KR20200088815A - 전계발광 소자용 전기 전도성 층을 제조하기 위한 조성물 - Google Patents

전계발광 소자용 전기 전도성 층을 제조하기 위한 조성물 Download PDF

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루돌프 쉬미트
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이노피슈코아트 게엠베하
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Abstract

본 발명은 특히 슬롯-다이(slot-die) 코팅법에 따라 전기 전도성 층을 제조하기 위한 조성물에 관한 것으로, 여기서 전기 전도성 층은 감소된 시트 저항을 갖는다. 슬롯-다이 코팅 방법에 따라 상응하는 층 및 감소된 시트 저항을 갖는 층을 제조하기에 적합한 조성물은 공지되어 있지 않다. 본 발명에 따른 조성물은 물에 가용성 또는 분산성 보호 콜로이드 혼합물 2-30중량%, 전도성 탄소 개질제 1-15중량%, 금속-코팅된 입자 5-50중량% 및 물-함유 용매 50-90중량%를 포함하고, 상기 전도성 조성물의 동적 점도는 400mPa·s 미만이다. 조성물은 보호 콜로이드 혼합물의 성분으로서 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 0.1-10중량%를 포함하는 것이 필수적이다.

Description

전계발광 소자용 전기 전도성 층을 제조하기 위한 조성물
본 발명은 슬롯-노즐법(slotted-nozzle method)에 의해 전기 전도성 층을 제조하기 위한 조성물, 상기 조성물에 기초한 전계발광 소자의 제조 방법 및 전계발광 소자 자체에 관한 것이다.
전계발광은 전기장 내로 유입되는 화학 물질로부터의 빛의 방출을 의미한다. 전기장은 교류 전압에 의해, 두 개의 전도성 층인 전극 사이에서 생성된다. 발광 화학물질은 두 전극 사이의 유전체에 내장된다. 빛이 계(system)를 나갈 수 있도록, 이들 두 전극 중 적어도 하나는 광 투과가 가능해야 하며, 이 전극은 통상적으로 전면 전극으로 지칭된다. 제2 전도성 층은 일반적으로 투과성이 없으며, 통상적으로 후면 전극으로 지칭된다. 상기 설명한 3 개의 층 외에, 일반적으로 전계발광 소자의 안정적인 구성 및 작동을 보장하는 보조 층이 존재한다.
그러나, 공지된 전계발광 소자에서는, 휘도(luminance)가 일상적으로 문제가 된다. 즉, 전계발광 소자에 의해 방출되는 광량은 종래의 전계발광 소자를 사용하기에는 충분하지 않으며, 특히 높은 광도(luminosity)가 요구되는 분야에 적합하지 않다. 전계발광 소자에서 높은 휘도를 달성하기 위해, 적어도 하나의 전극, 일반적으로 후면 전극이 전류를 매우 잘 전도하는 것, 즉 낮은 시트 저항(sheet resistance)을 갖는 것이 필요하다. 전계발광 소자는 층 배열이기 때문에, 층 배열의 제조에 공지된 방법을 사용하여 동시에 전류-전도 층, 즉 후면 전극을 제조할 수 있어야 한다. 상응하는 층 두께에서 높은 전기 전도성을 갖는 이러한 얇은 층을 제조하는 것은 현재까지 불가능하였기 때문에, 위에서 언급한 두 가지 요건, 즉 후면 전극의 우수한 전기 전도도(또는 낮은 시트 저항) 및 공지된 방법을 사용하여 매우 얇은 층으로 제조하는 것은 서로 모순된다. 이 문제는 전계발광 소자의 제조에서 유기 용매의 사용을 피해야 할 필요가 있거나 그렇게 요구되는 경우에 악화된다.
본 발명이 해결하고자 하는 문제는 수계(water-based) 시스템에 기초하여 도전성이 높은 박층을 제조할 수 있는 조성물을 제공하는 데 있다.
상기 문제점은 청구항 1에 따른 전기 전도성 층을 제조하기 위한 조성물에 의해 해결된다. 본 발명에 따른 조성물은 물에서 가용성 또는 분산성인 보호 콜로이드(protective colloid) 혼합물의 2-30중량%, 바람직하게는 5-15중량%, 전도성 탄소 개질제의 1-15중량%, 바람직하게는 2-10중량%, 5-50중량%, 바람직하게는 5-30중량%의 금속-코팅된 입자, 50-90중량%, 바람직하게는 65-80중량%의 수성 용매, 특히 순수한 물을 포함하고, 전도성 조성물의 동적 점도는 400mPa·s 미만이다. 본 발명에 따르면, 조성물이 (보호 콜로이드 혼합물의 성분으로서) 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 0.1-10중량%, 바람직하게는 0.1-3중량%를 포함하는 것이 필수적이다.
놀랍게도, 물에 가용성 또는 분산성이고 청구된 부분의 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체를 함유하는 보호 콜로이드 혼합물이 사용되는 경우, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 자체가 전도성이 아님에도, 조성물의 시트 저항을 상당히 감소시킬 수 있다는 것이 밝혀졌다. 본 발명에 따른 보호 콜로이드 혼합물을 사용하면, 조성물의 전도성 충전제, 즉 전도성 탄소 개질제 및 금속-코팅된 입자가 제조 과정 동안 용액 중에 분리되지 않도록 유지하여, 이들이 매우 균일하게 적용되어 낮은 시트 저항이 가능하다고 가정된다. 본 발명에 따른 조성물의 동적 점도를 400mPa·s 미만으로 유지함으로써, 본 발명에 따른 조성물은 슬롯-노즐법을 사용하여 가공될 수 있다.
전도성 탄소 개질제와 금속-코팅된 입자의 조합에 의해, 본 발명에 따른 보호 콜로이드 블렌드를 사용하는 경우, 놀랍게도 본 발명에 따른 조성물로부터 제조된 층의 전기 전도성을 크게 증가시키는 것이 가능하고, 이는 30Ω/□ 미만, 때로는 5Ω/□ 미만의 예기치 않은 작은 시트 저항에 반영된다. 탄소 개질제의 보다 작은 입자는 금속-코팅된 입자 사이에 침전되어 금속-코팅된 입자 사이의 갭(gap)을 메우고, 이는 본 발명에 따른 조성물에 기초하여 제조된 전극의 전도성을 상당히 증가시키는 것으로 가정된다. 2개의 전도성 충전제, 즉 전도성 탄소 개질제 및 금속-코팅된 입자의 혼합물은 개별 화합물의 이방성 작용을 방지하고 놀랍게도 전면 및 후면 전극 사이에 배치되고 전계발광 입자를 포함하는 유전체로 인한 파괴 효과를 방지하며, 그 결과, 본 발명에 따른 조성물에 기초한 후면 전극을 포함하는 전계발광 소자의 손상이 적용의 일반적인 범위 내에서 방지된다.
따라서, 본 발명에 따른 조성물을 사용하면, 용매로서 물을 사용함에도 불구하고 30Ω/□ 미만의 매우 낮은 시트 저항으로 인해 얇은 전기 전도성 층을 제조할 수 있고, 이는 조성물에 기초한 전극이 사용되는 전계발광 소자의 휘도가 증가하도록 한다. 또한, 파괴 효과를 피함으로써, 해당 전계발광 소자의 손상이 방지된다. 용매로서 물을 사용한다는 것은 건강에 해로운 용매 증기를 제거하기 위해 고가의 흡입 장치를 사용할 필요가 없음을 의미하기도 한다.
본 발명에 따른 조성물은 중량%에 대하여 상기 언급된 “광범위한” 수치에서 그 효과를 발휘하고; 바람직한 범위는 "더 나은" 작용을 한다. 즉, 시트 저항의 감소는 "좁은" 범위의 수치에 따른 조성물에서 더욱 중요하다.
조성물의 개별 성분, 즉 보호 콜로이드 혼합물 및 전도성 탄소 개질제 및 금속 코팅 입자는 순전히 시판되는 화합물로서 제공되는 것이 아니라, 특정 활성 물질 함량을 갖는 분산액, 현탁액, 겔 등으로 제공된다. 예를 들어, 50중량% 활성 물질 함량을 갖는 수성 보호 콜로이드 분산액은 조성물에 대한 수성 용매 및 보호 콜로이드의 비율을 모두 제공한다. 따라서 시판되는 보호 콜로이드 분산액 20중량%를 갖는 조성물은 활성 물질 함량이 50중량%일 때 10중량%의 보호 콜로이드만을 포함한다.
본 명세서의 맥락에서, 용어 "보호 콜로이드 혼합물"은 본 발명에 따른 조성물이 둘 이상의 상이한 보호 콜로이드를 포함한다는 것만을 설명하기 위한 것이다. 용어 혼합물은 보호 콜로이드가 예를 들어 조성물이 제조될 때 혼합되어야(mixed) 함을 표현하도록 의도되지 않는다.
본 발명에 따른 조성물은 슬롯-노즐법에 따라 실시하기에 적합하다. 조성물로부터 제조된 전극 층의 사용과 관련하여, 본 발명에 따른 조성물은 슬롯-노즐법의 특수한 형태인 캐스케이드 캐스팅 방법에 따라 실시되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 조성물은 2이상의 보호 콜로이드의 보호 콜로이드 혼합물을 포함하고, 본 발명에 따라 조성물이 0.1-10중량%의 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체(보호 콜로이드 혼합물의 성분으로서)를 포함하는 것이 필수적이고; 이러한 방식으로만 낮은 시트 저항 또는 증가된 전도성이 달성될 수 있다.
보호 콜로이드 혼합물의 추가 보호 콜로이드(들)로서 상이한 화합물이 사용될 수 있다. 보호 콜로이드는 일반적으로 분산액에서 분산된 물질의 응집 및 응고를 방지하고 건조 후 충전제가 내장된 층을 형성하도록 의도된 중합체 시스템이다. 젤라틴, 전분, 키토산, 카제인 및 덱스트린과 같은 천연 물질 및 이의 유도체가 보호 콜로이드로서 사용되지만, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리아크릴산, 폴리아크릴레이트, 폴리아크릴아미드, 폴리우레탄 및 일반적인 공중합체와 같은 합성 중합체도 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 조성물에서, 상이한 크기를 갖는 2개의 전기 전도성 충전제가 존재하며, 더 작은 입자는 더 큰 입자 사이의 공간으로 침전되고 이들을 "브리징(bridging)"한다. 2 이상의 상이한 보호 콜로이드를 사용할 때, 2개의 상이한 충전제가 특히 균형을 잘 유지할 수 있는 것으로 보인다.
본 발명에 따른 조성물은 0.1-10중량%의 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체(EVAC)를 함유한다. 상기 양을 혼합하면, 후술하는 데이터에 의해 입증되는 바와 같이, 시트 저항의 상당한 감소가 관찰될 수 있다. 조성물은 특히 바람직하게는 0.7-1.5중량%의 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체를 포함한다. 상응하는 조성물에 기초한 전극의 시트 저항이 특히 낮기 때문에, 상기 언급된 양은 충전제가 조성물에 균일하게 분포된 상태를 유지하는 데 특히 적합한 것으로 보인다. 보다 적고 보다 많은 양의 공중합체로, 시트 저항은 다시 증가한다. 이 양의 범위가 왜 시트 저항을 크게 감소시킬 수 있는지에 대해서는 아직 명확하지 않다.
본 발명의 바람직한 구체예에서, 조성물은 EVAC 공중합체 이외에 2.5-25중량%의 폴리아크릴레이트 중합체를 포함한다. 이 보호 콜로이드는 EVAC 공중합체와 특히 잘 상호작용하는 것으로 밝혀졌다.
폴리아크릴레이트 건식 코팅은 2.5g/m2 내지 25g/m2, 바람직하게는 5g/m2 내지 15g/m2의 양에 상응한다. EVAC 코팅은 0.1g/m2 내지 10g/m2, 바람직하게는 0.1-3중량%, 특히 바람직하게는 0.7g/m2 내지 1.5g/m2의 양에 상응한다.
금속-코팅된 입자와 관련하여, 은-코팅된 입자가 특히 효과적이며, 입자 자체는 바람직하게는 유리 또는 구리로 만들어지며, 은 코팅은 20-60중량%인 것으로 밝혀졌다. 높은 종횡비(높이에 대한 폭/길이)를 특징으로 하는 은-코팅된 유리 또는 구리 박편(flakes)의 사용이 특히 유리하다. 박편은 바람직하게는 50 초과, 특히 바람직하게는 75 초과의 종횡비를 갖는다. 상응하는 종횡비를 갖는 박편은 비교적 소량의 보호 콜로이드를 사용할 때에도 현탁 상태로 잘 유지될 수 있으며, 이는 조성물로부터 제조된 층에서 균일한 분포에 필수적이다. 물질 혼합물은 바람직하게는 5-50중량%의 은-코팅된 유리 또는 구리 입자, 특히 바람직하게는 총 제형의 5-30중량%를 함유한다. 건식 코팅은 5g/m2 내지 50g/m2, 바람직하게는 5g/m2 내지 30g/m2의 양에 해당한다.
전기 전도성 탄소 개질제는 탄소 섬유 및 나노튜브, 흑연 및 카본 블랙 입자일 수 있다. 물질 혼합물은 바람직하게는 시판 흑연 1.0-15중량%, 바람직하게는 총 제형의 1.5-7.5중량%를 함유한다. 건식 흑연 코팅은 바람직하게는 1g/m2 내지 15g/m2, 바람직하게는 1.5g/m2 내지 7.5g/m2의 양에 해당한다.
본 발명은 추가로 제1 및 제2 전도성 층과 전도성 층들 사이에 배열된 전계발광 안료를 갖는 발광층을 포함하는 전계발광 소자의 제조 방법에 관한 것으로, 제1 및/또는 제2 전도성 층은 본 발명에 따른 상기 기재된 조성물에 기초하여 인쇄되거나 주조되는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 조성물을 사용함으로써, 유기 용매 등의 사용에 의존하지 않고 증가된 광도를 갖는 전계발광 소자를 제조할 수 있다. 본 발명에 따른 조성물만이 매우 낮은 동적 점도로 주조되거나 인쇄될 수 있기 때문에, 본 발명에 따른 조성물만이 광도가 크게 증가된 동시에 매우 낮은 층 두께를 갖는 전계발광 소자를 제조할 수 있게 한다.
각 경우에 필요한 폭에 적합한 주조 장치는 바람직하게는 전계발광 소자의 제조에 사용된다. 전계발광 소자는 바람직하게는 기능을 손상시키지 않고 가위 또는 커팅 롤러와 같은 도구로 절단될 수 있도록 제조된다.
본 발명의 다른 구체예에서, 전계발광 소자의 적어도 하나의 층, 바람직하게는 하나 이상의 층 및 특히 바람직하게는 모든 층은 인쇄 공정, 특히 잉크젯-인쇄 공정에 의해 수계 조성물을 사용하여 적용된다.
본 발명은 제1 및 제2 전도성 층, 및 상기 전도성 층들 사이에 배열된 전계발광 안료를 갖는 발광층을 포함하는 전계발광 소자에 관한 것으로, 제1 및/또는 제2 전도성 층은 본 발명에 따른 전도성 조성물을 프린팅(printing) 또는 캐스팅(casting) 함으로써 얻을 수 있는 것을 특징으로 한다. 마지막으로, 본 발명은 전계발광 시스템을 생성하기 위해 본 발명에 따른 조성물을 프린팅 또는 캐스팅 함으로써 얻을 수 있는 전도성 층의 용도에 관한 것이다.
실시예
하기 실시예는 단지 예시를 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하거나 제한하는 것으로 해석되지 않는다.
재료:
명시적으로 언급되지 않은 경우, 화학물질은 추가 처리 없이 격렬한 교반 후 공급된 대로 사용된다.
Eckart GmbH의 eConduct Copper 044000: 평균 크기(D50)가 4μm인 은(40중량%) 코팅 구리 입자
Eckart GmbH의 eConduct Glass 205000: 평균 크기(D50)가 20μm 인 은(50중량%) 코팅 유리 입자
Potters Industries Inc.의 SG15TF40: 평균 크기가 15μm인 은(40중량%) 코팅 유리 입자
Evonik Carbon Black GmbH의 카본 블랙: 수성 카본 블랙 분산액(고체 함량 27중량%)
Timcal Graphite & Carbon의 Neromix E12: 수성 흑연 분산액(고체 함량 30중량%)
BASF SE의 Acronal A310S: 코폴리아크릴레이트(고체 함량 55중량%)의 수성 분산액; 모든 예에서, Acronal A310S는 2015년 2월의 기술 데이터 또는 조성물에 따라 사용된다(https://www.dispersions-pigments.basf.com/portal/load/fid819873/TI_ED_1438_e_Acronal_A_310_S_186112_SCREEN_01.pdf).
BYK Chemie GmbH의 Aquatix 8421: EVA 왁스 에멀젼(고체 함량 20중량%); 모든 예에서, Aquatix 8421은 2016년 10월의 기술 데이터 시트에 따른 조성물에 따라 사용되었다(https://additives.byk.com/output/ag_download.aspx?file=TDS_AQUATIX_8421_DE.pdf).
Afcona Additives Sdn Bhd의 Afcona 3585: 유기적으로 개질된 폴리실록산(고체 함량 5중량%); 모든 예에서, Afcona 3583은 2017년 10월의 기술 데이터 시트에 따른 조성물에 따라 사용되었다(https://www.afcona.com.my/entAttchDL.php?iID=704).
Agfa Gevert의 Afena: 말단-개질된 폴리옥시에틸렌(고체 함량 5중량%).
BYK Chemie GmbH의 Laponite SL25: 필로실리케이트(Phyllosilicates)(고체 함량 25중량%); 모든 예에서, Laponite SL25는 2013년 10월의 기술 데이터 시트에 따른 조성물에 따라 사용되었다(https://additives.byk.com/output/ag_download.aspx?file=PB%20Laponite%20SL25_EN.pdf).
상기 언급된 상업적 에멀젼/분산액의 경우, 담체 물질은 물이다. 적절하게는, 함유된 다른 첨가제는 본 발명에 영향을 미치지 않는다.
일반적인 방법:
먼저, 보호 콜로이드 및 용매는 작은 배치(batches)를 위한 자석 교반기 또는 더 큰 배치 크기를 위한 블레이드 교반기/프로펠러 교반기 또는 디스크 교반기를 사용하여 10분 동안 용기에 제공되고 균질화된다. 공정-관련 보조제는 이 용액/분산액에 첨가되고 추가 10분 동안 균질화된다. 이어서, 혼합물을 바람직하게는 42℃로 가열한다. 전기 전도성 충전제는 용액/분산액의 물리적 특성에 영향을 미친다. 따라서, 이들은 최적의 주조 특성(유체 거동, 균질성, 점도)을 달성하기 위해 코팅 공정 전의 특정 시점에 주조 용액에 첨가된다. 20 내지 50℃의 주조 온도에서 전기 전도성 충전제에 의한 그의 동적 점도가 < 400mPa·s가 되도록 조성물을 조정한다.
실시예 1.1: 이 실시예는 하기 실시예 1.2에 대해 EVAC 에멀젼이 없는 기준으로서 제공된다.
물질 혼합물은 52.7중량% 탈염수, 18.1중량% Acronal A310S, 0.9중량% Afcona 3585(5%), 1.3중량% Afena, 11.7중량% Neromix E12 및 15.5중량% AgGlass-5μm SG05TF40을 포함한다. 103.4μm의 습식 코팅으로, 11.0 ± 3.2 Ω/□의 시트 저항이 달성되었다.
실시예 1.2: 물질 혼합물은 48.5중량% 탈염수, 15.7중량% Acronal A310S, 6.5중량% Aquatix 8421, 0.9중량% Afcona 3585(5%), 1.3중량% Afena, 11.7중량% Neromix E12 및 15.5중량% AgGlass-5μm SG05TF40을 포함한다. 103.4μm의 습식 코팅으로, 2.8±0.4Ω/□의 시트 저항이 달성되었다.
실시예 2.1: 이 실시예는 하기 실시예 2.2-2.4에 대해 EVAC 에멀젼이없는 기준으로서 제공된다.
물질 혼합물은 52.7중량% 탈염수, 18.1중량% Acronal A310S, 0.9중량% Afcona 3585(5%), 1.3중량% Afena, 11.7중량% Neromix E12 및 15.5중량% eConduct Copper 044000을 포함한다. 103.4μm의 습식 코팅으로, 28.5±5.4 Ω/□의 시트 저항이 달성되었다.
실시예 2.2: 물질 혼합물은 50.6중량% 탈염수, 16.9중량% Acronal A310S, 3.2중량% Aquatix 8421, 0.9중량% Afcona 3585(5%), 1.3중량% Afena, 11.7중량% Neromix E12 및 15.5중량%의 eConduct Copper 044000를 포함한다. 103.4 ㎛의 습식 코팅으로, 7.9±0.6 Ω/□의 시트 저항이 달성되었다.
실시예 2.3: 물질 혼합물은 48.5중량% 탈염수, 15.7중량% Acronal A310S, 6.5중량% Aquatix 8421, 0.9중량% Afcona 3585(5%), 1.3중량% Afena, 11.7중량% Neromix E12 및 15.5중량% eConduct Copper 044000을 포함한다. 103.4㎛의 습식 코팅으로, 4.9±0.2 Ω/□의 시트 저항이 달성되었다.
실시예 2.4: 물질 혼합물은 46.5중량% 탈염수, 14.6중량% Acronal A310S, 9.7중량% Aquatix 8421, 0.9중량% Afcona 3585(5%), 1.3중량% Afena, 11.7중량% Neromix E12 및 15.5중량% eConduct Copper 044000을 포함한다. 103.4㎛의 습식 코팅으로, 15.5±1.3 Ω/□의 시트 저항이 달성되었다.
실시예 3: 물질 혼합물은 48.5중량% 탈염수, 15.7중량% Acronal A310S, 6.5중량% Aquatix 8421, 0.9중량% Afcona 3585(5%), 1.3중량% Afena, 11.7중량% Neromix E12 및 15.5 wt중량% eConduct Copper 044000을 함유한다. 103.3μm의 습식 코팅으로, 7.8±2.8 Ω/□의 시트 저항이 달성되었다.
실시예 4: 물질 혼합물은 48.5중량% 탈염수, 15.7중량% Acronal A310S, 6.5중량% Aquatix 8421, 0.9중량% Afcona 3585(5%), 1.3중량% Afena, 11.7중량% Neromix E12 및 15.5중량% eConduct Glass 205000을 함유한다. 103.3㎛의 습식 코팅으로, 17.5±4.9 Ω/□의 시트 저항이 달성되었다.
실시예 5: 물질 혼합물은 51.3중량% 탈염수, 15.7중량% Acronal A310S, 6.5중량% Aquatix 8421, 0.9중량% Afcona 3585(5%), 0.4중량% Afena, 9.7중량% Neromix E12 및 15.5중량%의 SG05TF40을 함유한다. 103.3μm의 습식 코팅으로, 4.9±0.4 Ω/□의 시트 저항이 달성되었다.
실시예 6: 물질 혼합물은 60.3중량% 탈염수, 15.4중량% Acronal A310S, 1.1중량% Aquatix 8421, 0.7중량% Afcona 3585(5%), 0.5중량% Afena, 0.8중량% Laponite SL25, 11.4중량% Neromix E12 및 10.1중량% SG05TF40을 함유한다. 103.3μm의 습식 코팅으로, 24.8±1.3 Ω/□의 시트 저항이 달성되었다.
하기에서, 실시예는 표 형태로 다시 요약되며, 이전의 간단한 설명에서 언급된 수성 조성물의 중량%가 다시 제시된다. 그러나, 본 발명에 따른 조성물의 성분은 일반적으로 순수한 상태로 입수할 수 없고, 오히려 대개 분산액, 현탁액 등으로서, 즉 활성 물질 함량이 100%가 아니며 일반적으로 상당히 낮다. 하기 표는 또한 활성 물질에 대한 절대 g 수치를 포함하고; 따라서 활성 물질의 상대적인 양은 조성물의 총 질량을 기초로 결정될 수 있다. 대안적으로, 활성 물질의 중량%는 활성 물질 함량 및 습윤 %의 표시에 기초하여 결정될 수 있다(실시예 3에서, 수성 조성물은 예를 들어 15.7 습윤 중량% Acronal을 포함하고, 활성 물질 함량이 55%인 경우, 이는 활성 물질의 중량%가 8.64중량%가 되도록 한다).
건조 상태에서 용매와 함께 실시예 1.1의 요약
실시예 1.1 NA [μm]: 103.4
화학물질 활성 물질 함량 습윤 % 활성 물질 % 습윤 g/m² 건조 g/m² 건조 %
물 0 52.7 71.34 54.44 0 0
Acronal 0.55 18.1 9.95 18.71 10.29 34.72
Aquatix 0.2 0 0 0 0 0
Afcona 0.05 0.9 0.04 0.9 0.05 0.15
Afena 0.05 1.3 0.06 1.29 0.06 0.22
Laponite 0.25 0 0 0 0 0
DSDVU 0.27 0 0 0 0 0
Neromix 0.3 11.7 3.15 12.06 3.26 10.99
박편 1 15.5 15.46 15.98 15.98 53.92
100.2 100 103.38 29.64 100
건조 상태에서 용매와 함께 실시예 1.2의 요약
실시예 1.2 NA [μm]: 103.4
화학물질 활성 물질 함량 습윤 % 활성 물질 % 습윤 g/m² 건조 g/m² 건조 %
물 0 48.5 71.34 50.17 0 0
Acronal 0.55 15.7 8.65 16.27 8.95 30.19
Aquatix 0.2 6.5 1.3 6.71 1.34 4.53
Afcona 0.05 0.9 0.04 0.9 0.05 0.15
Afena 0.05 1.3 0.06 1.29 0.06 0.22
Laponite 0.25 0 0 0 0 0
DSDVU 0.27 0 0 0 0 0
Neromix 0.3 11.7 3.15 12.06 3.26 10.99
박편 1 15.5 15.46 15.98 15.98 53.93
100.1 100 103.38 29.64 100.01
건조 상태에서 용매와 함께 실시예 2.1의 요약
실시예 2.1 NA [μm]: 103.4
화학물질 활성 물질 함량 습윤 % 활성 물질 % 습윤 g/m² 건조 g/m² 건조 %
물 0 52.7 71.34 54.45 0 0
Acronal 0.55 18.1 9.95 18.71 10.29 34.72
Aquatix 0.2 0 0 0 0 0
Afcona 0.05 0.9 0.04 0.9 0.05 0.15
Afena 0.05 1.3 0.06 1.29 0.06 0.22
Laponite 0.25 0 0 0 0 0
DSDVU 0.27 0 0 0 0 0
Neromix 0.3 11.7 3.15 12.06 3.26 10.98
박편 1 15.5 15.46 15.98 15.98 53.93
100.2 100 103.39 29.64 100
건조 상태에서 용매와 함께 실시예 2.2의 요약
실시예 2.2 NA [μm]: 103.4
화학물질 활성 물질 함량 습윤 % 활성 물질 % 습윤 g/m² 건조 g/m² 건조 %
물 0 50.6 71.34 52.31 0 0
Acronal 0.55 16.9 9.3 17.49 9.62 32.45
Aquatix 0.2 3.2 0.65 3.36 0.67 2.26
Afcona 0.05 0.9 0.04 0.9 0.05 0.15
Afena 0.05 1.3 0.06 1.29 0.06 0.22
Laponite 0.25 0 0 0 0 0
DSDVU 0.27 0 0 0 0 0
Neromix 0.3 11.7 3.15 12.06 3.26 10.99
박편 1 15.5 15.46 15.98 15.98 53.93
100.1 100 103.39 29.64 100
건조 상태에서 용매와 함께 실시예 2.3의 요약
실시예 2.3 NA [μm]: 103.4
화학물질 활성 물질 함량 습윤 % 활성 물질 % 습윤 g/m² 건조 g/m² 건조 %
물 0 48.5 71.34 50.18 0 0
Acronal 0.55 15.7 8.65 16.27 8.95 30.19
Aquatix 0.2 6.5 1.3 6.71 1.34 4.53
Afcona 0.05 0.9 0.04 0.9 0.05 0.15
Afena 0.05 1.3 0.06 1.29 0.06 0.22
Laponite 0.25 0 0 0 0 0
DSDVU 0.27 0 0 0 0 0
Neromix 0.3 11.7 3.15 12.06 3.26 10.99
박편 1 15.5 15.46 15.98 15.98 53.93
100.1 100 103.39 29.64 100.01
건조 상태에서 용매와 함께 실시예 2.4의 요약
실시예 2.4 NA [μm]: 103.4
화학물질 활성 물질 함량 습윤 % 활성 물질 % 습윤 g/m² 건조 g/m² 건조 %
물 0 46.5 71.33 48.04 0 0
Acronal 0.55 14.6 8.01 15.05 8.28 27.92
Aquatix 0.2 9.7 1.95 10.07 2.01 6.79
Afcona 0.05 0.9 0.04 0.9 0.05 0.15
Afena 0.05 1.3 0.06 1.29 0.06 0.22
Laponite 0.25 0 0 0 0 0
DSDVU 0.27 0 0 0 0 0
Neromix 0.3 11.7 3.15 12.06 3.26 10.98
박편 1 15.5 15.46 15.98 15.98 53.93
100.2 100 103.39 29.64 99.99
건조 상태에서 용매와 함께 실시예 3의 요약
실시예 3 NA [μm]: 103.4
화학물질 활성 물질 함량 습윤 % 활성 물질 % 습윤 g/m² 건조 g/m² 건조 %
물 0 48.5 71.28 50.15 0 0
Acronal 0.55 15.7 8.64 16.23 8.93 30.08
Aquatix 0.2 6.5 1.3 6.72 1.34 4.53
Afcona 0.05 0.9 0.05 0.93 0.05 0.16
Afena 0.05 1.3 0.07 1.34 0.07 0.23
Laponite 0.25 0 0 0 0 0
DSDVU 0.27 0 0 0 0 0
Neromix 0.3 11.7 3.16 12.1 3.27 11.01
박편 1 15.5 15.5 16.03 16.03 54
100.1 100 103.5 29.69 100.01
건조 상태에서 용매와 함께 실시예 4의 요약
실시예 4 NA [μm]: 103.4
화학물질 활성 물질 함량 습윤 % 활성 물질 % 습윤 g/m² 건조 g/m² 건조 %
물 0 48.5 71.28 50.15 0 0
Acronal 0.55 15.7 8.64 16.23 8.93 30.08
Aquatix 0.2 6.5 1.3 6.72 1.34 4.53
Afcona 0.05 0.9 0.05 0.93 0.05 0.16
Afena 0.05 1.3 0.07 1.34 0.07 0.23
Laponite 0.25 0 0 0 0 0
DSDVU 0.27 0 0 0 0 0
Neromix 0.3 11.7 3.16 12.1 3.27 11.01
박편 1 15.5 15.5 16.03 16.03 54
100.1 100 103.5 29.69 100.01
건조 상태에서 용매와 함께 실시예 5의 요약
실시예 5 NA [μm]: 103.4
화학물질 활성 물질 함량 습윤 % 활성 물질 % 습윤 g/m² 건조 g/m² 건조 %
물 0 51.3 71.87 52.99 0 0
Acronal 0.55 15.7 8.64 16.22 8.92 30.71
Aquatix 0.2 6.5 1.3 6.71 1.34 4.62
Afcona 0.05 0.9 0.05 0.93 0.05 0.16
Afena 0.05 0.4 0.02 0.41 0.02 0.07
Laponite 0.25 0 0 0 0 0
DSDVU 0.27 0 0 0 0 0
Neromix 0.3 9.7 2.62 10.02 2.71 9.31
박편 1 15.5 15.5 16.01 16.01 55.12
100 100 103.29 29.05 99.99
건조 상태에서 용매와 함께 실시예 6의 요약
실시예 6 NA [μm]: 103.4
화학물질 활성 물질 함량 습윤 % 활성 물질 % 습윤 g/m² 건조 g/m² 건조 %
물 0 60.3 77.52 62.29 0 0
Acronal 0.55 15.4 8.47 15.91 8.75 37.7
Aquatix 0.2 1.1 0.22 1.14 0.23 1
Afcona 0.05 0.7 0.04 0.72 0.04 0.2
Afena 0.05 0.5 0.03 0.52 0.03 0.1
Laponite 0.25 0.8 0.2 0.83 0.21 0.9
DSDVU 0.27 0 0 0 0 0
Neromix 0.3 11.4 3.42 11.78 3.53 15.2
박편 1 10.1 10.1 10.43 10.43 44.9
100.3 100 103.62 23.22 100
상기 수성 조성물에 기초하여, 후면 전극은 바람직하게는 캐스케이드 캐스팅 방법으로 캐스팅 또는 프린팅되고, 시트 저항 및 (때로는) 동적 점도가 결정된다. Loresta-AX, 모델 MCP-T370을 사용하여 시트 저항을 측정하고 Brookfield RVDV-II+Pro Extra 회전 점도계를 사용하여 동적 점도를 측정하였다.
실시예 1.1-2.4를 요약한 하기 표 11에서 알 수 있는 바와 같이, EVAC 공중합체를 갖는 조성물의 시트 저항은 EVAC 공중합체를 갖지 않는 조성물의 시트 저항보다 상당히 낮다. 실시예 1.1 및 2.1에서, 조성물은 EVAC 공중합체를 포함하지 않으며; 실시예 1.2, 2.2, 2.3 및 2.4에서, 조성물은 EVAC 공중합체를 포함한다. 실시예 1.1/1.2에서, 6.5중량%의 Aquatix 에멀젼(조성물의 총 질량을 기준으로 1.3중량%의 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체에 상응함)을 첨가하면 시트 저항이 거의 75% 감소된다. 실시예 2.1-2.4에서, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체의 중량%가 결정적인 영향을 미친다는 것을 알 수 있다. 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체의 1.3중량%의 비율로(20% 활성 물질 또는 중합체 함량을 갖는 6.5% 에멀젼), 시트 저항의 감소가 가장 큰 반면, 더 낮은 중량%(3.2중량% 에멀젼, 0.64중량% 중합체) 및 더 큰중량%(9.7중량% 에멀젼, 1.94중량% 중합체)에서는 시트 저항의 감소가 상당히 더 낮다. 중량%가 증가함에 따라 시트 저항의 감소가 최대를 지나 다시 떨어졌다.
표 12는 실시예 3-6의 결과를 요약한 것이다(기재된 바와 같이, 실시예 6, 8 및 9를 수행할 때). 여기서 모든 실시예에서 시트 저항이 매우 낮음을 알 수 있다. 이 낮은 시트 저항은 또한 점도가 낮은 조성물로도 달성될 수 있음을 알 수 있다.
전계발광 소자는 공지된 방법에 따라 제조될 수 있다. 예를 들어, 캐스케이드 방법을 사용하여 전계발광 소자의 모든 주조 가능한 층을 제조할 수 있으며, 후면 전극은 본 발명에 따른 조성물에 기초하여 제조된다. 당업자에게 공지된 많은 방법 중 어느 것이 전계발광 소자를 제조하는 데 사용되는지는 본 발명에 중요하지 않다. 본 발명에 따른 조성물은 적어도 후면 전극에 사용되는 것이 필수적인데, 이것이 높은 휘도를 달성하는 유일한 방법이기 때문이다.
실시예 1.1-2.4의 요약, 시트 저항에 대한 결과, 중량%의 제시는 활성 물질을 에멀젼 등으로서 지칭할 수 있음
단위 실시예 1.1 실시예 1.2 실시예 2.1 실시예 2.2 실시예 2.3 실시예 2.4
용매 % 52.7 48.5 52.7 50.6 48.5 46.5
Binder % 18.1 15.7 18.1 16.9 15.7 14.6
Aquatix 0 6.5 0 3.2 6.5 9.7
AgCu-4μm % 0 0 15.5 15.5 15.5 15.5
AgGlass-20μm %
AgGlass-5μm % 15.5 15.5 0 0 0 0
흑연 %
전도성 카본 블랙 % 11.7 11.7 11.7 11.7 11.7 11.7
보조제 % 2.1 2.1 2.1 2.1 2.1 2.1
레올로지 개질제 % 1.0 0.8
속도 1 min-1 - -
점도 1 mPa·s - -
속도 2 min-1 - -
점도 2 mPa·s - -
틱소트로피 지수 -
습윤 코팅 μm 103.3 103.3 103.3 114.7 103.3 239.4
시트 저항 Ω/□ 11 2.8 28.5 7.9 4.9 15.5
표준 편차 Ω/□ 3.2 0.4 5.4 0.6 0.2 1.3
실시예 3-9의 요약, 시트 저항에 대한 결과
단위 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6
용매 % 48.5 48.5 51.3 60.3
Binder % 15.7 15.7 15.7 15.4
Aquatix % 6.5 6.5 6.5 1.1
AgCu-4μm % 15.5
AgGlass-20μm % 15.5
AgGlass-5μm % 15.5 10.1
흑연 % 11.7 11.7 9.7 11.4
전도성 카본 블랙 %
보조제 % 2.2 2.2 1.3 1.2
레올로지 개질제 % 0.8
속도 1 min-1 20 20 20 -
점도 1 mPa·s 0 16.2 0 -
속도 2 min-1 200 200 200 -
점도 2 mPa·s 4.6 31.8 3.9 -
틱소트로피 지수 - 1.96 - -
습윤 코팅 μm 103.3 103.3 103.3 103.3
시트 저항 Ω/□ 7.8 17.5 4.9 24.8
표준 편차 Ω/□ 2.8 4.9 0.4 1.3
따라서, 본 발명에 따른 조성물에 기초하여 휘도가 증가된 전계발광 소자가 제조될 수 있으며, 이는 그의 적용 범위를 상당히 증가시킨다. 이것은 놀랍게도, 수성 용매, 바람직하게는 순수한 물의 사용에도 불구하고, 보호 콜로이드의 사용으로 인해, 다수의 전도성 충전제가 분산되어 이 조성물에 기초하여 전도성이 크게 증가한 후면 전극을 얻을 수 있는 본 발명에 따른 조성물에 의해 달성된다. 따라서, 본 발명에 따르면, 조성물의 분리를 피할 수 있으며, 특히 전기 전도성 충전제는 현탁 상태로 유지되고 따라서 이후 전극에 잘 분포되어 증가된 전도성이 나타난다.

Claims (10)

  1. 슬롯-노즐법에 따라 전기 전도성 층을 제조하기 위한 조성물로서,
    물에 가용성 또는 분산성인 보호 콜로이드 혼합물 2-30중량%,
    전도성 탄소 개질제 1-15중량%,
    금속-코팅된 입자 5-50중량%, 및
    수성 용매 50-90중량%를 포함하고,
    상기 전도성 조성물의 동적 점도는 400 mPa·s 미만이고,
    상기 조성물은 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 0.1-10중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 조성물이,
    물에 가용성 또는 분산성인 보호 콜로이드 혼합물 5-15중량%,
    전도성 탄소 개질제 2-10중량%,
    금속-코팅된 입자 5-30중량%, 및
    수성 용매 65-80중량%를 포함하고,
    상기 전도성 조성물의 동적 점도는 400 mPa·s 미만이고,
    상기 조성물은 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 0.1-3중량%, 바람직하게는 0.7-1.5중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 슬롯-노즐법에 따라 전기 전도성 층을 제조하기 위한 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 조성물은 폴리아크릴레이트 2.5-25중량%, 바람직하게는 5-15중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 슬롯-노즐법에 따라 전기 전도성 층을 제조하기 위한 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속-코팅된 입자는 은-코팅된 것을 특징으로 하는 슬롯-노즐법에 따라 전기 전도성 층을 제조하기 위한 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 은-코팅된 입자는 은-코팅된 구리 또는 바람직하게는 유리 입자이고, 상기 은 코팅은 20-60중량%인 것을 특징으로 하는 슬롯-노즐법에 따라 전기 전도성 층을 제조하기 위한 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 은-코팅된 유리 또는 구리 입자는 종횡비가 높은 박편(flakes) 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 슬롯-노즐법에 따라 전기 전도성 층을 제조하기 위한 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전도성 탄소 개질제는 흑연, 카본-블랙(carbon-black) 입자, 및 나노튜브(nanotubes)로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 슬롯-노즐법에 따라 전기 전도성 층을 제조하기 위한 조성물.
  8. 제1 및 제2 전도성 층 및 상기 전도성 층 사이에 배치된 전계발광 안료를 갖는 발광 층을 포함하는 전계발광 소자의 제조 방법으로서, 상기 제1 및/또는 제2 전도성 층은 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 조성물에 기초하여 프린팅 또는 캐스팅 되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1 및 제2 전도성 층 및 상기 전도성 층 사이에 배치된 전계발광 안료를 갖는 발광 층을 포함하는 전계발광 소자로서, 상기 제1 및/또는 제2 전도성 층은 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 전도성 조성물을 프린팅 또는 캐스팅 함으로써 얻을 수 있는 것을 특징으로 하는 장치.
  10. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 프린팅 또는 캐스팅 하여 전계발광 시스템을 제조함으로써 얻을 수 있는 전도성 층의 용도.
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