JP5274039B2 - トナーの製造方法 - Google Patents
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(b)該調整液を水系分散体に分散させて該調整液の粒子を形成する造粒工程、及び、
(c)該粒子中の該重合性単量体を重合させる工程、
を有する重合トナーの製造方法であって、
該工程(a)は、下記工程(a−1)〜(a−4)を有することを特徴とする重合トナーの製造方法に関する。
(a−1)ビニル系重合性単量体を含む重合性単量体に少なくとも顔料を分散させて微粒状着色剤含有単量体を得る工程、
(a−2)ビニル系重合性単量体を含む重合性単量体に少なくとも樹脂を溶解させて樹脂含有単量体を得る工程、
(a−3)該微粒状着色剤含有単量体と該樹脂含有単量体との混合物を得る工程、及び、
(a―4)該混合物に、超音波発振装置により超音波を印加して、該混合物中の凝集した顔料を再分散させて該調整液を調整する工程。
(1):超音波発振機、(2):超音波振動子、(3):超音波照射部である。
(11):分散タンク。
(12):溶解タンク。
(13):調整タンク、(13−1):送液ポンプ、(13−2):圧力計、(13−3):温度計、(13−4):撹拌装置、(13−5):背圧弁、(13−6):循環ラインである。
(14):超音波発振機、(14−1)超音波振動子、(14−2):下部に処理物の流入口を有し、上部に処理物の流出口を有する超音波処理室である。
本発明のトナーの製造においては、トナー粒子の形状や材料の分散性や定着性、あるいは画像特性の改良を目的として、重合性単量体組成物中に樹脂を添加して重合することができる。例えば、単量体では水溶性のため水性懸濁液中では溶解して乳化重合を起こすため使用できない親水性官能基含有の単量体成分をトナー中に導入したい時には、以下のように行う。即ち、上記親水性官能基含有の単量体成分と、スチレンあるいはエチレンの如きビニル化合物とのランダム共重合体、ブロック共重合体、及びグラフト共重合体の如き共重合体の形で使用が可能である。また、上記親水性官能基含有の単量体成分と、ポリエステル及びポリアミドの如き重縮合体、あるいは、ポリエーテル及びポリイミンの如き付加重合体の形で使用も可能である。なお、親水性官能基としては、アミノ基、カルボン酸基、水酸基、スルフォン酸基、グリシジル基、及びニトリル基が挙げられる。
懸濁重合のように水系分散媒を用いる重合法の場合には、該重合性単量体組成物に極性樹脂を添加することにより、離型剤の内包化の促進を図ることができる。水系媒体中の重合性単量体組成物中に極性樹脂が存在した場合、親水性の違いから極性樹脂が水系媒体と重合性単量体組成物の界面付近に移行しやすいため、トナー表面に極性樹脂が偏在することになる。その結果トナー粒子はコア−シェル構造を有し、多量の離型剤を含有する場合でも、離型剤の内包性が良好になる。
本発明のトナーに用いられる重合性単量体としては、ラジカル重合が可能なビニル系重合性単量体が用いられる。該ビニル系重合性単量体としては、単官能性重合性単量体或いは多官能性重合性単量体を使用することが出来る。
本発明で用いられる着色剤としては、公知のものを使用することが出来る。
トナー粒子を重合法で製造する際に用いる重合開始剤としては、以下のものが挙げられる。2,2’−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2’−アゾビス−4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル、アゾビスイソブチロニトリルの如きアゾ系、又はジアゾ系重合開始剤;ベンゾイルペルオキシド、メチルエチルケトンペルオキシド、ジイソプロピルパーオキシカーボネート、クメンヒドロペルオキシド、2,4−ジクロロベンゾイルペルオキシド、ラウロイルペルオキシドの如き過酸化物系重合開始剤。これらの重合開始剤は、重合性単量体に対して0.5乃至20質量%の添加が好ましく、単独でも又は併用してもよい。
本発明に係るトナーに使用可能なワックス成分としては、以下のものが挙げられる。パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラタムの如き石油系ワックス及びその誘導体、モンタンワックス及びその誘導体、フィッシャートロプシュ法による炭化水素ワックス及びその誘導体、ポリエチレン、ポリプロピレンの如きポリオレフィンワックス及びその誘導体、カルナバワックス、キャンデリラワックスの如き天然ワックス及びその誘導体などで、誘導体には酸化物や、ビニル系モノマーとのブロック共重合物、グラフト変性物、高級脂肪族アルコール、ステアリン酸、パルミチン酸等の脂肪酸、あるいはその化合物、酸アミドワックス、エステルワックス、ケトン、硬化ヒマシ油及びその誘導体、植物系ワックス、動物性ワックス、シリコ−ン樹脂。
R1−COO−R2 (4)
(式中、R1及びR2は炭素数が1乃至40の炭化水素基を示し、且つR1及びR2は、お互いに同じでも異なる炭素数でもよい。)
1)CH3(CH2)20COO(CH2)21CH3
2)CH3(CH2)17COO(CH2)9OOC(CH2)17CH3
3)CH3(CH2)17OOC(CH2)18COO(CH2)17CH3
本発明のトナーは荷電制御剤を含有してもよい。
架橋性モノマーとしては、2官能の架橋剤として以下のものが挙げられる。ジビニルベンゼン、ビス(4−アクリロキシポリエトキシフェニル)プロパン、エチレングリコールジアクリレート、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,5−ペンタンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコール#200、#400、#600の各ジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、ポリエステル型ジアクリレート(MANDA 日本化薬)、及び以上のアクリレートをメタクリレートに変えたもの。
重合性単量体組成物を水性媒体中に良好に分散させるための分散安定剤として、例えば無機系酸化物であるリン酸三カルシウム,リン酸マグネシウム,リン酸アルミニウム,リン酸亜鉛,炭酸カルシウム,炭酸マグネシウム,水酸化カルシウム,水酸化マグネシウム,水酸化アルミニウム,メタケイ酸カルシウム,硫酸カルシウム,硫酸バリウム,ベントナイト,シリカ,アルミナ,チタニア、磁性体,フェライト等が挙げられる。有機系化合物としては例えばポリビニルアルコール,ゼラチン,メチルセルロース,メチルヒドロキシプロピルセルロース,エチルセルロース,カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩,デンプン等が水相に分散させて使用される。分散安定剤は、重合性単量体100質量部に対して0.2乃至10.0質量部を使用することが好ましい。
本発明により製造されるトナーを使用するにあたっては、各種特性付与を目的として外添剤を使用することができる。外添剤は、トナーに添加した時の耐久性の点から、トナー粒子の重量平均径の1/10以下の粒径であることが好ましい。この添加剤の粒径とは、電子顕微鏡による観察から求めたその平均粒径を意味する。外添剤としては、たとえば、金属酸化物(酸化アルミニウム,酸化チタン,チタン酸ストロンチウム,酸化セリウム,酸化マグネシウム,酸化クロム,酸化錫,酸化亜鉛など)・窒化物(窒化ケイ素など)・炭化物(炭化ケイ素など)・金属塩(硫酸カルシウム,硫酸バリウム,炭酸カルシウムなど)・脂肪酸金属塩(ステアリン酸亜鉛,ステアリン酸カルシウムなど)・カーボンブラック・シリカなどが用いられる。
トナーの平均粒径及び粒度分布はコールターカウンターTA−II型あるいはコールターマルチサイザー(コールター社製)等種々の方法で測定可能であるが、本発明においてはコールターカウンターTA−II型(コールター社製)を用い、個数分布を算出する。電解液は1級塩化ナトリウムを用いて1%NaCl水溶液を調整する。たとえば、ISOTON R−II(コールターサイエンティフィックジャパン社製)が使用できる。測定法としては、前記電解水溶液100乃至150ml中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩を0.1乃至5ml加え、更に測定試料を2乃至20mg加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行ない前記コールターカウンターTA−II型によりアパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、2〜40μmの粒度分布を測定し、値を求める。造粒工程における造粒性については、コールターカウンターで測定された個数変動係数により調べた。
マクベス濃度計を用いて、SPI補助フィルタ−を用い、定着画像部を測定した。
−非磁性トナーの場合−
フルカラーレーザービームプリンター(LBP−2510、キヤノン製)の改造機(プロセススピード:190mm/sec、定着温度190℃)を使用する。このプリンターで常温常湿(24℃/60%RH)の環境下においてトナー350gをプロセスカ−トリッジにセットし、プリントアウトして評価を行った。具体的には、2%の印字比率の画像を15000枚まで記録紙(75mg/cm2)を用いてプリントアウトして、初期と15000枚出力時ベタ画像濃度の評価を行った。
ランクA:1.45以上
ランクB:1.44乃至1.40
ランクC:1.39乃至1.35
ランクD:1.34乃至1.30
ランクE:1.29乃至1.25
ランクF:1.24以下
フルカラーレーザービームプリンターとしてLBP−2510を用いる代わりに、LBP−2160(キヤノン製)の改造機(プロセススピード:190mm/sec、定着温度190℃)を用いた以外は、上記非磁性トナーの場合と同様の条件で測定を行った。
ランクA:1.45以上
ランクB:1.44乃至1.40
ランクC:1.39乃至1.35
ランクD:1.34乃至1.30
ランクE:1.29乃至1.25
ランクF:1.24以下
調整液中の顔料の分散状態(≒ピグメントショックの状態)については、調整液のグロス(光沢度)を測定することにより測定した。調整液のグロスは、スーパーアート紙<金藤180kg80×160>(セイブンドー社製)上部に直線上に塗布した後、ワイヤーバー(#10)を用いて均一にアート紙上に塗布し、十分に乾燥させた後、平滑なガラス板の上に塗布試料を置いて測定した。測定にあたっては、HORIBA社製のGLOSS CHECKER IG320を用いて3点測定し、その平均値を調整液のグロス(光沢度)とした。
図1の超音波発生装置及び図2の装置システムを使用し、操作を行った。分散工程、溶解工程、調整工程の処方内容については、表1にまとめて記載する。調整工程の調整液量が280kgになるように、各材料をその部数比に応じて仕込むものとする。
下記処方をアトライターで分散し、微粒状着色剤含有単量体を得た。分散終了後、微粒状着色剤含有単量体のグロスを測定したところ、50の値を示した。
スチレン 28部
負荷電性制御剤(モノアゾ染料系のFe化合物) 0.5部
銅フタロシアニン顔料 7部
下記処方を4枚パドル翼により、均一に溶解混合し、樹脂含有単量体を得た。
スチレン 30.5部
n−ブチルアクリレート 16.5部
ポリエステル樹脂 5部
低分子スチレン樹脂(Mw:3200、Mw/Mn:1.25、Tg:53℃)
20部
該微粒状着色剤含有単量体と該樹脂含有単量体を該調整タンクに受入後、調整液を4枚パドル翼により混合を開始した。開始5分後、調整液をサンプリングし、調整液のグロスを測定したところ、グロス値は35であった。該微粒状着色剤含有単量体のグロス値:50よりも低い値を示しており、該微粒状着色剤含有単量体と該樹脂含有単量体を混合した時に、ピグメントショックが生じた結果である。
以下の変更点以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
超音波出力A:2.0kw、A/B:25.0w/cm2、C/D:140kg/kwに設定し分散を行った。
以下の変更点以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
超音波出力A:1.6kw、A/B:20.0w/cm2、C/D:175kg/kwに設定し分散を行った。
以下の変更点以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
超音波出力A:6.2kw、A/B:77.5w/cm2、C/D:45kg/kwに設定し分散を行った。
以下の変更点以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
以下の変更点以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
以下の変更点以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
以下の変更点以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
以下の変更点以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
以下の変更点以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
以下の変更点以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
以下の変更点以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
以下の変更点以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
以下の変更点以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
以下の変更点以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
以下の変更点以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
以下の変更点以外は、実施例1と同様の操作を行なった。
2 超音波振動子
3 超音波照射部
11 分散タンク
12 溶解タンク
13 調整タンク
13−1 ポンプ
13−2 圧力計
13−3 温度計
13−4 4枚パドル翼(撹拌装置)
13−5 背圧弁
13−6 循環ライン
14 超音波発振機
14−1 超音波振動子
14−2 超音波処理室
Claims (12)
- (a)ビニル系重合性単量体を含む重合性単量体、樹脂および顔料を含む調整液を調整する工程、
(b)該調整液を水系分散体に分散させて該調整液の粒子を形成する造粒工程、及び、
(c)該粒子中の該重合性単量体を重合させる工程、
を有する重合トナーの製造方法であって、
該工程(a)は、下記工程(a−1)〜(a−4)を有することを特徴とする重合トナーの製造方法:
(a−1)ビニル系重合性単量体を含む重合性単量体に少なくとも顔料を分散させて微粒状着色剤含有単量体を得る工程、
(a−2)ビニル系重合性単量体を含む重合性単量体に少なくとも樹脂を溶解させて樹脂含有単量体を得る工程、
(a−3)該微粒状着色剤含有単量体と該樹脂含有単量体との混合物を得る工程、及び、
(a―4)該混合物に、超音波発振装置により超音波を印加して、該混合物中の凝集した顔料を再分散させて該調整液を調整する工程。 - 該超音波発振装置は、円柱状の構造を有する超音波振動子を有し、該超音波振動子は、超音波振動子の長手方向に沿って、円周方向に同心円状の凸部を複数有することを特徴とする請求項1に記載の重合トナーの製造方法。
- 該工程(a)において、該工程(a−4)を経ることによって得られた処理物を、該工程(a−3)が行われる調整タンク内に戻し、該工程(a−3)と該工程(a−4)を繰り返し行うことで、該調整液を調整することを特徴とする請求項1又は2に記載の重合トナーの製造方法。
- 該工程(a−3)が行われる該調整タンクと該工程(a−4)が行われる超音波処理室とが循環ラインによって接続されており、
該循環ラインにおいて、該処理物を該調整タンク内に戻すための排出部分が該調整タンク内の該混合物中に位置し、該処理物を気体を巻き込ませずに該調整タンク内の該混合物中に戻すことを特徴とする請求項3に記載の重合トナーの製造方法。 - 該工程(a−4)において、超音波発振装置1台当たりの出力をA(w)、超音波発振装置1台当たりの超音波照射部面積をB(cm2)とした時、A≧2000かつ、A/Bが25≦A/B≦70の範囲であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の重合トナーの製造方法。
- 該工程(a−4)において、超音波処理される調整液量をC(kg)、該超音波発振装置の合計出力をD(kW)としたとき、50≦C/D≦200の範囲であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の重合トナーの製造方法。
- 該工程(a−4)が、加圧下で行われることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の重合トナーの製造方法。
- 該加圧条件が、20kPa以上200kPa以下の範囲であることを特徴とする請求項7に記載の重合トナーの製造方法。
- 該工程(a)において、該樹脂の含有量が、重合性単量体100質量部に対し、15質量部以上55質量部以下であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の重合トナーの製造方法。
- 該超音波発振装置が電気による駆動であり、該電気を超音波振動へ変換するコンバーターの冷却方式が空冷式であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載の重合トナーの製造方法。
- 該工程(a−2)において、該重合性単量体に溶解される該樹脂が、スチレン樹脂、スチレン系共重合体またはポリエステル樹脂を含むことを特徴とする請求項1乃至10のいずれかに記載の重合トナーの製造方法。
- 該工程(a−2)において、該重合性単量体に溶解される該樹脂が、スチレン樹脂またはポリエステル樹脂を含むことを特徴とする請求項1乃至10のいずれかに記載の重合トナーの製造方法。
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