JP5686229B2 - 微多孔膜、その製造方法、電池用セパレータおよび非水電解質二次電池セパレータ用樹脂組成物 - Google Patents
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Description
本発明に用いる熱可塑性樹脂としては、融点が220℃以上、好ましくは220〜390℃の範囲の、いわゆる汎用エンジニアリングプラスチックないしスーパーエンジニアリングプラスチックなどの熱可塑性樹脂が挙げられ、具体的にはポリアミド6(6−ナイロン)、ポリアミド66(6,6−ナイロン)またはポリアミド12(12−ナイロン)などの脂肪族骨格を有するポリアミドや、ポリアミド6T(6T−ナイロン、ポリアミド9T(9T−ナイロン)などの芳香族骨格を有するポリアミドなど融点が220℃以上、好ましくは220〜310℃の範囲であるポリアミドや、ポリブチレンテレフタレート、ポリイソブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレートまたはポリシクロヘキセンテレフタレートなどの融点が220℃以上、好ましくは220〜280℃の範囲であるポリエステル樹脂や、融点が265℃以上、好ましくは265〜350℃の範囲、さらに好ましくは280〜300℃の範囲であるポリフェニレンスルフィドに代表されるポリアリーレンスルフィドや、融点が300〜390℃の範囲であるポリエーテルエーテルケトンや、パラヒドロキシ安息香酸を骨格中に有する融点が300℃以上、好ましくは300℃〜熱分解温度(380℃)未満である液晶ポリマーや、融点が220以上、好ましくは220〜280℃の範囲であるシンジオタクチックポリスチレン等の融点が220〜390℃の範囲の熱可塑性樹脂が挙げられ、このうち、優れた難燃性や寸法安定性を有するポリアリーレンスルフィドが好ましい。
本発明の微多孔膜に用いるポリオレフィンとしてはその種類に限定はなく、例えばエチレン、プロピレン、ブテン、メチルペンテン、ヘキセン、オクテン等のモノマーを原料として重合して得られるホモ重合体、共重合体または多段重合体等が挙げられ、また、2種以上の異なるホモ重合体、共重合体または多段重合体を混合して用いることもできる。
本発明は、必要に応じて相溶化剤を使用することができ、これによりポリオレフィンと熱可塑性樹脂の相溶性を向上させることができ好ましい。相溶化剤としては前記熱可塑性樹脂の末端と反応性を有する官能基を有する熱可塑性エラストマーが好ましい。さらに、融点が300℃以下であり、室温でゴム弾性を有する熱可塑性エラストマーがより好ましい。中でも、耐熱性、混合の容易さの点で、ガラス転移点が−40℃以下の熱可塑性エラストマーが低温でもゴム弾性を有するため好ましい。前記ガラス転移点は、低いほど好ましい傾向にあるものの、通常、−180〜−40℃の範囲のものが好ましく、−150〜−40℃の範囲のものが特に好ましい。
(製法1)融点が220℃以上の熱可塑性樹脂(以下、製法1および製法2において 融点が220℃以上の熱可塑性樹脂(a) と記す)とポリオレフィン(以下、製法1および製法2において ポリオレフィン(b) と記す)とを、先端にダイを取り付けた押出機内で前記熱可塑性樹脂(a)の融点以上の温度で溶融混練して、樹脂組成物(以下、製法1において 樹脂組成物(α) 記す)を得る工程(1)、得られた樹脂組成物(α)と孔形成剤(d1)又はβ晶核剤(d2)とを前記熱可塑性樹脂(a)の融点+10℃以上の温度で溶融混練して、溶融混練物(β)を得る工程(2)、前記熱可塑性樹脂(a)の融点+10℃以上の温度の溶融混練物(β)をシート化して、針状構造を有する熱可塑性樹脂(a)を含むシート(γ)を得る工程(3)、得られたシート(γ)を多孔質化する工程(4)、を有する微多孔膜の製造方法によって、または、
(製法2)融点が220℃以上の熱可塑性樹脂(a)とポリオレフィン(b)とを、先端にダイを取り付けた押出機内で前記熱可塑性樹脂(a)の融点+10℃以上の温度で溶融混練した後、ダイ穴径/ストランド径が1.1以上となるよう引き取りながらストランドを形成した後、切断し針状構造を有する熱可塑性樹脂(a)を含む樹脂組成物(以下、製法2において 樹脂組成物(α’) と記す)を得る工程(1’)、得られた樹脂組成物(α’)と孔形成剤(d1)又はβ晶核剤(d2)とを前記ポリオレフィン(b)の融点以上の温度且つ前記熱可塑性樹脂(a)の融点以下の温度で混練して、混練物(以下、製法2において 混練物(β’) と記す)を得る工程(2’)、前記ポリオレフィン(b)の融点以上の温度且つ前記熱可塑性樹脂(a)の融点以下の温度の混練物(β’)をシート化して針状構造を有する熱可塑性樹脂(a)を含むシート(γ)を得る工程(3’)、得られたシート(γ)を多孔質化する工程(4)、を有する微多孔膜の製造方法によって得られる。
工程(1)
本発明は、融点が220℃以上の熱可塑性樹脂(a)とポリオレフィン(b)とを、前記熱可塑性樹脂(a)の融点以上の温度で溶融混練して、樹脂組成物(α)を得る工程(1)、を有する。
本発明は、得られた樹脂組成物(α)と孔形成剤(d1)又はβ晶核剤(d2)とを前記熱可塑性樹脂(a)の融点+10℃以上の温度で溶融混練して、溶融混練物(β)を得る工程(2)、を有する。
孔形成剤(d1)としては、公知慣用のものを使用できるが、後述する該シート(γ)を多孔質化する工程(4)において使用する溶媒に対して溶解するものであれば特に限定されることなく、例えば、炭酸カルシウムの微粒子が好ましいが、硫酸マグネシウムの微粒子、酸化カルシウムの微粒子、水酸化カルシウムの微粒子、シリカの微粒子などの無機微粒子や、室温で固体または液体の溶剤を用いることもできる。
本発明で用いるβ晶核剤としては、以下に示すものが挙げられるが、ポリプロピレン系樹脂のβ晶の生成・成長を増加させるものであれば特に限定される訳ではなく、また2種類以上を混合して用いても良い。
工程(2)において、工程(1)で得られた樹脂組成物(α)に対し、さらにポリオレフィン(以下、ポリオレフィン(e)と記す)を配合し、希釈することもできる。ポリオレフィン(e)としてはその種類に限定はなく、前記ポリオレフィン(b)と同様のものを用いることができる。
本発明は、前記熱可塑性樹脂(a)の融点+10℃以上に加熱した溶融混練物(β)をシート化してシート(γ)を得る工程(3)、を有する。
本発明は、工程(3)で得られたシート(γ)を多孔質化する工程(4)、を有する。
β晶核剤(d2)を用いる場合において、延伸工程においては、縦方向又は横方向に一軸延伸してもよいし、二軸延伸であってもよい。また、二軸延伸を行う場合は同時二軸延伸であってもよいし、逐次二軸延伸であってもよい。本発明のポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを作製する場合には、各延伸工程で延伸条件を選択でき、かつ多孔構造を制御し易い逐次二軸延伸がより好ましい。
逐次二軸延伸を用いる場合、延伸温度は用いる樹脂組成物の組成、結晶融解ピーク温度、結晶化度等によって適時変える必要があるが、縦延伸での延伸温度は概ね0〜130℃が好ましく、より好ましくは10〜120℃、更に好ましくは20〜110℃の範囲で制御される。また、縦延伸倍率は2〜10倍が好ましく、より好ましくは3〜8倍、更に好ましくは4〜7倍である。前記範囲内で縦延伸を行うことで、延伸時の破断を抑制しつつ、適度な空孔起点を発現させることができる。
工程(4)を経て得られた膜は、乾燥処理、熱処理、架橋処理または親水化処理などといった公知の後処理工程を施すことができる。
乾燥処理としては、加熱乾燥法又は風乾法等により乾燥する方法を挙げることができる。乾燥温度は、ポリオレフィンの結晶分散温度以下の温度であるのが好ましく、特に結晶分散温度より5℃以上低い温度であるのが好ましい。
工程(1’)
本発明は、融点が220℃以上の熱可塑性樹脂(a)とポリオレフィン(b)とを、先端にダイを取り付けた押出機内で前記熱可塑性樹脂(a)の融点以上の温度で溶融混練した後、ダイ穴径/ストランド径が1.1以上となるよう引き取りながらストランドを形成した後、切断し針状構造を有する熱可塑性樹脂(a)を含む樹脂組成物(α’)を得る工程(1’)、を有する。
本発明は、工程(1’)で得られた樹脂組成物(α’)と孔形成剤(d1)又はβ晶核剤(d2)とを前記ポリオレフィン(b)の融点以上の温度且つ前記熱可塑性樹脂(a)の融点以下の温度で、溶融したポリオレフィン(b)と針状構造を有する熱可塑性樹脂(a)とを混練して、混練物(β’)を得る工程(2’)、を有する。
孔形成剤(d1)としては、前記製法1で用いたものと同様のものを用いることができる。
本発明で用いるβ晶核剤としては、前記製法1で用いたものと同様のものを用いることができる。
工程(2’)において、工程(1’)で得られた樹脂組成物(α’)に対し、さらにポリオレフィン(e)を配合し、希釈することもできる。
本発明は、前記ポリオレフィン(b)の融点以上に加熱した混練物(β’)をシート化して、針状構造を有する熱可塑性樹脂(a)を含むシート(γ)を得る工程(3’)、を有する。
なお、工程(4)およびその後のその他の処理工程は、製法1と同様に行うことができる。
本発明の微多孔膜は、上記の製法1および製法2いずれの場合も、熱可塑性樹脂(a)およびポリオレフィンを熱可塑性樹脂(a)の融点よりも10℃以上高い温度で溶融混練し、さらに溶融状態にあるポリオレフィンと熱可塑性樹脂(a)に応力を加えることによって熱可塑性樹脂(a)の針状化を図ることができる。本発明の微多孔膜は、ポリオレフィンをマトリックスとして針状構造の熱可塑性樹脂(a)が均一に分散している点に特徴を有するが、さらに、マトリックスと針状構造の熱可塑性樹脂(a)の界面が密着したモルフォロジーを形成させることが微多孔膜の熱収縮を抑制し、耐熱収縮性をより一層向上させることが可能となるため好ましい。
(1)本発明の製造方法により得られた微多孔膜の厚さは特に制限はなく、その用途において求められる厚さ5〜200μmの範囲であればよいが、一般的には、5〜50μm、より好ましくは8〜40μm、更に好ましくは10〜30μmである。
(2)ガーレー透気度が50〜800s/100mlの範囲である。
(3)シャットダウン温度が、130〜150℃の範囲である。
このような微多孔膜を得るためには、微多孔を形成する前の中間材料であるシート材料として、
(4)200℃における熱収縮率が熱セット前で30%以下、熱セット後で25%以下である。
(5)機械的強度として、例えば、引張強さが20MPa以上である。
(6)シートの膜厚ムラが少なく、熱延伸時の破断を防ぐことができる。
以下の方法で、孔形成剤(d1)分を除いた組成分でシートを調製し、熱収縮率および機械的強度を以下の方法で測定した。これにより、微多孔膜には含まれない孔形成剤(d1)の種類や使用量による因子、さらには孔形成剤によって形成される微多孔の形状、密度といった構造的因子に因らない、樹脂組成物(α)自身の樹脂組成に関する性能を評価した。
下記表1〜3に示したポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリオレフィン樹脂−1、熱可塑性エラストマーをタンブラーで均一に混合し、配合材料とした。その後、ベント付き2軸押出機(株式会社日本製鋼所製「TEX−30」)に前記配合材料を投入し、溶融混練(樹脂成分吐出量20kg/hr、スクリュー回転数350rpm、樹脂成分の吐出量0.057(kg/hr/rpm)の割合で、最大トルク60(A)、設定樹脂温度は下表1〜3「工程1:シリンダ温度」参照、ダイ穴径は3mm)し、続いて、ダイの穴径(ノズル径)とストランドの直径(すなわちストランド径)とが、表1〜3「ダイ穴径/ストランド径」となるよう引き取りながらストランドを調製し、切断して樹脂組成物のペレットを得た。なお、ストランド径は、切断後のペレットの直径をノギスを使用して測定した値である。
実施例1〜8および比較例1〜3で得られたシート試験片を、JIS−K7127「プラスチック−引張特性の試験方法」に準拠し、試験片タイプ5のダンベル形状に打ち抜き、引張強さを測定した。その結果を、表1〜3に示した。
実施例1〜8および比較例1〜3で得られたシート試験片を50mm×50mmに裁断し、JIS−K7133「プラスチック−フィルム及びシート−加熱寸法変化測定方法」に準拠した方法で熱収縮率を測定した。その結果を、表1〜3に示した。
シート試験片を、シート化した際の流れ方向(MD)と垂直方向(TD)にクライオミクロトームにて切削した後、この切削断面を走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製SEM−EDS「JSM−6360A」)にて観察し、画像中の任意の10点を抽出して形状を観察した。その際、PPS樹脂粒子の最も長い部分を長辺とし、長辺の半分の距離において長辺と垂直方向の長さを短辺として、長辺/短辺の数平均をアスペクト比として算出した。
下記表4〜6に示したポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリオレフィン樹脂−1、熱可塑性エラストマーをタンブラーで均一に混合し、配合材料とした。その後、ベント付き2軸押出機(株式会社日本製鋼所製「TEX−30」)に前記配合材料を投入し、溶融混練(樹脂成分吐出量20kg/hr、スクリュー回転数350rpm、樹脂成分の吐出量0.057(kg/hr/rpm)の割合で、最大トルク60(A)、設定樹脂温度は下表4〜6「工程1:シリンダ温度」参照、ダイ穴径は3mm)し、続いて表4〜6「ダイ穴径/ストランド径」となるよう引き取りながらストランドを調製し、切断して樹脂組成物のペレットを得た。
JIS−P8117「紙及び板紙−透気度及び透気抵抗度試験方法(中間領域)−ガーレー法」に準拠し、微多孔膜のガーレー透気度を測定した。その結果を、表4〜6に記載した。
微多孔膜を所定の温度に設定した熱風乾燥機中に1分間さらし、ガーレー透気度が10000s/100ml以上になる温度をシャットダウン温度とした。その結果を、表4〜6に記載した。
PPS(a1) DIC株式会社製「MA−520」、リニア型、V6溶融粘度150〔Pa・s〕
PPS(a2) DIC株式会社製「MA−505」、リニア型、V6溶融粘度45〔Pa・s〕
ポリオレフィン(b1) プライムポリマー株式会社製「HI−ZEX 5305EP」、MI=0.8(g/10min)
ポリオレフィン(b2) プライムポリマー株式会社製「HI−ZEX 3600F」、MI=1.0(g/10min)
相溶化剤(c1) 住友化学株式会社製「ボンドファースト−E」(エチレン/グリシジルメタクリレート(88/12質量%)共重合体からなる熱可塑性エラストマー)
相溶化剤(c2) 日油株式会社製「モディパーA4100」(エチレン/グリシジルメタクリレート(85/15質量%)共重合体に対し、ポリスチレンを質量比で7:3の割合でグラフトさせた共重合体からなる熱可塑性エラストマー)
ポリオレフィン(e1) プライムポリマー株式会社製「HI−ZEX 5305EP」、MI=0.8(g/10min)
1’:球状構造を有するPPS樹脂
Claims (21)
- 融点が220℃以上の熱可塑性樹脂とポリオレフィンと相溶化剤とを含む微多孔膜であって、前記熱可塑性樹脂が針状構造を有する微多孔膜であって、
前記融点が220℃以上の熱可塑性樹脂がポリアリーレンスルフィド樹脂であり、かつ、前記ポリオレフィンがポリエチレンであることを特徴とする多孔質膜。 - 前記熱可塑性樹脂はアスペクト比が1.1〜100の範囲である請求項1記載の微多孔膜。
- 前記熱可塑性樹脂とポリオレフィンとの組成比率が、前記熱可塑性樹脂とポリオレフィンの合計質量に対して、前記熱可塑性樹脂が1〜73質量%の範囲であり、前記ポリオレフィンが99〜27質量%の範囲である請求項1記載の微多孔膜。
- 熱可塑性樹脂とポリオレフィンと相溶化剤との組成比率が、前記熱可塑性樹脂とポリオレフィンと相溶化剤との合計質量に対し、熱可塑性樹脂とポリオレフィンの合計質量が90〜97質量%の範囲、かつ相溶化剤が10〜3質量%の範囲である請求項1記載の微多孔膜。
- 前記相溶化剤は、前記熱可塑性樹脂と反応性を有する官能基を有する熱可塑性エラストマーである請求項1記載の微多孔膜。
- 請求項1〜5のいずれか一項記載の微多孔膜からなる非水電解質二次電池用セパレータ。
- 前記電池用セパレータが非水電解質二次電池用単層セパレータである請求項6記載の電池用セパレータ。
- 融点が220℃以上の熱可塑性樹脂(a)とポリオレフィン(b)と相溶化剤(c)とを、前記熱可塑性樹脂(a)の融点以上の温度で溶融混練して、樹脂組成物(α)を得る工程(1)、得られた樹脂組成物(α)と孔形成剤(d1)又はβ晶核剤(d2)とを、前記熱可塑性樹脂(a)の融点+10℃以上の温度で溶融混練して、溶融混練物(β)を得る工程(2)、前記熱可塑性樹脂(a)の融点+10℃以上の温度に加熱した溶融混練物(β)をシート化して、針状構造を有する熱可塑性樹脂(a)を含むシート(γ)を得る工程(3)、得られたシート(γ)を多孔質化する工程(4)、を有する微多孔膜の製造方法であって、
前記融点が220℃以上の熱可塑性樹脂がポリアリーレンスルフィド樹脂であり、かつ、前記ポリオレフィンがポリエチレンであることを特徴とする微多孔膜の製造方法。 - 融点が220℃以上の熱可塑性樹脂(a)とポリオレフィン(b)と相溶化剤(c)とを、先端にダイを取り付けた押出機内で前記熱可塑性樹脂(a)の融点+10℃以上の温度で溶融混練した後、ダイ穴径/ストランド径が1.1以上となるよう引き取りながらストランドを形成した後、切断して、針状構造を有する熱可塑性樹脂(a)を含む樹脂組成物(α’)を得る工程(1’)、得られた樹脂組成物(α’)と孔形成剤(d1)又はβ晶核剤(d2)とを、前記ポリオレフィン(b)の融点以上の温度且つ前記熱可塑性樹脂(a)の融点以下の温度で混練して、混練物(β’)を得る工程(2’)、前記ポリオレフィン(b)の融点以上の温度且つ前記熱可塑性樹脂(a)の融点以下の温度に加熱した混練物(β’)をシート化して針状構造を有する熱可塑性樹脂(a)を含むシート(γ)を得る工程(3’)、得られたシート(γ)を多孔質化する工程(4)、を有する微多孔膜であって、
前記融点が220℃以上の熱可塑性樹脂がポリアリーレンスルフィド樹脂であり、かつ、前記ポリオレフィンがポリエチレンであることを特徴とする微多孔膜の製造方法。 - 前記工程(1)または(1’)において、前記熱可塑性樹脂(a)とポリオレフィン(b)の仕込比率が、前記熱可塑性樹脂(a)とポリオレフィン(b)の合計質量に対して、前記熱可塑性樹脂(a)が1〜73質量%の範囲であり、かつポリオレフィン(b)が99〜27質量%の範囲である請求項8または9記載の微多孔膜の製造方法。
- 前記工程(2)または(2’)において、
前記樹脂組成物(α)または前記樹脂組成物(α’)と孔形成剤(d1)との仕込比率が、前記樹脂組成物(α)または前記樹脂組成物(α’)と孔形成剤(d1)との合計質量に対して、前記樹脂組成物(α)または前記樹脂組成物(α’)が30〜80質量%の範囲であり、かつ孔形成剤(d1)が70〜20質量%の範囲であるか、
または、
前記樹脂組成物(α)または前記樹脂組成物(α’)中のポリオレフィン(b)100質量部に対して、前記β晶核剤が0.0001〜10質量部の範囲である、
請求項8または9記載の微多孔膜の製造方法。 - 前記工程(2)または(2’)において、前記樹脂組成物(α)または前記樹脂組成物(α’)と孔形成剤(d1)又はβ晶核剤(d2)とに、さらにポリオレフィン(e)を加えて溶融混練する請求項8または9記載の微多孔膜の製造方法。
- 前記工程(2)または(2’)において、前記樹脂組成物(α)中に含まれる前記熱可塑性樹脂(a)と、ポリオレフィン(b)とポリオレフィン(e)の合計質量(a+b+e)に対し、前記熱可塑性樹脂(a)が1〜73質量%であり、前記ポリオレフィン(b)とポリオレフィン(e)の合計量(b+e)が99〜27質量%の範囲となるようポリオレフィン(e)を加える請求項8または9記載の微多孔膜の製造方法。
- 前記工程(2)が、得られた樹脂組成物(α)と孔形成剤(d1)とを、前記熱可塑性樹脂(a)の融点+10℃以上の温度で溶融混練して、溶融混練物(β)を得る工程、または、前記工程(2’)が、得られた樹脂組成物(α’)と孔形成剤(d1)とを、前記ポリオレフィン(b)の融点以上の温度且つ前記熱可塑性樹脂(a)の融点以下の温度で混練して、混練物(β’)を得る工程であって、かつ、
前記工程(4)が、該シート(γ)を延伸した後に孔形成剤(d1)を除去する工程(4a)、前記シート(γ)から前記孔形成剤(d1)を除去した後に延伸する工程(4b)、または前記シート(γ)を延伸した後に前記孔形成剤(d1)を除去しさらに延伸する工程(4c)である請求項8または9記載の微多孔膜の製造方法。 - 前記工程(1)または(1’)において、前記熱可塑性樹脂(a)とポリオレフィン(b)と相溶化剤(c)の合計質量(a+b+c)に対して、前記熱可塑性樹脂(a)とポリオレフィン(b)の合計質量(a+b)が90〜97質量%の範囲であり、かつ相溶化剤(c)が10〜3質量%の範囲である請求項8または9記載の微多孔膜の製造方法。
- 前記相溶化剤は、前記熱可塑性樹脂(a)と反応性を有する官能基を有する熱可塑性エラストマー(c1)である請求項8または9記載の微多孔膜の製造方法。
- 前記工程(1)または(1’)において、前記熱可塑性樹脂(a)と前記ポリオレフィン(b)に加え、さらに酸化防止剤を該ポリオレフィン(b)100質量部に対して0.01〜5質量部の範囲で加えて溶融混練する請求項8または9記載の微多孔膜の製造方法。
- 前記微多孔膜が非水電解質二次電池用セパレータである請求項8〜17のいずれか一項記載の微多孔膜の製造方法。
- 前記非水電解質二次電池用セパレータが非水電解質二次電池用単層セパレータである請求項18記載の微多孔膜の製造方法。
- 融点が220℃以上の熱可塑性樹脂(a)とポリオレフィン(b)と相溶化剤(c)とを、先端にダイを取り付けた押出機内で前記熱可塑性樹脂(a)の融点+10℃以上の温度で溶融混練した後、ダイ穴径/ストランド径が1.1以上となるよう引き取りながらストランドを形成した後、切断して得られる非水電解質二次電池セパレータ用樹脂組成物(α’)であって、熱可塑性樹脂(a)とポリオレフィン(b)との組成比率が、熱可塑性樹脂(a)とポリオレフィン(b)との合計質量(a+b)に対し、前記熱可塑性樹脂(a)が1〜73質量%の範囲であり、かつポリオレフィン(b)が99〜27質量%の範囲であり、
前記熱可塑性樹脂(a)とポリオレフィン(b)と相溶化剤(c)との組成比率が、前記熱可塑性樹脂(a)とポリオレフィン(b)と相溶化剤(c)との合計質量(a+b+c)に対し、前記熱可塑性樹脂(a)とポリオレフィン(b)との合計質量(a+b)が90〜97質量%の範囲であり、かつ相溶化剤(c)が10〜3質量%の範囲であり、
さらに前記熱可塑性樹脂(a)が針状構造を有すること、
前記融点が220℃以上の熱可塑性樹脂がポリアリーレンスルフィド樹脂であり、かつ、前記ポリオレフィンがポリエチレンであることを特徴とする非水電解質二次電池用セパレータ用樹脂組成物。 - 前記非水電解質二次電池用セパレータが非水電解質二次電池用単層セパレータである請求項20記載の電池用セパレータ用樹脂組成物。
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