JPS61231213A - 炭素繊維用前駆体の製造方法 - Google Patents
炭素繊維用前駆体の製造方法Info
- Publication number
- JPS61231213A JPS61231213A JP6499085A JP6499085A JPS61231213A JP S61231213 A JPS61231213 A JP S61231213A JP 6499085 A JP6499085 A JP 6499085A JP 6499085 A JP6499085 A JP 6499085A JP S61231213 A JPS61231213 A JP S61231213A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- precursor
- width
- fibers
- adhesion
- carbon fiber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G05—CONTROLLING; REGULATING
- G05B—CONTROL OR REGULATING SYSTEMS IN GENERAL; FUNCTIONAL ELEMENTS OF SUCH SYSTEMS; MONITORING OR TESTING ARRANGEMENTS FOR SUCH SYSTEMS OR ELEMENTS
- G05B2219/00—Program-control systems
- G05B2219/10—Plc systems
- G05B2219/11—Plc I-O input output
- G05B2219/1181—Detection of I-O faults, shut down of I-O
Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
- Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、炭素繊維用前駆体（以下、「プリカーサ−」
という）の製造方法、特に、微接着のない高性能炭素繊
維用プリカーサ−の製造方法に関する。
という）の製造方法、特に、微接着のない高性能炭素繊
維用プリカーサ−の製造方法に関する。
アクリル系炭素繊維を製造するには、プリカーサ−を一
般に２００℃〜３５０℃の空気中で耐炎化処理し、次い
で６００℃以上の不活性ガス雰囲気中で炭素化して炭素
繊維にする方法が一般に用いられているが、高強度の炭
素繊維を得ようとする場合、各工程で厳しい制約条件が
付されているのが通例である。特に、高強度の炭素繊維
を生産性良く製造しようとする場合、各工程における接
着を防止することが重要である。殊に、原料プリカーサ
−の微接着を防止することは必須であり、はんの僅かの
微接着でも、耐炎化工程でそれが増大し、ひいては高強
度の炭素繊維を得ることが困難となる。
般に２００℃〜３５０℃の空気中で耐炎化処理し、次い
で６００℃以上の不活性ガス雰囲気中で炭素化して炭素
繊維にする方法が一般に用いられているが、高強度の炭
素繊維を得ようとする場合、各工程で厳しい制約条件が
付されているのが通例である。特に、高強度の炭素繊維
を生産性良く製造しようとする場合、各工程における接
着を防止することが重要である。殊に、原料プリカーサ
−の微接着を防止することは必須であり、はんの僅かの
微接着でも、耐炎化工程でそれが増大し、ひいては高強
度の炭素繊維を得ることが困難となる。
そこで、プリカーサ−の微接着を防止する方法が各種提
案されている。たとえば、紡糸工程の改善によって達成
する方法とか、油剤付与によって解決しようとする提案
等が見られるが、これらの方法では、接着を完全に防止
出来ないのが現状である。また、プリカーサ−を耐炎化
するに先立ち、物理的な力を与えて接着を防止しようと
する提案がなされている。例えば、特公昭５７−４２７
２９号にはプリカーサ−を屈曲処理する（すなわち、し
ごく）方法が、また、特開昭５８−２１４５１６号には
プリカーサ−を空気処理し単糸を交絡させることによっ
て巻き姿を改善し、耐炎化時の接着を防止しようとする
ものである。しかしながら、屈曲処理では、単糸切れが
発生しゃすく毛羽の発生が起り、工程の安定性に欠ける
。また、交絡処理では、糸の接着及び収束性の面ではあ
る程度の改善はあるが、交絡が炭素繊維になっても残っ
ており、従って、これを用いて目付の小さいプリプレグ
を製造しようとする場合とか、また、炭素繊維をメッキ
しようとした場合にうまく開繊せず加工上不都合が生じ
たりして、必ずしも満足の行く炭素繊維とはならない。
案されている。たとえば、紡糸工程の改善によって達成
する方法とか、油剤付与によって解決しようとする提案
等が見られるが、これらの方法では、接着を完全に防止
出来ないのが現状である。また、プリカーサ−を耐炎化
するに先立ち、物理的な力を与えて接着を防止しようと
する提案がなされている。例えば、特公昭５７−４２７
２９号にはプリカーサ−を屈曲処理する（すなわち、し
ごく）方法が、また、特開昭５８−２１４５１６号には
プリカーサ−を空気処理し単糸を交絡させることによっ
て巻き姿を改善し、耐炎化時の接着を防止しようとする
ものである。しかしながら、屈曲処理では、単糸切れが
発生しゃすく毛羽の発生が起り、工程の安定性に欠ける
。また、交絡処理では、糸の接着及び収束性の面ではあ
る程度の改善はあるが、交絡が炭素繊維になっても残っ
ており、従って、これを用いて目付の小さいプリプレグ
を製造しようとする場合とか、また、炭素繊維をメッキ
しようとした場合にうまく開繊せず加工上不都合が生じ
たりして、必ずしも満足の行く炭素繊維とはならない。
上述のような状況に鑑み、本発明の目的は、微接着がな
く、しかも炭素繊維とした場合に加工上も問題を生じな
い高性能の炭素繊維用プリカーサ−を提供するにある。
く、しかも炭素繊維とした場合に加工上も問題を生じな
い高性能の炭素繊維用プリカーサ−を提供するにある。
本発明は、アクリル系重合体溶液を紡糸、延伸、乾燥後
、フィラメント数、単糸デニールに応じて次式を満足す
る巾Ａ（ａｍ）を有する帯状物としく但し、Ａが５以下
の場合は５１ｍとする。）緊張下にガス流体を当てるこ
とを特徴とする微接着のない炭素繊維用前駆体の製造方
法である。
、フィラメント数、単糸デニールに応じて次式を満足す
る巾Ａ（ａｍ）を有する帯状物としく但し、Ａが５以下
の場合は５１ｍとする。）緊張下にガス流体を当てるこ
とを特徴とする微接着のない炭素繊維用前駆体の製造方
法である。
本発明において、アクリル系重合体としては、アクリロ
ニトリルが９０重景％以上、好ましくは９４重量％以上
と他の共重合し得る単量体、例えばアクリル酸メチル等
のアクリル酸エステル、アクリル酸、メタクリル酸、イ
タコン酸等のカルボン酸、更にはアクリルアミド、アリ
ルスルフォン酸等との共重合体等が用いられる。これら
のアクリル系重合体は、通・常、過硫酸カリウム／亜硫
酸水素ナトリウムなどのレドックス触媒、過酸化ベンゾ
イル、過酸化ラウロイル等の過、酸化物、アゾビスイソ
ブチロニトリル等のアゾ化合物を触媒として従来公知の
重合方法、例えば、水系懸濁重合、乳化重合、ジメチル
スルフオキシド等溶媒中での溶液重合等によって製造さ
れる。
ニトリルが９０重景％以上、好ましくは９４重量％以上
と他の共重合し得る単量体、例えばアクリル酸メチル等
のアクリル酸エステル、アクリル酸、メタクリル酸、イ
タコン酸等のカルボン酸、更にはアクリルアミド、アリ
ルスルフォン酸等との共重合体等が用いられる。これら
のアクリル系重合体は、通・常、過硫酸カリウム／亜硫
酸水素ナトリウムなどのレドックス触媒、過酸化ベンゾ
イル、過酸化ラウロイル等の過、酸化物、アゾビスイソ
ブチロニトリル等のアゾ化合物を触媒として従来公知の
重合方法、例えば、水系懸濁重合、乳化重合、ジメチル
スルフオキシド等溶媒中での溶液重合等によって製造さ
れる。
これら重合体は、ジメチルフォルムアミド、ジメチルア
セトアミド、ジメチルスルフオキシド等の有機溶媒、ロ
ダン塩、硝酸、塩化亜鉛等の無機溶媒に溶解し、湿式、
乾式、乾−湿式紡糸法で凝固し、延伸、水洗など公知の
方法による工程を経て乾燥される。乾燥時の接着を防止
するために、乾燥に先立ち工程油剤を付着させることは
好ましい。工程油剤としては、例えば、各種シリコン系
油剤や該油剤に帯電防止剤等を組み合わせたもの数、単
糸デニールに応じて次式を満足する帯状物とする。
セトアミド、ジメチルスルフオキシド等の有機溶媒、ロ
ダン塩、硝酸、塩化亜鉛等の無機溶媒に溶解し、湿式、
乾式、乾−湿式紡糸法で凝固し、延伸、水洗など公知の
方法による工程を経て乾燥される。乾燥時の接着を防止
するために、乾燥に先立ち工程油剤を付着させることは
好ましい。工程油剤としては、例えば、各種シリコン系
油剤や該油剤に帯電防止剤等を組み合わせたもの数、単
糸デニールに応じて次式を満足する帯状物とする。
×（工ないし２．５）
（但し、Ａが５以下の場合は５龍とする。）次いで、緊
張化にガス流体を当てて開繊する。
張化にガス流体を当てて開繊する。
上記Ａより小さい巾を有する帯状物は、続いてガス流体
処理時に開繊がうまく行かず、無理に開繊しようとする
と毛羽が増え交絡するので不都合である。また、上記Ａ
より大きい巾を有する帯状物にするとガス流体を当てた
時に単糸切れを生じやすく、巻取った時に巾広くなりす
ぎて巻き姿が悪く、解じょ時にターン部分で単糸切れ等
が生じやすく不都合である。上述のような巾Ａを有する
帯状物は、ガイド付きの平ロール上を複数回通すことに
よって得られる。
処理時に開繊がうまく行かず、無理に開繊しようとする
と毛羽が増え交絡するので不都合である。また、上記Ａ
より大きい巾を有する帯状物にするとガス流体を当てた
時に単糸切れを生じやすく、巻取った時に巾広くなりす
ぎて巻き姿が悪く、解じょ時にターン部分で単糸切れ等
が生じやすく不都合である。上述のような巾Ａを有する
帯状物は、ガイド付きの平ロール上を複数回通すことに
よって得られる。
コラした帯状物は続いてガス流体処理することによって
開繊される。具体的には、例えば、帯状物の走行方向に
直角に配置された、帯状物の巾に等しいスリットから空
気、窒素ガス等を吹きつけ、繊維を実質的に交絡させず
に帯状物の巾を一定に保持したまま開繊を行なう。なお
、ガス流体処理を行って開繊を行った帯状物は実質的に
交絡しておらず、特開昭５８−２１４５１６号に示され
るような交絡の程度を示すＣＦ値を用いて表示すれば２
０未満である。上記処理は乾燥後の糸条を走行させ連続
的に行なわれるが、ガス流体を当てる際糸条は緊張状態
である必要がある。張力は０．０５ｇ／ｄ以上であって
、０．３ ｇ／ｄより低いことが好ましい。
開繊される。具体的には、例えば、帯状物の走行方向に
直角に配置された、帯状物の巾に等しいスリットから空
気、窒素ガス等を吹きつけ、繊維を実質的に交絡させず
に帯状物の巾を一定に保持したまま開繊を行なう。なお
、ガス流体処理を行って開繊を行った帯状物は実質的に
交絡しておらず、特開昭５８−２１４５１６号に示され
るような交絡の程度を示すＣＦ値を用いて表示すれば２
０未満である。上記処理は乾燥後の糸条を走行させ連続
的に行なわれるが、ガス流体を当てる際糸条は緊張状態
である必要がある。張力は０．０５ｇ／ｄ以上であって
、０．３ ｇ／ｄより低いことが好ましい。
このようにして得られた糸条の収束性を上げるため、ま
た、耐炎化時のローラ、ガイド等への接触による毛羽立
ち等を防ぐため、更に油剤を付与することは好ましい。
た、耐炎化時のローラ、ガイド等への接触による毛羽立
ち等を防ぐため、更に油剤を付与することは好ましい。
油剤としては、例えば、シリコーン系油剤のエマルジョ
ン等が有用である。
ン等が有用である。
本発明方法により得られた糸条はプリカーサ−の段階で
微接着がなく完全に開繊されており、耐炎化時の接着も
見られず、かつ走行安定性もよく、高強度の炭素繊維を
製造するプリカーサ−として極めて有用である。
微接着がなく完全に開繊されており、耐炎化時の接着も
見られず、かつ走行安定性もよく、高強度の炭素繊維を
製造するプリカーサ−として極めて有用である。
以下に、実施例を挙げて本発明の方法を具体的に説明す
る。
る。
実施例１
常法に従ってアクリロニトリル系重合体を１２０００フ
イラメント数で紡出し、凝固、延伸、水洗、延伸を行な
い単糸１．０デニールの糸条を得た後、シリコン系油剤
を付着させ乾燥した。乾燥後、糸条を巾２０＋ｕの帯状
物にして、張力を１５００ｇに一定にし、走行方向に直
角に配置された巾２０ｍｍ、間げき０．５鶴のスリット
から空気（圧力０．５ｋｇ ／ ｃｉ 、Ｇ ）を当て
て処理し、シリコン系油剤を付着後、ワイングーにて巻
取った。
イラメント数で紡出し、凝固、延伸、水洗、延伸を行な
い単糸１．０デニールの糸条を得た後、シリコン系油剤
を付着させ乾燥した。乾燥後、糸条を巾２０＋ｕの帯状
物にして、張力を１５００ｇに一定にし、走行方向に直
角に配置された巾２０ｍｍ、間げき０．５鶴のスリット
から空気（圧力０．５ｋｇ ／ ｃｉ 、Ｇ ）を当て
て処理し、シリコン系油剤を付着後、ワイングーにて巻
取った。
このプリカーサ−自身の微接着はなく、２４０℃の空気
中で３０分、２６０℃の空気中で３５分熱処理した耐炎
化糸にも接着は認められず、糸の走行状態も良好で、毛
羽立ち等はなかった。これを更に最高温度１３００℃の
不活性ガス雰囲気中で炭素化したところ、強度５０３
ｋｇ ／ ｆｌ”の炭素繊維を得た。
中で３０分、２６０℃の空気中で３５分熱処理した耐炎
化糸にも接着は認められず、糸の走行状態も良好で、毛
羽立ち等はなかった。これを更に最高温度１３００℃の
不活性ガス雰囲気中で炭素化したところ、強度５０３
ｋｇ ／ ｆｌ”の炭素繊維を得た。
なお、交絡の程度をみるため、長さ１ｍのプリカーサ−
の上端を固定し、下端に１００ｇの重錘をかけ、２．５
ｇの重錘付きフックをさし込み、さし込み点から静止点
までの距離をＣｍ単位で１００回測定し、上、下２０％
の数値を除いた残りの平均値は７ｃｍであり、１００ｃ
ｍ当りの交絡指数は約１４であった。
の上端を固定し、下端に１００ｇの重錘をかけ、２．５
ｇの重錘付きフックをさし込み、さし込み点から静止点
までの距離をＣｍ単位で１００回測定し、上、下２０％
の数値を除いた残りの平均値は７ｃｍであり、１００ｃ
ｍ当りの交絡指数は約１４であった。
実施例２
実施例１と同じ方法で単糸デニール１．２ｄ、１２００
０フィラメントプリカーサ−を調製した。但し、表−１
に示すような巾Ａを有する帯状物として、糸の走行状態
、接着状況等を観察した。結果を表−１に示す。
０フィラメントプリカーサ−を調製した。但し、表−１
に示すような巾Ａを有する帯状物として、糸の走行状態
、接着状況等を観察した。結果を表−１に示す。
表−１
□〜−■
これらから明きらかなように、本発明で規定する帯状物
にして後ガス流体処理したブリ・カーサ−は糸の走行状
態が良好で耐炎化糸にしても、微接着の発生もなく、高
強度の炭素繊維が得られる。
にして後ガス流体処理したブリ・カーサ−は糸の走行状
態が良好で耐炎化糸にしても、微接着の発生もなく、高
強度の炭素繊維が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 アクリル系重合体溶液を紡糸、延伸、乾燥後、フィラメ
ント数、単糸デニールに応じて次式を満足する巾Ａ（ｍ
ｍ）を有する帯状物とし、 フィラメント数 Ａ（ｍｍ）＝（フィラメント／１０００）×（単糸デニ
ール）×（１ないし２．５） （但し、Ａが５以下の場合は５ｍｍとする。）緊張下に
ガス流体を当てることを特徴とする微接着のない炭素繊
維用前駆体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6499085A JPS61231213A (ja) | 1985-03-30 | 1985-03-30 | 炭素繊維用前駆体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6499085A JPS61231213A (ja) | 1985-03-30 | 1985-03-30 | 炭素繊維用前駆体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61231213A true JPS61231213A (ja) | 1986-10-15 |
Family
ID=13273999
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6499085A Pending JPS61231213A (ja) | 1985-03-30 | 1985-03-30 | 炭素繊維用前駆体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61231213A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012165574A1 (ja) * | 2011-06-03 | 2012-12-06 | 三菱レイヨン株式会社 | 炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5153021A (en) * | 1974-09-13 | 1976-05-11 | Nitto Boseki Co Ltd | Garasuseni no boshihoho |
-
1985
- 1985-03-30 JP JP6499085A patent/JPS61231213A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5153021A (en) * | 1974-09-13 | 1976-05-11 | Nitto Boseki Co Ltd | Garasuseni no boshihoho |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012165574A1 (ja) * | 2011-06-03 | 2012-12-06 | 三菱レイヨン株式会社 | 炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法 |
| JP5621848B2 (ja) * | 2011-06-03 | 2014-11-12 | 三菱レイヨン株式会社 | 炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法 |
| US9388516B2 (en) | 2011-06-03 | 2016-07-12 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Method for producing carbon-fiber-precursor acrylic fiber bundle |
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