JP5573157B2 - 基板用ガラス組成物および板ガラスの製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、単に高温粘度を下げたガラス組成としたのでは、PDP用の基板ガラスに要求される特性を満たすことができない。すなわち、基板用ガラス組成物の比重、ガラス転移点、耐薬品性、誘電率、体積抵抗率、屈折率、熱膨張率、歪点、強度(例えば、破壊靭性)、耐キズ付き性(例えば、クラックイニシエーションロード)等の特性をPDP用基板ガラスとして満たすべき範囲にすることができない。
SiO2 55〜75%
Al2O3 5〜15%
MgO 4〜18%
CaO 3〜12%
SrO 4〜18%
BaO 0〜20%
Na2O+K2O 6〜20%
ZrO2 0.5〜6%
MgO+CaO+SrO+BaO 18〜25%
を含有し、
SO3 0.001〜0.6%
を含有し、
粘度ηとするとき、logη=2を満たす温度が1545℃以下であり、失透温度が、logη=4を満たす温度以下であり、熱膨張係数が75×10-7〜90×10-7/℃であり、比重が2.8以下であり、ガラス転移点が600℃以上であることを特徴とする基板用ガラス組成物を提供する。
SiO2 55〜70%
Al2O3 5〜10%
MgO 4〜10%
CaO 3〜8%
SrO 4〜13%
BaO 0〜11%
Na2O+K2O 6〜15%
ZrO2 0.5〜4%
MgO+CaO+SrO+BaO 18〜25%
を含有し、
SO3 0.01〜0.4%
を含有することが好ましい。
SiO2 55〜75%
Al2O3 5〜15%
MgO 4〜18%
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Na2O+K2O 6〜20%
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MgO+CaO+SrO+BaO 18〜25%
を含有するガラスが得られるように原料を調整し、該原料に対して、硫酸塩をSO3換算で0.5〜10質量%添加してガラス原料とし、該ガラス原料を1200〜1400℃で溶解した後、1400〜1700℃で清澄し、フロート法により板ガラスに成形して[0010]に記載の基板用ガラス組成物を得る基板用ガラス組成物製造方法を提供する。
SiO2 55〜70%
Al2O3 5〜10%
MgO 4〜10%
CaO 3〜8%
SrO 4〜13%
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MgO+CaO+SrO+BaO 18〜25%
を含有するガラスが得られるように原料を調整し、該原料に対して、硫酸塩をSO3換算で0.5〜10質量%添加してガラス原料とし、該ガラス原料を1200〜1400℃で溶解した後、1400〜1700℃で清澄し、フロート法により板ガラスに成形して[0011]に記載の基板用ガラス組成物を得る基板用ガラス組成物製造方法を提供する。
・低比重である。
・失透性に優れる。
・高強度である(破壊靭性が高い)。
・耐キズ付き性に優れる。
本発明の基板用ガラス組成物は、酸化物基準の質量%表示で、ガラス母組成として、
SiO2 55〜75%
Al2O3 5〜15%
MgO 4〜18%
CaO 3〜12%
SrO 4〜18%
BaO 0〜20%
Na2O+K2O 6〜20%
ZrO2 0.5〜6%
MgO+CaO+SrO+BaO 18〜25%
を含有し、
SO3 0.001〜0.6%
を含有する。
以下において、特に断りのない限り質量%を単に%で表す。
SiO2:ガラスの骨格を形成する成分で、55%未満ではガラス耐熱性が悪くなる。75%超では熱膨張係数が低下し、ガラスの高温粘性が増加して溶解性が悪化するおそれがある。
SiO2の含有量は、55〜72%であることが好ましい。より好ましくは55〜70%、さらに好ましくは55〜68%である。
Al2O3の含有量は、5〜12%であることが好ましい。より好ましくは5〜10%、さらに好ましくは5〜8%である。
MgOの含有量は、4〜15%であることが好ましい。より好ましくは4〜10%である。
CaOの含有量は、3〜10%であることが好ましい。より好ましくは3〜8%、さらに好ましくは3.1〜8%、特に好ましくは3.2〜6%である。
SrOの含有量は、4〜15%であることが好ましい。より好ましくは4〜13%、さらに好ましくは4〜10%、特に好ましくは4〜8%である。
BaOの含有量は、18%以下であることが好ましい。より好ましくは16%以下であり、さらに好ましくは14%以下であり、特に好ましくは11%以下であり、さらに好ましくは9%以下である。
但し、環境負荷を考慮すると、BaOは実質的に含有しないことが好ましい。
これらは合量で19〜25%であることが好ましい。
これらの合量が6〜18%であることが好ましい。より好ましくは6〜15%、さらに好ましくは6〜13%である。
この中でK2Oはガラスの熱膨張係数をより大きくするため。1%以上含まれることが好ましい。一方、これらの成分は過度に添加するとガラスの耐熱性低下の傾向が大きい。
ZrO2の含有量は、0.5〜4.5%であることが好ましい。より好ましくは0.5〜4%、さらに好ましくは0.5〜3.5%、特に好ましくは0.5〜3%である。
なお、SO3を清澄剤として使用する際、添加量(前記ガラス母組成原料に対する添加量。以下、同様))が10%超だと、溶解中にガラス融液から分離してしまい、溶け残ってしまう。また、0.5%未満だと清澄効果が乏しい。このため、0.5〜10%添加する。0.5〜8%が好ましく、より好ましくは0.5〜4%、さらに好ましくは0.7〜2%である。
この場合、基板用ガラス組成物への残存量はSO3換算で0.001〜0.6%であり、0.002〜0.5%が好ましく、0.005〜0.4%がより好ましく、0.01〜0.4%がさらに好ましい。
清澄剤として添加したSO3は、ガラス融液中で分解し、これによって発生したSO2が気泡となり、ガラス融液中の泡と共に浮上することにより清澄効果を発揮する。したがって、清澄工程において、SO3が分解し、ガラス融液から減少するSO3が多いほど清澄効果が高いことになる。
本発明の基板用ガラス組成物は、ガラス母組成原料100%に対して、硫酸塩をSO3換算で0.5〜10質量%添加してガラス原料とし、該ガラス原料を1350℃で溶解し、30分〜2時間保持した後、30秒〜1分間で20〜30℃まで水冷冷却したガラス中のSO3含有量(SO3(1350℃))(%)と、該ガラス原料を1500℃で溶解し、30分〜2時間保持した後、30秒〜1分間で20〜30℃まで水冷冷却したガラス中のSO3含有量(SO3(1500℃))(%)と、の差((以下、ΔSO3という。))が0.17以上であることが好ましい。ここで、1350℃はガラス製造時に実施される溶解工程におけるガラス融液の代表的な温度であり、1500℃は清澄工程におけるガラス融液の代表的な温度である。
なお、SO3含有量はガラス融液中のものではなく、ガラス原料を1350℃または1500℃で溶解し、30分〜2時間保持した後、30秒〜1分間で20〜30℃まで水冷冷却したガラス中のSO3含有量を指標とする。ガラス融液中のSO3含有量を測定することができないためである。また、1350℃または1500℃で30分以上保持すれば、ガラス融液中のSO3含有量はほぼ一定になる。30秒〜1分間という短い時間で20〜30℃まで水冷冷却すれば、冷却の間のSO3含有量の変化が実質的に無視できる。
ΔSO3が上記の範囲であれば、清澄剤として添加したSO3のうち、清澄工程において分解し、ガラス融液から減少する量が多いため、清澄効果に優れたガラスといえる。
ΔSO3は、0.18%以上であることがより好ましく、より好ましくは0.19%以上である。また、ΔSO3は、1.5%以下であることが好ましい。
SiO2 55〜70%
Al2O3 5〜10%
MgO 4〜10%
CaO 3〜8%
SrO 4〜13%
BaO 0〜11%
Na2O+K2O 6〜15%
ZrO2 0.5〜4%
MgO+CaO+SrO+BaO 18〜25%
を含有し、
SO3 0.01〜0.4%
を含有する。
なお、本発明においてさらに望ましいガラス組成は、SiO2、Al2O3、MgO、CaO、SrO、Na2O、K2OおよびZrO2からなることが好ましい。
また、基板用ガラス組成物の耐久性向上のため、ガラス母組成原料に対して、La2O3、TiO2、SnO2、ZnOを合量で5%以下となるように添加してもよい。
さらに、基板用ガラス組成物の色調を調整するため、Fe2O3、CoO、NiO、Nd2O3等の着色剤を添加してもよい。このような着色剤は、ガラス母組成原料に対して、合量で3%以下となるように添加してもよく、1%以下となるように添加することが好ましい。
粘度102dPa・sは、ガラス融液の粘度が十分低くなっていることを示す基準粘度である。したがって、ガラス融液の粘度が102dPa・sとなる温度T2は、ガラス融液の基準温度である。
従来のPDP用基板ガラスの場合、T2が主に1545℃超であった。本発明の基板用ガラス組成物は、T2が1545℃以下であるため、溶解工程を従来よりも低温で実施することができる。この結果、ガラスの安定した生産が可能となる。また、溶解工程時の溶解槽の温度が低くなるので溶解槽の寿命が延長する。溶解工程の際に投入する燃料の量が少なくなるため、ガラス製造コストが下がる。
T2は、1543℃以下であることが好ましく、1540℃以下であることがより好ましく、さらに好ましくは1510℃以下であり、1500℃以下であることが特に好ましい。また、T2は、1400℃以上であることが、溶解性を確保する観点で好ましい。
粘度が104dPa・sは、ガラスをフロート成形する際の基準粘度である。したがって、ガラス融液の粘度が104dPa・sとなる温度T4は、フロート成形工程におけるガラス融液の基準温度でもある。
従来のPDP基板用ガラスの場合、T4が1200℃超であった。本発明の基板用ガラス組成物は、T4が1200℃以下であるため、フロート成形工程を従来よりも低温で実施することができる。この結果、ガラスの安定した生産が可能となる。また、フロートバスの寿命が延長する。また、フロート槽を加熱するのに要する燃料が少なくなるため、基板ガラスの製造コストが下がる。また、フロート槽から引き出されるガラスリボンの温度が低くなるので、フロート成形につづいて実施される徐冷工程に要するエネルギーが削減される。
また、フロート成形工程の温度を下げることにより、得られるガラスのスズ欠点を減らすことができる。フロート成形工程の温度が高いと、フロートバス内の温度、特に溶融スズの温度、が高くなる。この結果、溶融スズの蒸発量が増加する。蒸発したスズはフロートバスの天井付近で凝集して、ガラスリボンに落下してスズ欠点を生じさせる。
フロート成形工程の温度を下げることにより、フロートバス内の温度、特に溶融スズの温度、を低くことができる。この結果、溶融スズの蒸発量が減少し、蒸発した溶融スズに起因するガラスのスズ欠点が減少する。
T4は、1180℃以下であることが好ましく、1160℃以下であることがより好ましく、さらに好ましくは1150℃以下である。また、T4は、1000℃以上であることが、成形性を確保する観点で好ましい。
本発明の基板用ガラス組成物は、熱膨張係数αが80×10-7〜90×10-7/℃の範囲にあることがより好ましい。
本発明の基板用ガラス組成物は、比重が2.77以下であることが好ましく、2.75以下であることがより好ましい。
本発明の基板用ガラス組成物は、Tgが610℃以上であることがより好ましく、さらに好ましくは615℃以上である。
通常、高温粘度を下げることのみに着目して基板用ガラス組成物の組成を選択した場合、150℃での体積抵抗率を1011Ω・cm以上にすることが難しい。本発明の基板用ガラス組成物の場合、150℃でのガラスの体積抵抗率を1011Ω・cm以上に保ちつつ、ガラスの高温粘度を下げることができる。
本発明の基板ガラスは、150℃でのガラスの体積抵抗率が2×1011Ω・cm以上であることが好ましく、5×1011Ω・cm以上であることがより好ましい。
その分光透過率は425〜475nm、510〜560nm、600〜650nmの範囲でそれぞれ85%以上となっていることが好ましい。
なお、PDP用基板として使用する場合、その厚さは0.3mm〜3.0mmであることが好ましい。
表1に例1〜4(実施例)、例5〜7(比較例)のガラス組成を示す。
母組成(SiO2〜Zr2O)の原料を目標組成になるように調整し、該原料に対し、硫酸ナトリウムをSO3換算で0.8%添加してガラス原料とし、該ガラス原料を白金坩堝を用いて、1500〜1600℃の温度で4時間加熱し、溶解した。溶解に当たっては、白金スターラーを挿入し、2時間攪拌し、ガラスの均質化を行った。次いでガラス融液を流し出し、徐冷した後、研磨を行い厚さ2.8mmの板状にした。
こうして得られたガラスについて、ガラス組成(単位:質量%)、50〜350℃の熱膨張係数(α50-350、単位:10-7/℃)、ガラス転移点(Tg、単位:℃)、150℃での体積抵抗率(logρ、単位:Ωcm)、比重、破壊靭性(単位:MPa・m1/2)、T2(単位:℃)、T4(単位:℃)および失透温度(単位:℃)を測定した。結果を表1に示した。なお、表中、括弧書は計算値である。
母組成(SiO2〜Zr2O)の原料を目標組成になるように調整し、該原料に対し、硫酸塩をSO3換算で0.8%添加してガラス原料とし、該ガラス原料を白金坩堝を用いて、1350℃または1500℃で溶解し、30分保持した後、30秒〜1分間で20〜30℃まで水冷冷却して、ガラスサンプルを作成して、SO3(1350℃)またはSO3(1500℃)をFP法(ファンダメンタル・パラメータ定量法)により測定した。
なお、2007年10月25日に出願された日本特許出願2007−277126号の明細書、特許請求の範囲、及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (7)
- 酸化物基準の質量%表示で、ガラス母組成として、
SiO2 55〜75%
Al2O3 5〜15%
MgO 4〜18%
CaO 3〜12%
SrO 4〜18%
BaO 0〜20%
Na2O+K2O 6〜9.9%
ZrO2 0.5〜6%
MgO+CaO+SrO+BaO 18〜25%
を含有し、
SO3 0.001〜0.6%
を含有し、
粘度ηとするとき、logη=2を満たす温度が1545℃以下であり、失透温度が、logη=4を満たす温度以下であり、50〜350℃の熱膨張係数が75×10-7〜90×10-7/℃であり、比重が2.8以下であり、ガラス転移点が600℃以上であり、
破壊靭性が0.7MPa・m1/2以上であることを特徴とする基板用ガラス組成物。 - 酸化物基準の質量%表示で、ガラス母組成として、
SiO2 55〜70%
Al2O3 5〜10%
MgO 4〜10%
CaO 3〜8%
SrO 4〜13%
BaO 0〜11%
Na2O+K2O 6〜9.9%
ZrO2 0.5〜4%
MgO+CaO+SrO+BaO 18〜25%
を含有し、
SO3 0.01〜0.4%
を含有することを特徴とする請求項1に記載の基板用ガラス組成物。 - ガラス母組成原料に対して、硫酸塩をSO3換算で0.5〜10質量%添加してガラス原料とし、該ガラス原料を1350℃で溶解し、30分〜2時間保持した後、30秒〜1分間で20〜30℃まで冷却したガラス中のSO3含有量(%)と、該ガラス原料を1500℃で溶解し、30分〜2時間保持した後、30秒〜1分間で20〜30℃まで冷却したガラス中のSO3含有量(%)と、の差が0.17以上であるガラス原料を用いて製造された請求項1または2に記載の基板用ガラス組成物。
- 150℃での体積抵抗率が1011Ω・cm以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の基板用ガラス組成物。
- 前記logη=4を満たす温度が1200℃以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の基板用ガラス組成物。
- 酸化物基準の質量%表示で、ガラス母組成として、
SiO2 55〜75%
Al2O3 5〜15%
MgO 4〜18%
CaO 3〜12%
SrO 4〜18%
BaO 0〜20%
Na2O+K2O 6〜9.9%
ZrO2 0.5〜6%
MgO+CaO+SrO+BaO 18〜25%
を含有するガラスが得られるように原料を調整し、該原料に対して、硫酸塩をSO3換算で0.5〜10質量%添加してガラス原料とし、該ガラス原料を1200〜1400℃で溶解した後、1400〜1700℃で清澄し、フロート法により板ガラスに成形して、板ガラスに成形された請求項1に記載の基板用ガラス組成物を得る、板ガラスの製造方法。 - 酸化物基準の質量%表示で、ガラス母組成として、
SiO2 55〜70%
Al2O3 5〜10%
MgO 4〜10%
CaO 3〜8%
SrO 4〜13%
BaO 0〜11%
Na2O+K2O 6〜9.9%
ZrO2 0.5〜4%
MgO+CaO+SrO+BaO 18〜25%
を含有するガラスが得られるように原料を調整し、該原料に対して、硫酸塩をSO3換算で0.5〜10質量%添加してガラス原料とし、該ガラス原料を1200〜1400℃で溶解した後、1400〜1700℃で清澄し、フロート法により板ガラスに成形して、板ガラスに成形された請求項2に記載の基板用ガラス組成物を得る、板ガラスの製造方法。
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