸ばす。フィルムとの良好な接触を確実にするために、テープを強くこする。貼付して90±30秒以内に、自由端をつかみ、できるだけ180度に近い角度ですばやく(ぐいと引かないように)引き剥がすことによってテープを除去する。基体からまたは先行するコーティングからのコーティングの離脱に対する格子の面積を、照明拡大鏡を用いて検査する。付着性を以下の等級付けにより評価する。
水レトルト処理への曝露の前の、乾燥パネル上のクロスカット付着性試験に加えて、オートクレーブから取り出されてから1時間以内にクロスカット付着性試験を実施し、クロスカット付着性の項に記載されたように付着性について評価する。付着性を以下の等級付けにより評価する。
コートされたパネルを、二次容器トレイに収納された個々の加圧可能なガラスビーカー中で水中に浸漬し、Tuttnauer直径10インチ×深さ18インチのChamber Autoclaveモデル1 Z−TUT−EZ−10中に入れ、そこで、パネルを129℃で30分間レトルト処理した。パネルを取り出し、乾燥した。次いで、コーティングの外観を、以下に示すようにブラッシュ(コーティングの白っぽい外観)によって決定した、1〜5(5−最良、1−最悪)の尺度で評価した。
コートされたパネルを、二次容器トレイに収納された個々の加圧可能なガラスビーカー中で2%乳酸中に浸漬し、Tuttnauer直径10インチ×深さ18インチのChamber Autoclaveモデル1 Z−TUT−EZ−10中に入れ、そこで、パネルを121℃で30分間レトルト処理した。パネルを取り出し、乾燥した。次いで、コーティングの外観を、以下に示すようにブラッシュ(コーティングの白っぽい外観)によって決定した、1〜5(5−最良、1−最悪)の尺度で評価した。
コーティングに約1000〜2000gの力をかけることによるMEK往復摩擦試験を実施するために、1.5ポンドボールピーンハンマーの丸い端を使用した。4インチ×4インチ平方のチーズクロスをハンマーの端に縛り付け、メチルエチルケトン(MEK)に浸漬する。ハンマーをコーティングと接触させ、約6インチ×1インチの寸法の区画上を往復移動させ、この場合、全体のコーティング上の1回の往復運動が1往復摩擦とみなされる。1秒当たり約1往復摩擦の速度で往復摩擦を実施した。ハンマーにはさらなる圧力はかけなかった。毎25往復摩擦後に、織物を再浸漬した。コーティングが、擦れて取れる、即ち、少なくとも金属基体の一部が曝露される(試験領域の端の1/2インチの区画を除いて)まで、往復摩擦ステップを反復した。往復摩擦ステップが150往復摩擦に達した場合は、試験を終了し、最終結果として150+往復摩擦が報告された。
ウエッジ折曲げをGardner「COVERALL」Bend Tester IG 1125によって測定した。この試験に使用した装置は、これを折曲げ機に変えるための2つの部品から構成されている。鋼鉄製のロッド(マンドレル)を基部の前方に取り付ける。幅100mmのコートされた試験パネルを、3mmのロッドマンドレルの周りに折り曲げた。そこで、コーティングが折曲げの外面に現れてくる。折り曲げられたパネルをウエッジマンドレルに挿入した。衝撃体、即ち金属おもりを高さ40センチメートルまで上昇させ、次いで落下させた。衝撃体を最初のはね返りの際回収し、固定する。パネルにおける円筒形の折り目(cylindrical fold)を円錐形に押しつぶした。コートされたパネルのエッジを硫酸銅の溶液(10グラムの硫酸銅、90グラムの水および3グラムの硫酸の混合物)で擦った。少しでもコーティングに亀裂が入っていると、暗色のスポットが現れて、損傷を示す。ウエッジ折曲げの長さ(これは100mmである)に沿って、非損傷領域の長さをミリメートル単位で測定し、okパーセント(percent ok)として表した。
コーティング厚さをASTM−D 1186−93(非鉄基体に塗布された非磁性コーティングの乾燥フィルム厚さの非破壊測定)に従って、Byko−Test 8500コーティング厚さゲージを用いて測定した。何もコートしなかった基準のアルミニウムパネルを較正用に使用した。コートされたパネルのコーティング厚さは、10個の測定値の範囲として報告され、この場合、コートされたパネルのコーティング厚さの各測定を、非鉄材料用プローブを用いて基準パネルのコーティング厚さ、即ちゼロと比較して測定した。測定した厚さをミル単位で報告した。
もよく、したがって、本発明の範囲を表すものとして、前述の明細書ではなく、添付の特
許請求の範囲を参照すべきである。
[1]
(a)分散体の総固体含量に対して50から99重量パーセントの1種または複数種の第1のポリエステル(ここで、1種または複数種の第1のポリエステルは、1種または複数種の第1のポリエステルの総固体含量に対して15未満の範囲の酸価を有する);
(b)分散体の総固体含量に対して1から50重量パーセントの、少なくとも1種の第2のポリエステルを含む1種または複数種の安定剤(ここで、第2のポリエステルは、カルボン酸基を有し、第2のポリエステルの固体含量に対して15以上の酸価を有する);
(c)1種または複数種の中和剤;および
(d)分散体の総重量に対して15から90重量パーセントの水
の溶融ブレンド生成物を含む水性分散体であって、
前記分散体が、分散体の総重量に対して10から85パーセントの固体含量を有し、分散体の体積平均粒径が5ミクロン未満である、水性分散体。
[2]
1種または複数種の第1のポリエステルの総固体含量に対して15未満の範囲の酸価を有する1種または複数種の第1のポリエステルを選択するステップと;
第2のポリエステルの固体含量に対して15以上の酸価を有する少なくとも1種の第2のポリエステルを含む、1種または複数種の安定剤を選択するステップと;
1種または複数種の中和剤を選択するステップと;
水および1種または複数種の中和剤の存在下、1種または複数種の第1のポリエステル、1種または複数種の安定剤を溶融ブレンドするステップと;
それによって、分散体の総重量に対して10から85パーセントの固体含量を有し、分散体の体積平均粒径が5ミクロン未満である水性分散体を製造するステップとを含む、水性分散体を製造する方法。
[3]
上記[1]に記載の水性分散体;
場合によって1種または複数種の架橋剤;
場合によって1種または複数種の架橋触媒;
場合によって1種または複数種の溶媒;
場合によって、ポリオレフィン分散体、アクリルラテックス、エポキシ樹脂分散体、ポリウレタン分散体、アルキド分散体、酢酸ビニル分散体およびエチレン酢酸ビニル分散体からなる群から選択される1種または複数種;ならびに
場合によって1種または複数種の添加剤を含む、コーティング組成物。
[4]
上記[1]に記載の分散体または上記[3]に記載のコーティング組成物から誘導される少なくとも1つまたは複数のフィルム層を含む、コーティング。
[5]
1つまたは複数の基体;
上記[1]に記載の分散体または上記[3]に記載のコーティング組成物から誘導される少なくとも1つまたは複数のコーティング層を含む、コートされた物品。
[6]
基体を選択するステップと;
上記[3]に記載のコーティング組成物を選択するステップと;
コーティング組成物を、基体の少なくとも1つの表面に塗布するステップと;
コーティング組成物から、少なくとも一部の水を除去するステップと;
それによって、基体に付随する1つまたは複数のコーティング層を形成するステップと;
それによって、コートされた基体を、コートされた物品に成形するステップとを含む、コートされた物品を作製する方法。
[7]
基体を選択するステップと;
基体を物品に成形するステップと;
上記[3]に記載のコーティング組成物を選択するステップと;
コーティング組成物を、物品の少なくとも1つの表面に塗布するステップと;
コーティング組成物から、少なくとも一部の水を除去するステップと;
それによって、物品の少なくとも1つの表面に付随する1つまたは複数のコーティング層を形成するステップと;
それによって、コートされた物品を形成するステップとを含む、コートされた物品を作製する方法。
[8]
第1のポリエステルが、少なくとも30℃のガラス転移温度(Tg)を有する、上記[1]〜[7]のいずれか。
[9]
基体が予備コートされた基体である、上記[1]〜[8]のいずれか。
[10]
上記[3]に記載のコーティング組成物を含む缶またはコイル用コーティング組成物であって、分散体が5ミクロン未満の体積平均粒径を有し、分散体は、50℃を超える範囲のガラス転移温度(Tg)、3mgKOH/gを超えるOH価、および5mgKOH/g未満の酸価、および5,000を超える分子量(Mw)を有する直鎖状飽和芳香族ポリエステルである第1のポリエステル、ならびに、第1のポリエステルと相溶性があり、20mgKOH/gを超える酸価を有する第2のポリエステルを含む安定剤を含む、缶またはコイル用コーティング組成物。
Claims (9)
- (a)分散体の総固体含量に対して75から95重量パーセントの1種または複数種の第1のポリエステル(ここで、1種または複数種の第1のポリエステルは、1種または複数種の第1のポリエステルの総固体含量に対して3から10mgKOH/g未満の範囲の酸価を有する熱硬化性ポリエステルであり、そして、1種または複数種の第1のポリエステルは少なくとも50℃のガラス転移温度(Tg)を有する);
(b)分散体の総固体含量に対して5から25重量パーセントの、少なくとも1種の第2のポリエステルを含む1種または複数種の安定剤(ここで、第2のポリエステルは、カルボン酸基を有し、第2のポリエステルの固体含量に対して20から80mgKOH/gの範囲の酸価を有する、水分散性、親水性のポリエステルである);
(c)1種または複数種の中和剤;および
(d)分散体の総重量に対して40から75重量パーセントの水
の溶融ブレンド生成物を含む水性分散体であって、
前記分散体が、分散体の総重量に対して35から65パーセントの固体含量を有し、分散体の体積平均粒径が0.5から5ミクロン未満の範囲である、水性分散体。 - 分散体の総固体含量に対して75から95重量パーセントの1種または複数種の第1のポリエステル(ここで、1種または複数種の第1のポリエステルは、1種または複数種の第1のポリエステルの総固体含量に対して3から10mgKOH/g未満の範囲の酸価を有する熱硬化性ポリエステルであり、そして、1種または複数種の第1のポリエステルは少なくとも50℃のガラス転移温度(Tg)を有する)を選択するステップと;
少なくとも1種の第2のポリエステルを含む、分散体の総固体含量に対して5から25重量パーセントの1種または複数種の安定剤(ここで、第2のポリエステルは、カルボン酸基を有し、第2のポリエステルの固体含量に対して20から80mgKOH/gの範囲の酸価を有する、水分散性、親水性のポリエステルである)を選択するステップと;
1種または複数種の中和剤を選択するステップと;
水および1種または複数種の中和剤の存在下、1種または複数種の第1のポリエステル、1種または複数種の安定剤を溶融ブレンドするステップと;
それによって、分散体の総重量に対して35から65パーセントの固体含量と40から75重量パーセントの範囲の含水量とを有し、分散体の体積平均粒径が0.5から5ミクロン未満の範囲である水性分散体を製造するステップとを含む、水性分散体を製造する方法。 - 請求項1に記載の水性分散体;ならびに
ポリオレフィン分散体、アクリルラテックス、エポキシ樹脂分散体、ポリウレタン分散体、アルキド分散体、酢酸ビニル分散体およびエチレン酢酸ビニル分散体からなる群から選択される1種または複数種を含む、コーティング組成物。 - 請求項1に記載の分散体または請求項3に記載のコーティング組成物から誘導される少なくとも1つまたは複数のフィルム層を含む、コーティング。
- 1つまたは複数の基体;
請求項1に記載の分散体または請求項3に記載のコーティング組成物から誘導される少なくとも1つまたは複数のコーティング層を含む、コートされた物品。 - 基体を選択するステップと;
請求項3に記載のコーティング組成物を選択するステップと;
コーティング組成物を、基体の少なくとも1つの表面に塗布するステップと;
コーティング組成物から、少なくとも一部の水を除去するステップと;
それによって、基体に付随する1つまたは複数のコーティング層を形成するステップと;
それによって、コートされた基体を、コートされた物品に成形するステップとを含む、コートされた物品を作製する方法。 - 基体を選択するステップと;
基体を物品に成形するステップと;
請求項3に記載のコーティング組成物を選択するステップと;
コーティング組成物を、物品の少なくとも1つの表面に塗布するステップと;
コーティング組成物から、少なくとも一部の水を除去するステップと;
それによって、物品の少なくとも1つの表面に付随する1つまたは複数のコーティング層を形成するステップと;
それによって、コートされた物品を形成するステップとを含む、コートされた物品を作製する方法。 - 基体が予備コートされた基体である、請求項5に記載のコートされた物品。
- 請求項3に記載のコーティング組成物を含む、缶用またはコイル用のコーティング組成物であって、分散体が5ミクロン未満の体積平均粒径を有し、分散体は、50℃を超える範囲のガラス転移温度(Tg)、3mgKOH/gを超えるOH価、および5mgKOH/g未満の酸価、および5,000を超える分子量(Mw)を有する直鎖状飽和芳香族ポリエステルである第1のポリエステル、ならびに、第1のポリエステルと相溶性がある第2のポリエステルを含む安定剤を含む、缶用またはコイル用のコーティング組成物。
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