JP2003301321A - 炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウの製造方法 - Google Patents
炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウの製造方法Info
- Publication number
- JP2003301321A JP2003301321A JP2002106278A JP2002106278A JP2003301321A JP 2003301321 A JP2003301321 A JP 2003301321A JP 2002106278 A JP2002106278 A JP 2002106278A JP 2002106278 A JP2002106278 A JP 2002106278A JP 2003301321 A JP2003301321 A JP 2003301321A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tow
- tows
- oil
- carbon fiber
- oil agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、液絞り時の単糸損傷のない、高性能
の炭素繊維を提供しうる炭素繊維前駆体アクリル系繊維
トウの製造方法を提供せんとするものである。 【解決手段】本発明の炭素繊維前駆体アクリル系繊維ト
ウの製造方法は、炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウを
油剤浴槽に通して油剤を付与するに際して、該油剤浴槽
出のトウ間に油剤膜を形成して、該トウの糸道を固定す
ることを特徴とするものである。
の炭素繊維を提供しうる炭素繊維前駆体アクリル系繊維
トウの製造方法を提供せんとするものである。 【解決手段】本発明の炭素繊維前駆体アクリル系繊維ト
ウの製造方法は、炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウを
油剤浴槽に通して油剤を付与するに際して、該油剤浴槽
出のトウ間に油剤膜を形成して、該トウの糸道を固定す
ることを特徴とするものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、単糸損傷の少ない
高品質な炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウの製造方法
に関するものである。
高品質な炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウの製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維前駆体としてのアクリル系繊維
トウは、アクリル系重合体を溶媒に溶かした紡糸用原液
を湿式紡糸や乾湿式紡糸法で紡糸した後、水による脱溶
媒、延伸、油剤付与、乾燥緻密化、スチーム延伸等の工
程を経て巻き取られ製造されるのが一般的である。炭素
繊維は該アクリル繊維を高温処理することで得られる
が、この焼成の際に繊維フィラメントの単糸間で融着あ
るいは接着が生起すると各単糸間で均等な焼成が行え
ず、これらの部分は繊維欠陥として強度ムラ及び強度低
下の原因となる。またアクリル系繊維の製造工程におい
て融着防止に必要な事として、トウの糸幅を出来るだけ
広くして均一に該油剤をトウに付与することが知られて
いる。特に油剤付与の際にトウの糸幅を広げておくこと
は、各単糸に均一に油剤を付着させるために重要なだけ
でなく、連続する乾燥工程での油剤乾燥、緻密化効率に
大きく寄与する。乾燥工程後に再延伸する場合、乾燥が
不十分だと延伸切れを引き起こし工程が安定しないた
め、油剤付与時から走行するトウの糸幅は広い方が望ま
しいとされていた。さらに走行するトウが左右に揺れる
場合には、隣接するトウと接触、つまり隣接するトウの
単糸同士が離合を繰り返す混繊を生起し、単糸の損傷を
発生し、さらに、乾燥工程後に再延伸工程がある場合で
は、延伸切れを引き起こし工程が安定しないため隣接す
るトウの間隙は出来る限り広い方が望ましいとされてい
た。
トウは、アクリル系重合体を溶媒に溶かした紡糸用原液
を湿式紡糸や乾湿式紡糸法で紡糸した後、水による脱溶
媒、延伸、油剤付与、乾燥緻密化、スチーム延伸等の工
程を経て巻き取られ製造されるのが一般的である。炭素
繊維は該アクリル繊維を高温処理することで得られる
が、この焼成の際に繊維フィラメントの単糸間で融着あ
るいは接着が生起すると各単糸間で均等な焼成が行え
ず、これらの部分は繊維欠陥として強度ムラ及び強度低
下の原因となる。またアクリル系繊維の製造工程におい
て融着防止に必要な事として、トウの糸幅を出来るだけ
広くして均一に該油剤をトウに付与することが知られて
いる。特に油剤付与の際にトウの糸幅を広げておくこと
は、各単糸に均一に油剤を付着させるために重要なだけ
でなく、連続する乾燥工程での油剤乾燥、緻密化効率に
大きく寄与する。乾燥工程後に再延伸する場合、乾燥が
不十分だと延伸切れを引き起こし工程が安定しないた
め、油剤付与時から走行するトウの糸幅は広い方が望ま
しいとされていた。さらに走行するトウが左右に揺れる
場合には、隣接するトウと接触、つまり隣接するトウの
単糸同士が離合を繰り返す混繊を生起し、単糸の損傷を
発生し、さらに、乾燥工程後に再延伸工程がある場合で
は、延伸切れを引き起こし工程が安定しないため隣接す
るトウの間隙は出来る限り広い方が望ましいとされてい
た。
【０００３】また、油剤均一付着の手法として油浴中に
トウと接触しないように備えた超音波発信器で油浴に振
動を与えながらの油剤処理方法（特開昭５９−２０４９
１４号公報）、多孔バスケットローラーを有するバイブ
ロ処理機などを用いてトウ及び処理液に振動を与えなが
ら油剤処理する方法（特公昭５５−１７１３２号公報）
及び油浴中で振動するガイドバーを走行するトウに接触
させながら油剤処理する方法（特開平１−２６６２１４
号公報）が提案されている。
トウと接触しないように備えた超音波発信器で油浴に振
動を与えながらの油剤処理方法（特開昭５９−２０４９
１４号公報）、多孔バスケットローラーを有するバイブ
ロ処理機などを用いてトウ及び処理液に振動を与えなが
ら油剤処理する方法（特公昭５５−１７１３２号公報）
及び油浴中で振動するガイドバーを走行するトウに接触
させながら油剤処理する方法（特開平１−２６６２１４
号公報）が提案されている。
【０００４】しかし、特開昭５９−２０４９１４号公報
の方法では、油剤付与時のトウ幅拡大にはほとんど効果
を示さず、焼成工程における単糸間の融着や接着を克服
することはできないという欠点を惹起し、また、特公昭
５５−１７１３２号公報及び特開平１−２６６２１４号
公報の方法では、走行するトウを振動させるため油浴槽
出側において、各トウ間の糸幅の不均一化及び走行する
トウが左右に揺れる現象が発生するし、また、トウの糸
幅が狭くなると、油剤付与後のニップローラーでの液絞
りの際、トウを構成する単糸同士が圧着され、単糸の損
傷及び単糸間での接着が生じ、後工程での糸切れ、ひい
ては得られる炭素繊維の性能劣化の一因となるという欠
点を惹起するものであった。また、上述の走行するトウ
が左右に揺れる場合には、隣接するトウと接触し、混繊
を生起し、単糸の損傷を発生し、さらに、乾燥工程後に
再延伸工程がある場合では、延伸切れを引き起こすとい
う欠点を惹起していたものである。
の方法では、油剤付与時のトウ幅拡大にはほとんど効果
を示さず、焼成工程における単糸間の融着や接着を克服
することはできないという欠点を惹起し、また、特公昭
５５−１７１３２号公報及び特開平１−２６６２１４号
公報の方法では、走行するトウを振動させるため油浴槽
出側において、各トウ間の糸幅の不均一化及び走行する
トウが左右に揺れる現象が発生するし、また、トウの糸
幅が狭くなると、油剤付与後のニップローラーでの液絞
りの際、トウを構成する単糸同士が圧着され、単糸の損
傷及び単糸間での接着が生じ、後工程での糸切れ、ひい
ては得られる炭素繊維の性能劣化の一因となるという欠
点を惹起するものであった。また、上述の走行するトウ
が左右に揺れる場合には、隣接するトウと接触し、混繊
を生起し、単糸の損傷を発生し、さらに、乾燥工程後に
再延伸工程がある場合では、延伸切れを引き起こすとい
う欠点を惹起していたものである。
【０００５】また、長期連続生産の際は、トウ間のロー
ラー上に樹脂化した油剤が付着することがあるが、かか
る場合には、この樹脂化油剤上を前記の左右に揺れるト
ウが通過すると、単糸損傷が発生し、もちろん、乾燥工
程後に再延伸工程がある場合には延伸切れを引き起こす
という欠点を惹起していたものである。
ラー上に樹脂化した油剤が付着することがあるが、かか
る場合には、この樹脂化油剤上を前記の左右に揺れるト
ウが通過すると、単糸損傷が発生し、もちろん、乾燥工
程後に再延伸工程がある場合には延伸切れを引き起こす
という欠点を惹起していたものである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる従来
技術の背景に鑑み、炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウ
の油剤付与工程において、液絞り時の単糸損傷のない、
高性能の炭素繊維を提供しうる炭素繊維前駆体アクリル
系繊維トウの製造方法を提供せんとするものである。
技術の背景に鑑み、炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウ
の油剤付与工程において、液絞り時の単糸損傷のない、
高性能の炭素繊維を提供しうる炭素繊維前駆体アクリル
系繊維トウの製造方法を提供せんとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、次のような手段を採用するものである。
すなわち、本発明の炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウ
の製造方法は、炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウを油
剤浴槽に通して油剤を付与するに際して、該油剤浴槽出
のトウ間に油剤膜を形成して、該トウの糸道を固定する
ことを特徴とするものである。
決するために、次のような手段を採用するものである。
すなわち、本発明の炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウ
の製造方法は、炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウを油
剤浴槽に通して油剤を付与するに際して、該油剤浴槽出
のトウ間に油剤膜を形成して、該トウの糸道を固定する
ことを特徴とするものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明は、前記課題、つまり液絞
り時の単糸損傷のない炭素繊維前駆体アクリル系繊維ト
ウの製造方法について、鋭意検討し、従来の隣接するト
ウ間の間隙は出来る限り広い方がよいという知見とは逆
に、膨潤糸が油剤浴槽を通過した後の隣接して走行する
該トウ間に油剤膜を形成して、つまり油剤膜を介してト
ウとトウを固定して走行させてみたところ、具体的に
は、油剤浴槽出の該トウとトウを接近させると、特定な
間隙において、該トウとトウの間で油剤膜が形成される
ことを究明し、且つ、該油剤膜が該トウの糸道を固定す
ることを究明し、前記課題を一挙に解決することができ
たものである。
り時の単糸損傷のない炭素繊維前駆体アクリル系繊維ト
ウの製造方法について、鋭意検討し、従来の隣接するト
ウ間の間隙は出来る限り広い方がよいという知見とは逆
に、膨潤糸が油剤浴槽を通過した後の隣接して走行する
該トウ間に油剤膜を形成して、つまり油剤膜を介してト
ウとトウを固定して走行させてみたところ、具体的に
は、油剤浴槽出の該トウとトウを接近させると、特定な
間隙において、該トウとトウの間で油剤膜が形成される
ことを究明し、且つ、該油剤膜が該トウの糸道を固定す
ることを究明し、前記課題を一挙に解決することができ
たものである。
【０００９】本発明によれば、更に、油剤膜の形成によ
り該トウの両側から該油剤膜による表面張力がかかり糸
幅を固定出来るため該トウに油剤を均一付着させること
が出来る上に単糸間の接着を抑制し、かつ、表面損傷の
少ない炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウを提供するこ
とができるものである。
り該トウの両側から該油剤膜による表面張力がかかり糸
幅を固定出来るため該トウに油剤を均一付着させること
が出来る上に単糸間の接着を抑制し、かつ、表面損傷の
少ない炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウを提供するこ
とができるものである。
【００１０】本発明においてアクリル系重合体とは、ア
クリロニトリルが、好ましくは９０重量％からなる重合
体である。なお、１０重量％未満の割合であれば、他の
コモノマーと共重合されていてもよい。かかるコモノマ
ーとしては、アクリル酸、メタアクリル酸、イタコン酸
及びそれらのメチルエステル、プロピルエステル、ブチ
ルエステル、アルカリ金属塩、アンモニウム塩、あるい
はアリルスルホン酸、メタリルスルホン酸、スチレンス
ルホン酸、及びそれらのアルカリ金属塩等を使用するこ
とができる。
クリロニトリルが、好ましくは９０重量％からなる重合
体である。なお、１０重量％未満の割合であれば、他の
コモノマーと共重合されていてもよい。かかるコモノマ
ーとしては、アクリル酸、メタアクリル酸、イタコン酸
及びそれらのメチルエステル、プロピルエステル、ブチ
ルエステル、アルカリ金属塩、アンモニウム塩、あるい
はアリルスルホン酸、メタリルスルホン酸、スチレンス
ルホン酸、及びそれらのアルカリ金属塩等を使用するこ
とができる。
【００１１】かかるアクリル系重合体を得るには、公知
の乳化重合、塊状重合、溶液重合等を用いることができ
る。
の乳化重合、塊状重合、溶液重合等を用いることができ
る。
【００１２】かかる重合体からアクリル系繊維を製造す
るには、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシ
ド、ジメチルホルムアミド、硝酸、ロダンソーダ水溶液
等の溶媒に、前記重合体を溶解した溶液を紡糸原液とし
て、乾湿式紡糸法や湿式紡糸法を採用することができ
る。またこの紡糸に続く水洗・延伸は特に限定されるも
のではなく、公知の技術を使用することができる。
るには、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシ
ド、ジメチルホルムアミド、硝酸、ロダンソーダ水溶液
等の溶媒に、前記重合体を溶解した溶液を紡糸原液とし
て、乾湿式紡糸法や湿式紡糸法を採用することができ
る。またこの紡糸に続く水洗・延伸は特に限定されるも
のではなく、公知の技術を使用することができる。
【００１３】油剤付与に供するアクリル系繊維膨潤糸中
の残存溶媒量は０．０１重量％以下であることが融着防
止の点から望ましい。
の残存溶媒量は０．０１重量％以下であることが融着防
止の点から望ましい。
【００１４】本発明の油剤浴槽で用いる油剤としては、
例えばアルキル変成ポリシロキサン、ポリエーテル変性
ポリシロキサン、アルコール変性ポリシロキサン、アミ
ノ変性ポリシロキサン、エポキシ変性ポリシロキサンな
どのシリコーン油剤や、例えばステアリン酸メチル、オ
レイン酸メチルなどの脂肪酸エステル、さらに例えばラ
ウリルアルコール、セチルアルコールなどの高級アルコ
ール、例えばパルミチン酸、ステアリン酸などの高級脂
肪酸、例えば高級アルコール硫酸エステル、ポリオキシ
エチレンアルキル硫酸エステルなどの硫酸エステル、例
えばスルホン化炭化水素、アルキルベンゼンスルホン酸
などのスルホン酸、例えばアルキルリン酸エステル、ポ
リオキシエチレン アルキルリン酸エステルなどのリン
酸エステル、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテ
ルなどのエーテル誘導体、例えばポリエチレングリコー
ルアルキルエステル、ゾルビタンアルキルエステル、グ
リセリンアルキルエステルなどのエステル誘導体、例え
ばアルキルアミン酸中和物、アルキルアシドアミン酸中
和物などの第三級カチオン、さらには第四級カチオン系
界面活性剤、パラフィン、鉱物油等を使用することがで
き、これらは単独または組み合わせて使用することがで
きる。
例えばアルキル変成ポリシロキサン、ポリエーテル変性
ポリシロキサン、アルコール変性ポリシロキサン、アミ
ノ変性ポリシロキサン、エポキシ変性ポリシロキサンな
どのシリコーン油剤や、例えばステアリン酸メチル、オ
レイン酸メチルなどの脂肪酸エステル、さらに例えばラ
ウリルアルコール、セチルアルコールなどの高級アルコ
ール、例えばパルミチン酸、ステアリン酸などの高級脂
肪酸、例えば高級アルコール硫酸エステル、ポリオキシ
エチレンアルキル硫酸エステルなどの硫酸エステル、例
えばスルホン化炭化水素、アルキルベンゼンスルホン酸
などのスルホン酸、例えばアルキルリン酸エステル、ポ
リオキシエチレン アルキルリン酸エステルなどのリン
酸エステル、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテ
ルなどのエーテル誘導体、例えばポリエチレングリコー
ルアルキルエステル、ゾルビタンアルキルエステル、グ
リセリンアルキルエステルなどのエステル誘導体、例え
ばアルキルアミン酸中和物、アルキルアシドアミン酸中
和物などの第三級カチオン、さらには第四級カチオン系
界面活性剤、パラフィン、鉱物油等を使用することがで
き、これらは単独または組み合わせて使用することがで
きる。
【００１５】ここで本発明における油剤の付着方法につ
いて説明する。本発明ではディップ給油法にて油剤付与
を実施している。具体的には、膨潤糸段階にあるトウへ
の油剤付与は、上記油剤を溶媒に溶かした形あるいは水
系エマルジョンの形で油浴槽に装填され、この油浴槽に
該トウを浸漬させ、該油浴槽出側でニップロールにおい
て液絞りをすることで油剤付与を行っている。ここで該
トウは、油浴槽出側において、垂直に走行させる。各ト
ウ間には、該油浴槽の入出箇所に分繊ガイドがあり、こ
れを機幅方向に移動させることによって、トウ道を規制
することができる。この分繊ガイドは例えば円柱型、円
錐型、ワイン型等走行糸を傷つけないものであればどの
ようなタイプでも構わない。
いて説明する。本発明ではディップ給油法にて油剤付与
を実施している。具体的には、膨潤糸段階にあるトウへ
の油剤付与は、上記油剤を溶媒に溶かした形あるいは水
系エマルジョンの形で油浴槽に装填され、この油浴槽に
該トウを浸漬させ、該油浴槽出側でニップロールにおい
て液絞りをすることで油剤付与を行っている。ここで該
トウは、油浴槽出側において、垂直に走行させる。各ト
ウ間には、該油浴槽の入出箇所に分繊ガイドがあり、こ
れを機幅方向に移動させることによって、トウ道を規制
することができる。この分繊ガイドは例えば円柱型、円
錐型、ワイン型等走行糸を傷つけないものであればどの
ようなタイプでも構わない。
【００１６】かかる糸道規制において、油浴槽を通過さ
せた後の隣接して走行する該トウ間に、油剤膜ができる
程度の間隙を設けて、この油剤膜によって、該トウの糸
道を固定する。たとえば隣接して走行するトウを接近さ
せ、油浴出側において、トウ間に油剤膜を形成するもの
である。
せた後の隣接して走行する該トウ間に、油剤膜ができる
程度の間隙を設けて、この油剤膜によって、該トウの糸
道を固定する。たとえば隣接して走行するトウを接近さ
せ、油浴出側において、トウ間に油剤膜を形成するもの
である。
【００１７】ここで油剤膜の形成について説明する。図
１、２に油剤膜を形成するための概略斜視図を示す。図
中１は走行ずるトウ、２は上部ローラー、３は油浴槽、
４は上部ローラー２の絞りによる落下油剤、５は油浴槽
出側において走行するトウ１による随伴油剤、６は油剤
膜である。図１，２に示すように油浴槽３の油浴面から
数１０ｃｍ離れた位置に上部ローラー２を設置してい
る。図１に示すように油浴槽３の出側において走行する
トウ１どうし間には上部ローラー２の絞りによる落下油
剤４と油浴槽３の出側において走行するトウ１による随
伴油剤５があるが、油浴槽３の出側において油浴面と上
部ローラー２との間を隣接して走行しているトウ１どう
し間の間隙が広いと走行するトウ１どうし間の中央部に
は空間が残る。図２に示すように隣接して走行するトウ
１を接近させることで上部ローラー２の絞りによる落下
油剤４と走行するトウ１の随伴油剤５が、油浴槽３の出
側において油浴面と上部ローラー２との間を隣接して走
行しているトウ１どうし間を満たすように重なり該トウ
１間に油剤を張ることができる。この図２の状態におい
て油剤膜６が形成されたものとする。すなわち、図１の
ようにトウ１どうし間に油剤膜６を形成出来ない場合、
隣接して走行するトウ１は走行するトウ１の速度、油剤
粘度によって異なるが通常１ｍｍ以上の揺れを有する。
この揺れを、かかる油剤膜６を走行するトウ１の両側に
形成することで制御することができるのである。つま
り、走行するトウ１の両側から該油剤膜６による表面張
力をかけることにより、該トウ１の揺れを０．５ｍｍ以
下に制御することができ、隣接して走行するトウ１との
混繊による単糸損傷及び走行するトウ１間のローラー上
に付着した樹脂化油剤上を該トウ１が通過することによ
る単糸損傷を防止出来る。また、かかる油剤膜６による
張力で、走行するトウ１のトウ幅を十分安定して広げる
ことができ、油剤の均一付着にもつながる。
１、２に油剤膜を形成するための概略斜視図を示す。図
中１は走行ずるトウ、２は上部ローラー、３は油浴槽、
４は上部ローラー２の絞りによる落下油剤、５は油浴槽
出側において走行するトウ１による随伴油剤、６は油剤
膜である。図１，２に示すように油浴槽３の油浴面から
数１０ｃｍ離れた位置に上部ローラー２を設置してい
る。図１に示すように油浴槽３の出側において走行する
トウ１どうし間には上部ローラー２の絞りによる落下油
剤４と油浴槽３の出側において走行するトウ１による随
伴油剤５があるが、油浴槽３の出側において油浴面と上
部ローラー２との間を隣接して走行しているトウ１どう
し間の間隙が広いと走行するトウ１どうし間の中央部に
は空間が残る。図２に示すように隣接して走行するトウ
１を接近させることで上部ローラー２の絞りによる落下
油剤４と走行するトウ１の随伴油剤５が、油浴槽３の出
側において油浴面と上部ローラー２との間を隣接して走
行しているトウ１どうし間を満たすように重なり該トウ
１間に油剤を張ることができる。この図２の状態におい
て油剤膜６が形成されたものとする。すなわち、図１の
ようにトウ１どうし間に油剤膜６を形成出来ない場合、
隣接して走行するトウ１は走行するトウ１の速度、油剤
粘度によって異なるが通常１ｍｍ以上の揺れを有する。
この揺れを、かかる油剤膜６を走行するトウ１の両側に
形成することで制御することができるのである。つま
り、走行するトウ１の両側から該油剤膜６による表面張
力をかけることにより、該トウ１の揺れを０．５ｍｍ以
下に制御することができ、隣接して走行するトウ１との
混繊による単糸損傷及び走行するトウ１間のローラー上
に付着した樹脂化油剤上を該トウ１が通過することによ
る単糸損傷を防止出来る。また、かかる油剤膜６による
張力で、走行するトウ１のトウ幅を十分安定して広げる
ことができ、油剤の均一付着にもつながる。
【００１８】かかる油剤膜６の形成において、走行する
トウ１間の間隙は好ましくは２ｍｍ〜１０ｍｍ、さらに
好ましくは３ｍｍ〜８ｍｍがよい。かかる走行トウ１間
の間隙は、たとえば該油剤浴槽に入る前のトウを固定ガ
イドを用いて規制することが容易で正確を期すことがで
きて好ましい。走行するトウ１間の間隙が２ｍｍ未満の
場合では、走行するトウ１間の隙間が狭すぎるため混繊
が発生し、また、１０ｍｍを越える場合は、走行するト
ウ１間に隙間が空きすぎて、油剤膜６が確実に形成する
ことができず、走行するトウ１の揺れが起こり、単糸の
損傷が起こるため、いずれの場合も好ましくない。
トウ１間の間隙は好ましくは２ｍｍ〜１０ｍｍ、さらに
好ましくは３ｍｍ〜８ｍｍがよい。かかる走行トウ１間
の間隙は、たとえば該油剤浴槽に入る前のトウを固定ガ
イドを用いて規制することが容易で正確を期すことがで
きて好ましい。走行するトウ１間の間隙が２ｍｍ未満の
場合では、走行するトウ１間の隙間が狭すぎるため混繊
が発生し、また、１０ｍｍを越える場合は、走行するト
ウ１間に隙間が空きすぎて、油剤膜６が確実に形成する
ことができず、走行するトウ１の揺れが起こり、単糸の
損傷が起こるため、いずれの場合も好ましくない。
【００１９】かかる範囲内で油浴槽３出の油浴面と上部
ローラー２との間において、垂直に立ち上がる各トウ１
間に油剤膜６を形成し走行させることにより、該トウ１
のトウ幅を安定させ、ニップロール絞り時の走行するト
ウ１の厚み斑による単糸同士の圧着、単糸の損傷防止、
及び走行するトウ１が左右に揺れることで隣接するトウ
１の混繊、単糸の損傷を防止することができる。
ローラー２との間において、垂直に立ち上がる各トウ１
間に油剤膜６を形成し走行させることにより、該トウ１
のトウ幅を安定させ、ニップロール絞り時の走行するト
ウ１の厚み斑による単糸同士の圧着、単糸の損傷防止、
及び走行するトウ１が左右に揺れることで隣接するトウ
１の混繊、単糸の損傷を防止することができる。
【００２０】本発明方法により得た炭素繊維前駆体アク
リル系繊維トウは、公知の耐炎化−炭素化ないし、黒鉛
化手段を採用することによって、高性能の炭素繊維ある
いは黒鉛化繊維を製造することができる。
リル系繊維トウは、公知の耐炎化−炭素化ないし、黒鉛
化手段を採用することによって、高性能の炭素繊維ある
いは黒鉛化繊維を製造することができる。
【００２１】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明する。
明する。
【００２２】なお、実施例中のトウ毛羽数はアクリル系
炭素繊維前駆体製造工程最終部２００ｍ／分で回転する
ロール上で発生する毛羽 数を目視でカウントした数値
で、測定回数１０回の平均で求めた。また、炭素繊維の
ストランド性能はＪＩＳＲ−７６０１に基づいて測定し
たエポキシ樹脂含有のストランド強度であり、測定回数
１０回の平均で求めた。
炭素繊維前駆体製造工程最終部２００ｍ／分で回転する
ロール上で発生する毛羽 数を目視でカウントした数値
で、測定回数１０回の平均で求めた。また、炭素繊維の
ストランド性能はＪＩＳＲ−７６０１に基づいて測定し
たエポキシ樹脂含有のストランド強度であり、測定回数
１０回の平均で求めた。
【００２３】実施例１〜６
アクリロニトリル９９％、イタコン酸１％からなるアク
リル系共重合体のＤＭＳＯ溶液を６０％のＤＭＳＯ水溶
液中にある紡糸ノズルから浴中に吐出、凝固させた後、
熱水中で延伸、洗浄を行った。引き続きシリコーン系油
剤の水系エマルジョン槽中にトウを浸漬し、該トウとト
ウの隙間を１〜１０ｍｍの範囲内で変更し、油浴出側に
おいてトウを垂直に走行させ、油剤付与処理を行った。
この際トウ間に油剤膜が形成されていた。
リル系共重合体のＤＭＳＯ溶液を６０％のＤＭＳＯ水溶
液中にある紡糸ノズルから浴中に吐出、凝固させた後、
熱水中で延伸、洗浄を行った。引き続きシリコーン系油
剤の水系エマルジョン槽中にトウを浸漬し、該トウとト
ウの隙間を１〜１０ｍｍの範囲内で変更し、油浴出側に
おいてトウを垂直に走行させ、油剤付与処理を行った。
この際トウ間に油剤膜が形成されていた。
【００２４】この後、高温の乾燥ロールで乾燥し、加圧
蒸気中で再び延伸し乾燥緻密化した。ここで速度２００
ｍ／分で走行するロール上をフィラメント数３，０００
で走行するトウの毛羽数を目視で観測した結果を第１表
に示す。
蒸気中で再び延伸し乾燥緻密化した。ここで速度２００
ｍ／分で走行するロール上をフィラメント数３，０００
で走行するトウの毛羽数を目視で観測した結果を第１表
に示す。
【００２５】この後、巻き上げて単糸デニール０．７ｄ
の炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウを得た。
の炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウを得た。
【００２６】得られたアクリル繊維を常法に従い空気中
２４０℃〜２７０℃の範囲で耐炎化処理を行い、次いで
窒素雰囲気中５００〜１８００℃の範囲で炭化し炭素繊
維を得た。得られた炭素繊維のストランド性能を第１表
に合わせて示す。
２４０℃〜２７０℃の範囲で耐炎化処理を行い、次いで
窒素雰囲気中５００〜１８００℃の範囲で炭化し炭素繊
維を得た。得られた炭素繊維のストランド性能を第１表
に合わせて示す。
【００２７】比較例１，２
トウ間の隙間を０ｍｍ、すなわち隣接するトウの端部同
士が接触し油剤膜が形成されない状態、及びトウ間の隙
間を１５ｍｍ、すなわち油剤膜が形成されない状態にし
た以外は実施例と同様な方法での炭素繊維前駆体アクリ
ル系繊維トウ及び炭素繊維を得た。また実施例と同様な
方法でトウの毛羽数及び炭素繊維のストランド性能の測
定結果を第１表に示す。
士が接触し油剤膜が形成されない状態、及びトウ間の隙
間を１５ｍｍ、すなわち油剤膜が形成されない状態にし
た以外は実施例と同様な方法での炭素繊維前駆体アクリ
ル系繊維トウ及び炭素繊維を得た。また実施例と同様な
方法でトウの毛羽数及び炭素繊維のストランド性能の測
定結果を第１表に示す。
【００２８】第１表における油剤膜形成においてトウ間
に油剤膜を形成した状態では○、トウ間に油剤膜が形成
されない状態では×と記載している。
に油剤膜を形成した状態では○、トウ間に油剤膜が形成
されない状態では×と記載している。
【００２９】
【表１】
【００３０】第１表から明らかなように、実施例のもの
は、炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウの損傷を防止す
ることができ、前駆体繊維トウの品位が向上し、これに
伴い炭素繊維のストランド強度も向上することがわか
る。
は、炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウの損傷を防止す
ることができ、前駆体繊維トウの品位が向上し、これに
伴い炭素繊維のストランド強度も向上することがわか
る。
【００３１】これに対し、比較例のものは、隣接するト
ウ間の隙間が小さすぎる場合は、隣接するトウ間での混
繊が発生し、逆に大きすぎると、油剤膜が形成できず、
トウの揺れによる単糸の損傷が起こり、いずれの場合も
トウの損傷を発生し、品位も悪く、もちろん炭素繊維の
ストランド強度も低いものであった。
ウ間の隙間が小さすぎる場合は、隣接するトウ間での混
繊が発生し、逆に大きすぎると、油剤膜が形成できず、
トウの揺れによる単糸の損傷が起こり、いずれの場合も
トウの損傷を発生し、品位も悪く、もちろん炭素繊維の
ストランド強度も低いものであった。
【００３２】
【発明の効果】本発明によれば、単糸表面傷が減少する
ので、操業性が向上し、得られる炭素繊維の強度、品位
が向上し得る、均一で高品質の繊維トウを提供すること
ができる。
ので、操業性が向上し、得られる炭素繊維の強度、品位
が向上し得る、均一で高品質の繊維トウを提供すること
ができる。
【図１】本発明における油剤膜を形成するための概略斜
視図である。
視図である。
【図２】油剤膜形成状態を示す概念図である。
１：走行するトウ
２：上部ローラー
３：油浴槽
４：上部ローラーの絞りによる落下油剤
５：油浴槽出側において走行するトウによる随伴油剤
６：油剤膜
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4L033 AA05 AB01 AC08 AC09 BA01
BA11 BA14 BA21 BA39 CA59
4L035 BB03 BB11 BB17 BB60 BB66
BB69 BB72 BB80 BB82 BB85
DD13 FF01 MB04
4L037 CS03 FA01 FA08 PA55 PC11
PS12
Claims (4)
- 【請求項１】 炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウを油
剤浴槽に通して油剤を付与するに際して、該油剤浴槽出
のトウ間に油剤膜を形成して、該トウの糸道を固定する
ことを特徴とする炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウの
製造方法。 - 【請求項２】 該トウ間に油剤膜を形成する手段が、隣
接して走行する該トウを接近させる方法である請求項１
記載の炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウの製造方法。 - 【請求項３】 該トウとトウの間隙が、２ｍｍ〜１０ｍ
ｍの範囲内であることを特徴とする請求項１または２に
記載の炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウの製造方法。 - 【請求項４】 該油剤浴槽に入る前のトウを固定ガイド
を用いて、トウとトウの間隙を規制することを特徴とす
る請求項１〜３のいずれかに記載の炭素繊維前駆体アク
リル系繊維トウの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002106278A JP3891025B2 (ja) | 2002-04-09 | 2002-04-09 | 炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002106278A JP3891025B2 (ja) | 2002-04-09 | 2002-04-09 | 炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003301321A true JP2003301321A (ja) | 2003-10-24 |
| JP3891025B2 JP3891025B2 (ja) | 2007-03-07 |
Family
ID=29390639
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002106278A Expired - Fee Related JP3891025B2 (ja) | 2002-04-09 | 2002-04-09 | 炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3891025B2 (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10121325A (ja) * | 1996-10-14 | 1998-05-12 | Toray Ind Inc | 炭素繊維用前駆体繊維束とその製造方法および炭素繊維の製造方法 |
| WO2000077282A1 (fr) * | 1999-06-15 | 2000-12-21 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Fil acrylique utilise comme precurseur de fibre de carbone epaisse et procede de fabrication de ce film |
| JP2001172879A (ja) * | 1999-10-08 | 2001-06-26 | Sanyo Chem Ind Ltd | 炭素繊維製造工程用油剤 |
-
2002
- 2002-04-09 JP JP2002106278A patent/JP3891025B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10121325A (ja) * | 1996-10-14 | 1998-05-12 | Toray Ind Inc | 炭素繊維用前駆体繊維束とその製造方法および炭素繊維の製造方法 |
| WO2000077282A1 (fr) * | 1999-06-15 | 2000-12-21 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Fil acrylique utilise comme precurseur de fibre de carbone epaisse et procede de fabrication de ce film |
| JP2001172879A (ja) * | 1999-10-08 | 2001-06-26 | Sanyo Chem Ind Ltd | 炭素繊維製造工程用油剤 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3891025B2 (ja) | 2007-03-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2022520813A (ja) | アルカリ性紡糸浴からのセルロース繊維の湿式紡糸のためのプロセス及び紡糸ラインユニット | |
| US2249745A (en) | Cellulosic structures and method of producing same | |
| US3057038A (en) | Wet spun cellulose triacetate | |
| JP5621848B2 (ja) | 炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法 | |
| US3384694A (en) | Method of producing aligned acrylonitrile polymer filament yarns | |
| JP2003301321A (ja) | 炭素繊維前駆体アクリル系繊維トウの製造方法 | |
| JP5900031B2 (ja) | アクリル繊維の製造方法及びその製造装置 | |
| JP2009263817A (ja) | 油剤付与装置および油剤付与方法 | |
| JP4787663B2 (ja) | 炭素繊維前駆体アクリル系糸条、その製造方法および製造装置 | |
| JP2008240203A (ja) | スチーム延伸装置および炭素繊維用前駆体糸条の製造方法 | |
| JP4500088B2 (ja) | 熱可塑性糸条に付着した微粉末の除去方法及びその装置 | |
| JP6520787B2 (ja) | アクリル系前駆体繊維束の製造方法および炭素繊維の製造方法 | |
| JPH01266214A (ja) | アクリル系炭素繊維前駆体糸条の製造法 | |
| JPS6122046B2 (ja) | ||
| JP2005113303A (ja) | アクリロニトリル系前駆体繊維の製造方法 | |
| JP2012188768A (ja) | 炭素繊維前駆体繊維束の製造方法及び同方法により得られる炭素繊維前駆体繊維束 | |
| JP7408406B2 (ja) | 耐炎化繊維束の製造方法及び炭素繊維束の製造方法並びに接続装置 | |
| CZ103298A3 (cs) | Způsob zvlákňování za mokra, dloužení a navíjení multifilamentové nitě a zařízení k provádění tohoto způsobu | |
| JP6107222B2 (ja) | 炭素繊維用アクリル系前駆体繊維の製造方法、および炭素繊維の製造方法。 | |
| US2953424A (en) | Aftertreatment of tows consisting of continuous artificial filaments | |
| JP2002309438A (ja) | アクリル系繊維の製造方法 | |
| TW201710572A (zh) | 丙烯酸系纖維及其製造方法 | |
| JP2003155621A (ja) | アクリル系繊維の製造方法 | |
| JP4446817B2 (ja) | アクリル系炭素繊維前駆体繊維束の製造方法 | |
| JPS58214521A (ja) | 炭素繊維前駆体糸条の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050112 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20061031 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20061114 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20061127 |
|
| R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 3891025 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091215 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101215 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111215 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121215 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131215 Year of fee payment: 7 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |