JP4455422B2 - トナー粒子の製造方法 - Google Patents
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該分散工程には、上部に液体の流入口を有し、下部に液体の流出口を有する筒状の粉砕タンク、該粉砕タンク下部には粉砕メディアを保持し、粉砕メディアと液体を分離するメディアセパレータが具備され、該粉砕タンク中心部には撹拌羽根を有する回転可能な撹拌軸が具備されている分散機を使用し、
該メディアセパレータの母材がステンレス鋼又は炭素鋼又は工具鋼であり、
該メディアセパレータの表面には、ダイヤモンドライクカーボンが成膜されており、
該ダイヤモンドライクカーボンの膜厚が、1〜5μmであり、
該粉砕メディア径Aが、1.0mm<A<5.0mmであり、
該撹拌翼の先端周速Bが、3m/s<B<15m/sである
ことを特徴とするトナー粒子の製造方法に関する。
0.1nm<Ra<10nm
であるトナーの製造方法である。
該分散工程には上部に液体の流入口を有し、下部に液体の流出口を有する筒状の粉砕タンク、該粉砕タンク下部には粉砕メディアを保持し、粉砕メディアと液体を分離するメディアセパレータ、該粉砕タンク中心部には回転可能な撹拌軸が具備されている分散機を使用し、該メディアセパレータの表面にはダイヤモンドライクカーボンが成膜されていることを特徴とするトナーの製造方法である。
0.1nm<Ra<10nm
であることが好ましい。0.1nm以下は成膜技術上困難であり、10nm以上であると平滑性が不十分でメディアのすべり性が悪化して分散効率が低下する。
1.0mm<A<5.0mm
であることが好ましい。1.0mm以下であると分散効率は向上するがダイヤモンドライクカーボン成膜がはがれやすくなり、装置耐久性が低下する。また、5.0mm以上であると所望している写真画質を得られるような着色剤分散が得られない。
3m/s<B<15m/s
であることが好ましい。3m/s以下であると分散時間が延びて効率が良くない。また15m/s以上であるとダイヤモンドライクカーボン成膜が剥がれて装置内部の耐磨耗性が低下する。
(1)重合反応後半、又は終了後、必要に応じて、極性樹脂、荷電制御剤、架橋剤を溶解又は分散したモノマーを、トナー粒子が存在する水系媒体中に添加し、トナー粒子に吸着させ、重合開始剤を添加して重合を行う方法。
(2)必要に応じて、極性樹脂、荷電制御剤、架橋剤を含有したモノマーで形成されている乳化重合粒子又はソープフリー重合粒子をトナー粒子が存在する水系媒体中に添加し、トナー粒子表面に凝集させ、更には必要に応じて熱により固着させる方法。
(3)必要に応じて、極性樹脂、荷電制御剤、架橋剤等を含有したモノマーで形成されている乳化重合粒子又はソープフリー重合粒子を乾式で機械的にトナー粒子表面に固着させる方法。
Rm SiYn
[式中、Rはアルコオキシ基を示し、mは1〜3の整数を示し、Yはアルキル基、ビニル基、グリシドキシ基、メタクリル基の如き炭化水素基を示し、nは1〜3の整数を示す。]
で示されるものである。例えばビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(βメトキシエトキシ)シラン、β−(3,4エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、n−ブチルトリメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、ヒドロキシプロピリトリメトキシシラン、n−ヘキサデシルトリメトキシシラン、n−オクタデシルトリメトキシシランを挙げることができる。
変動係数(%)=[S/D1]×100
[式中、Sはトナー粒子の個数分布における標準偏差を示し、D1はトナー粒子の個数平均径(μm)を示す。]
分散液(混合液)中の着色剤の分散状態については、分散液のグロス(光沢度)を測定することにより測定した。分散液のグロスは分散液をアート紙に均一に塗布し、十分に乾燥した後測定した。着色剤が良好に分散すると塗布表面に平滑さとつやが生まれグロス値が高くなる。逆に着色剤の分散が不良な場合、塗布表面に凹凸が残り、くすむことからグロス値が低くなる。グロス(光沢度)の測定には、日本電色社製VG−10型光沢度計を用いた。測定にあたっては、定電圧装置により6Vにセットし、次いで投光角度、受光角度をそれぞれ60°に合わせ、0点調整及び標準板を用い、標準設定の後に試料台の上に白紙を3枚重ね、その上に塗布試料を置き測定を行い、標示部に示される数値を%単位で読みとった。評価基準としては、グロス値が40%以上であると良好な着色剤の分散性を示し、35%以上40%未満では若干画像に問題があるものの実用上問題がない着色剤の分散性を示し、35%未満では着色剤の分散性が悪い。
本発明においてメディアセパレータに成膜するダイヤモンドライクカーボンの表面粗さRa及び膜厚については、AFM(原子間力顕微鏡)で直接観察した撮像から平均表面粗さRaと膜厚を測定した。
図4に示すプレ分散工程20において所定の容器にスチレン単量体60質量部、マゼンタ着色剤(C.I.ピグメントレッド122)8質量部及び負荷電制御剤(E−88:サリチル酸アルミニウム化合物(オリエント化学工業社製))1質量部を入れ、フルゾーン翼(周速5m/sec)でプレ分散して混合液を調製した。
膜厚を5μmにした以外は実施例1と同様にして運転を行ったところグロス値45%を得た。この操作を160回繰り返した(累積運転時間800時間)。その後、装置を分解してメディアセパレーターを観察したが、磨耗は見られなかった。
平均表面粗さRaを10nmにした以外は実施例1と同様にして運転を行ったところグロス値43%を得た。この操作を160回繰り返した(累積運転時間800時間)。その後、装置を分解してメディアセパレーターを観察したが、磨耗は見られなかった。
撹拌シャフト2の回転最大周速を4m/secとした以外は実施例1と同様にして運転を行ったところグロス値36%を得た。この操作を160回繰り返した(累積運転時間800時間)。その後、装置を分解してメディアセパレーターを観察したが、磨耗は見られなかった。
撹拌シャフト2の回転最大周速を13m/secとした以外は実施例1と同様にして運転を行ったところグロス値52%を得た。この操作を160回繰り返した(累積運転時間800時間)。その後、装置を分解してメディアセパレーターを観察したが、磨耗は見られなかった。
メディア径を3mmにした以外は実施例1と同様にして運転を行ったところグロス値41%を得た。この操作を160回繰り返した(累積運転時間800時間)。その後、装置を分解してメディアセパレーターを観察したが、磨耗は見られなかった。
図5に示すプレ分散工程20においてプレ分散容器にスチレン単量体60質量部、マゼンタ着色剤(C.I.ピグメントレッド122)8質量部及び負荷電制御剤(E−88:サリチル酸アルミニウム化合物(オリエント化学工業社製))1質量部を入れ、フルゾーン翼(周速5m/sec)でプレ分散して混合液を調製した。
膜厚を7μmにした以外は実施例1と同様にして運転を行ったところグロス値45%を得た。この操作を160回繰り返した(累積運転時間800時間)。その後、装置を分解してメディアセパレーターを観察したが、一部成膜処理に剥がれが観察された。
メディアセパレーター7がダイヤモンドライクカーボンにて成膜されていない(ステンレス鋼)である以外は実施例1と同様にして運転を行ったところグロス値41%を得た。この操作を120回繰り返した(累積運転時間600時間)ところでベッセル11内にジルコニアビーズが多く観察されたため、装置を分解したところメディアセパレータが破けメディア漏れが起きていた。メディア接触によりセパレーターが磨耗し破れたものと考えられる。
実施例1と同様にして第1の混合液を調製した。得られた混合液をアトライター(三井鉱山社製)に直径2mmのメデイア(ジルコニアビーズ)を使用して撹拌最大周速7m/secで運転して分散させた。この時、実施例1と同量容量の重合性単量体混合液をグロス45%に到達させるためには、9時間必要であった。
2 モータ
3 プーリー
4 Vベルト
5 第二プーリー
6 撹拌羽根
7 メディアセパレーター
8 メディア
9 形流羽根
10 ケーシング
11 ベッセル
12 エアー溜
13 ポンプユニット
Claims (3)
- 少なくとも重合性単量体中に顔料を分散させる分散工程を含むトナーの製造方法であって、
該分散工程には、上部に液体の流入口を有し、下部に液体の流出口を有する筒状の粉砕タンク、該粉砕タンク下部には粉砕メディアを保持し、粉砕メディアと液体を分離するメディアセパレータが具備され、該粉砕タンク中心部には撹拌羽根を有する回転可能な撹拌軸が具備されている分散機を使用し、
該メディアセパレータの母材がステンレス鋼又は炭素鋼又は工具鋼であり、
該メディアセパレータの表面には、ダイヤモンドライクカーボンが成膜されており、
該ダイヤモンドライクカーボンの膜厚が、1〜5μmであり、
該粉砕メディア径Aが、1.0mm<A<5.0mmであり、
該撹拌翼の先端周速Bが、3m/s<B<15m/sである
ことを特徴とするトナー粒子の製造方法。 - 前記メディアセパレータの平均表面粗さRaが
0.1nm<Ra<10nm
であることを特徴とする請求項1に記載のトナー粒子の製造方法。 - 前記粉砕タンクの下方に前記撹拌軸と共に具備され、粉砕タンク内に流入口から流出口に向かう被分散液の流れを形成する撹拌翼を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー粒子の製造方法。
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