JP5669541B2 - トナー - Google Patents
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Description
該トナー粒子は、チタン元素を30〜1000ppm含有しており、
該シリカチタニア複合粒子のシリカの含有量が、55.0〜85.0質量%であり、該シリカチタニア複合粒子のX線回折測定により得られるチャートにおいて、2θ=24.0〜29.0の範囲に存在するピークのうち、最も強度の高いピーク及び次いで強度の高いピークについて、低角側のピークの面積値をXaとし、高角側のピークの面積値をXbとしたとき、Xa/Xbが95/5〜75/25であり、
該シリカチタニア複合粒子は、疎水化度が55.5〜90.0%である
ことを特徴とする。
また、有機系の分散剤としては、以下のものが挙げられる。ポリビニルアルコール、ゼラチン、メチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩、デンプン。
各元素の蛍光X線の測定は、JIS K 0119−1969に準ずるが、具体的には以下の通りである。
低分子量ポリスチレン100質量部に対して、シリカ微粉末を0.10質量部となるように添加し、コーヒーミルを用いて充分混合する。同様にして、シリカ微粉末を0.20質量部、0.50質量部となるように低分子量ポリスチレンとそれぞれ混合し、これらを検量線用の試料とする。
低分子量ポリスチレン100質量部に対して、二酸化チタン微粉末を0.10質量部となるように添加し、コーヒーミルを用いて充分混合する。同様にして、二酸化チタン微粉末を0.20質量部、0.50質量部となるように低分子量ポリスチレンとそれぞれ混合し、これらを検量線用の試料とする。
シリカチタニア複合粒子のX線回折は、以下のようにして粉末X線回折装置により測定した。
・管球:Cu
・平行ビーム光学系
・電圧:50kV
・電流:300mA
・開始角度:10°
・終了角度:40°
・サンプリング幅:0.02°
・スキャンスピード:4.00°/min
・発散スリット:開放
・発散縦スリット:10mm
・散乱スリット:開放
・受光スリット:開放
まず、メタノール40体積%と水60体積%とからなる含水メタノール液40mlを、直径5cm、厚さ1.75mmの円筒型ガラス容器中に入れ、その測定用サンプル中の気泡等を除去するために超音波分散器で5分間分散を行う。
次に、この測定用サンプル液中に、上記装置を通して、メタノールを0.8ml/minの滴下速度で連続的に添加しながら波長780nmの光で透過率を測定してメタノール滴下透過率曲線を作成し、透過率が最小となった終点でのメタノール濃度を疎水化度とする。
図2に、本発明に使用したシリカチタニア複合粒子の体積固有抵抗の測定装置を示す。セルCに、シリカチタニア複合粒子を充填し、該シリカチタニア複合粒子に接するように電極31及び32を配し、該電極間に電圧を印加し、そのとき流れる電流を測定し比抵抗により体積固有抵抗を求める方法を用いた。上記測定方法においては、シリカチタニア複合粒子が粉末であるために充填率に変化が生じ、それに伴い体積固有抵抗が変化する場合があり、注意を要する。本発明における体積固有抵抗の測定条件は、該シリカチタニア複合粒子と電極との接触面積S=約2.3cm2、サンプルの厚みd=1.0mm以上1.5mm以下、上部電極32の荷重180gとする。また印加電圧は、30秒間隔で200Vずつ印加電圧を上げ、1000Vの印加電圧時に測定された比抵抗を本発明の体積固有抵抗とした。
BET比表面積の測定は、JIS Z8830(2001年)に準じて行う。
各元素の蛍光X線の測定は、JIS K 0119−1969に準ずるが、具体的には以下の通りである。
シリカチタニア複合粒子の個数平均粒径(D1)は、透過型電子顕微鏡(TEM)により測定する。具体的には、20万倍でシリカチタニア複合粒子複合粒子を撮影し、その拡大写真を測定対象として行う。任意の1000個の粒子の粒径を測定した平均値を個数平均粒径(D1)とする。
《芳香族カルボン酸チタン化合物Aの製造》
温度計、撹拌棒、コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においたガラス製4リットルの4つ口フラスコに、テレフタル酸65.3質量部、エチレングリコール18質量部を混合し、温度100℃で溶解し、減圧、脱水を行った。その後50℃に冷却後、窒素雰囲気下で、チタンテトラメトキシド17.2質量部を加えた。その後、減圧させ、反応生成物であるメタノールを留出し、芳香族カルボン酸チタン化合物Aを得た。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン2.75mol、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1.0mol、イソフタル酸6.1mol、無水トリメット酸0.15molを測りとった。これら酸・アルコール100質量部と、0.27質量部の芳香族カルボン酸チタン化合物Aをガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計、撹拌棒、コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。窒素雰囲気下で、220℃で反応させ、酸価が13mgKOH/gになった時点で加熱を停止し、徐々に冷却して、ポリエステル樹脂1を得た。この樹脂は、水酸基価20mgKOH/g、Mw8,000、Mn3,500、Tg70.0℃であった。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン2.75mol、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1.0mol、イソフタル酸6.1mol、無水トリメット酸0.15molを測りとった。これら酸・アルコール100質量部と、3.00質量部の芳香族カルボン酸チタン化合物Aをガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計、撹拌棒、コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。窒素雰囲気下で、220℃で反応させ、酸価が13mgKOH/gになった時点で加熱を停止し徐々に冷却することで、ポリエステルユニット成分を有するポリエステル樹脂2を得た。この樹脂は、水酸基価20mgKOH/g、Mw7,500、Mn3,300、Tg68.0℃であった。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン2.75mol、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1.0mol、イソフタル酸6.1mol、無水トリメット酸0.15molを測りとった。これら酸・アルコール100質量部と、0.27質量部のジブチルスズオキサイドをガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計、撹拌棒、コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。窒素雰囲気下で、220℃で反応させ、酸価が13mgKOH/gになった時点で加熱を停止し徐々に冷却することで、ポリエステルユニット成分を有するポリエステル樹脂3を得た。この樹脂は、水酸基価20mgKOH/g、Mw7,800、Mn3,400、Tg69.0℃であった。
《シリカチタニア複合粒子の製造例1》
四塩化ケイ素ガスと四塩化チタンガスの比率が、70.0:30.0となるような流量比率で、微細液滴状態で噴霧されるように、四塩化ケイ素ガスと四塩化チタンガスのそれぞれの供給量、ノズルを調整した。火炎温度1200℃の酸素−水素炎中に、該ノズルから四塩化ケイ素ガスと四塩化チタンガスのそれぞれを噴霧・導入して高温加水分解を起こし、シリカチタニア複合粒子を生成させ、冷却後、フィルターで捕集した。捕集された粒子のシリカ含有量、Xa/Xbの値を測定した。測定結果を表1に示す。
上記シリカチタニア複合粒子の製造例1において、ジメチルシリコーンオイル(粘度50cSt)を15質量部に変更すること以外は同様にして、シリカチタニア複合粒子No.2を得た。物性を表1に示す。
上記シリカチタニア複合粒子の製造例1において、ジメチルシリコーンオイル(粘度50cSt)を25質量部に変更すること以外は同様にして、シリカチタニア複合粒子No.3を得た。物性を表1に示す。
上記シリカチタニア複合粒子の製造例1において、高温加水分解の際の温度を1000℃に変更すること以外は同様にして、シリカチタニア複合粒子No.4を得た。物性を表1に示す。
上記シリカチタニア複合粒子の製造例1において、高温加水分解の際の温度を1500℃に変更すること以外は同様にして、シリカチタニア複合粒子No.5を得た。物性を表1に示す。
上記シリカチタニア複合粒子の製造例1において、ジメチルシリコーンオイルによる表面処理を行わないこと以外は同様にして、シリカチタニア複合粒子No.6を得た。物性を表1に示す。尚、シリカチタニア複合粒子No.6は、水に対して良好に分散されたため、疎水化度を0%とした。
上記シリカチタニア複合粒子の製造例1において、ジメチルシリコーンオイル(粘度50cSt)を10質量部に変更すること以外は同様にして、シリカチタニア複合粒子No.7を得た。物性を表1に示す。
上記シリカチタニア複合粒子の製造例1において、ジメチルシリコーンオイル(粘度50cSt)を35質量部に変更すること以外は同様にして、シリカチタニア複合粒子No.8を得た。物性を表1に示す。
上記シリカチタニア複合粒子の製造例1において、四塩化ケイ素ガスを58.0質量部に、四塩化チタンガスを42.0質量部に変更すること以外は同様にして、シリカチタニア複合粒子No.9を得た。物性を表1に示す。
上記シリカチタニア複合粒子の製造例1において、四塩化ケイ素ガスを83.0質量部に、四塩化チタンガスを17.0質量部に変更すること以外は同様にして、シリカチタニア複合粒子No.10を得た。物性を表1に示す。
BET比表面積が120m2/gのシリカゾル58.0質量部とBET比表面積が200m2/gのチタニア(アナターゼ型)ゾル40.0質量部、及びチタニア(ルチル型)ゾル2.0質量部を湿式で十分に混合した後、脱水、乾燥を行い、更に300℃で3時間焼成して混合粒子を得た。その後、表面処理をシリカチタニア複合粒子の製造例1と同様に行い、シリカチタニア複合粒子No.11を得た。物性を表1に示す。
上記シリカチタニア複合粒子の製造例1において、四塩化ケイ素ガスを50.0質量部に、四塩化チタンガスを50.0質量部に、及び高温加水分解の際の温度を1100℃に変更すること以外は同様にして、シリカチタニア複合粒子No.12を得た。物性を表1に示す。
上記シリカチタニア複合粒子の製造例1において、四塩化ケイ素ガスを90.0質量部に、四塩化チタンガスを10.0質量部に、及び高温加水分解の際の温度を1100℃に変更すること以外は同様にして、シリカチタニア複合粒子No.13を得た。物性を表1に示す。
上記シリカチタニア複合粒子の製造例1において、高温加水分解の際の温度を850℃に変更し、ジメチルシリコーンオイル(粘度50cSt)を5質量部に変更すること以外は同様にして、シリカチタニア複合粒子No.14を得た。物性を表1に示す。
上記シリカチタニア複合粒子の製造例1において、高温加水分解の際の温度を2300℃に変更し、ジメチルシリコーンオイル(粘度50cSt)を5質量部に変更すること以外は同様にして、シリカチタニア複合粒子No.15を得た。物性を表1に示す。
スチレン単量体100質量部に対して、C.I.Pigment Blue15:3を16.5質量部、ジ−ターシャリーブチルサリチル酸のアルミニウム化合物〔ボントロンE88(オリエント化学工業社製)〕を3.0質量部用意した。これらを、アトライター(三井鉱山社製)に導入し、半径1.25mmのジルコニアビーズ(140質量部)を用いて200rpmにて25℃で180分間撹拌を行い、マスターバッチ分散液1を調製した。
・上記マスターバッチ分散液1 40質量部
・スチレン単量体 52質量部
・n−ブチルアクリレート単量体 19質量部
・低分子量ポリスチレン 15質量部
(Mw=3,000、Mn=1,050、Tg=55℃)
・炭化水素系ワックス 9質量部
(フィッシャートロプシュワックス、最大吸熱ピーク=78℃、Mw=750)
・ポリエステル樹脂1 5質量部
上記材料を63℃に加温し、TK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて、5,000rpmにて均一に溶解し分散した。これに、重合開始剤1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエートの70%トルエン溶液7.0質量部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。
像評価には、キヤノン製プリンターLBP5300をA4サイズで30枚/分のプリントアウト速度になるように改造したものを用いた。また、LBP5300に装着するカートリッジにおいて、トナー規制部材を厚み8μmのSUSブレードに変更し、現像バイアスに対して−200Vのブレードバイアスをトナー規制部材に印加できるように改造した。この改造カートリッジにトナーNo.1を150g充填して、シアンステーションに装着した。その他にはダミーカートリッジを装着した。この装置を用いて、以下の画像評価を実施した。
現像スジ発生の有無の確認は、1000枚出力する毎に、ベタ画像、ハーフトーン画像を出力して画像を目視することにより判断し、12000枚まで耐久評価した。現像スジ発生開始枚数が遅いものほど現像スジに対する特性が優れる。
A:12000枚まで、現像スジ未発生。
B:12000枚の時点で、現像スジの発生を確認。
C:11000枚の時点で、現像スジの発生を確認。
D:9000枚或いは10000枚の時点で、現像スジの発生を確認。
E:8000枚以前の時点で、現像スジの発生を確認。
12000枚出力直後、及び48時間放置後に白地部分を有する画像を出力し、「REFLECTMETER MODEL TC−6DS」(東京電色社製)により測定したプリントアウト画像の白地部分の白色度(反射率Ds(%))と転写紙の白色度(平均反射率Dr(%))の差から、カブリ濃度(%)(=Dr(%)−Ds(%))を算出し、耐久評価終了時の画像カブリを評価した。フィルターは、アンバーライトフィルターを用いた。
A:0.5%未満
B:0.5%以上1.0%未満
C:1.0%以上1.5%未満
D:1.5%以上5.0%未満
E:5.0%以上
12000枚出力直後、ベタ画像を出力する際、感光ドラム上のトナー量と転写紙上のトナー量との重量変化から転写効率を求めた(感光ドラム上トナー量が全量転写紙上に転写された場合を転写効率100%とする)。
A:転写効率が95%以上
B:転写効率が90%以上95%未満
C:転写効率が80%以上90%未満
D:転写効率が70%以上80%未満
E:転写効率が70%未満
B:画像濃度差が0.10より大きく、0.30以下である。
C:画像濃度差が0.30より大きく、0.50以下である。
D:画像濃度差が0.50より大きい。
実施例1において、シリカチタニア複合粒子No.1をシリカチタニア複合粒子No.2に変更すること以外は同様にして、トナーNo.2を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、ポリエステル樹脂1の量を3質量部に、シリカチタニア複合粒子No.1をシリカチタニア複合粒子No.2に変更すること以外は同様にして、トナーNo.3を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、ポリエステル樹脂1をポリエステル樹脂2に変更し、その量を8質量部とし、シリカチタニア複合粒子No.1をシリカチタニア複合粒子No.2に変更すること以外は同様にして、トナーNo.4を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、ポリエステル樹脂1をポリエステル樹脂3に、シリカチタニア複合粒子No.1をシリカチタニア複合粒子No.3に変更すること以外は同様にして、トナーNo.5を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、ポリエステル樹脂1をポリエステル樹脂2に変更し、その量を10質量部とし、シリカチタニア複合粒子No.1をシリカチタニア複合粒子No.3に変更すること以外は同様にして、トナーNo.6を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、シリカ粒子AをBET値60m2/gのジメチルシリコーンオイルで疎水化処理されたシリカ粒子に、シリカ粒子BをBET値40m2/gのジメチルシリコーンオイルで疎水化処理されたシリカ粒子に変更すること以外は同様にして、トナーNo.7を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、シリカ粒子AをBET値140m2/gのジメチルシリコーンオイルで疎水化処理されたシリカ粒子に、シリカ粒子BをBET値55m2/gのジメチルシリコーンオイルで疎水化処理されたシリカ粒子に変更すること以外は同様にして、トナーNo.8を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、シリカ粒子Bを使用しないことに変更すること以外は同様にして、トナーNo.9を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、シリカチタニア複合粒子No.1をシリカチタニア複合粒子No.4に変更し、及びシリカ粒子Bを使用しないことに変更すること以外は同様にして、トナーNo.10を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、シリカチタニア複合粒子No.1をシリカチタニア複合粒子No.5に変更し、及びシリカ粒子Bを使用しないことに変更すること以外は、同様にして、トナーNo.11を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、シリカチタニア複合粒子No.1を1.5質量部に変更し、及びシリカ粒子A、シリカ粒子Bを使用しないことに変更すること以外は、トナーNo.1と同様にして、トナーNo.12を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、シリカチタニア複合粒子No.1をシリカチタニア複合粒子No.6に変更すること以外は同様にして、トナーNo.13を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、シリカチタニア複合粒子No.1をシリカチタニア複合粒子No.7に変更すること以外は同様にして、トナーNo.14を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、シリカチタニア複合粒子No.1をシリカチタニア複合粒子No.8に変更すること以外は同様にして、トナーNo.15を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、シリカチタニア複合粒子No.1をシリカチタニア複合粒子No.9に変更し、更に、シリカ粒子A、シリカ粒子Bを使用しないことに変更すること以外は同様にして、トナーNo.16を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、シリカチタニア複合粒子No.1をシリカチタニア複合粒子No.10に変更し、更に、シリカ粒子A、シリカ粒子Bを使用しないことに変更すること以外は同様にして、トナーNo.17を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、シリカチタニア複合粒子No.1をシリカチタニア複合粒子No.11に変更し、更に、シリカ粒子A、シリカ粒子Bを使用しないことに変更すること以外は同様にして、トナーNo.18を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、シリカチタニア複合粒子No.1をシリカチタニア複合粒子No.12に変更し、更に、シリカ粒子Bを使用しないことに変更すること以外は同様にして、比較用トナーNo.19を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、シリカチタニア複合粒子No.1をシリカチタニア複合粒子No.13に変更し、更に、シリカ粒子Bを使用しないことに変更すること以外は同様にして、比較用トナーNo.20を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、ポリエステル樹脂1をポリエステル樹脂3に、シリカチタニア複合粒子No.1をシリカチタニア複合粒子No.14に変更し、更に、シリカ粒子Bを使用しないことに変更すること以外は同様にして、比較用トナーNo.21を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、ポリエステル樹脂1をポリエステル樹脂3に、シリカチタニア複合粒子No.1をシリカチタニア複合粒子No.15に変更し、更に、シリカ粒子Bを使用しないことに変更すること以外は同様にして、比較用トナーNo.22を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、ポリエステル樹脂1をポリエステル樹脂2に変更し、その量を8質量部とすること以外は同様にして、トナーNo.23を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、ポリエステル樹脂1の量を3質量部に変更すること以外は同様にして、トナーNo.24を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、ポリエステル樹脂1をポリエステル樹脂3に変更すること以外は同様にして、トナーNo.25を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、ポリエステル樹脂1をポリエステル樹脂2に変更し、その量を10質量部とすること以外は同様にして、トナーNo.26を得た。得られたトナーを用いて、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
Claims (3)
- 結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子と、シリカチタニア複合粒子と、疎水化処理されたシリカ微粉体とを有するトナーであって、
該トナー粒子は、チタン元素を30〜1000ppm含有しており、
該シリカチタニア複合粒子のシリカの含有量が、55.0〜85.0質量%であり、該シリカチタニア複合粒子のX線回折測定により得られるチャートにおいて、2θ=24.0〜29.0の範囲に存在するピークのうち、最も強度の高いピーク及び次いで強度の高いピークについて、低角側のピークの面積値をXaとし、高角側のピークの面積値をXbとしたとき、Xa/Xbが95/5〜75/25であり、
該シリカチタニア複合粒子は、疎水化度が55.5〜90.0%である
ことを特徴とするトナー。 - 前記Xa/Xbが、94.0/6.0〜77.0/23.0である請求項1に記載のトナー。
- 前記Xa/Xbが、90/10〜85/15である請求項1に記載のトナー。
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