JP6124067B2 - 微多孔質膜、その製造方法および電池用セパレータ - Google Patents
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Description
前記熱可塑性樹脂(a)と前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)の組成比率が、前記熱可塑性樹脂(a)と前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)の合計質量に対して、前記熱可塑性樹脂(a)が95〜70質量%の範囲であり、前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)の合計質量が5〜30質量%の範囲である微多孔膜、に関する。
前記熱可塑性樹脂(a)の融点以上の温度に加熱した混練物(β)をフィルム化ないしシート化して熱可塑性樹脂(a)を連続相とするフィルムまたはシート(γ)を得る工程(2)、
得られたフィルムまたはシート(γ)を多孔質化する工程(3)、
を有することを特徴とする微多孔膜の製造方法に関する。
前記熱可塑性樹脂(a)と前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)と前記孔形成剤(d)の組成比率が、前記熱可塑性樹脂(a)と前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)と前記孔形成剤(d)の合計質量に対して、前記熱可塑性樹脂(a)が52〜28質量%の範囲であり、前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)の合計質量が3〜12質量%の範囲であり、前記孔形成剤(d)が45〜60質量%の範囲であり、熱可塑性樹脂(a)の連続相中に、ポリオレフィン(b)及び/又は相溶化剤(c)と孔形成剤(d)が接した状態で分散していることを特徴とする微多孔膜用樹脂組成物に関する。
前記熱可塑性樹脂(a)と前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)の組成比率が、前記熱可塑性樹脂(a)と前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)の合計質量に対して、前記熱可塑性樹脂(a)が95〜70質量%の範囲であり、前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)の合計質量が5〜30質量%の範囲であることを特徴とする。
(1)ASTM F316−86により定められる平均孔径が0.02〜3〔μm〕の範囲であるものが好ましく、さらに0.05〜1〔μm〕の範囲であるものが更に好ましい。
(2)JIS R1634法により定められた空孔率が30〜80〔%〕の範囲であることが好ましい。
(3)JIS P8117法によって定められるガーレー透気度が20〜800秒/100mlの範囲が好ましく、さらに50〜500秒/100mlの範囲がより好ましい。
(4)微多孔膜の厚さは特に制限はなく、その用途において求められる厚さの範囲であればよいが、一般的には、5〜200μmが好ましく、より好ましくは8〜100μm、更に好ましくは10〜40μmである。
(5)シャットダウン温度が、130〜150℃の範囲であることが好ましい。
(6)200℃における熱収縮率が3.0%以下であるものが好ましく、特に、熱セット前で3.0%以下であるものがより好ましく、また熱セット後で2.5%以下であるものがさらに好ましい。一方、熱収縮率は低いほど好ましいため、下限値は特定設定されないが、例えば、0%のものとすることが好ましいが、0.01%以上のものであっても良く、さらに0.1%以上のものであっても良い。
(7)機械的強度として、例えば、引張強さは20MPa以上が好ましい。
(8)シートの膜厚ムラが少なく、熱延伸時の破断を防ぐことができるものであることが好ましい。
前記熱可塑性樹脂(a)の融点以上の温度に加熱した混練物(β)をフィルム化ないしシート化して熱可塑性樹脂(a)を連続相とするフィルムまたはシート(γ)を得る工程(2)、
得られたフィルムまたはシート(γ)を多孔質化する工程(3)、
を有することを特徴とする。以下、各工程に分けてそれぞれ説明する。
工程(3)は、該シート(γ)を延伸した後に前記孔形成剤(d)を除去する工程(3a)、前記シート(γ)から前記孔形成剤(d)を除去した後に延伸する工程(3b)、または前記シート(γ)を延伸した後に前記孔形成剤(d)を除去しさらに延伸する工程(3c)である。
乾燥処理としては、加熱乾燥法又は風乾法等により乾燥する方法を挙げることができる。乾燥温度は、ポリオレフィンの結晶分散温度以下の温度であるのが好ましく、特に結晶分散温度より5℃以上低い温度であるのが好ましい。
表1に示す配合で、ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)と、ポリオレフィン樹脂(B)と、相溶化剤(C)と、孔形成剤(D)と、更にその他添加剤の配合成分をタンブラーで均一に混合し、配合材料とした。その後、東芝機械株式会社製ベント付き2軸押出機「TEM−26SS」に前記配合材料を投入し、吐出量20kg/hr、スクリュー回転数300rpm、設定樹脂温度300℃で溶融混練して混練物(β)を調整した。次に混練物(β)をダイ押出成形し、表面を30℃に保ったロール上で冷却し厚み0.3mmのシート試験片を作製した。さらにこのシート試験片をバッチ式2軸延伸機にて、120℃で3×3倍に延伸し厚み約0.03mmの2軸延伸フィルムとした。
次に、得られた2軸延伸フィルムをテンター延伸機で保持しながら125℃で3分間熱固定処理した。さらに、得られた2軸延伸フィルムを、20cm×20cmのガラス製の枠に固定した後、25℃に温調された塩酸で満たされた孔形成剤除去漕中に1時間浸漬し、孔形成剤を除去することにより、膜厚0.03mmの微多孔膜を製造した。
微多孔膜を200℃に設定した熱風乾燥機中に1分間暴露し、JIS−K7133「プラスチック−フィルム及びシート−加熱寸法変化測定方法」に準拠し、50mm×50mm×0.03mmの微多孔膜の熱収縮率を測定した。なお、微多孔膜を10点測定し、その平均値を求め、耐メルトダウン特性は下記の基準により評価した。
熱収縮率の平均値が0%以上、3%以下・・・○ (耐メルトダウン機能が良好)
熱収縮率の平均値が3%超え、5%以下・・・△ (耐メルトダウン機能が劣る)
熱収縮率の平均値が5%超え ・・・× (耐メルトダウン機能無し)
JIS−P8117「紙及び板紙−透気度及び透気抵抗度試験方法(中間領域)−ガーレー法」に準拠し、多孔膜のガーレー透気度を測定した。
微多孔膜を所定の温度に設定した熱風乾燥機中に1分間さらし、上記ガーレー値が5000秒/100ml以上になる温度をシャットダウン温度とした。
上記の評価項目の結果で、「耐メルトダウン機能が良好」以上の評価を有し、ガーレー透気度:5000〜80000sec/100mlの範囲を有し、シャットダウン温度:130〜150℃の範囲を有する微多孔膜を「良」評価とし、一つでも当該範囲から外れる微多孔膜を「不可」評価とした。
表1に示す配合で、ポリオレフィン樹脂(B)と、孔形成剤(D)の各配合成分をタンブラーで均一に混合し、配合材料(1)とした。また、表1に示す配合で、ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)と、相溶化剤(C)と、更に添加剤の各配合成分をタンブラーで均一に混合し、配合材料(2)とした。次に、サイドフィーダー付の東芝機械株式会社製ベント付き2軸押出機「TEM−35B」(スクリュー全長に対する樹脂投入部から該サイドフィーダーまでの距離の比率:0.28)の樹脂等入部に前記配合材料(1)を投入し、吐出量20kg/hr、スクリュー回転数300rpm、設定樹脂温度300℃で溶融混練して混練物(α)を調整し、さらにサイドフィーダーから前記配合材料(2)を投入して混練物(β)を調整した。次に混練物(β)をダイ押出成形し、表面を30℃に保ったロール上で冷却し厚み0.3mmのシート試験片を作製した。さらにこのシート試験片をバッチ式2軸延伸機にて、120℃で3×3倍に延伸し厚み約0.03mmの2軸延伸フィルムとした。
次に、得られた2軸延伸フィルムをテンター延伸機で保持しながら125℃で3分間熱固定処理した。さらに、得られた2軸延伸フィルムを、20cm×20cmのガラス製の枠に固定した後、25℃に温調された塩酸で満たされた孔形成剤除去漕中に1時間浸漬し、孔形成剤を除去することにより、膜厚0.03mmの微多孔膜を製造した。
PPS(A1) DIC株式会社製リニア型ポリフェニレンスルフィド樹脂、V6溶融粘度150〔Pa・s〕
PPS(A2) DIC株式会社製リニア型ポリフェニレンスルフィド樹脂、V6溶融粘度45〔Pa・s〕
ポリオレフィン(B1) プライムポリマー株式会社製「HI−ZEX 7000F」、HDPE、MI=0.04(g/10min)
ポリオレフィン(B2) プライムポリマー株式会社製「プライムポリプロ F227D」、ポリプロピレン、MI=7.0(g/10min)
相溶化剤(C1)住友化学株式会社製「BF−E」、エチレン/グリシジルメタクリレート(88/12質量%)共重合体
孔形成剤(D1)丸尾カルシウム製「MSK−PO」、炭酸カルシウム(D50=150nm)
孔形成剤(D2)デンカ株式会社製「SFP−20M」、球状シリカ(D50=300nm)
添加剤(E1)住友化学株式会社製「SUMILIZER GP」
フローテスター(島津製作所製高化式フローテスター「CFT−500D型」)を用い
て、温度300℃、荷重1.96MPa、オリフィス長とオリフィス径との、前者/後者
の比が10/1であるオリフィスを使用して6分間保持後の溶融粘度を測定した。
Claims (34)
- 融点が220℃以上の熱可塑性樹脂(a)とポリオレフィン(b)と相溶化剤(c)を含む樹脂組成物(β)からなる微多孔膜であって、
前記熱可塑性樹脂(a)と前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)の組成比率が、前記熱可塑性樹脂(a)と前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)の合計質量に対して、前記熱可塑性樹脂(a)が95〜70質量%の範囲であり、前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)の合計質量が5〜30質量%の範囲であること、かつ、
前記微多孔膜が電池用セパレータであることを特徴とする微多孔膜。 - 前記微多孔膜は、前記熱可塑性樹脂(a)をマトリックスとし、マトリックスに形成された孔の内壁面にポリオレフィン(b)が露出している請求項1記載の微多孔膜。
- 前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)の組成比率が、前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)の合計質量に対して、前記ポリオレフィン(b)が95〜50質量%であり、前記相溶化剤(c)が5〜50質量%の範囲である請求項1又は2に記載の微多孔膜。
- 前記熱可塑性樹脂(a)がポリアリーレンスルフィド樹脂(a1)である請求項1〜3の何れか一項に記載の微多孔膜。
- 前記ポリアリーレンスルフィド樹脂(a1)が50〔Pa・s〕以上の範囲の溶融粘度を有するものである請求項4記載の微多孔膜。
- 前記ポリオレフィン(b)が、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレンおよびポリプロピレンからなる群から選ばれる一種以上である請求項1〜5の何れか一項に記載の微多孔膜。
- 前記相溶化剤(c)が、前記熱可塑性樹脂(a)と反応性を有する官能基を有する熱可塑性エラストマー(c1)である請求項1〜6の何れか一項に記載の微多孔膜。
- 前記微多孔膜は、二軸延伸されたものである請求項1〜7の何れか一項に記載の微多孔膜。
- 電池用セパレータが非水電解質二次電池用セパレータである請求項1〜8のいずれか一項記載の微多孔膜。
- 電池用セパレータが単層セパレータである請求項1〜9のいずれか一項記載の微多孔膜。
- 前記微多孔膜は、200℃における熱収縮率が3%以下であり、かつシャットダウン温度が130〜150℃の範囲である請求項1〜10のいずれか一項記載の微多孔膜。
- 融点が220℃以上の熱可塑性樹脂(a)とポリオレフィン(b)と相溶化剤(c)と孔形成剤(d)を、前記熱可塑性樹脂(a)の融点以上の温度で混練して、混練物(β)を得る工程(1)、
前記熱可塑性樹脂(a)の融点以上の温度に加熱した混練物(β)をフィルム化ないしシート化して熱可塑性樹脂(a)を連続相とするフィルムまたはシート(γ)を得る工程(2)、
得られたフィルムまたはシート(γ)を多孔質化する工程(3)、
を有することを特徴とする微多孔膜の製造方法。 - 前記工程(1)は、二軸混練押出機に投入し、樹脂成分の吐出量(kg/hr)とスクリュー回転数(rpm)との比率(吐出量/スクリュー回転数)が0.02〜2(kg/hr/rpm)なる条件下に溶融混練して、混練物(β)を得る工程である請求項12記載の微多孔膜の製造方法。
- 前記工程(1)は、予め溶融混練したポリオレフィン(b)と孔形成剤(d)の混練物(α)を、融点が220℃以上の熱可塑性樹脂(a)および相溶化剤(c)と、前記熱可塑性樹脂(a)の融点以上の温度で混練して、混練物(β)を得る工程である請求項12又は13記載の微多孔膜の製造方法。
- サイドフィーダー付き二軸混練押出機内にポリオレフィン(b)と孔形成剤(d)を投入し、該ポリオレフィン(b)の融点以上の温度で混練して混練物(α)を得た後、サイドフィーダーから前記熱可塑性樹脂(a)と相溶化剤(c)を前記二軸混練押出機内に投入して、前記熱可塑性樹脂(a)の融点以上で混練して混練物(β)を得る工程である請求項14記載の微多孔膜の製造方法。
- 前記工程(3)において、酸性水溶液を用いて、孔形成剤を溶出する請求項12〜15の何れか一項に記載の微多孔膜の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂(a)と前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)と前記孔形成剤(d)の組成比率が、前記熱可塑性樹脂(a)と前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)と前記孔形成剤(d)の合計質量に対して、前記熱可塑性樹脂(a)が52〜28質量%の範囲であり、前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)の合計質量が3〜12質量%の範囲であり、前記孔形成剤(d)が45〜60質量%の範囲である請求項12〜16の何れか一項に記載の微多孔膜の製造方法。
- 前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)の組成比率が、前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)の合計質量に対して、前記ポリオレフィン(b)が95〜50質量%であり、前記相溶化剤(c)が5〜50質量%の範囲である請求項12〜17の何れか一項に記載の微多孔膜の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂(a)がポリアリーレンスルフィド樹脂(a1)である請求項12〜18の何れか一項に記載の微多孔膜の製造方法。
- 前記ポリアリーレンスルフィド樹脂(a1)が50〔Pa・s〕以上の範囲の溶融粘度を有するものである請求項19記載の微多孔膜の製造方法。
- 前記ポリオレフィン(b)が、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレンおよびポリプロピレンからなる群から選ばれる一種以上である請求項12〜20の何れか一項に記載の微多孔膜の製造方法。
- 前記相溶化剤(c)が、前記熱可塑性樹脂(a)と反応性を有する官能基を有する熱可塑性エラストマー(c1)である請求項12〜21の何れか一項に記載の微多孔膜の製造方法。
- 前記孔形成剤(d)が、炭酸カルシウム、酸化ケイ素、炭酸水素ナトリウム、硫化ナトリウムまたは塩化ナトリウムである請求項12〜22の何れか一項に記載の微多孔膜の製造方法。
- 前記孔形成剤(d)が、シリコーン、シランカップリング剤、又は高級脂肪酸で表面処理されたものである請求項12〜23の何れか一項に記載の微多孔膜の製造方法。
- 融点が220℃以上の熱可塑性樹脂(a)とポリオレフィン(b)と相溶化剤(c)と孔形成剤(d)を含む樹脂組成物であって、
前記熱可塑性樹脂(a)と前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)と前記孔形成剤(d)の組成比率が、前記熱可塑性樹脂(a)と前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)と前記孔形成剤(d)の合計質量に対して、前記熱可塑性樹脂(a)が52〜28質量%の範囲であり、前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)の合計質量が3〜12質量%の範囲であり、前記孔形成剤(d)が45〜60質量%の範囲であり、熱可塑性樹脂(a)の連続相中に、ポリオレフィン(b)及び/又は相溶化剤(c)と孔形成剤(d)が接した状態で分散していることを特徴とする微多孔膜用樹脂組成物。 - 前記微多孔膜用樹脂組成物は、熱可塑性樹脂(a)の連続相中にポリオレフィン(b)及び/又は相溶化剤(c)と孔形成剤(d)との凝集体が分散している請求項25記載の微多孔膜用樹脂組成物。
- 前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)の組成比率が、前記ポリオレフィン(b)と前記相溶化剤(c)の合計質量に対して、前記ポリオレフィン(b)が95〜50質量%であり、前記相溶化剤(c)が5〜50質量%の範囲である請求項25又は26記載の微多孔膜用樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂(a)がポリアリーレンスルフィド樹脂(a1)である請求項25〜27の何れか一項に記載の微多孔膜用樹脂組成物。
- 前記ポリアリーレンスルフィド樹脂(a1)が50〔Pa・s〕以上の範囲の溶融粘度を有するものである請求項28記載の微多孔膜用樹脂組成物。
- 前記ポリオレフィン(b)が、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレンおよびポリプロピレンからなる群から選ばれる一種以上である請求項25〜29の何れか一項に記載の微多孔膜用樹脂組成物。
- 前記相溶化剤(c)が、前記熱可塑性樹脂(a)と反応性を有する官能基を有する熱可塑性エラストマー(c1)である請求項25〜30の何れか一項に記載の微多孔膜用樹脂組成物。
- 前記孔形成剤(d)が、炭酸カルシウム、酸化ケイ素、炭酸水素ナトリウム、硫化ナトリウムまたは塩化ナトリウムである請求項25〜31の何れか一項に記載の微多孔膜用樹脂組成物。
- 前記孔形成剤(d)が、シリコーン、シランカップリング剤、又は高級脂肪酸で表面処理されたものである請求項25〜32の何れか一項に記載の微多孔膜用樹脂組成物。
- 請求項25〜33の何れか一項に記載の樹脂組成物をシート状またはフィルム状に成形してなる微多孔膜用原反シートまたはフィルム。
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