JP5629310B2 - 多層構造体及びその製造方法 - Google Patents
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樹脂組成物(A)が、ポリオレフィン(D)、エチレン含有量20〜65モル%、酢酸ビニル単位のけん化度96%以上であるエチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(E)、並びに、エチレン含有量68〜98モル%、酢酸ビニル単位のけん化度20%以上のエチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(F1)及び/又はエチレン含有量68〜98モル%の酸変性エチレン−酢酸ビニル共重合体(F2)を含有し、
樹脂組成物(A)が、エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(F1)及び/又は酸変性エチレン−酢酸ビニル共重合体(F2)を0.3〜2.0質量%含有し、
エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(E)と、エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(F1)及び酸変性エチレン−酢酸ビニル共重合体(F2)の合計量との質量比[E/(F1+F2)]が0.05〜30であり、
ポリオレフィン(D)のマトリックス中に平均粒子径0.1〜1.8μmのエチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(E)が分散しており、
樹脂組成物(A)の層の厚みが50〜1000μmであり、
ポリオレフィン(C)の層の厚みが25〜1000μmであり、かつ
120℃、0.15MPaで30分間レトルト処理してから24時間経過後の酸素透過速度が、0.1〜6cc/m 2 ・day・atmである多層構造体を提供することによって解決される。
エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(B)、及び
ポリオレフィン(C)を用いて溶融成形することを特徴とする多層構造体の製造方法を提供することによっても解決される。
MxAly(OH)2x+3y−2z(A)z・aH2O
(MはMg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、Pb、Snの1つ以上を表わし、AはCO3またはHPO4を表わし、x、y、zは正数であり、aは0または正数であり、2x+3y−2z>0である)
で示される複塩であるハイドロタルサイト(I)を好適なものとして挙げることができる。
Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O
Mg8Al2(OH)20CO3・5H2O
Mg5Al2(OH)14CO3・4H2O
Mg10Al2(OH)22(CO3)2・4H2O
Mg6Al2(OH)16HPO4・4H2O
Ca6Al2(OH)16CO3・4H2O
Zn6Al2(OH)16CO3・4H2O
Mg3ZnAl2(OH)12CO3・2.7H2O
Mg6Zn2Al2(OH)20CO3・1.6H2O
Mg5Zn1.7Al3.3(OH)20(CO3)1.65・4.5H2O
5層 C/AD/B/AD/A
6層 C/A/AD/B/AD/C
C/A/AD/B/AD/A
7層 C/A/AD/B/AD/A/C
8層 C/A/AD/B/AD/B/AD/C
C/A/AD/B/AD/B/AD/A
9層 C/A/AD/B/AD/B/AD/A/C
PP−1:ポリプロピレン[密度0.90g/cm3、メルトインデックス1.4g/10分(ASTM−D1238、230℃、2160g荷重)]、日本ポリプロ株式会社製、「ノバテックPP EA7A」
EVOH−1:エチレン含有量32モル%、けん化度99.7モル%、含水フェノール中30℃における極限粘度1.1dL/g、密度1.15g/cm3、メルトインデックス1.6g/10分(ASTM−D1238、230℃、2160g荷重)
F−1:エチレン含有量89モル%、けん化度97モル%、メルトインデックス5.1g/10分(ASTM−D1238、190℃、2160g荷重)
[酸変性EVA(F2)]
F−2:エチレン含有量89モル%、酸価10mgKOH/g(JIS K2501−2003)、メルトインデックス16.0g/10分(ASTM−D1238、190℃、2160g荷重)
G−1:酢酸ビニル含有量19質量%(7モル%)、メルトインデックス2.5g/10分(ASTM−D1238、190℃、2160g荷重)、三井デュポン株式会社製、「エバフレックスEV460」
H−1:ステアリン酸カルシウム
I−1:協和化学工業株式会社製、「ZHT−4A」
LDPE:密度0.92g/cm3、メルトインデックス2.5g/10分(ASTM−D1238、230℃、2160g荷重)、宇部丸善ポリエチレン株式会社製、「F120N」
接着性樹脂:密度0.90g/cm3、メルトインデックス3.2g/10分(ASTM−D1238、230℃、2160g荷重)、三菱化学株式会社製、「モディックAP P604V」
酸化防止剤:ペンタエリスリトール−テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、チバスペシャリティーケミカルズ社製、「イルガノックス1010」
多層フィルムを該フィルム面と直角の方向にミクロトームで丁寧に切断し、さらにメスを用いて樹脂組成物(A)層を取り出した。露出した断面に減圧雰囲気下で白金を蒸着した。白金が蒸着された断面を、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて10000倍に写真撮影し、この写真中のEVOH(E)の粒子20個程度を含む領域を選択し、該領域中に存在する各々の粒子像の粒径を測定し、その平均値を算出して、これを分散粒子径とした。なお、各々の粒子の粒径については、写真中に観察される粒子の長径(最も長い部分)を測定し、これを粒径とした。上記フィルムの切断は押出方向に垂直に行い、切断面に対して、垂直方向からの写真撮影を行った。
多層フィルムを20℃、65%RHの室内で1日放置した後、酸素透過速度を測定した。単位をcc/m2・day・atmとして計算した。測定条件を以下に示す。
酸素透過量測定装置:MOCON OX−TRAN2/20(モダンコントロール社製)
酸素圧:1気圧
キャリアガス圧力:1気圧
多層フィルムをレトルト処理装置(日阪製作所製、「フレーバーエース RCS−60」)により、120℃、30分、0.15MPaの条件で熱水式レトルト処理を行った。レトルト処理後、加熱を停止した。レトルト処理装置の内部温度が60℃になった時点で、レトルト処理装置から多層フィルムを取り出した。多層フィルムを20℃、65%RHの室内で1日放置した後、酸素透過速度を測定した。単位をcc/m2・day・atmとして計算した。測定条件を以下に示す。
酸素透過量測定装置:MOCON OX−TRAN2/20(モダンコントロール社製)酸素圧:1気圧
キャリアガス圧力:1気圧
熱成形容器をランダムに5個用意し、各容器の側面を蛍光灯に透かし、観察して、以下のように目視で評価した。
A:スジが無く、色相が一定。
B:スジがあり、色相ムラがある。
以下の方法にしたがって、マスターバッチ(MB1〜MB8)を得た。
S−EVOH(F1)としてF−1、EVAc(G)としてG−1、脂肪酸金属塩(H)としてH−1、ハイドロタルサイト(I)としてI−1、及び酸化防止剤を用い、F−1/G−1/H−1/I−1/酸化防止剤=25/67.5/5/2.5/0.2の質量比になるようにドライブレンドで配合した。得られた混合物を30mmφの同方向二軸押出機(日本製鋼所製、TEX−30N)を用いて200℃の押出温度で溶融混練した後ペレット化し、マスターバッチ(MB1)を得た。
S−EVOH(F1)としてF−1、EVAc(G)としてG−1、脂肪酸金属塩(H)としてH−1、ハイドロタルサイト(I)としてI−1、酸化防止剤を用い、F−1/G−1/H−1/I−1/酸化防止剤=14.3/78.2/5/2.5/0.2の質量比になるようにドライブレンドで配合した以外はMB1と同様に溶融混練し、マスターバッチ(MB2)を得た。
S−EVOH(F1)としてF−1、LDPE、脂肪酸金属塩(H)としてH−1、ハイドロタルサイト(I)としてI−1、酸化防止剤を用い、F−1/LDPE/H−1/I−1/酸化防止剤=25/67.5/5/2.5/0.2の質量比になるようにドライブレンドで配合した以外はMB1と同様に溶融混練し、マスターバッチ(MB3)を得た。
S−EVOH(F1)としてF−1、EVAc(G)としてG−1、脂肪酸金属塩(H)としてH−1、ハイドロタルサイト(I)としてI−1、酸化防止剤を用い、F−1/G−1/H−1/I−1/酸化防止剤=50/42.5/5/2.5/0.2の質量比になるようにドライブレンドで配合した以外はMB1と同様に溶融混練し、マスターバッチ(MB4)を得た。
酸変性EVA(F2)としてF−2、EVAc(G)としてG−1、脂肪酸金属塩(H)としてH−1、ハイドロタルサイト(I)としてI−1、酸化防止剤を用い、F−2/G−1/H−1/I−1/酸化防止剤=25/67.5/5/2.5/0.2の質量比になるようにドライブレンドで配合した以外はMB1と同様に溶融混練し、マスターバッチ(MB5)を得た。
酸変性EVA(F2)としてF−2、LDPE、脂肪酸金属塩(H)としてH−1、ハイドロタルサイト(I)としてI−1、酸化防止剤を用い、F−2/LDPE/H−1/I−1/酸化防止剤=25/67.5/5/2.5/0.2の質量比になるようにドライブレンドで配合した以外はMB1と同様に溶融混練し、マスターバッチ(MB6)を得た。
S−EVOH(F1)としてF−1、EVAc(G)としてG−1、脂肪酸金属塩(H)としてH−1、ハイドロタルサイト(I)としてI−1、酸化防止剤を用い、F−1/G−1/H−1/I−1/酸化防止剤=5/85.0/5/5/0.2の質量比になるようにドライブレンドで配合した以外はMB1と同様に溶融混練し、マスターバッチ(MB7)を得た。
酸変性EVA(F2)としてF−2、EVAc(G)としてG−1、脂肪酸金属塩(H)としてH−1、ハイドロタルサイト(I)としてI−1、及び酸化防止剤を用い、F−2/G−1/H−1/I−1/酸化防止剤=10/82.5/5/2.5/0.2の質量比になるようにドライブレンドで配合した以外はMB1と同様に溶融混練し、マスターバッチ(MB8)を得た。
[回収物の製造]
最外層にポリオレフィン(D)としてPP−1、最内層にEVOH(E)としてEVOH−1、接着性樹脂層として「モディックAP P604V」を用い、フィードブロックダイにてポリオレフィン層/接着性樹脂層/EVOH層/接着性樹脂層/ポリオレフィン層=340μm/30μm/60μm/30μm/340μmの3種5層共押出を行い、多層構造体を作成した。フィードブロックへのそれぞれの樹脂の供給は、ポリオレフィン層は32mmφ押出機、接着性樹脂層は25mmφ押出機、EVOH層は20mmφ押出機をそれぞれ使用した。また、押出の温度は各樹脂とも220℃とし、ダイス部及びフィードブロック部の温度も220℃とした。
最外層にポリオレフィン(C)としてPP−1、最外層の隣層に回収物とマスターバッチ(MB1)を回収物/マスターバッチ(MB1)=100/3の質量比でブレンドした樹脂組成物(A)、最内層にEVOH(B)としてEVOH−1、接着性樹脂層として「モディックAP P604V」を用い、フィードブロックダイにてポリオレフィン層/樹脂組成物(A)層/接着性樹脂層/EVOH層/接着性樹脂層/樹脂組成物(A)層/ポリオレフィン層=120μm/220μm/30μm/60μm/30μm/220μm/120μmの4種7層共押出を行い、多層フィルムを作成した。フィードブロックへのそれぞれの樹脂の供給は、ポリオレフィン層及び樹脂組成物(A)層は32mmφ押出機、接着性樹脂層は25mmφ押出機、EVOH層は20mmφ押出機をそれぞれ使用した。また、押出の温度は各樹脂とも220℃とし、ダイス部及びフィードブロック部の温度も220℃とした。
熱成形機:真空圧空深絞り成形機FX−0431−3型(浅野製作所製)
圧縮空気圧:気圧5kgf/cm2
金型形状(丸カップ形状):上部75mmφ、下部60mmφ、深さ30mm、絞り比S=0.4)
金型温度:70℃
シート温度:130℃
ヒーター温度:400℃
プラグ寸法:45φ×65mm
プラグ温度:120℃
マスターバッチ(MB1)の替わりにマスターバッチ(MB2)を用いたこと以外は、実施例1と同様に多層フィルムを作成し、熱成形容器を得て評価した。層構成を表1に示し、樹脂組成物(A)の組成及び多層構造体の評価結果を表2にまとめて示す。
実施例1において回収物の製造に用いる多層構造体の層厚みをポリオレフィン層/接着性樹脂層/EVOH層/接着性樹脂層/ポリオレフィン層=390μm/3.5μm/7μm/3.5μm/390μmとしたこと以外は、実施例1と同様に多層フィルムを作成し、熱成形容器を得て、評価した。なお、回収物の各成分の質量比は、PP−1/EVOH−1/接着性樹脂=98.0/1.1/0.9であった。層構成を表1に示し、樹脂組成物(A)の組成及び多層構造体の評価結果を表2にまとめて示す。
実施例1において多層フィルムの層厚みを、ポリオレフィン層/樹脂組成物(A)層/接着性樹脂層/EVOH層/接着性樹脂層/樹脂組成物(A)層/ポリオレフィン層=220μm/120μm/30μm/60μm/30μm/120μm/220μmとしたこと以外は、実施例1と同様に多層フィルムを作成し、熱成形容器を得て評価した。層構成を表1に示し、樹脂組成物(A)の組成及び多層構造体の評価結果を表2にまとめて示す。
マスターバッチ(MB1)の替わりにマスターバッチ(MB3)を用いたこと以外は、実施例1と同様に多層フィルムを作成し、熱成形容器を得て評価した。層構成を表1に示し、樹脂組成物(A)の組成及び多層構造体の評価結果を表2にまとめて示す。
実施例1において回収物の製造に用いる多層構造体の層厚みをポリオレフィン層/接着性樹脂層/EVOH層/接着性樹脂層/ポリオレフィン層=200μm/20μm/120μm/20μm/200μmとし、マスターバッチ(MB1)の替わりにマスターバッチ(MB4)を用いたこと以外は、実施例1と同様に多層フィルムを作成し、熱成形容器を得て評価した。なお、回収物の各成分の質量比は、PP−1/EVOH−1/接着性樹脂=67.4/25.8/6.7であった。層構成を表1に示し、樹脂組成物(A)の組成及び多層構造体の評価結果を表2にまとめて示す。
マスターバッチ(MB1)の替わりにマスターバッチ(MB5)を用いたこと以外は、実施例1と同様に多層フィルムを作成し、熱成形容器を得て評価した。層構成を表1に示し、樹脂組成物(A)の組成及び多層構造体の評価結果を表2にまとめて示す。
マスターバッチ(MB1)の替わりにマスターバッチ(MB6)を用いたこと以外は、実施例1と同様に多層フィルムを作成し、熱成形容器を得て評価した。層構成を表1に示し、樹脂組成物(A)の組成及び多層構造体の評価結果を表2にまとめて示す。
実施例1において、多層フィルムの層構成及び層厚みをポリオレフィン層/樹脂組成物(A)層/接着性樹脂層/EVOH層/接着性樹脂層/樹脂組成物(A)層=120μm/220μm/30μm/60μm/30μm/340μmの4種6層として共押出を行ったこと以外は、実施例1と同様に多層フィルムを作成し、熱成形容器を得て評価した。なお、熱成形容器を得る際には、ポリオレフィン層が最内層になるようにした。層構成を表1に示し、樹脂組成物(A)の組成及び多層構造体の評価結果を表2にまとめて示す。
マスターバッチ(MB1)の替わりにマスターバッチ(MB7)を用いたこと以外は、実施例1と同様に多層フィルムを作成し、熱成形容器を得て評価した。層構成を表1に示し、樹脂組成物(A)の組成及び多層構造体の評価結果を表2にまとめて示す。
実施例1において回収物の製造に用いる多層構造体の層厚みをポリオレフィン層/接着性樹脂層/EVOH層/接着性樹脂層/ポリオレフィン層=200μm/20μm/120μm/20μm/200μmとしたこと以外は、実施例1と同様に多層フィルムを作成し、熱成形容器を得て評価した。なお、回収物の各成分の質量比は、PP−1/EVOH−1/接着性樹脂=67.4/25.8/6.7であった。層構成を表1に示し、樹脂組成物(A)の組成及び多層構造体の評価結果を表2にまとめて示す。
実施例1において多層フィルムの層厚みをポリオレフィン層/樹脂組成物(A)層/接着性樹脂層/EVOH層/接着性樹脂層/樹脂組成物(A)層/ポリオレフィン層=320μm/20μm/30μm/60μm/30μm/20μm/320μmとしたこと以外は、実施例1と同様に多層フィルムを作成し、熱成形容器を得て評価した。層構成を表1に示し、樹脂組成物(A)の組成及び多層構造体の評価結果を表2にまとめて示す。
実施例1において多層フィルムの層厚みをポリオレフィン層/樹脂組成物(A)層/接着性樹脂層/EVOH層/接着性樹脂層/樹脂組成物(A)層/ポリオレフィン層=20μm/320μm/30μm/60μm/30μm/320μm/20μmとしたこと以外は、実施例1と同様に多層フィルムを作成し、熱成形容器を得て評価した。層構成を表1に示し、樹脂組成物(A)の組成及び多層構造体の評価結果を表2にまとめて示す。
マスターバッチ(MB1)の替わりにマスターバッチ(MB8)を用いたこと以外は、実施例1と同様に多層フィルムを作成し、熱成形容器を得て評価した。層構成を表1に示し、樹脂組成物(A)の組成及び多層構造体の評価結果を表2にまとめて示す。
Claims (14)
- 樹脂組成物(A)の層とエチレン含有量20〜65モル%、酢酸ビニル単位のけん化度96%以上であるエチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(B)の層とを有し、それらの層の片側又は両側にポリオレフィン(C)の層が配置された多層構造体であって;
樹脂組成物(A)が、ポリオレフィン(D)、エチレン含有量20〜65モル%、酢酸ビニル単位のけん化度96%以上であるエチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(E)、並びに、エチレン含有量68〜98モル%、酢酸ビニル単位のけん化度20%以上のエチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(F1)及び/又はエチレン含有量68〜98モル%の酸変性エチレン−酢酸ビニル共重合体(F2)を含有し、
樹脂組成物(A)が、エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(F1)及び/又は酸変性エチレン−酢酸ビニル共重合体(F2)を0.3〜2.0質量%含有し、
エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(E)と、エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(F1)及び酸変性エチレン−酢酸ビニル共重合体(F2)の合計量との質量比[E/(F1+F2)]が0.05〜30であり、
ポリオレフィン(D)のマトリックス中に平均粒子径0.1〜1.8μmのエチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(E)が分散しており、
樹脂組成物(A)の層の厚みが50〜1000μmであり、
ポリオレフィン(C)の層の厚みが25〜1000μmであり、かつ
120℃、0.15MPaで30分間レトルト処理してから24時間経過後の酸素透過速度が、0.1〜6cc/m 2 ・day・atmである多層構造体。 - 樹脂組成物(A)の層とエチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(B)の層とを有し、それらの層を挟んでポリオレフィン(C)の層が両側に配置されており、
両側のポリオレフィン(C)の層の厚みがいずれも25〜1000μmである請求項1記載の多層構造体。 - 樹脂組成物(A)が、さらに未変性エチレン−酢酸ビニル共重合体(G)を含有し、未変性エチレン−酢酸ビニル共重合体(G)と、エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(F1)及び酸変性エチレン−酢酸ビニル共重合体(F2)の合計量との質量比[G/(F1+F2)]が0.1〜15である請求項1又は2記載の多層構造体。
- 樹脂組成物(A)が、エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(E)を2〜20質量%含有する請求項1〜3のいずれか記載の多層構造体。
- エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(B)の層を挟んで樹脂組成物(A)の層が両側に配置され、さらにそれら全ての層の片側又は両側にポリオレフィン(C)の層が配置された請求項1〜4のいずれか記載の多層構造体。
- エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(B)の層を挟んで樹脂組成物(A)の層が両側に配置され、さらにそれら全ての層を挟んでポリオレフィン(C)の層が両側に配置された請求項5記載の多層構造体。
- エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(B)の層の厚みが、多層構造体全体の厚みに対して6〜12%である請求項1〜6のいずれか記載の多層構造体。
- 多層構造体の全体の厚みが200〜10000μmである請求項1〜7のいずれか記載の多層構造体。
- ポリオレフィン(C)の融点が120〜220℃である請求項1〜8のいずれか記載の多層構造体。
- ポリオレフィン(D)の層とエチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(E)の層を有する多層構造体のスクラップと、エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(F1)及び/又は酸変性エチレン−酢酸ビニル共重合体(F2)とを溶融混練して得られた樹脂組成物(A)、
エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物(B)、及び
ポリオレフィン(C)を用いて溶融成形することを特徴とする請求項1〜9のいずれか記載の多層構造体の製造方法。 - 請求項1〜9のいずれか記載の多層構造体からなる多層容器。
- レトルト処理用である請求項11記載の多層容器。
- 請求項11記載の多層容器に内容物が充填された包装体。
- レトルト処理された包装体である請求項13記載の包装体。
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