JP5622724B2 - ポリウレタン積層体の製造方法及び該製造方法により得られたポリウレタン積層体 - Google Patents
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Description
実施形態1のポリウレタン積層体の製造方法は、常温で半固体または固体であるウレタンプレポリマー(A)と鎖伸長剤(B)と示差走査熱量測定により所定の発熱ピーク温度を示す感温性ウレタン化触媒(C)とを前記発熱ピーク温度に対して10〜30℃低い範囲の温度で加熱溶融混合することによりウレタン樹脂組成物を形成する溶融混合工程と、前記ウレタン樹脂組成物を用いて離型紙や繊維基材のようなシート表面にウレタン樹脂層を形成する樹脂層形成工程と、前記ウレタン樹脂層を前記発熱ピーク温度以上の温度で熱処理する熱処理工程と、を備える。
本実施形態2のポリウレタン積層体の製造方法は、好ましくは、離型紙表面に溶融状態の架橋性ホットメルト型ウレタン樹脂を塗布することにより離型紙−塗膜積層体を形成する塗膜形成工程と、架橋性ホットメルト型ウレタン樹脂を部分架橋させる熱処理工程と、繊維シートと高分子弾性体とが含浸一体化された、表層に多数の空隙を有する複合繊維シートのその空隙に、離型紙−塗膜積層体の塗膜の一部分が侵入するような圧力で、複合繊維シートの表面に塗膜を積層するラミネート工程と、架橋性ホットメルト型ウレタン樹脂を冷却固化する冷却工程と、を備える。
実施形態3においては、上記の実施形態2のポリウレタン積層体の製造方法により得られたポリウレタン積層体について説明する。本実施形態3に係るポリウレタン積層体は、好ましくは、繊維シートと高分子弾性体とが含浸一体化された、表層に多数の空隙を有する複合繊維シートと、複合繊維シートに積層されたポリウレタン樹脂層との積層体であり、ポリウレタン樹脂層の一部分が複合繊維シートの表層の空隙に侵入して形成された10μm以上の厚みを有する混在層を有する。
空隙率(%)=[1−複合繊維シートの密度÷{複合繊維シートを構成する繊維の比重×(複合繊維シート中に占める繊維の質量比率)+複合繊維シートを構成する高分子弾性体の比重×(複合繊維シート中に占める高分子弾性体の質量比率)}]×100
〈ウレタンプレポリマー〉
タスクフォース KMM−100(DIC(株)製のホットメルト型ウレタンプレポリマー、120℃における溶融粘度が3200mPa・s)
〈鎖伸長剤〉
ポリオール(DIC(株)製の顔料分散ポリオール、Black Exp.7457、ポリオール70質量%、顔料30質量%)
〈感温性ウレタン化触媒〉
DBUのオレイン酸塩(サンアプロ(株)製、発熱ピーク温度110℃)
〈熱膨張性マイクロカプセル〉
マツモトマイクロスフェアー F−36(松本油脂製薬(株)製、外殻軟化温度80〜90℃)
〈基材シート〉
平均繊度0.07デシテックスの極細繊維からなる絡合不織布に水溶性ポリウレタン(DIC(株)社製 ハイドランWLI612)を含浸した、厚さ1mm、目付け、550g/m2、比重0.55g/cm3の基布。
〈離型紙〉
リンテック(株)製のシボ入り離型紙 R−8
図1に示したような製造プロセスを用いてポリウレタン積層体を製造した。
混合室6c内中のポリウレタン樹脂組成物を100℃に保温する代わりに、80℃で保温した以外は、実施例1−1と同様にしてポリウレタン積層体13を連続生産した。
離型紙1表面に形成されたウレタン樹脂層10に基材シート7を貼り合わせた後に115℃の加熱装置12で60秒間処理する熱処理工程を行う代わりに、基材シート7を貼り合わせる前に同条件で熱処理工程を行った後、基材シート7を貼り合せた以外は、実施例1−1と同様にしてポリウレタン積層体13を連続生産した。得られたポリウレタン積層体13の断面を観察したところ均一な独立気孔が形成されていた。
離型紙1の連続的なラインを形成する代わりに、はじめに基材シート7のラインを形成し、連続的に送り出される基材シート7の表面にウレタン樹脂層10を形成した以外は実施例1−3と同様にしてウレタン樹脂層10を形成した。
離型紙1表面に、予め水分散型ポリウレタン樹脂 D−6065(大日精化製工業株式会社製)/増粘剤 D−890(大日精化製工業株式会社製)=100/2で配合した表皮用配合液を乾燥後の厚みが10μmになるように塗布し、120℃で2分乾燥を行って、離型紙表面に高分子弾性体からなる表皮層を形成した表皮層付き離型紙を準備し、該表皮層付き離型紙上にウレタン樹脂層10を形成する以外は、実施例1−1と同様にして多層ポリウレタン積層体を連続生産した。得られた多層ポリウレタン積層体の断面を観察したところウレタン樹脂層10内では均一な独立気孔が形成されていた。そして、表皮部分は滑らかなタッチを有するものであった。
図1に示したような製造プロセスを用いてポリウレタン積層体を製造した。
3と感温性ウレタン化触媒 4と熱膨張性マイクロカプセル5との混合物15質量部の割合で混合した。衝突混合されて調製されたウレタン樹脂組成物10は、さらに混合室6c内で撹拌された。撹拌後、ウレタン樹脂組成物10の表面温度を非接触タイプの温度計で測定すると110℃であった。また、このとき、熱膨張性マイクロカプセルは2倍以上に膨張していた。
〈ウレタンプレポリマー〉
タスクフォース KMM−100LV(DIC(株)製の湿分硬化性ホットメルト型ウレタンプレポリマー、100℃における溶融粘度が2500mPa・s)
〈鎖伸長剤〉
ブタンジオール(三菱化学(株)製)
〈感温性ウレタン化触媒〉
DBUのオレイン酸塩(サンアプロ(株)製、U−CAT SA−106、発熱ピーク温度110℃)
〈熱膨張性マイクロカプセル〉
マツモトマイクロスフェアー F−36(松本油脂製薬(株)製、外殻軟化温度80〜90℃)
〈顔料〉
ダイラック ブラック RHM−7944(DIC(株)製)
〈複合繊維シート〉
平均繊度2デシテックスのレンコン型ナイロン極細繊維(比重:1.14)からなる絡合不織布とポリエーテル系の多孔質ポリウレタン(比重:1.2)12とを1:1の重量比率で複合化してなる、厚み約800μm、目付け250g/m2、密度0.315g/cm3、空隙率約73体積%の複合繊維シート。
〈離型紙〉
リンテック(株)製の離型紙 R−70N(厚み200μm)
図4に示したような製造プロセスを用いてポリウレタン積層体を製造した。
プレスロールPRの2個のロール間のクリアランス間隔を1410μmから1310μmに変えた以外は実施例2−1と同様にして皮革様シートを製造し評価した。そして、得られた皮革様シートの断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した。得られた皮革様シートには、表層から順に積層された、厚み約20μmの表皮層、厚み約650μmのポリウレタン樹脂層、及び厚み約800μmの複合繊維シートから構成されており、ポリウレタン樹脂層の下層が複合繊維シートの上層の空隙に侵入充填して厚み約400μmの混在層が形成されていた。また、このようにして得られた皮革様シートを折り曲げたときの風合いを評価したところ、図7に示したような細かな皺が発生した。また、折り曲げて指で強く抑えることにより折り皺を付けた後、開いたときにも、折れ皺が全く残らず、平滑な面を維持するものであった。
プレスロールPRの2個のロール間のクリアランス間隔を1410μmから1450μmに変えた以外は実施例2−1と同様にして皮革様シートを製造し評価した。そして、得られた皮革様シートの断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した。得られた皮革様シートには、表層から順に積層された、厚み約20μmの表皮層、厚み約650μmのポリウレタン樹脂層、及び厚み約800μmの複合繊維シートから構成されており、ポリウレタン樹脂層の下層が複合繊維シートの上層の空隙に侵入充填して厚み約40μmの混在層が形成されていた。また、このようにして得られた皮革様シートを折り曲げたときの風合いを評価したところ、図7に示したような細かな皺が発生した。また、折り曲げて指で強く抑えることにより折り皺を付けた後、開いたときにも、折れ皺が残らず、平滑な面を維持するものであったが、風合いのバランスが実施例2−1の皮革様シート117に比べると若干劣るものであった。
プレスロールPRの2個のロール間のクリアランス間隔を1410μmから1200μmに変えた以外は実施例2−1と同様にして皮革様シートを製造し評価した。そして、得られた皮革様シートの断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した。得られた皮革様シートには、表層から順に積層された、厚み約20μmの表皮層、厚み約650μmのポリウレタン樹脂層、及び厚み約800μmの複合繊維シートから構成されており、ポリウレタン樹脂層の下層が複合繊維シートの上層の空隙に侵入充填して厚み約600μmの混在層が形成されていた。また、このようにして得られた皮革様シートを折り曲げたときの風合いを評価したところ、図7に示したような細かな皺が発生した。また、折り曲げて指で強く抑えることにより折り皺を付けた後、開いたときにも、折れ皺が残らず、平滑な面を維持するものであったが、実施例2−1に比べると風合いの硬いものであった。
離型紙121表面に、予め水分散型ポリウレタン樹脂 D−6065(大日精化製工業株式会社製)/増粘剤 D−890(大日精化製工業株式会社製)=100/2で配合した表皮用配合液を乾燥後の厚みが10μmになるように塗布し、120℃で2分乾燥を行って、離型紙表面に高分子弾性体からなる表皮層を形成した表皮層付き離型紙を準備した。そして、該表皮層付き離型紙上に架橋性ホットメルト型ウレタン樹脂120からなる層を形成する以外は、実施例2−1と同様にして多層ポリウレタン積層体を連続生産した。得られた多層ポリウレタン積層体は、実施例2−1の様に後で表皮層を形成することなく、無溶剤で連続して皮革様シートを生産することが可能であった。得られた皮革様シートの断面を観察したところ、表層から順に積層された、表皮層、ポリウレタン樹脂層、及び複合繊維シートから構成されており、ポリウレタン樹脂層の下層が複合繊維シートの上層の空隙に侵入充填して厚み約300μmの混在層が形成されていた。また、ポリウレタン樹脂層には、平均直径が約180μmの均一な独立気孔が形成されていた。さらに、混在層においては、多孔質ポリウレタンとポリウレタン樹脂層とが非相溶の状態で存在していた。また、折り曲げたときの風合い、折れシボ、折れ皺感および平滑性も実施例2−1と同様の評価であった。
熱可塑性ポリウレタン樹脂(クラレ(株)製のクラミロンU3119-000)100部と黒色顔料3部とをドライブレンドした後、シリンダ温度230℃に設定したTダイを備えた押出機から熱可塑性ポリウレタン膜を押出し、その直後に、複合繊維シートの表面に圧着することによりポリウレタン樹脂層を製造した。なお、圧着は実施例2−1で用いたのと同様のクリアランス間隔を有するプレスロールPRを用いて行った。そして得られたポリウレタン樹脂層の表面に実施例2−1と同様にして表皮層を形成することにより皮革様シートを製造した。そして、実施例2−1と同様にして評価した。得られた皮革様シート118の断面のSEM写真を図6に示す。皮革様シート118には、表層から順に積層された、厚み約20μmの表皮層109、厚み約350μmのポリウレタン樹脂層111、及び厚み約800μmの複合繊維シート113から構成されていたが、実施例2−1〜2−5のポリウレタン積層体に形成されていたような混在層は形成されていなかった。また、このようにして得られた皮革様シートを折り曲げたときの風合いを評価したところ、図8に示したような大きな皺が発生した。また、折り曲げて指で強く抑えることにより折り皺を付けたときには、開いたときに多数の細かい折れ皺が残った。
黒色顔料を含む溶剤型ポリウレタン液(固形分15質量%)を前記離型紙上に塗布した後、乾燥することを3回繰り返すことにより厚み300μmのポリウレタン樹脂層を形成した。そして、複合繊維シートの表面に溶剤系2液型ポリウレタン接着剤を用いて、得られたポリウレタン樹脂層を貼り合わせた。そして、熟成することによりポリウレタン積層体を得た。得られたポリウレタン積層体のポリウレタン樹脂層は複合繊維シートに10μm程度の長さでわずかに侵入しているように伸びている部分が見られるものの、進入部分は厚みを持ったような連続した層ではなかった。また、複合繊維シートの空隙に充填されたものではなかった。さらに、進入部分における複合繊維シートに含有される多孔質ポリウレタンの多孔構造は溶剤型ポリウレタン液中の溶剤により溶解されて破壊され、ポリウレタン樹脂層を構成するポリウレタンと多孔質ポリウレタンは互いに界面を形成していない相溶状態であった。
比較例2−2の溶剤系ポリウレタン溶液の代わりに水系ポリウレタン分散液(固形分濃度45%)を離型紙上に比較例2−2とほぼ同様の厚みになるように塗布乾燥を繰り返すことにより、厚み350μmのポリウレタン樹脂層を形成した。そして、得られたポリウレタン樹脂層を水系ポリウレタン接着剤を介して複合繊維シート3に貼り合せた。そして、熟成することによりポリウレタン積層体を得た。得られたポリウレタン積層体のポリウレタン樹脂層は比較例2−2と同様に複合繊維シートの表面から10μm程度の深さでわずかに侵入しているように伸びている部分が見られたが、複合繊維シートの空隙に充填されているものではなく、進入部分は厚みを有するような連続した層ではなかった。
Claims (22)
- 常温で半固体または固体であるウレタンプレポリマー(A)と鎖伸長剤(B)と示差走査熱量測定により所定の発熱ピーク温度を示す感温性ウレタン化触媒(C)とを前記発熱ピーク温度に対して10〜30℃低い範囲の温度で加熱溶融混合することによりウレタン樹脂組成物を形成する溶融混合工程と、
前記ウレタン樹脂組成物を用いてシート表面にウレタン樹脂層を形成する樹脂層形成工程と、
前記ウレタン樹脂層を前記発熱ピーク温度以上の温度で熱処理する熱処理工程と、を備えることを特徴とするポリウレタン積層体の製造方法。 - 前記シートが離型紙である請求項1に記載のポリウレタン積層体の製造方法。
- 前記シートが、離型紙と該離型紙の表面に予め形成された高分子弾性体層とからなるシートであって、前記高分子弾性体層の表面にウレタン樹脂層を形成する請求項1に記載のポリウレタン積層体の製造方法。
- 前記シートが繊維基材である請求項1に記載のポリウレタン積層体の製造方法。
- 前記感温性ウレタン化触媒が1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)−ウンデセン−7の有機酸塩である請求項1〜4の何れか1項に記載のポリウレタン積層体の製造方法。
- 前記溶融混合工程において、熱膨張性マイクロカプセルをウレタン樹脂組成物中にさらに混合し、
前記熱膨張性マイクロカプセルが、前記熱処理工程において2倍以上の膨張倍率で膨張するものである請求項1〜5の何れか1項に記載のポリウレタン積層体の製造方法。 - 前記溶融混合工程が、ミキシングヘッドの第1ノズルから加圧噴射されることにより霧化された加熱溶融状態の前記ウレタンプレポリマー(A)と、第2ノズルから加圧噴射されることにより霧化された前記鎖伸長剤(B)と感温性ウレタン化触媒(C)とを含む混合物とを衝突させることにより、前記発熱ピーク温度に対して10〜30℃低い範囲の温度で加熱溶融混合する工程である請求項1〜6の何れか1項に記載のポリウレタン積層体の製造方法。
- 請求項1〜7の何れか1項に記載された製造方法により得られたポリウレタン積層体。
- 前記請求項1に記載のシートが離型紙であり、得られた前記ウレタン樹脂層の表面にさらに繊維基材に貼り合せる工程を含むポリウレタン積層体の製造方法。
- 請求項1に記載のポリウレタン積層体の製造方法において、
前記樹脂層形成工程が、離型紙表面に溶融状態の架橋性ホットメルト型ウレタン樹脂を塗布することにより離型紙−塗膜積層体を形成する塗膜形成工程であり、
前記熱処理工程が、前記架橋性ホットメルト型ウレタン樹脂を部分架橋させる熱処理工程であり、
繊維シートと高分子弾性体とが含浸一体化された、表層に多数の空隙を有する複合繊維シートの該空隙に、前記離型紙−塗膜積層体の塗膜の一部分が侵入するような圧力で、前記複合繊維シートの表面に前記塗膜を積層するラミネート工程と、
前記架橋性ホットメルト型ウレタン樹脂を冷却固化する冷却工程と、を備えるポリウレタン積層体の製造方法。 - 前記離型紙が、その表面に予め高分子弾性体層を形成したものであり、前記高分子弾性体層の表面に溶融状態の架橋性ホットメルト型ウレタン樹脂を塗布する請求項10に記載のポリウレタン積層体の製造方法。
- 請求項1に記載のポリウレタン積層体の製造方法において、
前記溶融混合工程が、100℃における溶融粘度が10000mPa・sec以下のホットメルト型ウレタンプレポリマー(A)と鎖伸長剤(B)と示差走査熱量測定により所定の発熱ピーク温度を示す感温性ウレタン化触媒(C)とを前記発熱ピーク温度に対して10〜30℃低い範囲の温度で加熱溶融混合することにより前記架橋性ホットメルト型ウレタン樹脂を形成する溶融混合工程であり、
前記樹脂層形成工程が、離型紙表面に溶融状態の前記架橋性ホットメルト型ウレタン樹脂を塗布することにより離型紙−塗膜積層体を形成する塗膜形成工程であり、
前記熱処理工程が、前記離型紙−塗膜積層体を前記発熱ピーク温度以上の温度で熱処理することにより前記塗膜を部分架橋させる熱処理工程である
ポリウレタン積層体の製造方法。 - 請求項12に記載のポリウレタン積層体の製造方法において、
前記熱処理工程の後に、
繊維シートと高分子弾性体とが含浸一体化された、表層に多数の空隙を有する複合繊維シートの該空隙に、前記離型紙−塗膜積層体の塗膜の一部分が侵入するような圧力で、前記複合繊維シートの表面に前記塗膜を積層するラミネート工程と、
前記架橋性ホットメルト型ウレタン樹脂を冷却固化する冷却工程と、を備えるポリウレタン積層体の製造方法。 - 前記感温性ウレタン化触媒が1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)−ウンデセン−7の有機酸塩である請求項10〜13の何れか1項に記載のポリウレタン積層体の製造方法。
- 前記溶融混合工程において、熱膨張性マイクロカプセルを前記架橋性ホットメルト型ウレタン樹脂中にさらに混合し、
前記熱膨張性マイクロカプセルが、前記溶融混合工程及び/または熱処理工程において2倍以上の膨張倍率で膨張するものである請求項10〜14の何れか1項に記載のポリウレタン積層体の製造方法。 - 前記溶融混合工程が、ミキシングヘッドの第1ノズルから加圧噴射されることにより霧化された加熱溶融状態の前記ホットメルト型ウレタンプレポリマー(A)と、第2ノズルから加圧噴射されることにより霧化された前記鎖伸長剤(B)及び前記感温性ウレタン化触媒(C)を含む混合物とを衝突させることにより、前記発熱ピーク温度に対して10〜30℃低い範囲の温度で加熱溶融混合する工程である請求項10〜15の何れか1項に記載のポリウレタン積層体の製造方法。
- 請求項10〜16の何れか1項に記載された製造方法により得られたポリウレタン積層体であって、
繊維シートと高分子弾性体とが含浸一体化された、表層に多数の空隙を有する複合繊維シートと、前記複合繊維シートに積層されたポリウレタン樹脂層との積層体であり、
前記空隙に前記ポリウレタン樹脂層の一部分が侵入することにより、前記ポリウレタン樹脂層の一部分と前記複合繊維シートの表層とが非相溶の状態で混在する、10μm以上の厚みを有する混在層を有するポリウレタン積層体。 - 前記混在層の厚みが30μm以上である請求項17に記載のポリウレタン積層体。
- 前記ポリウレタン樹脂層の総厚み中に占める、前記混在層の厚み割合が10〜80%である請求項17または18に記載のポリウレタン積層体。
- 前記ポリウレタン樹脂層が架橋性ホットメルト型ウレタン樹脂により形成された層である請求項17〜19のいずれか1項に記載のポリウレタン積層体。
- 前記ポリウレタン樹脂層及び前記高分子弾性体の少なくとも一方が多孔質である請求項17〜20のいずれか1項に記載のポリウレタン積層体。
- 前記複合繊維シートの空隙率が30〜85体積%の範囲である請求項17〜21のいずれか1項に記載のポリウレタン積層体。
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