JP5751256B2 - 二次電池用正極 - Google Patents
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Description
本発明の二次電池用正極において、前記有機ホスホン酸化合物が、さらにカルボキシル基又はスルホン酸基を有するものであることが好ましい。
本発明の二次電池用正極において、前記水系バインダが、ヨウ素価が0mg/100mg以上30mg/100mg以下のニトリル基含有重合体であることが好ましい。
本発明の二次電池用正極において、前記ニトリル基含有重合体が、前記ニトリル基含有重合体を構成する単量体を、乳化剤としてノニオン性界面活性剤を用いて乳化重合することにより得られたものであることが好ましい。
本発明の二次電池用正極において、前記多価金属化合物が、多価有機金属化合物であることが好ましい。
本発明の二次電池用正極において、前記正極活物質が、ニッケルを含有することが好ましい。
あるいは、本発明によれば、正極活物質、水系バインダ、水、有機ホスホン酸化合物及び多価金属化合物を含有することを特徴とする二次電池用正極スラリー組成物が提供される。
さらに、本発明によれば、水中に分散させた水系バインダ、有機ホスホン酸化合物及び多価金属化合物を含有することを特徴とする二次電池用正極用バインダ組成物が提供される。
なお、本発明の二次電池用正極の正極活物質層は、通常、後述する各成分を含有し、水を分散媒とする二次電池用正極スラリー組成物を得て、得られた二次電池用正極スラリー組成物を、集電体上に塗布し、乾燥することにより形成される。
本発明で用いられる正極活物質としては、特に限定されず種々の活物質が使用できるが、たとえば、本発明の二次電池用正極をリチウム系二次電池用の正極とする場合には、遷移金属を含有する化合物、具体的には、遷移金属を含有する酸化物、又はリチウムと遷移金属との複合酸化物を用いることができる。このような遷移金属の例としては、コバルト、マンガン、ニッケル、鉄などを挙げることができるが、本発明においては、ニッケルを含有する化合物、特に、リチウムとニッケルとを含有する複合酸化物が好適に用いられる。特に、リチウムとニッケルを含有する複合酸化物は、従来よりリチウム系二次電池の正極活物質として用いられているコバルト酸リチウム(LiCoO2)と比較して、高容量であるため、好適である。リチウムとニッケルとを含有する複合酸化物としては、たとえば、下記一般式で表されるものが挙げられる。
LiNi1−x−yCoxMyO2
(ただし、0≦x<1、0≦y<1、x+y<1、Mは、B、Mn、及びAlから選択される少なくとも1種の元素)
本発明に用いる水系バインダは、水を媒体とする水系スラリーで用いることができるバインダであり、水に溶解あるいは分散可能な高分子であればよく特に限定されないが、本発明では、ヨウ素価が0mg/100mg以上30mg/100mg以下のニトリル基含有重合体が好ましく用いられる。
本発明に用いる正極活物質層は、上述した正極活物質、及び水系バインダに加えて、有機ホスホン酸化合物を含有する。本発明においては、正極活物質層に、有機ホスホン酸化合物を、後述する多価金属化合物とともに含有させることにより、集電体上に正極活物質層を形成した際における、集電体の腐食の発生を防止することができ、これにより、得られる二次電池用正極を、初期容量が高く、レート特性及び高温サイクル特性に優れたものとすることができる。
モノカルボン酸の具体例としては、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸などが挙げられる。モノカルボン酸の誘導体の具体例としては、2−エチルアクリル酸、イソクロトン酸、α−アセトキシアクリル酸、β−trans−アリールオキシアクリル酸、α−クロロ−β−E−メトキシアクリル酸、β−ジアミノアクリル酸などが挙げられる。ジカルボン酸の具体例としては、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸などが挙げられる。ジカルボン酸の酸無水物の具体例としては、無水マレイン酸、アクリル酸無水物、メチル無水マレイン酸、ジメチル無水マレイン酸などが挙げられる。ジカルボン酸の誘導体の具体例としては、メチルマレイン酸、ジメチルマレイン酸、フェニルマレイン酸、クロロマレイン酸、ジクロロマレイン酸、フルオロマレイン酸等のマレイン酸メチルアリル;マレイン酸ジフェニル、マレイン酸ノニル、マレイン酸デシル、マレイン酸ドデシル、マレイン酸オクタデシル、マレイン酸フルオロアルキル等のマレイン酸エステル;などが挙げられる。
これらの中でも、有機ホスホン酸基含有高分子化合物の水に対する分散性をより高めることができるという点より、アクリル酸、メタクリル酸等のエチレン性不飽和モノカルボン酸が好ましい。なお、これらは単独で使用しても、2種以上併用してもよい。
また、本発明に用いる正極活物質層は、上述した正極活物質、水系バインダ、及び有機ホスホン酸化合物に加えて、多価金属化合物を含有する。本発明においては、上述したように、正極活物質層に、上述した有機ホスホン酸化合物とともに、多価金属化合物を含有させることにより、集電体上に正極活物質層を形成した際における、集電体の腐食の発生を防止することができる。
本発明に用いられる集電体としては、電気導電性を有し、かつ、電気化学的に耐久性のある材料であれば特に制限されないが、耐熱性を有し、電気化学的に安定であるとの観点から、アルミニウム又はアルミニウム合金が用いられる。アルミニウム合金としては、たとえば、鉄、マグネシウム、亜鉛、マンガン及びケイ素よりなる群から選択される1種類以上の元素と、アルミニウムとの合金が挙げられる。集電体の形状は特に制限されないが、厚さ0.001〜0.5mm程度のシート状のものが好ましい。集電体は、正極活物質層の接着強度を高めるため、予め粗面化処理されていてもよい。粗面化方法としては、機械的研磨法、電解研磨法、化学研磨法などが挙げられる。機械的研磨法においては、研磨剤粒子を固着した研磨布紙、砥石、エメリバフ、鋼線などを備えたワイヤーブラシ等が使用される。
本発明の二次電池用正極を製造する方法としては、上記集電体の少なくとも片面、好ましくは両面に正極活物質層を層状に結着させる方法であればよく、特に限定されないが、本発明では、二次電池用正極スラリー組成物を調製し、これを集電体に塗布、乾燥することにより、二次電池用正極を製造することができる。二次電池用正極スラリー組成物を集電体へ塗布する方法は特に制限されない。例えば、ドクターブレード法、ジップ法、リバースロール法、ダイレクトロール法、グラビア法、エクストルージョン法、ハケ塗り法などの方法が挙げられる。乾燥方法としては例えば温風、熱風、低湿風による乾燥、真空乾燥、(遠)赤外線や電子線などの照射による乾燥法が挙げられる。
本発明の二次電池用正極スラリー組成物は、上述した二次電池用正極を製造するために用いられるスラリー組成物であり、正極活物質と、水系バインダと、有機ホスホン酸化合物と、多価金属化合物と、分散媒としての水とを含む。正極活物質、水系バインダ、有機ホスホン酸化合物、及び多価金属化合物としては、上述したものを用いることができる。また、正極活物質層に、上述した導電性付与材、補強材、分散剤、レベリング剤、酸化防止剤、増粘剤、電解液分解抑制等の機能を有する電解液添加剤、その他結着剤等の、他の成分を含有させる場合には、これらの成分を含有させておくことが好ましい。
本発明の二次電池は、上述した本発明の二次電池用正極、負極、セパレータ及び電解液を備えてなる。
なお、各特性の定義及び評価方法は、以下のとおりである。
各実施例及び比較例で得られたバインダ組成物を用いて、保存安定性の評価を行った。具体的には、得られたバインダ組成物を静置し、静置したバインダ組成物を所定の間隔で観察し、バインダ組成物から沈殿物が生成するまでの日数を測定することにより、保存安定性を評価した。なお、保存安定性についての評価は、以下の基準にしたがって行なった。
A:1年以上にわたり沈殿物の生成が確認されない。
B:1ヶ月以上、1年未満の間に沈殿物の生成が確認された。
C:2週間以上、1ヶ月未満の間に沈殿物の生成が確認された。
D:2週間未満の期間に、沈殿物の生成が確認された。
各実施例及び比較例で得られた二次電池用正極スラリー組成物を、厚み20μmのアルミニウム箔集電体上に乾燥後の膜厚が70μm程度になるように塗布し、50℃にて20分乾燥を行うことで、正極サンプルを得た。そして、得られた正極サンプルの10cm×10cmの範囲について、目視にて観察を行い、0.5mm以上の塗工不良が発生している箇所の数を確認することにより、集電体の腐食性についての評価を行った。なお、集電体の腐食性についての評価は、以下の基準にしたがって行なった。塗工不良の発生箇所が多いほど、集電体の腐食が進行しており、そのため、好ましくないと判断することができる。
A:塗工不良の発生箇所がなく、全体がなめらか
B:塗工不良の発生箇所が1箇所以上、5箇所未満
C:塗工不良の発生箇所が5箇所以上、10箇所未満
D:塗工不良の発生箇所が10箇所以上
各実施例及び比較例で得られた二次電池について、充電レート0.1Cとした定電流法により、4.3Vまで充電を行ない、次いで、放電レート0.1Cにて、3.0Vまで放電することにより、0.1C放電時の電池容量を求めた。そして、得られた電池容量から、正極活物質層の単位重量当たりの容量を算出し、これを初期容量とした。初期容量の評価は、以下の基準にしたがって行なった。初期容量が高いほど、二次電池の電池容量が高くなるため、好ましい。
A:170mAh/g以上
B:150mAh/g以上、170mAh/g未満
C:130mAh/g以上、150mAh/g未満
D:100mAh/g以上、130mAh/g未満
E:100mAh/g未満
各実施例及び比較例で得られた二次電池について、充電レート0.1Cとした定電流法により、4.3Vまで充電を行なった後、放電レート0.1Cにて、3.0Vまで放電することにより、0.1C放電時の電池容量を求めた。次いで、充電レート0.1Cとした定電流法により、4.3Vまで充電を行なった後、放電レート2Cにて、3.0Vまで放電することにより、2C放電時の電池容量を求めた。そして、同様の測定を10個のセルについて行い、10個のセルについて、0.1C放電時及び2C放電時の電池容量の平均値を求め、0.1C放電時の平均電池容量Cap0.1Cと、2C放電時の平均電池容量Cap2Cとの比((Cap2C/Cap0.1C)×100%)である2C放電時容量維持率を求めた。そして、得られた2C放電時容量維持率に基づき、以下の基準にて、レート特性を評価した。なお、2C放電時容量維持率が高いほど、ハイレート(2C)放電時の放電容量が高く、レート特性に優れると判断できるため、好ましい。
A:2C放電時容量維持率が95%以上
B:2C放電時容量維持率が85%以上、95%未満
C:2C放電時容量維持率が75%以上、85%未満
D:2C放電時容量維持率が60%以上、75%未満
E:2C放電時容量維持率が60%未満
各実施例及び比較例で得られた二次電池について、温度60℃の条件にて、充電レート0.1Cとした定電流法により、4.3Vまで充電を行なった後、放電レート0.1Cにて、3.0Vまで放電する充放電試験を100回繰り返した。そして、1回目の充放電試験における放電容量Cap1stと、100回目の充放電試験における放電容量Cap100thとの比((Cap100th/Cap1st)×100%)である100サイクル時容量維持率を求めた。そして、得られた100サイクル時容量維持率に基づき、以下の基準にて、高温サイクル特性を評価した。なお、100サイクル時容量維持率が高いほど、高温でのサイクル試験を行った際の100サイクル目における劣化が少なく、高温サイクル特性に優れると判断できるため、好ましい。
A:100サイクル時容量維持率が95%以上
B:100サイクル時容量維持率が85%以上、95%未満
C:100サイクル時容量維持率が75%以上、85%未満
D:100サイクル時容量維持率が60%以上、75%未満
E:100サイクル時容量維持率が60%未満
重合缶Aに、イオン交換水130部を入れ、ここに、重合開始剤としての過硫酸アンモニウム0.8部、及びイオン交換水10部を加え80℃に加温した。次いで、上記とは別の重合缶Bに、アクリロニトリル20部、2−エチルヘキシルアクリレート78部、メタクリル酸2部、乳化剤としての末端疎水基ポリビニルアルコール(クラレ社製、MP102、ノニオン性界面活性剤)10部、及びイオン交換水377部を加えて攪拌することで、エマルジョンを作製し、作製したエマルジョンを、約240分かけて重合缶Bから重合缶Aに逐次添加した後、約30分攪拌して、モノマー消費量が95%になったところで冷却して反応を終了し、水系アクリル重合体(A1)の水分散液を得た。得られた水系アクリル重合体(A1)の水分散液のpHは2.5、水系アクリル重合体(A1)の、ガラス転移温度は−32℃、分散粒子径は0.15μmであった。また、得られた水系アクリル重合体(A1)の組成を、1H−NMRで測定したところ、2−エチルヘキシルアクリレート単位78重量%、アクリロニトリル単位20重量%、及びメタクリル酸単位2重量%であり、ヨウ素価は、5mg/100mg以下であった。
アクリロニトリルの配合量を40部、2−エチルヘキシルアクリレートの配合量を58部とした以外は、製造例1−1と同様にして、水系アクリル重合体(A2)の水分散液を得た。得られた水系アクリル重合体(A2)の水分散液のpHは2.5、水系アクリル重合体(A2)の、ガラス転移温度は−12℃、分散粒子径は0.15μmであった。また、水系アクリル重合体(A2)の組成及びヨウ素価は表1に示すとおりであった。
アクリロニトリルの配合量を5部、2−エチルヘキシルアクリレートの配合量を93部とした以外は、製造例1−1と同様にして、水系アクリル重合体(A3)の水分散液を得た。得られた水系アクリル重合体(A3)の水分散液のpHは2.5、水系アクリル重合体(A3)の、ガラス転移温度は−52℃、分散粒子径は0.15μmであった。また、水系アクリル重合体(A3)の組成及びヨウ素価は表1に示すとおりであった。
2−エチルヘキシルアクリレートの配合量を76部、メタクリル酸の配合量を4部とした以外は、製造例1−1と同様にして、水系アクリル重合体(A4)の水分散液を得た。得られた水系アクリル重合体(A4)の水分散液のpHは2.0、水系アクリル重合体(A4)の、ガラス転移温度は−32℃、分散粒子径は0.15μmであった。また、水系アクリル重合体(A4)の組成及びヨウ素価は表1に示すとおりであった。
2−エチルヘキシルアクリレートの配合量を79部、メタクリル酸の配合量を1部とした以外は、製造例1−1と同様にして、水系アクリル重合体(A5)の水分散液を得た。得られた水系アクリル重合体(A5)の水分散液のpHは3.0、水系アクリル重合体(A5)の、ガラス転移温度は−32℃、分散粒子径は0.15μmであった。また、水系アクリル重合体(A5)の組成及びヨウ素価は表1に示すとおりであった。
2−エチルヘキシルアクリレートの配合量を75部に変更するとともに、メタクリル酸2部の代わりに、イタコン酸5部を使用した以外は、製造例1−1と同様にして、水系アクリル重合体(A6)の水分散液を得た。得られた水系アクリル重合体(A6)の水分散液のpHは2、水系アクリル重合体(A6)の、ガラス転移温度は−25℃、分散粒子径は0.15μmであった。また、水系アクリル重合体(A6)の組成及びヨウ素価は表1に示すとおりであった。
2−エチルヘキシルアクリレートの配合量を77部に変更するとともに、メタクリル酸2部の代わりに、アクリル酸3部を使用した以外は、製造例1−1と同様にして、水系アクリル重合体(A7)の水分散液を得た。得られた水系アクリル重合体(A7)の水分散液のpHは3、水系アクリル重合体(A7)の、ガラス転移温度は−30℃、分散粒子径は0.15μmであった。また、水系アクリル重合体(A7)の組成及びヨウ素価は表1に示すとおりであった。
2−エチルヘキシルアクリレートの配合量を79部に変更するとともに、メタクリル酸2部の代わりに、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸(AMPS)1部を使用した以外は、製造例1−1と同様にして、水系アクリル重合体(A8)の水分散液を得た。得られた水系アクリル重合体(A8)の水分散液のpHは1.5、水系アクリル重合体(A8)の、ガラス転移温度は−32℃、分散粒子径は0.15μmであった。また、水系アクリル重合体(A8)の組成及びヨウ素価は表1に示すとおりであった。
2−エチルヘキシルアクリレートの配合量を80部に変更するとともに、メタクリル酸を配合しなかった以外は、製造例1−1と同様にして、水系アクリル重合体(A9)の水分散液を得た。得られた水系アクリル重合体(A9)の水分散液のpHは6、水系アクリル重合体(A9)の、ガラス転移温度は−32℃、分散粒子径は0.15μmであった。また、水系アクリル重合体(A9)の組成及びヨウ素価は表1に示すとおりであった。
乳化剤として、末端疎水基ポリビニルアルコール10部の代わりに、濃度10%のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液(アニオン性界面活性剤)10部を使用した以外は、製造例1−1と同様にして、水系アクリル重合体(A10)の水分散液を得た。得られた水系アクリル重合体(A10)の水分散液のpHは2.5、水系アクリル重合体(A10)の、ガラス転移温度は−32℃、分散粒子径は0.15μmであった。また、水系アクリル重合体(A10)の組成及びヨウ素価は表1に示すとおりであった。
重合缶Aに、2−エチルヘキシルアクリレート10.75部、アクリロニトリル1.25部、乳化剤としてのラウリル硫酸ナトリウム0.12部、イオン交換水79部を加え、重合開始剤としての過硫酸アンモニウム0.2部、及び、イオン交換水10部を加え、60℃に加温し90分攪拌した。次いで、上記とは別の重合缶Bに、2−エチルヘキシルアクリレート67部、アクリロニトリル19部、メタクリル酸2.0部、乳化剤としてのラウリル硫酸ナトリウム0.7部、及び、イオン交換水46部を加えて攪拌することで、エマルジョンを作製し、作製したエマルジョンを、約180分かけて、重合缶Bから重合缶Aに逐次添加した後、約120分攪拌し、モノマー消費量が95%になったところで冷却して反応を終了し、その後、4%NaOH水溶液でpH調整し、水系アクリル重合体(A11)の水分散液を得た。得られた水系アクリル重合体(A11)の水分散液は、pHが10.5、ガラス転移温度が−32℃、分散粒子径が0.10μmであった。また、得られた水系アクリル重合体(A11)の組成を、1H−NMRで測定したところ、2−エチルヘキシルアクリレート単位77.75重量%、アクリロニトリル単位20.25重量%、及びメタクリル酸単位2重量%であり、ヨウ素価は、5mg/100mg以下であった。
撹拌機付きの金属製容器に、イオン交換水180部、濃度10%のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液(アニオン性界面活性剤)25部、アクリロニトリル25部、メタクリル酸4部及び分子量調整剤(t一ドデシルメルカプタン)0.4部を、この順に仕込み、容器内部の気体を窒素で3回置換した後、ブタジエン71部を仕込んだ。次いで、金属製容器を50℃に保ち、重合触媒(クメンハイドロパーオキサイド)0.1部を仕込み、撹拝しながら16時間重合反応を行った。そして、重合停止剤(濃度10%のハイドロキノン水溶液)0.1部を加えて重合反応を停止させた後、水温60℃のロータリーエバポレーターを用いて残留単量体を除去することで、ニトリル重合体(アクリロニトリル−ブタジエン−メタクリル酸共重合体)の水分散液(固形分濃度約30%)を得た。なお、得られたニトリル重合体の組成を、1H−NMRで測定したところ、アクリロニトリル単位含有量25%、ブタジエン単位含有量71%、メタクリル酸単位含有量4%であった。
アクリロニトリルの配合量を30部、メタクリル酸の配合量を4部、ブタジエンの配合量を66部に変更した以外は、製造例1−12と同様にして、高飽和ニトリル重合体(A13)の水分散液を得た。得られた高飽和ニトリルゴム(A13)の水分散液のpHは2.5、高飽和ニトリル重合体(A13)の、ガラス転移温度は−20℃、分散粒子径は0.15μmであった。また、高飽和ニトリル重合体(A13)の組成及びヨウ素価は表3に示すとおりであった。
アクリロニトリルの配合量を10部、メタクリル酸の配合量を4部、ブタジエンの配合量を86部に変更した以外は、製造例1−12と同様にして、高飽和ニトリル重合体(A14)の水分散液を得た。得られた高飽和ニトリル重合体(A14)の水分散液のpHは2.0、高飽和ニトリル重合体(A14)の、ガラス転移温度は−40℃、分散粒子径は0.15μmであった。また、高飽和ニトリル重合体(A14)の組成及びヨウ素価は表3に示すとおりであった。
水素化反応を行う際における、触媒水溶液の使用量を製造例1−12における使用量の3/4倍とした以外は、製造例1−12と同様にして、高飽和ニトリル重合体(A15)の水分散液を得た。得られた高飽和ニトリル重合体(A15)の水分散液のpHは3.0、高飽和ニトリル重合体(A15)の、ガラス転移温度は−30℃、分散粒子径は0.15μmであった。また、高飽和ニトリル重合体(A15)の組成及びヨウ素価は表3に示すとおりであった。
(A)バインダ組成物の調製
有機ホスホン酸化合物としてのカルボキシエチルホスホン酸3部に、酢酸カルシウム2部、及び水35部を添加し、次いで、ここに、製造例1−1で得られた水系アクリル重合体(A2)の水分散液50部(固形分濃度20%)を加えることで、バインダ組成物を調製した。
正極活物質としてのLiNiO295.7部、アセチレンブラック(デンカブラックHS−100、電気化学工業株式会社製)2部、上記にて調製したバインダ組成物10部(カルボキシエチルホスホン酸0.3部、酢酸カルシウム0.2部、水系アクリル重合体(A2)1部)、増粘剤としてのエーテル化度が0.8のカルボキシメチルセルロース水溶液40部(固形分濃度2%)を、適量の水とともに、プラネタリーミキサーにて攪拌することにより、二次電池用正極スラリー組成物を調製した。なお、得られた二次電池用正極スラリー組成物のpHを、pHメータで測定したところ、12.5であった。
上記にて得られた二次電池用正極スラリー組成物を、コンマコーターを用いて、厚さ20μmのアルミニウム箔集電体上に、乾燥後の膜厚が70μm程度になるように塗布し、50℃で20分間乾燥し、その後、150℃で2時間加熱処理して電極原反を得た。そして、得られた電極原反をロールプレスで圧延し、密度が2.1g/cm3、アルミニウム箔及び電極活物質層からなる厚みが65μmに制御された二次電池用正極を作製した。
水系アクリル重合体(A2)の代わりに、製造例1−2〜1−10で得られた水系アクリル重合体(A2)〜(A10)をそれぞれ使用した以外は、実施例1−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
正極活物質として、LiNiO2の代わりに、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2を使用した以外は、実施例1−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
有機ホスホン酸化合物として、カルボキシエチルホスホン酸の代わりに、ホスホノブタントリカルボン酸(実施例1−12)、及びニトロスチレンホスホン酸(実施例1−13)を、それぞれ使用した以外は、実施例1−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
多価金属化合物として、酢酸カルシウムの代わりに、クエン酸カルシウム(実施例1−14)、乳酸カルシウム(実施例1−15)、マレイン酸カルシウム(実施例1−16)、及び酢酸マグネシウム(実施例1−17)を、それぞれ使用した以外は、実施例1−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
LiNiO2の配合量を94.2部に、カルボキシエチルホスホン酸の配合量を2部に変更した以外は、実施例1−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
LiNiO2の配合量を95.9部に、カルボキシエチルホスホン酸の配合量を0.05部に変更した以外は、実施例1−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
LiNiO2の配合量を94.1部に、酢酸カルシウムの配合量を2部に変更した以外は、実施例1−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
LiNiO2の配合量を95.8部に、酢酸カルシウムの配合量を0.05部に変更した以外は、実施例1−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
有機ホスホン酸化合物として、カルボキシエチルホスホン酸0.3部の代わりに、ニトロトリスメチレンスルホン酸0.1部を使用し、多価金属化合物として、酢酸カルシウム0.2部の代わりに、水酸化カルシウム0.1部を使用するとともに、LiNiO2の配合量を96部に変更した以外は、実施例1−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
LiNiO2の配合量を96部に変更するとともに、有機ホスホン酸化合物としてのカルボキシエチルホスホン酸を配合しなかった以外は、実施例1−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
多価金属化合物としての酢酸カルシウムを配合しなかった以外は、実施例1−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
有機ホスホン酸化合物としてのカルボキシエチルホスホン酸の代わりに、ベンゼンスルホン酸0.3部を使用した以外は、実施例1−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
多価金属化合物としての酢酸カルシウムの代わりに、水酸化ナトリウム0.2部を使用した以外は、実施例1−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
水系アクリル重合体(A2)の代わりに、製造例1−12〜1−15で得られた高飽和ニトリル重合体(A12)〜(A15)をそれぞれ使用した以外は、実施例1−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表3に示す。
重合缶Aに、イオン交換水130部を入れ、ここに、重合開始剤としての過硫酸アンモニウム0.8部、及びイオン交換水10部を加え80℃に加温した。次いで、上記とは別の重合缶Bに、2−エチルヘキシルアクリレート78部、アクリロニトリル20部、メタクリル酸2部、乳化剤としての末端疎水基ポリビニルアルコール(クラレ社製、MP102、ノニオン性界面活性剤)18部、及びイオン交換水377部を加えて攪拌することで、エマルジョンを作製し、作製したエマルジョンを、約240分かけて重合缶Bから重合缶Aに逐次添加した後、約30分攪拌して、モノマー消費量が95%になったところで冷却して反応を終了し、水系アクリル重合体(A16)の水分散液を得た。得られた水系アクリル重合体(A16)の水分散液は、pHが2.5、ガラス転移温度は−32℃、分散粒子径は0.10μmであった。また、得られた水系アクリル重合体(A16)の組成を、1H−NMRで測定したところ、2−エチルヘキシルアクリレート単位77.75重量%、アクリロニトリル単位20.25重量%、及びメタクリル酸単位2重量%であり、ヨウ素価は、5mg/100mg以下であった。
乳化剤として、末端疎水基ポリビニルアルコール18部の代わりに、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(花王社製、エマルゲン120、ノニオン性界面活性剤)2部を使用した以外は、製造例2−1と同様にして、水系アクリル重合体(A17)の水分散液を得た。得られた水系アクリル重合体(A17)の水分散液は、pHが2.5、ガラス転移温度は−32℃、分散粒子径は0.10μmであった。また、得られた水系アクリル重合体(A17)の組成を、1H−NMRで測定したところ、2−エチルヘキシルアクリレート単位77.75重量%、アクリロニトリル単位20.25重量%、及びメタクリル酸単位2重量%であり、ヨウ素価は、5mg/100mg以下であった。
乳化剤として、末端疎水基ポリビニルアルコール18部の代わりに、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩(花王社製、エマールD3D、アニオン性界面活性剤)2部を使用した以外は、製造例2−1と同様にして、水系アクリル重合体(A18)の水分散液を得た。得られた水系アクリル重合体(A18)の水分散液は、pHが2.5、ガラス転移温度は−32℃、分散粒子径は0.10μmであった。また、得られた水系アクリル重合体(A18)の組成を、1H−NMRで測定したところ、2−エチルヘキシルアクリレート単位77.75重量%、アクリロニトリル単位20.25重量%、及びメタクリル酸単位2重量%であり、ヨウ素価は、5mg/100mg以下であった。
重合缶Aに、ビニルホスホン酸39部、アクリル酸61部、イオン交換水10部、及び3−ブチルーペルオキシ−2−エチル−ヘキサノエート0.22部を加え、窒素パージした後に90℃に加温し、22時間保持した。なお、この22時間の保持中において、7.33時間ごとに3回に分けて、イオン交換水10部(3回の合計で30部)を、また、2時間ごとに11回に分けて、3−ブチルーペルオキシ−2−エチル−ヘキサノエート0.22部(11回の合計で2.42部)を、それぞれ添加した。そして、モノマー消費量が95%になったところで冷却して反応を終了し、イオン交換水を適宜加えて、有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B1)の20%水溶液を得た。得られた有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B1)中の、残留モノマー量測定から求めたビニルホスホン酸単位の重量比率は39%、アクリル酸単位の重量比率は61%であり、また、有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B1)の数平均分子量(Mn)は70,000であった。
ビニルホスホン酸の使用量を3部とし、アクリル酸の使用量を97部とした以外は、製造例2−4と同様にして、有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B2)の20%水溶液を得た。得られた有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B2)中の、残留モノマー量測定によるビニルホスホン酸単位の重量比率は3%、アクリル酸単位の重量比率は97%であり、また、有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B2)の数平均分子量(Mn)は70,000であった。
ビニルホスホン酸の使用量を14部とし、アクリル酸の使用量を86部とした以外は、製造例2−4と同様にして、有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B3)の20%水溶液を得た。得られた有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B3)中の、残留モノマー量測定によるビニルホスホン酸単位の重量比率は14%、アクリル酸単位の重量比率は86%であり、また、有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B3)の数平均分子量(Mn)は70,000であった。
ビニルホスホン酸の使用量を60部とし、アクリル酸の使用量を40部とした以外は、製造例2−4と同様にして、有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B4)の20%水溶液を得た。得られた有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B4)中の、残留モノマー量測定によるビニルホスホン酸単位の重量比率は60%、アクリル酸単位の重量比率は40%であり、また、有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B4)の数平均分子量(Mn)は70,000であった。
重合缶Aに、ビニルホスホン酸39部、アクリル酸61部、イオン交換水10部、及び3−ブチルーペルオキシ−2−エチル−ヘキサノエート0.22部を加え、窒素パージした後に100℃に加温し、10時間保持した。なお、この10時間の保持中において、3.33時間ごとに3回に分けて、イオン交換水10部(3回の合計で30部)を、また、0.91時間ごとに11回に分けて、3−ブチルーペルオキシ−2−エチル−ヘキサノエート0.22部(11回の合計で2.42部)を、それぞれ添加した。そして、モノマー消費量が95%になったところで冷却して反応を終了し、イオン交換水を適宜加えて、有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B5)の20%水溶液を得た。得られた有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B5)中の、残留モノマー量測定によるビニルホスホン酸単位の重量比率は39%、アクリル酸単位の重量比率は61%であり、また、有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B5)の数平均分子量(Mn)は20,000であった。
重合缶Aに、ビニルホスホン酸39部、アクリル酸61部、イオン交換水10部、及び3−ブチルーペルオキシ−2−エチル−ヘキサノエート0.22部を加え、窒素パージした後に80℃に加温し、30時間保持した。なお、この30時間の保持中において、10時間ごとに3回に分けて、イオン交換水10部(3回の合計で30部)を、また、2.73時間ごとに11回に分けて、3−ブチルーペルオキシ−2−エチル−ヘキサノエート0.22部(11回の合計で2.42部)を、それぞれ添加した。そして、モノマー消費量が95%になったところで冷却して反応を終了し、イオン交換水を適宜加えて、有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B6)の20%水溶液を得た。得られた有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B6)中の、残留モノマー量測定によるビニルホスホン酸単位の重量比率は39%、アクリル酸単位の重量比率は61%であり、また、有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B6)の数平均分子量(Mn)は150,000であった。
ビニルホスホン酸を使用せず、アクリル酸の使用量を100部とした以外は、製造例2−4と同様にして、アクリル酸重合体の20%水溶液を得た。得られたアクリル酸重合体中の数平均分子量(Mn)は70,000であった。
(A)バインダ組成物の調製
製造例2−4で得られた有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B1)の水溶液5部(固形分濃度20%)に、酢酸カルシウム1部、及び水4部を添加し、次いで、ここに、製造例2−1で得られた水系アクリル重合体(A16)の水分散液50部(固形分濃度20%)を加えることで、バインダ組成物を調製した。
正極活物質としてのLiNiO2100部、アセチレンブラック(デンカブラックHS−100、電気化学工業株式会社製)2部、上記にて調製したバインダ組成物6部(有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B1)0.1部、水系アクリル重合体(A16)1部)、増粘剤としてのエーテル化度が0.8のカルボキシメチルセルロース水溶液40部(固形分濃度2%)を、適量の水とともに、プラネタリーミキサーにて攪拌することにより、二次電池用正極スラリー組成物を調製した。なお、得られた二次電池用正極スラリー組成物のpHを、pHメータで測定したところ、12.5であった。
上記にて得られた二次電池用正極スラリー組成物を用いた以外は、上述した実施例1−1と同様にして、二次電池用正極を作製し、得られた二次電池用正極を用いて、同様にして、コイン型の二次電池を作製した。
多価金属化合物として、酢酸カルシウムの代わりに、水酸化カルシウム(実施例2−2)、及び炭酸バリウム(実施例2−3)を、それぞれ使用した以外は、実施例2−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表4に示す。
多価金属化合物としての酢酸カルシウムの配合量を、0.05部(実施例2−4)及び0.5部(実施例2−5)に、それぞれ変更した以外は、実施例2−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表4に示す。
有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B1)の代わりに、製造例2−5〜2−9で得られた有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B2)〜(B6)を、それぞれ使用した以外は、実施例2−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表4に示す。
バインダ組成物を調製する際における、有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B1)の水溶液の配合量を2.5部(実施例2−11)、及び25部(実施例2−12)にそれぞれ変更することで、二次電池用正極スラリー組成物中における、有機ホスホン酸基を有する高分子化合物(B1)の配合量を、0.05部(実施例2−11)、及び0.5部(実施例2−12)とした以外は、実施例2−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表5に示す。
バインダ組成物を調製する際における、水系アクリル重合体(A16)の水分散液の配合量を40部(実施例2−13)、及び150部(実施例2−14)に、それぞれ変更することで、二次電池用正極スラリー組成物中における、水系アクリル重合体(A16)の配合量を、0.8部(実施例2−13)、及び3.0部(実施例2−14)とした以外は、実施例2−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表5に示す。
水系アクリル重合体(A16)の代わりに、製造例2−2で得られた水系アクリル重合体(A17)(実施例2−15)、及び、製造例2−3で得られた水系アクリル重合体(A18)(実施例2−16)を、それぞれ使用した以外は、実施例2−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表5に示す。
正極活物質として、LiNiO2の代わりに、LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2を使用した以外は、実施例2−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表5に示す。
酢酸カルシウムを使用しなかった以外は、実施例2−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表5に示す。
有機ホスホン酸基含有高分子化合物(B1)を使用しなかった以外は、実施例2−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表5に示す。
有機ホスホン酸基を有する高分子化合物(B1)の代わりに、製造例2−10で得られたアクリル酸重合体を使用した以外は、実施例2−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表5に示す。
有機ホスホン酸基を有する高分子化合物(B1)の代わりに、製造例2−10で得られたアクリル酸重合体を使用した以外は、比較例2−1と同様にして、バインダ組成物、二次電池用正極スラリー組成物、及び二次電池を作製し、同様に評価を行った。結果を表5に示す。
Claims (11)
- アルミニウム又はアルミニウム合金からなる集電体と、正極活物質層とを備える二次電池用正極であって、
前記正極活物質層が、正極活物質、水系バインダ、有機ホスホン酸化合物及び多価金属化合物を含有することを特徴とする二次電池用正極。 - 前記有機ホスホン酸化合物が、有機ホスホン酸基を有する高分子化合物である請求項1に記載の二次電池用正極。
- 前記有機ホスホン酸化合物が、さらにカルボキシル基又はスルホン酸基を有するものであることを特徴とする請求項1または2に記載の二次電池用正極。
- 前記水系バインダが、ヨウ素価が0mg/100mg以上30mg/100mg以下のニトリル基含有重合体であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の二次電池用正極。
- 前記ニトリル基含有重合体が、前記ニトリル基含有重合体を構成する単量体を、乳化剤としてノニオン性界面活性剤を用いて乳化重合することにより得られたものであることを特徴とする請求項4に記載の二次電池用正極。
- 前記多価金属化合物が、多価有機金属化合物である請求項1〜5のいずれかに記載の二次電池用正極。
- 前記正極活物質が、ニッケルを含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の二次電池用正極。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の二次電池用正極、負極、セパレータ、及び電解液を備えることを特徴とする二次電池。
- 正極活物質、水系バインダ、水、有機ホスホン酸化合物及び多価金属化合物を含有することを特徴とする二次電池用正極スラリー組成物。
- アルミニウム又はアルミニウム合金からなる集電体上に、請求項9に記載の二次電池用正極スラリー組成物を塗布する工程と、前記二次電池用正極スラリー組成物を乾燥する工程と、を含む二次電池用正極の製造方法。
- 水中に分散させた水系バインダ、有機ホスホン酸化合物及び多価金属化合物を含有することを特徴とする二次電池用正極用バインダ組成物。
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