JP7010721B2 - 樹脂ペレット - Google Patents
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Description
[1]
ポリエチレンを主成分として含む樹脂ペレットであって、
該樹脂ペレット中に含まれる該ポリエチレン又は該樹脂ペレットの粘度平均分子量が200,000以上であり、かつ
折り畳まれているか、分離可能であるか、又は積層されている形態である樹脂ペレット。
[2]
ポリエチレンを主成分として含む樹脂ペレットであって、
該樹脂ペレット中に含まれる該ポリエチレン又は該樹脂ペレットの粘度平均分子量が200,000以上であり、かつ
平面状、繊維状、中空糸状、又は不織布状の構成部分を有する樹脂ペレット。
[3]
ポリエチレンを主成分として含む樹脂ペレットであって、
該樹脂ペレット中に含まれる該ポリエチレン又は該樹脂ペレットの粘度平均分子量が200,000以上であり、かつ
日本粉体工業技術協会規格SAP01-79に従って測定された嵩密度が0.1~0.4g/cm3である樹脂ペレット。
[4]
再生樹脂ペレットである、[1]~[3]のいずれか1項に記載の樹脂ペレット。
[5]
5~60質量%の前記樹脂ペレットと、メルトインデックス(MI)が2であり、かつ密度が0.940g/cm3の線状低密度ポリエチレン(LLDPE)とのドライブレンドによりポリオレフィン系ペレットを調製し、東洋精機社製ラボプラストミルを用いて該ポリオレフィン系ペレットを200℃及び50rpmで10分間に亘って混練することにより溶融樹脂を得て、該溶融樹脂をプレス板上で10MPaで成型した後に、2軸延伸機で縦5倍×横5倍に延伸することによりフィルムを製膜したときに、該フィルムの100cm2当たり5個以下の未溶融ゲルが存在する、[1]~[4]のいずれか1項に記載の樹脂ペレット。
[6]
膜厚500μm以下のフィルムが積層された積層体である、[1]~[5]のいずれか1項に記載の樹脂ペレット。
[7]
前記積層体が、互いに樹脂組成が異なる2種以上の樹脂フィルムを含む、[6]に記載の樹脂ペレット。
[8]
[1]~[7]のいずれか1項に記載の樹脂ペレットを使用して樹脂組成物を製造する方法。
[9]
前記樹脂組成物が、前記樹脂ペレットと、低密度ポリエチレンポリマーとを含む、[8]に記載の方法。
[10]
[8]又は[9]に記載の方法により製造された樹脂組成物を使用して包装用フィルム又は農業用フィルムを製造する方法。
本明細書で説明される物性値又は評価値は、特に言及されない限り、実施例に記載される方法に従って測定又は算出されるものである。
また、本明細書では、特定の成分を主成分として含むことは、全成分の総質量を基準として、50質量%を超える割合で含むことをいう。
本発明の一態様は、ポリエチレンを主成分として含む樹脂ペレットである。
本明細書では、樹脂ペレットとは、樹脂の粒子状の塊であって、従来の押出成形加工の原料として供するのに適切な寸法を有するものをいう。押出成形加工は、例えば、インフレーション成形等のフィルム成形、微多孔膜成形、ブロー成形、射出成型、パイプ成形、モノフィラメント成形等である。
ペレットの寸法については、ペレットの最大長さは、空走ライン等での空気輸送時に詰まりが無くて搬送し易いという観点から、10mm以下であることが好ましく、押出機内での輸送性をさらに向上させるという観点から、6mm以下であることがより好ましい。ペレットの最大長さは、特にスクリューとシリンダーの間のクリアランスの大きい大型押出機において、ペレットが良好に搬送されるために、1mm以上であることが好ましい。また、背景技術に記載する従来の樹脂ペレットと同様、ペレットの直径は10mm以下が好ましく、より好ましくは、直径1~5mm程度で、かつ長手方向に2mm以上5mm以下である。
樹脂ペレット中に含まれるポリエチレン又は樹脂ペレットそのもののMvが200,000以上であると、樹脂ペレットを、Mv200,000未満の低分子量成分を主成分として含む樹脂に混合した際に、混合物の成形品又はフィルムの引き裂き強度又は引張強度が顕著に向上する。
樹脂ペレット中に含まれるポリエチレンのMvは、成形品の引張強度の観点から、好ましくは200,000超、より好ましくは300,000以上(又は超)、さらに好ましくは500,000以上(又は超)である。同様の観点から、樹脂ペレットのMvは、好ましくは300,000以上、より好ましくは500,000以上である。
樹脂ペレット中のポリエチレンの割合は、好ましくは50~100質量%、より好ましくは、70~100質量%、更に好ましくは80~100質量%である。
本明細書では、超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)とは、粘度平均分子量(Mv)が350,000以上のポリエチレンをいう。UHMWPEが全ポリエチレン中に占める割合は、樹脂ペレットを利用して得られる成形品の光学性、強度及び異物除去性の観点から、好ましくは5~50質量%であり、分散性の観点から、より好ましくは9~40質量%である。
本明細書では、構成部分(S)とは、一片のペレットを構成する塊をいい、その形状は、平面状、繊維状、中空糸状、又は不織布状である。第二の実施の形態では、フィルムの形成時に強度及び光学性に優れ、かつフィッシュアイ、未溶融ゲル等の異物の除去性に優れた樹脂ペレットが、平面状、繊維状、中空糸状、又は不織布状である構成部分(S)により特定される。
(a)折り畳まれているか、分離可能であるか、又は積層されている形態である;
(b)平面状、繊維状、中空糸状、又は不織布状の構成部分を有する;及び
(c)日本粉体工業技術協会規格SAP01-79に従って測定された嵩密度が0.1~0.5g/cm3である;
の少なくとも1つを満たすものである。
第一、第二、第三及び第四の実施の形態に係る樹脂ペレットに共通する構成について以下に詳述する。
微多孔膜の気孔率は、強度と光学性と異物除去性や透過性等のバランスを取るという観点から、好ましくは10%以上80%以下、より好ましくは20%以上60%以下、更に好ましくは30%以上50%以下である。
ここでいう微多孔膜は、気孔率が好ましくは10%以上80%以下、より好ましくは20%以上65%以下、透気度が好ましくは10sec/100cc以上5000sec/100cc以下、さらに好ましくは50sec/100cc以上1000sec/100cc以下である。
湿式法については、例えば、国際公開第2006/38532号に記載の方法により製造された微多孔膜は、孔径が0.05μm程度、その孔の周りの樹脂の幹も0.1μm程度の太さであるため、幹を構成するポリエチレンの高分子量成分も既に0.1μmまで分散されており、この微多孔膜を用いてポリオレフィン系樹脂ペレットを製造し、製造された樹脂ペレットを一般のLLDPEと溶融混練すると、極めて高分子量成分の分散が良く、強度も膜品位も優れたフィルムが得られる。なお、この幹の太さは、走査型電子顕微鏡等で観察することで確認できる。
ここでいう強度としては、フィルムについては引張強度、引裂強度等が挙げられ、本明細書では評価基準としてフィルムの突刺強度を使用してよい。
また、膜品位とは、フィルム表面に発生するフィッシュアイ又は未溶融ゲルが無いことをいう。膜品位は、100mm四方に切り出したフィルム中のフィッシュアイ又は未溶融ゲルの個数をルーペ又は目視で観察し判断してよい。
積層体(F)を構成する各層は、膜厚500μm以下でよい。積層体(F)は、生産性、ハンドリング性、汎用性などの観点から、互いに樹脂組成が異なる2種類以上の樹脂フィルムを含むことが好ましい。
樹脂ペレットは、本発明の課題を解決できる程度であれば、ペレットを改質するための添加剤を含んでよい。添加剤は、例えば、グリセリンエステル等の防曇材;エルカ酸、ステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸アミドに代表されるスリップ材;帯電防止剤;シリカ、アルミナ等の無機フィラー;流動パラフィン;及び潤滑油、又は内部潤滑剤としてステアリン酸カルシウム等である。
本発明の別の態様は、第一、第二、第三又は第四の実施の形態に係る樹脂ペレットを使用して製造された樹脂組成物及びその製造方法である。
第一、第二、第三又は第四の実施の形態に係る樹脂ペレットを、HDPE、LDPE、LLDPE等を主成分として含むペレット、粉体、粒子、スラリー、塗料等の被混合物に、乾式混合法又は湿式混合法等により混合及び/又は添加して、ポリエチレン樹脂組成物を得ることができる。ここでいう乾式混合法としては、通常の1軸又は2軸押出機で溶融混合する方法又は特開2006-21519号公報(特許文献3)に記載の方法を用いることができる。
得られたポリエチレン樹脂組成物を、インフレーション成形等の押出成形により、フィルム化すると、押出し時の未溶融ゲルの発生を抑制するか、又は無くすことができ、得られたフィルムの強度を大幅に改善させることができる。
被混合物としては、樹脂組成物の成形品の強度、光学性又は異物除去性の観点から、LDPE又はLLDPE、特にメタロセン触媒を原料とするLLDPEが好ましい。
一例としては、本発明のポリオレフィン系樹脂ペレットを従来のLDPE、LLDPE等の比較的低分子量のポリエチレンにドライブレンドしてフィルムを製膜すると、飛躍的に強度が上昇し、かつ光学性を阻害する未溶融ゲルが発生しないフィルムが得られる。
樹脂組成物から得られる成形品の強度、光学性及び異物除去性の観点からは、フェノール系酸化防止剤とリン系酸化防止剤の組合せが好ましい。具体的には、ペンタエリスリチル-テトラキス[3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル-3-(3,5-ジ-t-ブチルヒドロキシフェニル)プロピオネート、1,3,5-トリメチル-2,4,6-トリス(3,5-ジ-t-ブチルヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス(2,4-ジ-t-ブチルフェニル)ホスファイト、テトラキス(2,4-ジ-t-ブチルフェニル)-4,4’-ビフェニレンホスファイト、6-[3-(3-t-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)プロポキシ]-2,4,8,10-テトラ-t-ブチルジベンゾ[d,f][1,3,2]ジオキシホスフェピン等である。
酸化防止剤の配合量は、樹脂組成物を使用して形成する微多孔膜の全樹脂固形分に対して、好ましくは100ppm~10,000ppmである。フェノール系酸化防止剤とリン系酸化防止剤を併用する場合には、フェノール系/リン系の比は、好ましくは1/3~3/1である。
また、樹脂組成物は、内部潤滑剤として、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム又はそれらの水和物、例えば、12-ヒドロキシステアリン酸ナトリウム等を含んでよく、その場合、内部潤滑剤の好ましい含有量は、50ppm以上5000ppmの範囲内である。
(I)各層の厚み、及び合計厚み(μm)
一般の走査型電子顕微鏡((株)日立製作所製 S4100)による断面観察により、層の厚みを測定した。
ASTM-D4020に基づき、デカリン溶媒における135℃での極限粘度[η]を求めた。ポリエチレンのMvは次式により算出した。
[η]=6.77×10-4Mv0.67
100mm四方の微多孔膜のサンプルの質量から目付けW(g/cm2)及び微多孔膜を構成する成分(樹脂及び添加剤)の平均密度ρ(g/cm3)を算出し、微多孔膜の厚みd(cm)から下記式にて計算した。
全層気孔率(%)=(100-W/(d×ρ))×100
JIS P-8117に準拠し、ガーレー式透気度計「G-B2」(東洋精機製作所(株)製、商標)で測定した。
なお、表1中の値は、合計厚みを基準とした比例計算により算出した20μm換算の透気度である。
ハンディー圧縮試験器「KES-G5」(カトーテック製、商標)を用いて、針先端の曲率半径0.5mm、突刺速度2mm/secの条件で突刺試験を行うことにより求めた。
なお、表3中の値は、合計厚みを基準とした比例計算により算出した20μm換算の突刺し強度である。
一般の走査型電子顕微鏡((株)日立製作所製 S4100)による表面観察により撮影した、表面写真より判定した。
日本粉体工業技術協会規格SAP01-79に従って試料の嵩密度を測定した。
(1-1)部材の製造
(1-1-1)微多孔膜1(S1)の製法
微多孔膜1(S1)の製法は、以下のとおり、構成部分として高分子量のポリエチレンを主体として含む微多孔膜を用いる例である。
パウダー状の粘度平均分子量400,000のポリエチレン90質量%と粘度平均分子量700,000のポリプロピレン10質量%を原料樹脂とし、当該原料樹脂100質量部に対し、酸化防止剤としてテトラキス-[メチレン-(3’,5’-ジ-t-ブチル-4’-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタンを0.3質量部を混合した。これらの原料をヘンシェルミキサーで攪拌し、原料を調製した。
次に、この原料を二軸押出機(口径404mm、L/D=49)に投入した。押出機のシリンダーの途中では、150質量部の流動パラフィン(38℃における動粘度:75.9cSt、密度:868kg/m3)を注入した。なお、押出機とダイスの間には、150メッシュのスクリーンおよび定量用ギヤポンプを配した。ダイスと押出機を200℃に設定した。ダイスとしてはTダイを用いた。ダイスから出た溶融フィルム原反を、キャストロールで冷却固化させ、厚さ1.5mmのシートを成形した。このシートを、二軸延伸機で120℃の条件下で面積倍率45倍に延伸し、塩化メチレンに浸漬して、流動パラフィンを抽出除去した後に乾燥した。さらに、加熱炉にて130℃の条件下で熱処理を行い、これにより、厚さ20μmの微多孔膜を得た。この微多孔膜を30cm幅にスリットし、紙管に巻き取った。微多孔膜の長さは、300mであった。この微多孔膜の表面状態は良好であり、高分子量成分の未溶融ゲル等が見られなかった。この微多孔膜の平均孔径は、0.05μmであり、全面に一様に開孔していた。この微多孔膜を微多孔膜1(構成部分S1)として使用した。
(1-1-2)S2フィルムの製法
粘度平均分子量300,000のポリエチレンを用い、かつ押出機に流動パラフィン20質量部を添加したこと以外は上記(1-1-1)と同様の方法でフィルム1を成型し、これを構成部分2として用いた。このフィルムは、孔がほとんど形成されていなかった。
(1-1-3)S3微粒子の製法
S3微粒子は、微多孔膜1(S1)の製造時に使用されたパウダー状の平均分子量40万のポリエチレンである。
上記(1-1)において製造された紙管に巻いた微多孔膜(構成部分S1)を、図3に示す方法で、一旦集束し、エンボスローラー(3,3)により点圧接した後、装置内部に含まれるカッター(4)でMD方向に切断し、ペレット状成形体として、ポリオレフィン系樹脂ペレット(POP1)を得た。この工程ではヒーター等の外部熱源による加熱を行わなかった。なお、図3では、2つのロール(1,2)から構成部分S1を巻き出して、エンボスローラー(3,3)により点圧接する。しかしながら、1つのロール(1)のみから構成部分S1を巻き出して、圧縮したり、折り畳んだり、集束したりすることによって、1つの構成部分S1中の複数の領域を接合してもよい(図示せず)。
ペレット(POP1)は、複数の膜の積層体であり、指で各層を剥がすと、外縁部は剥離できたが、中心部については、一部は剥離できたが、大部分はエンボスロールの効果で強固に接着していた。剥離できた部分をSEMで観察すると、微多孔構造を呈していたが、接着部分は孔が閉塞していた。ペレット(POP1)の長辺は、7mmであり、短辺は4mmであり、かつ厚みは1mmであった。このペレット(POP1)の嵩密度は、約0.2であった。
表2に示すとおりに構成部分1又は2を変更したこと以外は上記と同様の方法でPOP2~4を製造した。なお、POP3は、構成部分S1とS2を50%ずつ混合した混合物を用いて上記と同様の方法により得られ、POP4は重合パウダーをそのまま用いた。
市販のLLDPE系コポリマー(主モノマー:PE、コモノマー:ヘキセン、触媒:メタロセン触媒、MI=2、密度:940kg/m3)と、ポリオレフィン系樹脂ペレットPOPとをドライブレンドして、表3に示す組成に調整されたポリエチレン樹脂組成物を得て、ポリエチレン樹脂組成物を東洋精機社製ラボプラストミルで200℃及び50rpmの条件下で10分間混練した。なお、比較例1ではLLDPE系コポリマーのみで製膜し、比較例2ではLLDPE系コポリマーに構成部分S3の粉末(POP4)をダイレクトブレンドした。
溶融樹脂をプレス板上で10mpaで厚み500μmに成型した後、2軸延伸機(ストレッチャー)にて延伸し、フィルムを製膜した。製膜したフィルムの成形結果も表3に示し、かつフィルムの評価基準を表4に示す。
比較例2では、構成部分S3として、粘度平均分子量が十分に高いポリエチレンパウダーをLLDPE系コポリマーと混合したにも拘らず、強度が上がらず、未溶融ゲル評価も悪化した。これは、強度の改善に役立つべきポリエチレンの高分子量成分が、十分に機能せず、凝集したゲルとして存在しているためであると推測される。
2 構成部分2
3 エンボスローラー又は圧縮ローラー
4 カッター(内部に含む)
5 ポリオレフィン系樹脂ペレット(POP)の容器
Claims (14)
- ポリエチレンを主成分として含む樹脂ペレットであって、
該樹脂ペレット中に含まれる該ポリエチレン又は該樹脂ペレットの粘度平均分子量が200,000以上であり、かつ
折り畳まれているか、粒子状の塊の該樹脂ペレットの少なくとも一部が該樹脂ペレットから分離可能であるか、又は積層されている形態である樹脂ペレット。 - 平面状の構成部分を有し、下記(i)~(iii):
(i)前記平面状の構成部分の少なくとも一部が折り畳まれているか、
(ii)前記平面状の構成部分の少なくとも一部が、粒子状の塊の前記樹脂ペレットから、分離可能であるか、
(iii)前記平面状の構成部分の少なくとも一部が積層されている形態である、
のいずれかである、請求項1に記載の樹脂ペレット。 - ポリエチレンを主成分として含む樹脂ペレットであって、
該樹脂ペレット中に含まれる該ポリエチレン又は該樹脂ペレットの粘度平均分子量が200,000以上であり、かつ
繊維状、中空糸状、又は不織布状の構成部分を有する樹脂ペレット。 - ポリエチレンを主成分として含む樹脂ペレットであって、
該樹脂ペレット中に含まれる該ポリエチレン又は該樹脂ペレットの粘度平均分子量が200,000以上であり、かつ
日本粉体工業技術協会規格SAP01-79に従って測定された嵩密度が0.1~0.4g/cm3である樹脂ペレット。 - 再生樹脂ペレットである、請求項1~4のいずれか1項に記載の樹脂ペレット。
- 5~60質量%の前記樹脂ペレットと、メルトインデックス(MI)が2であり、かつ密度が0.940g/cm3の線状低密度ポリエチレン(LLDPE)とのドライブレンドによりポリオレフィン系ペレットを調製し、樹脂溶融混練押出装置を用いて該ポリオレフィン系ペレットを200℃及び50rpmで10分間に亘って混練することにより溶融樹脂を得て、該溶融樹脂をプレス板上で10MPaで成型した後に、2軸延伸機で縦5倍×横5倍に延伸することによりフィルムを製膜したときに、該フィルムの100cm2当たり5個以下の未溶融ゲルが存在する、請求項1~5のいずれか1項に記載の樹脂ペレット。
- 膜厚500μm以下のフィルムが積層された積層体である、請求項1~6のいずれか1項に記載の樹脂ペレット。
- 前記積層体が、互いに樹脂組成が異なる2種以上の樹脂フィルムを含む、請求項7に記載の樹脂ペレット。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の樹脂ペレットを使用して樹脂組成物を製造する方法。
- 前記樹脂組成物が、前記樹脂ペレットと、低密度ポリエチレンポリマーとを含む、請求項9に記載の方法。
- 請求項9又は10に記載の方法により製造された樹脂組成物を使用して包装用フィルム又は農業用フィルムを製造する方法。
- 折り畳まれている形態であって、複数の平面状の構成部分の少なくとも一部の片端同士が結着する、請求項1~8のいずれか1項に記載の樹脂ペレット。
- 微多孔膜から形成された平面状の構成部分を有する、請求項1~8のいずれか1項に記載の樹脂ペレット。
- 日本粉体工業技術協会規格SAP01-79に従って測定された嵩密度が、0.2g/cm 3 以上0.35g/cm 3 未満である、請求項1~8のいずれか1項に記載の樹脂ペレット。
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