JP6562187B1 - アクリロニトリル系繊維束の製造方法および炭素繊維束の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
予熱域と加熱延伸域の間のシール領域3Bの滞留時間tは繊維束が加圧スチーム延伸装置へ供給される速度により変更できるし、また該滞留時間tを調整する方法としては、予熱域と加熱延伸域の間のシール領域3Bのシール部材(3b1、3b2)の個数の増減や長さを変更することによりシール領域3Bの長さを調整する方法が適用出来る。
予熱域と加熱延伸域それぞれの、繊維束進行方向における中央部の圧力をブルトン管圧力計で測定した。
測定した予熱域の圧力P1(MPa)および加熱延伸域の圧力P2(MPa)から、以下の式によりΔP(MPa)を算出した。
ΔP=P2−P1。
繊維束を加圧スチーム延伸装置に供給するフィードロールの速度を表面速度計により測定し、以下の式でtを算出した。
予熱域と加熱延伸域間のシール部材の長さ(m)/フィードロール速度(m/秒)
=予熱域と加熱延伸域の間のシール領域の滞留時間t(秒)。
予熱域のうち、繊維束進行方向における中央部にて、垂直な位置かつ走行する繊維束から1mm離れた位置を熱電対で測定し、予熱域の温度T2とした。測定するに当たっては、サイトグラスを設置した延伸装置を用いて、熱電対と走行する繊維束が接触していないことを確認しながら行った。
加圧スチーム延伸装置に入る前の繊維束をサンプリングし、繊維束から単繊維1本を採取した。該単繊維をブルカー・エイエックスエス社製TMA4010SAの引っ張りプローブ(試料長10mm)にセットし、試料のたるみをなくすため、0.3gの引っ張り荷重を与えて、荷重モードを定長に設定した。空気中において昇温速度20℃/minで室温から200℃まで昇温しながら、荷重を0.5secごとに測定した。50℃から200℃の範囲で、荷重が極小値となる温度を読み取った。本測定を10回繰り返し、その平均値をT1とした。
加圧スチーム延伸装置の予熱域と加熱延伸域の間のシール領域内のシール部材(ラビリンスノズル)の個数をカウントした。
加圧スチーム延伸装置から10cm離れた位置で、加圧スチーム延伸装置導入前の繊維束をサンプリングし、カミソリで繊維軸に垂直に切断し、光学顕微鏡を用いて単繊維の断面形状を観察した。測定倍率は、最も細い単繊維が1mm程度に観察されるような倍率とし、使用する機器の画素数は200万画素とした。得られた画像を画像解析することにより繊維束を構成する単糸の断面積と周長を求め、その断面積から真円と仮定した時の単糸の断面の直径(繊維径)を0.1μm単位で計算して求め、下記式を用いて繊維束を構成する単糸の真円度を求めた。無作為に選んだ単糸10本あたりの平均値を真円度とした。真円度=4πS/L2
(式中、Sは単糸の断面積を表し、Lは単糸の周長を表す)。
加圧スチーム延伸装置での加圧スチーム延伸後、アクリロニトリル系繊維束を巻き取る手前で1000m当たりのアクリロニトリル系繊維束の0.3mm以上となる毛羽の数を数え、品位を評価した。評価基準は以下の通りである。
1:0≦毛羽の数≦1
2:1<毛羽の数≦2
3:2<毛羽の数≦5
4:5<毛羽の数<60
5:毛羽の数≧60。
アクリロニトリル系繊維束製造量10tあたりの糸切れ回数から評価した。評価基準は以下の通りである。
1:0≦糸切れ回数≦1
2:1<糸切れ回数≦2
3:2<糸切れ回数≦3
4:3<糸切れ回数<5
5:糸切れ回数≧5。
アクリロニトリル99モル%、イタコン酸1モル%を含むアクリロニトリル系共重合体のジメチルスルホキシド溶液を4000ホールの口金を用いて乾湿式紡糸し、ただちに3本を合糸し、12000フィラメントとした。40℃の温水中で2倍延伸および水洗し、70℃の温水中でさらに2倍延伸を実施した後に乾燥して、12000フィラメントからなる総デシテックスが66000の繊維束を得た。この繊維束を図1に示した加圧スチーム延伸装置A(シール領域3Bにラビリンスノズルを30個備える)へ供し、表1に示す条件で延伸し、12000フィラメント、単繊維繊度1.1デシテックスのアクリロニトリル系繊維束を得た。なお、単繊維の真円度の評価を、加圧スチーム延伸装置前の繊維束をサンプリングして行った。得られたアクリロニトリル系繊維束の品位、工程通過性を評価した結果と、加圧スチーム延伸装置内の温度を測定した結果を表1に示した。
表1に示すように加圧スチーム延伸装置の予熱域と加熱延伸域の間のシール領域のシール部材の個数を変更してシール領域の滞留時間tを変更するとともに形状を変更して圧力差ΔPを変更することによりΔP/tを変更した以外は、実施例1と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。得られたアクリロニトリル系繊維束の品位、工程通過性を評価した結果と、加圧スチーム延伸装置内の温度を測定した結果を表1に示した。
紡糸の凝固条件を変更して、加圧スチーム延伸装置導入前のアクリロニトリル系繊維束の真円度を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。得られたアクリロニトリル系繊維束の品位、工程通過性を評価した結果と、加圧スチーム延伸装置内の温度を測定した結果を表1に示した。
アクリロニトリル98.5モル%、イタコン酸1モル%、アクリル酸メチル0.5モル%を含むアクリロニトリル系共重合体のジメチルスルホキシド溶液を用いて紡糸し、荷重極小温度を変更した以外は実施例1と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。得られたアクリロニトリル系繊維束の品位、工程通過性を評価した結果と、加圧スチーム延伸装置内の温度を測定した結果を表1に示した。
表1に示すように加圧スチーム延伸装置の予熱域と加熱延伸域の間のシール領域のシール部材の個数・形状を変更し、且つ予熱域外側シール領域3Aのシール部材形状を変更して予熱域温度を変更した以外は、実施例1と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。得られたアクリロニトリル系繊維束の品位、工程通過性を評価した結果と、加圧スチーム延伸装置内の温度を測定した結果を表1に示した。
表1に示すように加圧スチーム延伸装置の予熱域と加熱延伸域の間のシール領域のシール部材の個数・形状を変更してΔP/tを変更した以外は、実施例1と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。得られたアクリロニトリル系繊維束の品位、工程通過性を評価した結果と、加圧スチーム延伸装置内の温度を測定した結果を表1に示した。
アクリロニトリル98モル%、イタコン酸1モル%、アクリル酸メチル1モル%を含むアクリロニトリル系共重合体のジメチルスルホキシド溶液を用いて紡糸し、荷重極小温度を変更した以外は実施例1と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。得られたアクリロニトリル系繊維束の品位、工程通過性を評価した結果と、加圧スチーム延伸装置内の温度を測定した結果を表1に示した。
予熱域外側シール領域3Aのシール部材形状を変更して、表1に示すように予熱域の温度を変更した以外は、実施例1と同様にしてアクリロニトリル系繊維束を得た。得られたアクリロニトリル系繊維束の品位、工程通過性を評価した結果と、加圧スチーム延伸装置内の温度を測定した結果を表1に示した。
B 繊維束の進行方向
1 予熱域
2 加熱延伸域
3A 予熱域外側シール領域
3a1 シール部材
3a2 シール部材
3B 予熱域と加熱延伸域の間のシール領域
3b1 シール部材
3b2 シール部材
3C 加熱延伸域外側シール領域
3c1 シール部材
3c2 シール部材
4 スチーム圧力制御装置
5 温度計(TI)
6 圧力計(PI)
7 繊維束
8 フィードロール
Claims (3)
- アクリロニトリル系共重合体を含む紡糸溶液から紡糸された糸よりなる繊維束を、繊維束導入側に設けられた予熱域と繊維束取り出し側に設けられた加熱延伸域の2領域を少なくとも有し、当該2領域がシール部材を具備したシール領域により隔てられている加圧スチーム延伸装置を用いて加圧スチーム雰囲気下で加圧スチーム延伸するアクリロニトリル系繊維束の製造方法であって、前記予熱域の圧力をP1(MPa)、前記加熱延伸域の圧力をP2(MPa)としたとき、P2とP1の差ΔP=P2−P1と、シール領域の繊維束の滞留時間t(秒)が1.0≦ΔP/t≦10の関係式を満たし、加圧スチーム延伸装置導入前の繊維束の荷重極小温度T1(℃)、前記予熱域の温度T2(℃)がT1−20≦T2<T1の関係式を満たすアクリロニトリル系繊維束の製造方法。
- 加圧スチーム延伸装置導入前の繊維束の単糸の真円度が0.9以上である請求項1に記載のアクリロニトリル系繊維束の製造方法。
- 請求項1または2に記載のアクリロニトリル系繊維束の製造方法によってアクリロニトリル系繊維束を製造する工程、200〜300℃の酸化性雰囲気中で耐炎化処理する工程、その後1000℃以上の不活性雰囲気中で加熱する工程を有する炭素繊維束の製造方法。
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