JP6265068B2 - 炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、スチーム延伸装置を特徴とする炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法に関するものである。さらに詳しくは炭素繊維前駆体アクリル繊維束を高速、高倍率で安定に延伸する加圧スチーム延伸工程を有する炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法に関するものである。

繊維製造において加圧スチームを用いた延伸技術は従来から知られている。大気圧条件下の熱水よりも高温が得られるとともに、水分の存在が繊維素高分子の可塑化効果を生み、高倍率の延伸が可能となるためである。

しかしながら加圧スチームを用いた延伸の場合、蒸気導入部より噴出す蒸気や蒸気をシールするためのラビリンスシール部を流れる蒸気によって繊維束が乱され、単繊維の切断や毛羽の発生といったトラブルが発生し易く、延伸斑を生じている可能性がある。また、複数の繊維束を一括で処理する加圧スチーム延伸装置の場合、蒸気によって繊維束幅が拡幅すると、隣接する繊維束同士が干渉、混繊し毛羽の発生や糸条全体が切断するといったトラブルが生じる。

加圧スチームを使用する延伸装置において、蒸気による繊維束の乱れを防ぐ方法としては、これまでにスチームが繊維束に当たる直前に繊維束を絞る方法（特許文献１）や加圧スチーム延伸装置の入口近傍及び出口近傍にピンガイドを有する固定バーを設け、加圧スチーム延伸装置に導入する繊維束幅を規制する方法が開示されている。

特開平７−７０８６２号公報 特開平２２−２６１１１３号公報

しかし、特許文献１はスチーム供給口より供給されるスチームによる繊維束の乱れを防ぐ効果はあるが、ラビリンスシール部を流れる蒸気による繊維束の乱れや繊維束の拡幅を防止できるものではなかった。さらに、絞り部材により繊維束を積極的に絞るため、単繊維の切断、毛羽の発生原因となる場合があった。また、特許文献２については、加圧スチーム延伸装置導入部の繊維束幅は規制できても装置内部の繊維束幅を制御できるものではなく、繊維束の乱れや拡幅を防止できるものではなかった。

本発明の課題は、従来技術の欠点を改善し、炭素繊維前駆体アクリル繊維束にスチーム延伸を施す際、特に高倍率、高速で処理を行う場合に、単繊維の切断や毛羽が発生しない工程通過性の優れた炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法及びスチーム延伸装置を提供することにある。

上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、炭素繊維前駆体アクリル繊維束を高速、高倍率でスチーム延伸する際に発生する毛羽や繊維束の破断は、蒸気導入部より噴出す蒸気や蒸気をシールするためのラビリンスシール部を流れる蒸気によって繊維束が乱されることが原因であると分かった。さらに、複数の繊維束を一括で処理する場合は、蒸気によって繊維束が乱され繊維束幅が拡幅することで隣接する繊維束同士が干渉、混繊することが原因であると分かった。

本発明の要旨は、加圧スチームが導入される蒸気導入口を有する蒸気室と、前記蒸気室の繊維束入口に隣接する第１シール室及び前記蒸気室の繊維束出口に隣接する第２シール室を有する延伸装置において、走行する炭素繊維前駆体アクリル繊維束を加圧スチーム雰囲気中で延伸する炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法であって、
第１シール室入口における炭素繊維前駆体アクリル繊維束の幅Ａに対する前記第１シール室出口における炭素繊維前駆体アクリル繊維束の幅Ｂの拡幅率（Ｂ／Ａ×１００）が、３０〜１５０％とする炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法である。

本発明の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法は、前記拡幅率を制御する方法が、前記第１シール室内または前記蒸気室内に繊維束幅規制ガイドを配置することが好ましい。
また、前記繊維束幅規制ガイドが溝の形状が半円形または円の一部である溝ガイドもしくはピンガイドであることが好ましい。
さらに、前記繊維束幅規制ガイドが複数配置されていることが好ましい。

本発明により、蒸気導入部より噴出す蒸気や、蒸気をシールするためのラビリンスシール部を流れる蒸気による繊維束の乱れを防ぐことができ、毛羽の発生、繊維束全体の切断といったトラブルを防止することが可能となる。また、複数の繊維束を一括して処理する加圧スチーム延伸装置を用いてスチーム延伸する場合、蒸気で繊維束幅が拡幅することで生じる隣接錘との干渉、混繊を防止することができ安定した工程通過性を得ることができる。

本発明の代表的な一例を示すスチーム延伸装置の概略断面図。 繊維束幅規制ガイドの設置条件を変更した一例を示すスチーム延伸装置の概略断面図。 繊維束幅規制ガイドの設置条件を変更した一例を示すスチーム延伸装置の概略断面図。 繊維束幅規制ガイドの設置条件を変更した一例を示すスチーム延伸装置の概略断面図。 繊維束幅規制ガイドが設置されていない場合のスチーム延伸装置の概略断面図。 繊維束幅規制ガイドがスチーム延伸装置の外に設置した場合のスチーム延伸装置の概略断面図 繊維束幅規制ガイドがスチーム延伸装置の外に設置した場合の別の一例を示すスチーム延伸装置の概略断面図 繊維束幅規制ガイドの設置条件を変更した一例を示すスチーム延伸装置の概略断面図。 溝ガイドの形状と示す図面。

以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の加圧スチーム延伸装置が適用できる範囲は、繊維の種類、工程等によって特に限定されないが、特に、高い紡糸速度を要求される場合に有効であり、特にアクリル繊維、炭素繊維前駆体等の繊維束の細繊度化や高倍率での延伸、高速化に適する。さらに、複数の繊維束を一括処理する加圧スチーム延伸装置に好適である。

加圧スチーム延伸の前後に、繊維製造の分野で公知の工程を適宜行うことができる。例えば、アクリル系繊維を溶液紡糸する場合は、原料重合体としてアクリロニトリルのホモポリマー、あるいはコモノマーを含んだアクリロニトリル系共重合体を、公知の有機又は無機溶剤に溶解した溶液を紡糸した後、延伸する際に本発明のスチーム延伸を行うことができる。この場合、紡糸方法はいわゆる湿式、乾湿式、乾式のいずれでも良く、その後の工程で脱溶剤、浴中延伸、油剤付着処理、乾燥等を施すことができる。スチーム延伸は繊維製造のいかなる段階で実施してもよいが、溶液紡糸の場合は繊維束中に溶剤をある程度除去した後、すなわち洗浄後又は浴中延伸後、あるいは乾燥後が好ましく、高配向の繊維を得る観点から乾燥後がより好ましい。

延伸雰囲気のスチーム圧は、加圧状態すなわち大気圧より高い圧力に適宜設定でき、目的に添うものであれば良く特に限定されない。すなわち延伸する繊維の種類、スチーム延伸工程での処理状態、あるいは目的とする繊維特性等により適宜設定される。
本発明は、加圧スチームが導入される蒸気導入口を有する蒸気室と、前記蒸気室の繊維束入口に隣接する第１シール室及び前記蒸気室の繊維束出口に隣接する第２シール室を有する延伸装置において、走行する炭素繊維前駆体アクリル繊維束を加圧スチーム雰囲気中で延伸する炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法であって、
第１シール室入口における炭素繊維前駆体アクリル繊維束の幅Ａに対する前記第１シール室出口における炭素繊維前駆体アクリル繊維束の幅Ｂの拡幅率（Ｂ／Ａ×１００）が、３０〜１５０％とする炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法であることが重要である。

前記拡幅率に制御することで、蒸気による繊維束の乱れや拡幅を防止することができ、毛羽の発生や繊維束の切断といったトラブルを防ぐことが出来る。繊維束幅規制ガイドとの擦過軽減の観点から、前記拡幅率が８０〜１２０％であることがより好ましく、１００〜１１０％がさらに好ましい。

繊維束幅規制ガイドは、導入される蒸気により繊維束が乱れやすい前記蒸気室内または前記第１シール室内に設置することが好ましい。
さらに前記繊維束幅規制ガイドは、溝ガイドやピンガイドが使用できる。繊維束の部分的な折り畳まれ、特に繊維束両端部の折り畳まれを防ぐ観点から、形状が半円形または円の一部である溝ガイドであることが好ましい。また、溝ガイドの幅やＲは繊維束の総繊度あるいは制御したい繊維束幅に合わせて適宜変更することができる。

前記繊維束幅規制ガイドを複数配置することが、蒸気による繊維束の乱れをより効果的に防止するという観点で好ましい。
前記繊維束幅規制ガイドの材質は、繊維束へのダメージを軽減するため、クロムメッキされた鉄またはステンレス製もしくはセラミックコーティングされたステンレス製であることが好ましい。

また、前記繊維束幅規制ガイドは板条でもよく、棒状を円形に加工したものでも良い。棒状を円形に加工したものが、蒸気の流れを妨げないので好ましい。
溝ガイドが、繊維束が接触する部分が、Ｒ加工されているものが、毛羽の発生を防ぎやすいので好ましい。

以下、実施例を用いて、本発明をより具体的に説明する。
本実施例中、アクリル繊維束全体の切断回数の評価は、１５分間連続して繊維束をスチーム延伸装置に導入して炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造を行い、スチーム延伸の際にアクリル繊維束全体が切断した回数を計測することにより行った。なお、繊維束全体が切断した場合は、改めてスチーム延伸装置に繊維束を導糸し所定の条件で延伸し、切断回数の計測を繰り返し行った。

また、繊維束の毛羽の発生回数の評価は、スチーム延伸装置から出た走行中の繊維束を肉眼で３分間観察し、繊維束表面の毛羽の数を計測することにより行った。
第１シール室出口の繊維束幅の計測は、スチーム延伸装置の蒸気室内に内視鏡を設置し、第１シール室出口を走行中の繊維束を観察することにより行った。なお、内視鏡は下記の機器を使用した。
・メーカー：カールストルツ・エンドスコピー
・型番：ボアスコープ ８６１３０ＡＦ（φ６．５、直視）

（実施例１）
アクリロニトリル９８％、メタクリル酸２％からなるアクリル系共重合体を、ジメチルホルムアミドに溶解して重合体濃度２３％の紡糸原液を調整した。この紡糸原液を、紡糸ノズルを用いて、温度１０℃、濃度８０％からなる凝固浴中に吐出し凝固糸を得た。この凝固糸を、冷延伸および熱水中延伸を実施し、油剤付着および乾燥緻密化処理を行って、アクリル繊維束を得た。引き続き、アクリル繊維束を図１に示す通り、第１ラビリンスシール部の長さが１０００ｍｍの第１ラビリンスシール部の繊維束出口及び、前記入口から５００ｍｍの位置に溝ガイドを設置したスチーム延伸装置に通し、表１に示す条件で溝ガイドを配し、蒸気圧力４００ＫＰａで４．０倍延伸を行った。引き続き、乾燥して単繊維繊度が１．０ｄｔｅｘ、フィラメント数が１２０００本のアクリル繊維束を得た。得られたアクリル繊維束の切断回数及び毛羽発生数と、スチーム延伸装置の第１シール室入口と出口の繊維束幅の結果を表１に示した。

（実施例２〜６）
表１に示すように繊維束幅規制ガイドの種類、形状を変更し、スチーム延伸装置の第１シール室入口の繊維束幅を表１に示す通りに変更した以外は、実施例１と同様にして図１に示したスチーム延伸装置に通しアクリル繊維束を得た。得られたアクリル繊維束の切断回数及び毛羽発生数と、スチーム延伸装置の第１シール室入口と出口の繊維束条幅の結果を表１に示した。

（実施例７）
図２に示すように繊維束幅規制ガイドの設置条件を第１ラビリンスシール部の繊維束入口から５００ｍｍの位置に溝ガイドを設置した以外は、実施例１と同様にしてアクリル繊維束を得た。得られたアクリル繊維束の切断回数と毛羽発生数と、スチーム延伸装置の第１シール室入口と出口の繊維束幅の結果を表１に示した。

（実施例８）
図３に示すように繊維束幅規制ガイドの設置条件を第１ラビリンスシール部の繊維束出口に溝ガイドを設置した以外は、実施例１と同様にしてアクリル繊維束を得た。得られたアクリル繊維束の切断回数と毛羽発生数と、スチーム延伸装置の第１シール室入口と出口の繊維束幅の結果を表１に示した。

（実施例９）
図４に示すように繊維束幅規制ガイドの設置条件を第１ラビリンスシール部の繊維束入口近傍及び前記入口から５００ｍｍの位置に溝ガイドを設置した以外は、実施例１と同様にしてアクリル繊維束を得た。得られたアクリル繊維束の切断回数と毛羽発生数と、スチーム延伸装置の第１シール室入口と出口の繊維束幅の結果を表１に示した。なお、第１シール室入口近傍に配した溝ガイドと前記第１シール室入口の距離は１００ｍｍとした。

（比較例１）
図５に示すように繊維束幅規制ガイドを設置しなかった以外は、実施例１と同様にしてアクリル繊維束を得た。得られたアクリル繊維束の切断回数と毛羽発生数と、スチーム延伸装置の第１シール室入口と出口の繊維束幅の結果を表１にしめした。

（比較例２）
図６に示すように、繊維束幅規制ガイドの設置条件を第１ラビリンスシール部の繊維束入口近傍に溝ガイドを設置した以外は、実施例１と同様にしてアクリル繊維束を得た。得られたアクリル繊維束の切断回数と毛羽発生数と、スチーム延伸装置の第１シール室入口と出口の繊維束幅の結果を表１に示した。なお、第１シール室入口近傍に配した溝ガイドと前記第１シール室入口の距離は１００ｍｍとした。

（比較例３）
図７に示すように溝ガイドの設置条件を第２ラビリンスシール部の繊維束出口近傍に溝ガイドを設置した以外は、実施例１と同様にしてアクリル繊維束を得た。得られたアクリル繊維束の切断回数と毛羽発生数と、スチーム延伸装置の第１シール室入口と出口の繊維束幅の結果を表１にしめした。なお、第２シール室出口近傍に配した溝ガイドと前記第２シール室出口の距離は１００ｍｍとした。

（比較例４）
図８に示すように溝ガイドの設置条件を第２ラビリンスシール部の繊維束入口から５００ｍｍの位置に溝ガイドを設置した以外は、実施例１と同様にしてアクリル繊維束を得た。得られたアクリル繊維束の切断回数と毛羽発生数と、スチーム延伸装置の第１シール室入口と出口の繊維束幅の結果を表１にしめした。

（比較例５）
図１に示す溝ガイドの設置条件とし、表１に示すように溝ガイドの形状を変更し、スチーム延伸装置の第１シール室入口の繊維束幅を表１に示す通りにした以外は、実施例１と同様にしてアクリル繊維束を得た。得られたアクリル繊維束の切断回数及び毛羽発生数と、スチーム延伸装置の第１シール室入口と出口の繊維束幅の結果を表１に示した。

１：炭素繊維前駆体アクリル繊維束
２：第１シール室
３：蒸気室
４：第２シール室
５：スチーム導入部
６：繊維束幅規制ガイド
７：ラビリンスプレート
８：スチーム延伸機

Claims (1)

1. 加圧スチームが導入される蒸気導入口を有する蒸気室と、前記蒸気室の繊維束入口に隣接する第１シール室及び前記蒸気室の繊維束出口に隣接する第２シール室を有する延伸装置において、走行する炭素繊維前駆体アクリル繊維束を加圧スチーム雰囲気中で延伸する炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法であって、
   第１シール室入口における炭素繊維前駆体アクリル繊維束の幅Ａに対する前記第１シール室出口における炭素繊維前駆体アクリル繊維束の幅Ｂの拡幅率（Ｂ／Ａ×１００）を、前記第１シール室内または前記蒸気室内に、溝の形状が半円形または円の一部である溝ガイドを配置することにより３０〜１５０％に制御する炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法。