JP5621848B2 - 炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法 - Google Patents

Description

本発明はスチーム延伸装置を使った炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法に関する。

アクリル繊維束は炭素繊維前駆体として広く利用されており、炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造工程においては、スチーム延伸装置にて炭素繊維前駆体アクリル繊維束を一方向に連続して走行させながら延伸する方法が一般に知られている。
炭素繊維前駆体アクリル繊維束をスチーム延伸することによって、毛羽や糸切れの少ない、高倍率の延伸が可能となり、生産性の向上が実現できる。

一方、高強度炭素繊維用の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造技術として、油剤をスチーム延伸装置の製造工程上流にて付与した後に乾燥緻密化する技術が一般的に知られている。

しかし、乾燥緻密化工程において油剤により炭素繊維前駆体アクリル繊維の単糸間で擬似接着を起こすことで繊維束内部にスチームが均一に浸透せず、スチームによる可塑化の効果が繊維束内部で均一に発揮されないことにより、スチーム延伸装置における均一な延伸性が低下して毛羽の発生や繊維束の破断を引き起こすと考えられている。この擬似接着を解除することを目的に、例えば特開平１１−２８６８４５号公報（特許文献１）では、アクリル系フィラメント糸条をスチームボックスへ導入する前に流体により開繊処理を行っている。

また、例えば特開平７−７０８６２号公報（特許文献２）では、炭素繊維前駆体アクリル繊維束をスチーム延伸する前にスチームボックス直前で糸条絞り部品をもって繊維束を絞り、加圧スチーム延伸室内に導入することにより、安定した延伸が可能となるとしている。

特開平１１−２８６８４５号公報 特開平７−７０８６２号公報

特許文献１に記載されたスチーム延伸装置では、開繊ノズルの圧力に関する記載はあるが、構造について言及されていない。
また、特許文献１では、十分な開繊効果を得られ、かつ糸条の蛇行を防止するため、開繊装置直前直後のロール間距離に応じた糸条の張力を０．０１〜０．０９ｇ／ｄに設定する方法が記載されているが、糸条の張力を制御する際に前記開繊装置前後のロールと糸条との間ですべりが発生し、糸条がダメージを受け、特に紡糸速度を高速にすると毛羽の発生や炭素繊維強度の低下の原因となるという問題があった。

また、特許文献１に記載されたスチーム延伸装置では、炭素繊維前駆体アクリル繊維束の幅を制御する手段がないため、流体による開繊処理が行われたとき、炭素繊維前駆体アクリル繊維束の集束性が失われやすく、炭素繊維前駆体アクリル繊維束の幅と走行位置が安定せず、また、炭素繊維前駆体アクリル繊維束が割れてしまうなどの現象が起こる。

このため、スチームボックス内部で隣接する繊維束や壁面との接触を引き起こし、炭素繊維前駆体アクリル繊維束の切断や炭素繊維強度の低下を招き、工業的に安定した延伸を行うことに問題が生じたり、あるいは炭素繊維前駆体アクリル繊維束の厚みに斑ができてしまいかねず、スチームボックス内部において均一な延伸を行うことには問題があった。

また、特許文献２に記載されたスチーム延伸装置では、単にスチームボックスの直前において糸条絞り部品を用いて炭素繊維前駆体アクリル繊維束幅を制御しようとするため、糸条に厚み斑ができてスチームボックス内部で不均一な延伸の原因となったり、糸条絞り部品との間で擦過を引き起こし、特に紡糸速度を高速にすると毛羽の発生や以降に製造される炭素繊維強度の低下の原因となるという問題があった。

本発明の課題は、炭素繊維前駆体アクリル繊維束の高速・高倍率の延伸を安定して行うことが可能なスチーム延伸装置を使った炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法を提供することである。

本発明の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法は、上記課題を解決するため、次の基本構成を有する。
すなわち、本発明の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法は、供給ロールと、流体を噴出する開繊装置と、前記炭素繊維前駆体アクリル繊維束の幅を制御する幅制御装置と、移送ロールとを配置し、前記開繊装置を用いて炭素繊維前駆体アクリル繊維束を開繊し、前記幅制御装置を通して幅を制御し、前記移送ロールにより炭素繊維前駆体アクリル繊維束を加熱するスチームボックスに導入する、ことを含む、炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法であって、
前記流体噴出ノズルから噴出する流体に気体を用い、前記気体の流量を１０００ｄｔｅｘ当たり７ＮＬ／分以上１６ＮＬ／分以下かつ前記気体の流速を１３０ｍ／秒以上３５０ｍ／秒以下として前記流体噴出ノズルから噴出させたあと、炭素繊維前駆体アクリル繊維束を貫通させる開繊処理を行い、
前記幅制御装置通過直後の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の幅を、前記供給ロール導入直前の炭素繊維前駆体アクリル繊維束幅に対して６５〜１１０％とする幅制御を行い、
開繊処理後の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の幅を広げずに、前記移送ロールにより炭素繊維前駆体アクリル繊維束をスチームボックスに導入する、炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法にある。

本発明の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法における前記流体噴出ノズルのノズル開口は、炭素繊維前駆体アクリル繊維束の幅方向に長いスリット状であって、前記流体噴出ノズルのノズル開口幅Ｗ１と開繊装置直前の前記供給ロール上の繊維束の幅Ｗ２との比率（Ｗ１／Ｗ２）を１．２以上２．０以下とすることが好ましい。

本発明の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法にあって、開繊装置直前直後に配される前記供給ロール及び前記移送ロールにおいて、炭素繊維前駆体アクリル繊維束のロールへの抱き角を９０度より大きく２００度より小さくすることが好ましい。
本発明の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法における、前記開繊装置前後の前記供給ロール及び前記移送ロールの直径を３００ｍｍ以上６００ｍｍ以下とすることが好ましい。

本発明の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法における前記開繊装置は、前記流体噴出ノズルから流体を噴出する方向に流体衝突板を有していることが好ましい。

本発明の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法における前記幅制御装置は、前記開繊装置からの距離が繊維束移送方向に５０ｍｍ以上１０００ｍｍ以下に配された周方向に溝を有する溝ロールであって、炭素繊維前駆体アクリル繊維束の幅方向の両端部が接触する部分の溝形状は、円弧または楕円形状の一部断面であることが好ましい。
本発明の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法における前記溝ロールを回転ロールとすることが好ましい。

本発明の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法は、炭素繊維前駆体アクリル繊維束を、幅制御装置通過後に加熱ロールによって温度を８０〜１６０℃に加熱し、炭素繊維前駆体アクリル繊維束スチームボックスに導入することが好ましい。
本発明の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法は、前記開繊装置と幅制御装置の間にフラットロールを配することもできる。

本発明によれば、炭素繊維前駆体アクリル繊維束を高倍率で且つ均一に安定して延伸することが可能となる。

本発明に係る炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法に適用されるスチーム延伸装置の参考例を概略で示す全体の側面図である。 前記参考例における開繊装置の流体噴出ノズルのスリットと炭素繊維前駆体アクリル繊維束の走行位置との関係を示す平面図である。 前記参考例の他の形態を概略で示す全体の側面図である。 本発明におけるスチーム延伸装置の代表的な実施形態を概略で示す全体の側面図である。 本発明におけるスチーム延伸装置の他の実施形態を概略で示す全体の側面図である。 本発明におけるスチーム延伸装置の更に他の実施形態を概略で示す全体の側面図である。 開繊装置の流体噴出ノズルからの気体の噴出し流量と、破断時の引取りロール及び供給ロールの速度比との相関を示すグラフである。 スチームボックス内における炭素繊維前駆体アクリル繊維束の温度と、破断時の引取りロール及び加熱ロールの速度比との相関を示すグラフである。 スチームボックス内における炭素繊維前駆体アクリル繊維束温度と、スチームボックス内における繊維束速度／加熱ロール速度の比の値との相関を示すグラフである。

以下、本発明の代表的な実施形態を図面を参照して具体的に説明する。
図１は、本発明の参考例としての炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法に適用されるスチーム延伸装置の全体構成を概略で示している。同参考例における炭素繊維前駆体アクリル繊維束のスチーム延伸装置（以下、単に延伸装置という。）は、図１に示すように、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを移送方向に沿って、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを移送する供給ロール１と、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを開繊する開繊装置２と、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを移送する移送ロール７と、スチームを供給し、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを延伸可能な温度に加熱するスチームボックス４と、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを、供給ロール１の移送速度より速い移送速度で引き取る引取りロール５とが配置されている。

スチーム延伸の前後の工程については、公知の方法を採用することができる。例えば、炭素繊維前駆体アクリル繊維を溶液紡糸する場合は、原料重合体としてアクリロニトリルのホモポリマー、あるいはコモノマーを含んだアクリロニトリル系共重合体を、公知の有機又は無機溶剤に溶解した原液を用いて紡糸した後に、延伸を行う際に本発明のスチーム延伸を行うことができる。この場合、紡糸方法はいわゆる湿式、乾湿式、乾式のいずれでもよく、その後の工程で脱溶剤、浴中延伸、油剤付着処理、乾燥等が施される。スチーム延伸は工程中のいかなる段階で実施してもよいが、溶液紡糸の場合は糸条中の溶剤をある程度除去した後、すなわち洗浄後又は浴中延伸後、或いは乾燥後が望ましい。また、用いる油剤は如何なるものでもよいが、特にシリコーン系の油剤を用いると本発明の効果が更に顕著となる。

本発明に用いる開繊装置２は、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔに流体を吹き付け、流体を炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔに貫通させることによって開繊を行う方法が好適である。流体を炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔに貫通させるためには、流体噴出ノズルから噴出する気体の流量を１０００ｄｔｅｘ当たり７ＮＬ／分以上１６ＮＬ／分以下でかつ流速を１３０ｍ／秒以上３５０ｍ／秒以下とすることが好ましい。開繊のしやすさの点から前記流量は、１０ＮＬ／分以上１４ＮＬ／分以下がさらに好ましく、前記流速は１５０ｍ／秒以上３２０秒以下がさらに好ましく２３０秒以下がより好ましい。また、交絡がかかると延伸装置内における均一な延伸を行うには好ましくないため、交絡のかからない構造を採用するのが好ましい。

例えば、図２に示すような、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔの幅方向に長いスリット状に開いたノズル開口２ａから流体を吹き付けて炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを開繊することによって、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを幅方向に均一に開繊することが実現でき、スチームボックス内部での均一な延伸に貢献できる。このとき、ノズル開口２ａから吹き付ける流体には、気体や液体を用いることができるが、気体を用いるとダメージが少なく均一な開繊が可能となるため好ましい。
気体の種類は特に制限はないが、取り扱い性やコストの点から空気を使用するのが好ましい。

前記開繊装置２を用いて炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを開繊すると、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔの幅は広がるが、前記流体噴出ノズルのノズル開口幅Ｗ１と開繊装置直前の供給ロール１上の炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔの幅Ｗ２との比率（Ｗ１／Ｗ２）を１．２以上２．０以下とすることが好ましい。

開繊装置２の直前と直後に配される供給ロール１及び移送ロール７において、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔのロールへの抱き角を９０度より大きく２１０度より小さくすることが好ましく、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを開繊するときの張力により前記開繊装置２の直前直後の供給ロール１及び移送ロール７と炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔとの間で滑りが無くなり、炭素繊維前駆体アクリル繊維束繊維束Ｔへのダメージを低減することができる。

また、開繊装置の直前直後の供給ロール１及び移送ロール７の直径は３００ｍｍ以上６００ｍｍ以下とすることが好ましく、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを開繊するときの張力により開繊装置２の直前直後の供給ロール１及び移送ロール７と炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔとの間ですべりが無くなり、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔへのダメージを低減することができる。

流体噴出ノズルから流体を糸条に吹き付けると炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔが噴出ノズルの反対側に逃げるため、噴出ノズルから流体を噴出する方向に流体衝突板２ｂを設けることが好ましい。流体衝突板２ｂを有する開繊装置２を用いることで、噴出ノズルと炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔとの間、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔと流体衝突板２ｂとの間に気流が発生し、効率的に開繊することができる。

このようにして開繊処理された炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔは、炭素繊維前駆体アクリル繊維の集束性がなくなり、容易に広がったり分割するため、移送ロール７上やスチームボックス４に入る際に炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔの幅が変動したり割れて安定した延伸を行うことが困難な場合がある。これを避けるため、本発明の延伸装置では、図４に示すように、開繊装置２の後に幅制御装置３を配している。このように開繊装置２の後に幅制御装置３を配することによって、開繊処理後の炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔの幅が広がらないようにでき、また開繊処理後の炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔの幅が変動したり割れないようにすることができる。更には、開繊された炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを均一な厚さで且つ均一な幅になるように制御することによって、スチームボックス４の内部において均一な延伸性を得ることができる。

本発明における幅制御装置３には、周方向に平行な溝を刻んだ回転駆動ロールやフリーロール、固定ロール、溝形状を刻んだガイドを用いることができる。周方向に平行な溝を刻んだフリーロールは、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔへの擦れによるダメージを抑制し、高強度かつ高品位の炭素繊維を得るため好ましい。

炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔが接触する前記幅制御装置３の溝形状が、円弧又は楕円の一部の形状であると、厚みを均一にできるため好ましい。炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔの厚みが均一にでき、繊維との擦れの問題がなければ、溝形状の一部を平面に形成してもよい。平面と曲面とのつながり部分は、滑らかに連接しているのが好ましい。

幅制御装置３の材質は、炭素繊維前駆体アクリル繊維にダメージを与えない、滑らかな材質であれば特に制限はないが、ステンレス、チタン、セラミックなどが耐久性の面で好ましく、その表面は梨地処理や更にメッキ処理が施されていてもよい。

スチームボックス４には、炭素繊維前駆体アクリル繊維を構成する高分子を可塑化し、延伸しやすくするために、スチームボックス内圧の飽和蒸気が供給され、その温度は１２０〜１６７℃である。１２０℃以上の飽和蒸気であれば可塑化の効果が得られ、１６７℃以上の飽和蒸気を使用するのは実用上むずかしい。

本発明の延伸装置は、図４〜図６に示すように、移送ロール７を加熱ロール６とすることができる。このとき、加熱ロール６の本数及び配置は任意に選択できる。加熱ロール６を配置すると、炭素繊維前駆体アクリル繊維の温度が上げやすくなり、スチームボックス４内で延伸しやすくなるため好ましい。

本発明の延伸装置は、前記加熱ロール６によって、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔの温度を８０〜１６０℃に予備加熱できる。炭素繊維前駆体アクリル繊維温度を８０℃以上にすれば、スチームボックス内部での延伸性を得る点で好ましく、１６０℃以下であれば、スチームボックス内部に入る前に延伸されることを抑制できる点で好ましい。

幅制御装置３において、幅制御装置３を通過後の炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔの幅は、供給ロール１に導入前の炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔの幅に対して６５〜１１０％に制御することが可能である。
スチームボックス４内におけるスチームによる可塑化の効果が繊維束全体にわたって均一に得られるようにするため、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔの厚みはできる限り均一であり、且つ繊維束の厚みが厚くならない方がよい。

供給ロール１への導入前の炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔの幅に対して幅制御装置３を通過した後の炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔの幅を６５％以上の幅にすれば、スチームで炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを均一に可塑化する観点からも好ましい。他方、開繊装置２で炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔの幅が広がると、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔが割れたりするので、それを防ぐ必要がある。供給ロール１への導入前の炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔに対して１１０％以下の繊維束幅にすれば、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔの割れを抑制しやすくなる。より好ましくは１００％以下の繊維束幅に均一に狭めることで繊維束の割れが抑制しやすくなる。
スチームボックス内部の蒸気性状や図示せぬシール装置の形状は公知の方法を利用することができる。

以下、本発明を参考例を参照しつつ実施例及び比較例に基づき具体的に説明する。
以下に挙げた参考例、実施例及び比較例における各種データの測定及び評価は次のように行った。参考例及び実施例と比較例の結果を表１及び表２に示す。

〔測定・評価〕
＜炭素繊維前駆体アクリル繊維束幅の測定＞
供給ロール導入前の炭素繊維前駆体アクリル繊維束幅は、供給ロールより１００ｍｍ上流位置における炭素繊維前駆体アクリル繊維束の幅を、ＪＩＳ Ｂ７５１６ １５０ｍｍ１級に適合している直尺で測定した。また、開繊後の炭素繊維前駆体アクリル繊維束幅は、開繊装置より５０ｍｍ下流の位置における炭素繊維前駆体アクリル繊維束幅を、幅制御装置通過後の炭素繊維前駆体アクリル繊維束幅を、幅制御装置より５０ｍｍ下流の位置における炭素繊維前駆体アクリル繊維束幅を、それぞれ同じ直尺で測定した。

＜走行安定性＞
スチームボックス入り口から１００ｍｍ上流の位置での炭素繊維前駆体アクリル繊維束幅を、ＪＩＳ Ｂ７５１６ １５０ｍｍ１級に適合している直尺を用い測定し、糸条５０００ｍを得るまで測定し、測定した繊維束幅の最大幅、最小幅から変動を [最大幅−最小幅] で求め、変動率を [変動] ／ [最大幅] ×１００（％）で算出した。この変動率が２０％以上あった場合及び繊維束に割れが生じた場合は、×とし、変動率が２０％未満で且つ走行安定性に問題がなければ、○とした。

＜繊維束の温度の測定＞
加熱ロールから出るときの炭素繊維前駆体アクリル繊維束の温度は、ロールから１００ｍｍ下流の位置における炭素繊維前駆体アクリル繊維束温度を放射温度計により測定した。
また、スチームボックスに入るときの炭素繊維前駆体アクリル繊維束の温度はスチームボックス入口から１００ｍｍ上流の位置における炭素繊維前駆体アクリル繊維束温度を放射温度計により測定した。

＜炭素繊維前駆体アクリル繊維束の厚み斑＞
スチームボックスに入る直前のロール面における炭素繊維前駆体アクリル繊維束の厚みを２次元レーザー変位計（ＬＪ−Ｇ２００、（株）キーエンス製）にて炭素繊維前駆体アクリル繊維束走行方向に１００ｍ間測定を行い、炭素繊維前駆体アクリル繊維束幅方向の厚み斑が±０．０５ｍｍ以下のものについて○とし、±０．０５ｍｍ〜０．０８ｍｍのものについて△、±０．０８ｍｍを超えるものについて×とした。

＜毛羽の個数＞
引取りロール通過後の炭素繊維前駆体アクリル繊維束を５分間観察し、通過する毛羽をカウントした。

＜品質＞
毛羽の個数が５分間で１個以下のものについて○とし、２個以上４個以下を△、５個以上のものについて×とした。

（参考例１）
アクリロニトリル９８質量％、メタクリル酸２質量％からなる、極限粘度〔η〕１．８の重合体を、ジメチルホルムアミドに溶解させ、重合体の濃度が２３質量％の紡糸原液を調製した。この紡糸原液を２０μおよび５μのフィルターで濾過し、６５℃に保持させて、直径０．１５ｍｍ、孔数２０００の口金を用いて乾湿式紡糸法により紡出し凝固糸を得た。なお、凝固浴の組成はジメチルホルムアミド／水＝７９／２１（質量％）、温度１５℃、ノズル面と凝固浴の距離は４．０ｍｍとし、紡糸原液を凝固浴に導入した。

得られた凝固糸を６本まとめて１２０００フィラメントの炭素繊維前駆体アクリル繊維束の凝固糸として空中で延伸し、次いで熱水中で延伸洗浄を行い、シリコ―ン系油剤を付与し、次に乾燥緻密化工程に通してフィラメント数１２０００の炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。

この炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを供給ロール１によって移送しながら、図２に示す１ｍｍのスリットを繊維束幅方向に４２ｍｍ開口した流体噴出ノズルと流体衝突板２ｂを有する開繊装置２を用い、流体噴出ノズルから圧縮空気を４００ＮＬ／分流して、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを開繊し、移送ロール７によって移送しながらスチームボックス４に導入した。供給ロール１と開繊装置２との距離は３５０ｍｍとし、開繊装置２と移送ロール７の距離は９００ｍｍとした。このときの供給ロール上の糸条の総繊度は３５０４０ｄｔｅｘであり、流体噴出ノズルから噴出する気体の流量は１０００ｄｔｅｘ当たり１１．５ＮＬ／分、流速は１５９ｍ／秒であった。また、供給ロール１と移送ロール７の直径は３５２ｍｍとし、供給ロール１と移送ロール７への糸条の抱き角を１２２度とした。スチームボックス４に導入されるときの炭素繊維前駆体アクリル繊維束温度は、５５℃であった。一方、引取りロール５は移送ロール７の４倍の回転速度で回転させ、炭素繊維前駆体アクリル繊維束を引取り、繊度０．７３ｄｔｅｘの炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。

このとき供給ロール速度を一定にしながら、引取りロール速度を徐々に上げて破断したときの引取りロール速度／供給ロール速度を得た。これを図７に示す。破断時の引取りロール速度／供給ロール速度の値が大きければ、スチームボックス内で延伸しやすいことを示している。

（参考例２〜４）
流体噴出ノズルのスリット長、圧縮空気の流量を表１のように変更した以外は参考例１と同様の手順で炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。その結果を表１及び表２ならびに図７に示す。

（参考例５）
供給ロール１と移送ロール７の直径を５００ｍｍに変更した以外は参考例１と同様の手順で炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。その結果を表１及び表２に示す。

（参考例６）
図３に例示するように、供給ロール１と移送ロール７と糸条の抱き角を１９３度に変更した以外は参考例１と同様の手順で炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。その結果を表１及び表２に示す。

（実施例１）
図４に例示するように、開繊装置２を用いて炭素繊維前駆体アクリル繊維束を開繊した後に、開繊装置２から繊維束移送方向へ７００ｍｍに位置する、周方向にＲ３６ｍｍの円弧状の溝断面の溝を刻んだフリーロール（以下、幅制御装置３）の溝に炭素繊維前駆体アクリル繊維束を通し、その繊維束の幅を制御し、加熱ロール６により移送し、スチームボックスに導入した以外は参考例１と同様の手順で炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。その結果を表１及び表２に示す。

実施例１を実施中に加熱ロール６の温度を変化させてスチームボックス導入時の炭素繊維前駆体アクリル繊維束温度を変化させた。このときの結果を表１及び表２に示した。また、このとき加熱ロール速度を一定にしながら、引取りロール速度を徐々に上げて破断したときの引取りロール速度／加熱ロール速度を得た。これを図８に示す。破断時の引取りロール速度／加熱ロール速度の値が大きければ、スチームボックス内で延伸しやすいことを示している。

この結果から、スチームボックス導入時の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の温度が６０℃以上であると、延伸性が高くなっていることがわかる。
また、同様にスチームボックス導入時の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の温度を変えて、引取りロールを加熱ロールの４倍の速度で引き取るときの、スチームボックス導入時のアクリル繊維束の速度を回転速度計で計測して、スチームボックス導入時のアクリル入り繊維束速度/ 加熱ロール出繊維束速度を求めた。
その結果を図９に示す。この結果より、スチームボックス入り炭素繊維前駆体アクリル繊維温度が高くなると、スチームボックスに入る前にも炭素繊維前駆体アクリル繊維が延伸していることがわかる。

（実施例２）
最終繊度を変更した以外は実施例１と同様の手順で炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。その結果を表１及び表２に示す。

（実施例３）
引取りロール速度／供給ロール速度を３にした以外は実施例２と同様の手順で炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。その結果を表１及び表２に示す。

（実施例４）
幅制御装置３として円弧状断面を有する溝を形成した固定ガイドを使って実施例１と同様の手順で炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。その結果を表１及び表２に示す。

（実施例５）
幅制御装置３の溝形状を変更した以外は実施例１と同様の手順で炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。その結果を表１及び表２に示す。

（実施例６）
最終紡糸速度を３００ｍｍ／分に変更した以外は実施例１と同様の手順で炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。その結果を表１及び表２に示す。

（実施例７）
引取りロール速度/ 供給ロール速度を３．５にした以外は実施例６と同様の手順で炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。その結果を表１及び表２に示す。

（実施例８）
参考例１と同様にして得た凝固糸を３本まとめて６０００フィラメントの炭素繊維前駆体アクリル繊維束の凝固糸を得た。その後、１ｍｍのスリットを繊維束幅方向に２３ｍｍ開口した流体噴出ノズルと流体衝突板を有する開繊装置を用い実施例１と同様に延伸を行い炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。その結果を表１及び表２に示す。

（実施例９）
幅制御装置３のロール形状が曲率の小さいものを使用した以外は、実施例１と同様の手順で炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。その結果を表１及び表２に示す。

（実施例１０〜１２）
開繊装置２と幅制御装置３の距離を表１及び表２のように変更した以外は実施例１と同様の手順で炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。その結果を表１及び表２に示す。

（実施例１３）
図１０に示すように、開繊装置２と幅制御装置３との距離を４００ｍｍとし、開繊後の繊維束幅Ｃを２４ｍｍ、幅制御後の繊維束幅Ｄを２１ｍｍとした以外は実施例１２と同様の手順で炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。その結果を表１及び表２に示す。

幅制御装置３のロール形状が曲率の小さいものを使用した以外は、実施例１と同様の手順で炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。その結果を表１及び表２に示す。

（比較例１）
流体噴出ノズルから噴出する圧縮空気の流量を２７５ＮＬ／分に変更した以外は参考例１と同様の手順で炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。その結果を表１及び表２に示す。

（比較例２）
流体噴出ノズルのスリット長を０．５ｍｍ、圧縮空気の流量を１３８ＮＬ／分に変更した以外は参考例１と同様の手順で炭素繊維前駆体アクリル繊維束を得ようとしたが、引取りロール速度が所望のロール速度に到達する前に糸切れが発生し、炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔは得られなかった。

（比較例３）
幅制御装置のロール形状が曲率の小さいものを使用した以外は、実施例１と同様の手順で炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。その結果を表１及び表２に示す。

（比較例４，５）
幅制御装置のロール形状が曲率の小さいものを使用した以外は、実施例８と同様の手順で炭素繊維前駆体アクリル繊維束Ｔを得た。その結果を表１及び表２に示す。

１ 供給ロール
２ 開繊装置
２ａ ノズル開口
２ｂ 流体衝突板
３ 幅制御装置（溝ロール）
４ スチームボックス
５ 引取りロール
６ 加熱ロール
７ 移送ロール
８ フラットロール（平坦なフリーロール）

Claims (9)

1. 供給ロールと、流体を噴出する開繊装置と、前記炭素繊維前駆体アクリル繊維束の幅を制御する幅制御装置と、移送ロールとを配置し、
   前記開繊装置を用いて炭素繊維前駆体アクリル繊維束を開繊し、
   前記幅制御装置を通して幅を制御し、前記移送ロールにより炭素繊維前駆体アクリル繊維束を加熱するスチームボックスに導入する、
   ことを含む、炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法であって、
   前記流体噴出ノズルから噴出する流体に気体を用い、前記気体の流量を１０００ｄｔｅｘ当たり７ＮＬ／分以上１６ＮＬ／分以下かつ前記気体の流速を１３０ｍ／秒以上３５０ｍ／秒以下として前記流体噴出ノズルから噴出させたあと、炭素繊維前駆体アクリル繊維束を貫通させる開繊処理を行い、
   前記幅制御装置通過直後の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の幅を、前記供給ロール導入直前の炭素繊維前駆体アクリル繊維束幅に対して６５〜１１０％とする幅制御を行い、
   開繊処理後の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の幅を広げずに、前記移送ロールにより炭素繊維前駆体アクリル繊維束をスチームボックスに導入する、
   炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法。
2. 前記流体噴出ノズルは、炭素繊維前駆体アクリル繊維束の幅方向に長い矩形状であり、前記流体噴出ノズルの開口幅Ｗ１と開繊装置直前の前記供給ロール上の繊維束の幅Ｗ２との比率（Ｗ１／Ｗ２）を１．２以上２．０以下とする請求項１に記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法。
3. 開繊装置直前直後に配される前記供給ロール及び前記移送ロールにおいて、炭素繊維前駆体アクリル繊維束のロールへの抱き角を９０度より大きく２００度より小さくする請求項１または２に記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法。
4. 前記開繊装置前後の前記供給ロール及び前記移送ロールの直径を３００ｍｍ以上６００ｍｍ以下とする請求項１〜３のいずれかに記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法。
5. 前記流体噴出ノズルから流体を噴出す方向に流体衝突板を有する前記開繊装置を用いる請求項１〜４のいずれかに記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法。
6. 前記幅制御装置は、前記開繊装置からの距離が繊維束移送方向に５０ｍｍ以上１０００ｍｍ以下に配された周方向に溝を有する溝ロールであって、炭素繊維前駆体アクリル繊維束の幅方向の両端部が接触する部分の溝形状が、円弧または楕円形状の一部である、請求項１〜５のいずれかに記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法。
7. 炭素繊維前駆体アクリル繊維束を、幅制御装置通過後に加熱ロールによって温度を８０〜１６０℃に加熱し、スチームボックスに導入することを含む、請求項１〜６のいずれかに記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法。
8. 前記溝ロールを回転ロールとする請求項６または７に記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法。
9. 前記開繊装置と幅制御装置の間にフラットロールを有する請求項６〜８のいずれかに記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法。

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