JP5697897B2 - 外装面用の表面撥水保護剤 - Google Patents
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Description
一般式(1):CF3(CF2)mCH2MenSi(OMe)r,但しm=5〜7,n=0〜1,r=2〜3,で表されるフルオロアルキルシランと、2官能性アルキルアルコキシシラン及び3官能性アルキルアルコキシシランとを重量比で2:8〜0.1:9.9の割合で含み、該2官能性アルキルアルコキシシランと3官能性アルキルアルコキシシランとの含有割合を重量比で75:25〜85:15とすることにより、2官能性アルキルアルコキシシランと3官能性アルキルアルコキシシランとの共加水分解3次元縮合体と、フルオロアルキルシラン加水分解縮合物とを含むことを特徴とする、乗り物塗装面用コーティング組成物が提案されている(たとえば、特許文献3)。
しかしながら、特許文献3の記載にあるように、接触角測定の結果を例にとってみても、750時間程度の経過で、接触角は初期から15%程度も小さくなっており、初期撥水性に比して撥水性の低下が大きく、また光沢度測定結果も同様に初期の性能から大きく低下しており、車両用コーティング剤において求められつつある、さらなる長期の性能維持や耐洗車性能、防汚性の持続性といった観点からは、未だ十分なものとはいえなかった。
前提として、この外装面用の表面撥水保護剤は、各種の外装面を洗浄して脱脂した後に、塗布施工する。塗布方法としては、スポンジや専用形状のスポンジ塗布具(特開2006−297354参照)を用いての手塗り、ポリッシャーなどを用いた機械塗布、エアガン等によるスプレー状に噴霧することによる吹付け塗布、浸漬など、各種の塗布方法を用いて外装面の表面に塗布面を形成させることができる。また、乗用車の外装面などの平滑な塗装面上には、これを上回る非常に良好な美観といった良好な外観が特に要求されるが、そうした場合にも、本発明の表面撥水保護剤を塗布時に拭取りをすることにより、カーワックスのような簡単に拭き取り仕上げができるので、平滑で均一な塗布面を簡易に塗装面上に形成させることができる。
また、本発明の表面撥水保護剤は、適度な揮発性と粘性を有することから微細な液滴として噴霧することができるので、少量の表面撥水保護剤を広範囲に効率よく塗布することに適しており、エアガン等で吹付けることで、拭き取り仕上げをせずとも、良好な塗布面を形成させることもできる保護剤である。
請求項1に係る発明の必須成分の一つである基材(A)成分は、湿気硬化性の液状のシリコーンオリゴマーからなる。この湿気硬化性の液状のシリコーンオリゴマーには、次の式(2)のような、湿気により架橋硬化して造膜する性質を有する湿気硬化性炭化水素基含有シリコーンオリゴマーが用いられる
(R)a−Si(O)(4-a-b)/2(X)b ・・・式(2)
ただし、Rは炭素数1〜8の置換または非置換の炭化水素基であり、Xはアルコキシ、アシル、ハロゲンなどの湿気硬化性基であり、aは0〜2未満、好ましくはaは0〜1.5であり、bは湿気硬化性基が5%以上となる値である。
中でもRがメチル基、エチル基などのアルキル基、特にメチル基が好ましく、Xはメトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基などのアルコキシ基、特にメトキシ基が好ましい。この場合、上記において、aが1.5を超えると、得られる皮膜の強度が不足して、繰り返し洗浄などでの耐久性が低下しやすくなるので、aは0〜1.5であることが好ましい。
(B)成分の硬化触媒である有機金属化合物としては、アルミニウム、チタニウム、ジルコニウム、スズなどの化合物が挙げられ、具体的には、ジ−イソプロポキシ(エチルアセトアセテート)アルミニウム、イソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)アルミニウム、トリス(エチルアセトアセテート)アルミニウム、ジ−イソプロポキシビス(アセチルアセトナート)チタニウム、ジ−イソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)チタニウム、テトラキス(2−ブトキシエチルアルコラート)チタニウム、ジブトキシビス(エチルアセトアセテート)ジルコニウム、テトラキス(2−ブトキシエチルアルコラート)ジルコニウム、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズビス(オクチロキシカルボニルメチルチオラート)などが例示され、また市販品として信越化学(株)のD−20、D−25、DX−9740などが例示される。
ところで、湿気硬化性フッ素含有シラン化合物には、パーフルオロポリエーテルシラン以外にも、フルオロアルキルシランなどがある。耐油汚れ性や耐洗車性(耐洗浄性、長期の撥水性)などに優れた特性を付与するためには、本発明においてパーフルオロポリエーテルシランが含まれていることは必須であるが、その他の湿気硬化性フッ素含有シラン化合物も、併せて用いることが可能である。たとえば、アルコール由来の実質的に炭素数が1〜3程度のアルコキシ基といった加水分解性置換基を含有するシリル基を末端に持つフルオロアルキルシランなどが、本発明の溶液に組合せ可能である。こうしたフルオロアルキルシランは市販品として入手可能であり、具体的な例としてはアヅマックス(株)のSIT8176.0((トリデカフルオロ1,1,2,2-テトラヒドロオクチル)トリメトキシシラン)、SIN6697.7(ノナフルオロヘキシルトリメトキシシラン)などがある。
一方、本発明の組成物を用いることにより、単なる皮膜の耐久性に優れるのみでなく、初期には優れた撥水、撥油性を示すとともに、撥水、撥油性の持続にも優れる強固な架橋皮膜が得られることとなる。撥油性があると、油汚れが付着しにくくなり、また洗いやすくなるので、油分に対する防汚れ性が向上する。
また、揮発性フッ素溶剤が(A)成分100質量部に対して5質量部を下まわると、(C)成分が可溶化しにくくなる。そこで、貯蔵安定性の面からも、(D)成分中に揮発性フッ素溶剤を5〜100%で混合するのが好ましい。
次に、比較例1として、湿気硬化性液状シリコーンオリゴマー(A)として信越化学(株)のX−40−9225を5.77%、硬化触媒(B)として信越化学(株)のDX−9740を0.58%、湿気硬化性フッ素含有シラン化合物としてアヅマックス(株)のアルコキシ末端のフルオロアルキルシランSIT8176.0(CF3(CF2)5CH2CH2Si(OCH3)3)を0.53%、揮発性溶剤(D)として出光興産(株)のIPソルベント1620を10.72%および旭硝子(株)の揮発性フッ素溶剤のAC6000を82.00%、その他として、信越化学(株)のKMP590とX−22−1186の質量比1:1からなるシリコーンパウダーを0.40%からなる溶液を調整して得た。比較例1は(C)成分を含有しておらず、請求項1の構成要件を充足していない。なお、調整直後の液の外観は良好であった。
比較例2として、湿気硬化性液状シリコーンオリゴマー(A)として信越化学(株)のKR−400を0.14%、X−40−9250を0.16%およびKC−89を0.53%の小計0.82%、硬化触媒(B)として信越化学(株)のD−25を0.018%および(A)成分由来分を0.014%の小計0.03%、フッ素オイルとしてソルベイ ソレクシス(株)のパーフルオロポリエーテルFOMBLIN YRを0.08%、揮発性溶剤(D)として、旭硝子(株)の揮発性フッ素溶剤のAC2000を99.07%からなる溶液を調整して得た。比較例2は(C)成分を含有しておらず、フッ素オイルとは、Siを構造中に含まないパーフロポリエーテルのオイルであるから、請求項1の構成要件を充足していない。なお、調整直後の液の外観は良好であった。
比較例3として、湿気硬化性液状シリコーンオリゴマー(A)として信越化学(株)のX−40−9250を0.01%およびKC−89を0.04%の小計0.05%、硬化触媒(B)として信越化学(株)のD−20を0.008%、末端にアルコキシシリル基を有する湿気硬化性フッ素含有シラン化合物(C)として信越化学(株)のアルコキシ末端パーフルオロポリエーテルシランKY−108を0.06%、揮発性溶剤(D)として、信越化学(株)のKF96L−1.00csを25.80%、旭硝子(株)の揮発性フッ素溶剤のAC2000を74.03%および(C)成分由来分を0.05%からなる溶液を調整して得た。もっとも、(A)(B)(C)成分の小計量の合計を1質量部とすると、(D)成分は1426.86質量部に相当することから、比較例3は請求項1で規定する条件から大きく外れるものである。なお、調整直後の液の外観は良好であった。
比較例4として、湿気硬化性液状シリコーンオリゴマー(A)として信越化学(株)のKR−500を0.80%およびX−40−9250を0.10%の小計0.90%、硬化触媒(B)として信越化学(株)のD−25を0.45%、末端にアルコキシシリル基を有する湿気硬化性フッ素含有シラン化合物(C)として信越化学(株)のアルコキシ末端パーフルオロポリエーテルシランKY−108を0.04%、揮発性溶剤(D)として、信越化学(株)のKF96L−1.50csを68.30%、旭硝子(株)の揮発性フッ素溶剤のAC2000を30.28%および(C)成分由来分を0.03%からなる溶液を調整して得た。もっとも、比較例4は、(A)成分を100質量部とするとき、(B)成分は50.00質量部であり、請求項1で規定する条件を外れるものである。なお、調整直後の液の外観は良好であった。
比較例5として、湿気硬化性液状シリコーンオリゴマー(A)として信越化学(株)のKR−400を0.50%およびX−40−9250を0.10%の小計0.60%、硬化触媒(B)として(A)成分由来分を0.05%、末端にアルコキシシリル基を有する湿気硬化性フッ素含有シラン化合物(C)としてソルベイ ソレクシス(株)のアルコキシ末端パーフルオロポリエーテルシランFluorolink S10を3.00%、揮発性溶剤(D)として、出光興産(株)のIPソルベント1620を21.50%、信越化学(株)のKF96L−0.65csを10.90%および旭硝子(株)の揮発性フッ素溶剤のAC2000を63.31%、その他として、日本アエロジル(株)のアエロジルRX300を0.04%および信越化学(株)のKMP590とX−22−1186の質量比1:1からなるシリコーンパウダーを0.60%からなる溶液を調整して得た。比較例5は、(A)成分を100質量部とするとき(C)成分は545.45質量部であり、請求項1で規定する条件を大きく外れるものである。なお、調整直後の液の外観は良好であった。
比較例7として、湿気硬化性液状シリコーンオリゴマー(A)として信越化学(株)のX−40−9250を1.40%およびKC−89を5.60%の小計7.00%、硬化触媒(B)として信越化学(株)のD−25を0.70%、末端にアルコキシシリル基を有する湿気硬化性フッ素含有シラン化合物(C)として信越化学(株)のアルコキシ末端パーフルオロポリエーテルシランKY−164を0.008%、揮発性溶剤(D)として、信越化学(株)のKF96L−1.50csを53.20%、旭硝子(株)の揮発性フッ素溶剤のAC6000を37.79%および(C)成分由来分を0.01%、その他として、信越化学(株)のKMP590とX−22−1186の質量比1:1からなるシリコーンパウダーを1.29%からなる溶液を調整して得た。もっとも、比較例7は、(A)成分を100質量部とするとき、(C)成分は0.02質量部であり、請求項1で規定する条件を外れるものである。なお、調整直後の液の外観は良好であった。
比較例8は、湿気硬化性液状シリコーンオリゴマー(A)として信越化学(株)のKR−500を8.40%およびX−40−9250を2.10%の小計10.50%、硬化触媒(B)として信越化学(株)のD−25を0.005%、末端にアルコキシシリル基を有する湿気硬化性フッ素含有シラン化合物(C)として信越化学(株)のアルコキシ末端パーフルオロポリエーテルシランKY−164を1.05%、揮発性溶剤(D)として、日本油脂(株)のイソパラフィン系溶剤のNAS3を14.50%、信越化学(株)のPGMAc(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)を10.90%、旭硝子(株)の揮発性フッ素溶剤のAC2000を60.36%および(C)成分由来分を0.84%、その他として、日本アエロジル(株)のフュームドシリカのアエロジルRX300を0.05%および信越化学(株)のKMP590とX−22−1186の質量比1:1からなるシリコーンパウダーを1.79%からなる溶液を調整して得た。もっとも、比較例8は(A)成分を100質量部とするとき、(B)成分は0.05質量部であり、請求項1で規定する条件を外れるものであった。なお、調整直後の液の外観は良好であったが、塗布後の硬化速度が十分とはいえなかった。
比較例9として、湿気硬化性液状シリコーンオリゴマー(A)として信越化学(株)のX−40−9225を0.60%およびX−40−9250を0.20%の小計0.80%、硬化触媒(B)として信越化学(株)のD−20を0.060%、東芝シリコーン(株)のヒドロキシ末端ジメチルポリシロキサンXF3905を0.20%、揮発性溶剤(D)として、信越化学(株)のKF96L−0.65csを47.20%、旭硝子(株)の揮発性フッ素溶剤のAC6000を51.50%、その他として、信越化学(株)のKMP590とX−22−1186の質量比1:1からなるシリコーンパウダーを0.24%からなる溶液を調整して得た。もっとも、比較例9は、ヒドロキシ末端ジメチルポリシロキサンを用いたので(C)成分を含んでおらず、請求項1で規定する条件を外れるものである。なお、調整直後の液の外観は良好であった。
まず、実施例7の溶液と、A社市販品の溶液を用意した。A社市販品とは、撥水型の車両ボディ用のガラスコート剤として販売されているものであり、その成分は、ケイ素化合物・石油系溶剤と記載された、ケイ素系の溶液である。
試験片としては、塗装鋼板片の片面に、実施例7、A社市販品の溶液を専用スポンジで塗布して拭き上げた後、25℃高湿条件下で2週間養生して塗布面を安定させたものを使用した。また、対比のために、未塗布の試験片も用意した。
次に、JIS K5400に規定の方法に基づいて、Washability testerを用いて、試験片に対して豚毛ブラシによる洗浄を規定回数繰り返し付与した。洗浄液には、水で50倍に希釈した中性のカーシャンプー液を用いた。洗浄後の接触角の測定は、試験片に精製水を滴下して、協和界面科学株式会社製の自動接触角計 DM−501を用いて計測した。
他方、比較に用いたA社市販品は、初期の接触角こそ100°あったが、ブラシの往復回数が500回では接触角が88°と、90°を下回っり撥水性が大きく低下した。さらに、2000回では接触角が86°となり、これは未塗布の試験片の初期接触角の85°とあまりかわらない状態といえるものであり、持続性が十分ではないことが確認された。
他方、これに対して比較例1〜8では、耐洗浄性および耐候性に欠けており、長期の使用では性能を保持できないことが確認された。また、比較例1〜8はいずれも耐汚性に劣っており、とりわけ油分に対する性能が悪く、油汚れが付着しやすく、かつ洗い落しにくいなど、油分に対する防汚性の持続性に劣ることが確認された。
比較例との対比からも明らかなように、本発明の表面撥水保護剤を塗布したものは、塗布ムラのない好ましい外観が得られ、初期撥水、撥油性に優れ、また、防汚性、耐洗車性、耐候性、とりわけ耐油汚れ性に優れるものであり、さらにそれらの特性の持続性に優れた外装面用の表面撥水保護剤であることが確認された。
Claims (3)
- 湿気硬化性液状シリコーンオリゴマーからなる基材(A)100質量部に対して、硬化触媒(B)を0.1〜40質量部有し、湿気硬化性フッ素含有シラン化合物(C)として数平均分子量が500〜10000のパーフルオロポリエーテルシランを0.1〜100質量部有し、(A)(B)(C)の各成分を溶解または分散し得る揮発性溶剤(D)としてシリコーン系揮発性溶剤、炭化水素系揮発性溶剤、極性基含有揮発性溶剤、揮発性フッ素溶剤の少なくとも1種または2種以上を(A)(B)(C)の各成分の合計1質量部に対して1000質量部以下の割合で含有し、かつ、(D)成分中に揮発性フッ素溶剤を5〜100質量%を含むことを特徴とする外装面用の表面撥水保護剤。
- 湿気硬化性フッ素含有シラン化合物(C)は炭素数1〜3のアルコキシ基を含むことを特徴とする請求項1に記載の外装面用の表面撥水保護剤。
- 湿気硬化性フッ素含有シラン化合物(C)は、湿気硬化性液状シリコーンオリゴマーからなる基材(A)100質量部に対して1〜50質量部で含有することを特徴とする請求項1または請求項2に記載の外装面用の表面保護剤。
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