JP5602636B2 - 質量分析によってエストラジオールを検出するための方法 - Google Patents
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Description
女性では、約1.3%のエストラジオールが遊離型で循環され、ここでその残りは性ホルモン結合グロブリン(SHBG)およびアルブミンに結合されている。エストラジオールは、SHBGに対して、高い親和性(約40%)で、またはアルブミンに対して低い親和性で結合する。
種々の実施形態では、試験サンプル中に存在するエストラジオールを、当業者に公知の任意の方法によってイオン化することができる。質量分析は、質量分析計を用いて行い、質量分析計には、さらなる分析のために断片化されたサンプルをイオン化し、荷電された分子を生成するためのイオン源を備える。例えば、サンプルのイオン化は、電子イオン化、化学的イオン化、エレクトロスプレーイオン化(ESI)、光子イオン化、大気圧化学イオン化(APCI)、光イオン化、大気圧光イオン化(APPI)、高速原子衝撃(FAB)、液体二次イオン化(LSI)、マトリックス支援レーザー脱離イオン化(MALDI)、フィールド・イオン化、フィールド・デソープション、熱スプレー/プラズマスプレーイオン化、表面増強レーザー脱離イオン化(SELDI)、誘導結合プラズマ(ICP)および粒子ビームイオン化によって行ってもよい。当業者は、イオン化方法の選択は、測定されるべき分析物、サンプルの種類、検出器の種類、正対負のモードの選択などに基づいて決定できることを理解するであろう。
血液は、添加物なしでVacutainer中に収集して、室温、18〜25℃で30分間凝固させた。全体的な溶血および/または脂肪血症を呈したサンプルは除外した。
液体クロマトグラフィー(LC)サンプルは、200μLの標準、コントロール、または患者サンプルを96−ウェルのプレートにピペッティングすることによって準備した。正のイオンモードでの試行の場合、300μLの20%ギ酸を、各々のウェルに約11%(V/V)の最終濃度で送達した。負のイオンモードで試行する場合、300μLの100mMの硫酸アンモニウム溶液を各々のウェルに対して、約57mMの硫酸アンモニウムの最終濃度で添加した。さらに、25μLの5000pg/mLのd5−エストラジオール標準を各々のウェルに添加した。このサンプルをLCの前に30〜45分間室温でインキュベートした。
MS/MSは、Finnigan TSQ Quantum Ultra MS/MSシステム(Thermo Electron Corporation)を用いて行った。全てがThermo Electronからの以下のソフトウェアプログラムを、本明細書に記載の実施例に用いた:Tune Master V1.2または、それより新しいもの、Xcalibur V2.0 SR1、またはそれより新しいもの、TSQ Quantum 1.4またはそれより新しいもの、LCQuan V2.0またはそれより新しいもの、およびXReport 1.0またはそれより新しいもの。分析HPLCカラムを出ていく液体の溶媒/分析物は、Thermo Finnigan MS/MSアナライザーの加熱されたネブライザー界面に流れた。その溶媒/分析物混合物を、界面の加熱配管中で蒸気に変換した。噴霧された溶媒中の分析物を、界面のコロナ放電針によってイオン化し、これによって噴霧された溶媒/分析物混合物に電圧を印加する。
3つの品質管理(QC)プールをチャコール剥離血清から調製して、10、200および800pg/mLの濃度までエストラジオールでスパイクした。
エストラジオールのゼロ標準を、10個の複製で行って、測定された値の方がそれにともなう不確実度よりも大きいポイントである、アッセイの検出限界を決めた。LODは、ゼロ濃度からの2標準偏差(SD)として適宜決定した。ゼロ標準についての得られたピーク面積比を統計学的に分析し、ここでは0.021の平均値および0.006のSDであった。エストラジオールのアッセイのLODは2.0pg/mLであった。
アッセイ中のエストラジオール検出の直線性を確立するため、ゼロ標準に割り当てた1つのブランク、および11個のスパイクした血清標準を調製して、5つの別の日に分析した。5つの連続試行からの二次回帰で0.995以上という相関係数が得られ、ここでは±20%の精度で2〜2000pg/mLという定量可能な線形範囲が明らかになった。
マトリックス特異性は、水、剥離血清およびプールした血清を用いて評価して、患者サンプルが線形の方式で希釈できるか否かを決定した。このサンプルは、較正実施後に二連で行った。正確性は以下のとおりであった:
スパイクされたサンプルからエストラジオールを回収する能力を決定するために、濃度が既知の2例の患者サンプルを、3レベル(低、中、高)のエストラジオールでスパイクした。回収はスパイクされた量を予想濃度で割ることによって算出した。平均回収はそれぞれ低、中および高レベルで92%、108%および98%であった。
Claims (31)
- 体液サンプル中のエストラジオールの量をタンデム型質量分析によって決定するための方法であって:
(a)前記体液サンプルから液体クロマトグラフィーによってエストラジオールを精製する工程と;
(b)負のイオンモードの大気圧化学イオン化(APCI)を用いた前記エストラジオールのイオン化により、271.14±0.5の質量/電荷比を有している前記エストラジオールの前駆イオンを生成する工程と;
(c)前記前駆イオンの1つ以上の断片イオンを生成する工程であって、前記1つ以上の断片イオンの少なくとも1つが、183.10±0.5の質量/電荷比を有するイオンフラグメントを含む工程と;
(d)工程(b)もしくは(c)またはその両方で生成される1つ以上の前記イオンの量を検出する工程、および前記検出されたイオンを前記体液サンプル中の前記エストラジオールの量に対して関連付ける工程、を含む上記方法。 - 前記方法が80pg/mL以下の定量限界を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記エストラジオールが質量分析前に誘導体化されない、請求項1−2のいずれか1項に記載の方法。
- 前記液体クロマトグラフィーが高速液体クロマトグラフィー(HPLC)である、請求項1−3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記精製工程がさらに、高乱流液体クロマトグラフィー(HTLC)続いて、高速液体クロマトグラフィー(HPLC)を含む、請求項1−4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記前駆イオンが271.14±0.5の質量/電荷比を有し、前記1つ以上の断片イオンが、145.10±0.5の質量/電荷比を有する断片イオンを含む、請求項1−5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記イオン化工程の前に前記体液サンプルに存在し得るタンパク質からエストラジオールを遊離させるために十分な量である試薬が前記体液サンプルに添加される、請求項1−6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記試薬が塩である、請求項7に記載の方法。
- 前記塩が硫酸アンモニウムである、請求項8に記載の方法。
- 前記試薬が、前記体液サンプルを酸性にするのに十分な量で添加される、請求項7に記載の方法。
- 前記試薬がギ酸である、請求項10に記載の方法。
- 前記体液サンプル中に存在するグルクロン酸化エストラジオールおよび非グルクロン酸化エストラジオールの両方が前記方法によって検出および測定される、請求項1−11のいずれか1項に記載の方法。
- 試験サンプル中のエストラジオールの量を決定するための方法であって:
(a)前記試験サンプルを前記試験サンプル中に存在し得るタンパク質からエストラジオールを遊離させるために十分な量の試薬を用いて酸性にする工程と;
(b)前記試験サンプルからエストラジオールを液体クロマトグラフィーによって精製する工程と;
(c)前記試験サンプルから精製された前記エストラジオールをイオン化して、タンデム型質量分析によって検出可能な1つ以上のイオンを生成する工程と:
(d)前記エストラジオールイオン(単数または複数)の量をタンデム型質量分析によって正のイオンモードで検出し、ここで前記エストラジオールイオン(単数または複数)の量が前記試験サンプル中のエストラジオールの量に対して関連付けられる工程と、
を含む上記方法。 - 前記前記液体クロマトグラフィーが高速液体クロマトグラフィー(HPLC)である、請求項13に記載の方法。
- 前記精製工程がさらに、高乱流液体クロマトグラフィー(HTLC)、続いて高速液体クロマトグラフィー(HPLC)を含む、請求項13に記載の方法。
- 前記イオン化が、255.07±0.5の質量/電荷比を有する前駆イオンを生成する工程と、159.20±0.5および133.20±0.5の質量/電荷比を有するイオンからなる群より選択される1つ以上の断片イオンを生成する工程とを含む、請求項13−15のいずれか1項に記載の方法。
- 前記試薬がギ酸である、請求項13−16のいずれか1項に記載の方法。
- 前記試験サンプル中に存在するグルクロン酸化エストラジオールおよび非グルクロン酸化エストラジオールの両方が前記方法によって検出および測定される、請求項13−17のいずれか1項に記載の方法。
- 前記試験サンプルが体液である、請求項13−18のいずれか1項に記載の方法。
- 前記方法が、80pg/mL以下の定量限界を有する、請求項13−19のいずれか1項に記載の方法。
- 前記エストラジオールが質量分析の前に誘導体化されない、請求項13−20のいずれか1項に記載の方法。
- 試験サンプル中のエストラジオールの量を決定するための方法であって:
(a)前記試験サンプル中に存在し得るタンパク質からエストラジオールを遊離させるために十分な量で前記試験サンプルに対して試薬を添加する工程と;
(b)前記試験サンプルから液体クロマトグラフィーによってエストラジオールを精製する工程と;
(c)前記試験サンプルから精製されたエストラジオールをイオン化して、タンデム型質量分析によって検出可能な1つ以上のイオンを生成する工程と;
(d)前記エストラジオールイオン(単数または複数)の量をタンデム型質量分析によって負のイオンモードで検出し、ここで前記エストラジオールイオン(単数または複数)の量が前記試験サンプル中のエストラジオールの量に対して関連付けられる工程と、
を含む上記方法。 - 前記方法が80pg/mL以下の定量限界を有する、請求項22に記載の方法。
- 前記エストラジオールが質量分析前に誘導体化されない、請求項22−23のいずれか1項に記載の方法。
- 前記液体クロマトグラフィーが高速液体クロマトグラフィー(HPLC)である、請求項22−24のいずれか1項に記載の方法。
- 前記精製工程がさらに、高乱流液体クロマトグラフィー(HTLC)続いて、高速液体クロマトグラフィー(HPLC)を含む、請求項22−25のいずれか1項に記載の方法。
- 前記イオン化が、271.14±0.5の質量/電荷比を有する前駆イオンを生成する工程と、183.10±0.5および145.10±0.5の質量/電荷比を有するイオンからなる群より選択される1つ以上の断片イオンを生成する工程とを含む、請求項22−26のいずれか1項に記載の方法。
- 前記試薬が塩である、請求項22−27のいずれか1項に記載の方法。
- 前記塩が硫酸アンモニウムである、請求項28に記載の方法。
- 前記試験サンプル中に存在するグルクロン酸化エストラジオールおよび非グルクロン酸化エストラジオールの両方が前記方法によって検出および測定される、請求項22−29のいずれか1項に記載の方法。
- 前記試験サンプルが体液である、請求項22−30のいずれか1項に記載の方法。
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