JP5566295B2 - 重合樹脂の製造装置、重合容器及び製造方法 - Google Patents
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Description
特公昭47−610号公報には、重合容器の内部に冷却装置を備え、これによって重合熱を除去する製造装置が開示されている。この製造装置では、重合容器内に空間部分を設ける必要がないという特徴を有する。このため、原料のフィード量を一定にして重合容器内の重合液の滞留時間を一定にすることができる。また、蒸気成分の凝縮による組成変動を考慮する必要がない、という利点を有する。
本体部と、前記本体部の底面からその下方に突出すると共に下部が下蓋から構成される突出部と、を有する重合容器と、
前記本体部の上方に設置された駆動部と、前記駆動部に接続されると共に前記駆動部側から前記突出部内まで伸長する回転可能な攪拌軸と、前記攪拌軸の側面に設けられた羽根と、を有する攪拌装置と、
前記突出部の下蓋上に設けられて前記攪拌軸の側面と設計上、接触しないようにこれを覆うと共に、前記攪拌軸の側面及び底面との間に隙間部を形成する軸受け部と、
前記本体部に設けられた液取出口と、
前記突出部内において、前記攪拌軸の側面と接触しないようにこれを覆うと共に前記攪拌軸の側面との間に第1の流路を形成する保護部と、
前記本体部内に設けられた第1の冷却手段と、
前記保護部に対向するように前記突出部の側面に設けられた循環用入口ノズルと、前記本体部から前記循環用入口ノズルまで連結する循環用配管と、前記循環用配管の途中で連結された第2の冷却手段及び循環用ポンプと、を有する循環冷却手段と、
前記重合容器の外壁を覆うように設けられた第3の冷却手段と、
前記突出部に連結された原料注入用ノズルと、
前記軸受け部と保護部との間に前記攪拌軸の側面を覆うように設けられて前記軸受け部及び保護部を固定する流路構成部であって、前記攪拌軸の側面と流路構成部の間に第2の流路及び前記第2の流路と原料注入用ノズルを連結する第3の流路を形成する流路構成部と、
を有し、
前記第1から第3の流路は連続した流路を構成し、
前記第1の流路の最上端は前記突出部の内部に対して開放され、前記隙間部、第1の流路の最上端以外の部分ならびに第2及び第3の流路は前記突出部の内部に対して隔離されていることを特徴とする重合樹脂の製造装置に関する。
前記本体部の上方に設置された駆動部に接続されると共に前記駆動部側から前記突出部内まで伸長する回転可能な攪拌軸と、前記攪拌軸の側面に設けられた羽根と、を有する攪拌装置と、
前記突出部の下蓋上に設けられて前記攪拌軸の側面と接触しないようにこれを覆うと共に、前記攪拌軸の側面及び底面との間に隙間部を形成する軸受け部と、
前記本体部に設けられた液取出口と、
前記突出部内において、前記攪拌軸の側面と接触しないようにこれを覆うと共に前記攪拌軸の側面との間に第1の流路を形成する保護部と、
前記本体部内に設けられた第1の冷却手段と、
前記保護部に対向するように前記突出部の側面に設けられ、冷却された重合液が流れるように供された循環用入口ノズルと、
前記突出部に連結された原料注入用ノズルと、
前記軸受け部と保護部との間に前記攪拌軸の側面を覆うように設けられて前記軸受け部及び保護部を固定する流路構成部であって、前記攪拌軸の側面と流路構成部の間に第2の流路及び前記第2の流路と原料注入用ノズルを連結する第3の流路を形成する流路構成部と、
を有し、
前記第1から第3の流路は連続した流路を構成し、
前記第1の流路の最上端は前記突出部の内部に対して開放され、前記隙間部、第1の流路の最上端以外の部分ならびに第2及び第3の流路は前記突出部の内部に対して隔離されていることを特徴とする重合樹脂の重合容器に関する。
「重合液」とは、重合容器中に存在する液成分のうち重合樹脂となったもの、重合樹脂原料モノマー、溶剤、分子量調整剤、および必要に応じ重合開始剤、などの混合物を指す。
「突出部の内部」とは、突出部内部の空間のうち、保護部の外表面、軸受け部と保護部と流路構成部で覆われず露出した攪拌軸の側面、突出部内部の側壁(流路構成部の側壁を除く)、及び流路構成部で囲まれた空間を表す。すなわち、「突出部の内部」とは、突出部内部の空間のうち、隙間部、第1から第3の流路以外の部分となり、例えば、図7中の点線で囲まれた部分30となる。
「第1の流路の最上端」とは、第1の流路のうち、最も駆動部に近い部分を表す。
「重合容器の内容積」とは、重合容器内部の空間部分の容積を表す。すなわち、重合容器の内容積とは、(重合容器内が空で、その内部に何の手段及び部も備えていない場合の容積)−(重合容器内に備え付けられた手段及び部が占める容積)となる。この(重合容器内に備え付けられた手段及び部)としては、攪拌装置、軸受け部、保護部、第1の冷却手段、流路構成部などが挙げられる。また、重合容器内に重合液を充填している場合には、「重合容器の内容積」は重合液の体積に相当する。
また、「TL(タンジェント・ライン)」とは、重合容器の本体部の円筒部分と、本体部上部を構成する鏡板のコーナー丸み部との境界部分を表す。このタンジェント・ラインは例えば、図6では「TL」の符号で表される部分となる。
2 攪拌装置の羽根
3 ドラフトチューブ
4a 管状冷却コイル
4b 環状ヘッダー
5 破裂板
6 循環用出口ノズル
7 循環ポンプ
9 保護部
10、10a、10b 原料注入用ノズル
11 軸受け部
12 液取出口
13 攪拌軸
15 冷媒
18 循環用入口ノズル
19 循環用配管
20 本体部
21 突出部
22 第1の流路
23 第2の流路
24 突出部の下蓋
25 流路構成部
26 ステディー・ベアリング
27 円筒の構造物
28 隙間部
29 第1の流路の最上端
30 突出部の内部
31 第3の流路
図1及び2に、本発明に係る製造装置の一例を示す。なお、図1はこの製造装置の側面断面図、図2は図1の製造装置のA−A’断面図を表す(図2では、図1の製造装置の基本的な構成のみを表し、一部の構造は省略されている。また、白抜きの部分は重合液で満たされている部分を表す)。この製造装置は、本体部20と、本体部の底面からその下方に突出した突出部21と、を有する重合容器を備える。この突出部21の下部は、下蓋24から構成されている。
本実施形態は重合容器内の重合反応が暴走したときのための圧力開放部に関するものである。この製造装置の一例を図6に示す。本実施形態では、第1実施形態とは異なり、本体部20の上部に、重合容器内が所定圧力以上となったときに開放して重合容器内を減圧する圧力開放部として、破裂板5を有する。なお、破裂板5の代わりに、圧力開放部として、ノズルと脱圧装置、たとえばリモートオペレーテッドバルブを設けても良い。また、循環用配管19は本体部20の側面に接続され、本体部20のタンジェント・ライン(TL)と循環用配管19の内壁の最上端との間の高さが、本体部20の円筒部分の内径をDとしたとき、0.2D以上0.5D以下となっている。
第3実施形態は、重合樹脂として共重合樹脂を用いる場合の一例を示したものである。共重合樹脂は共重合反応の反応速度が速く反応熱が高いものが多く、重合容器内の温度が高くなり、重合容器内の温度分布が不均一になり易いという特徴を有する。従って、本発明に係る製造装置を用いることによって、共重合反応の反応熱による重合容器内の重合熱を除去し、重合容器内を所望の温度範囲に均一に制御することができる。また、低温の共重合樹脂用の原料を突出部に注入することによって、軸受け部及び攪拌軸を低温に保つことができる。この結果、均一な組成の共重合樹脂を連続的かつ安定的に製造できると共に、ステディー・ベアリングの磨耗を少なくすることができ、軸受け部およびその近傍でのモノマーの重合を防止することができる。
(1)製造するSAN中のアクリロニトリル成分は、原料注入用ノズル10によって注入される原料中のアクリロニトリル含量が高いほど高くなる。ここで、製造するSAN中のアクリロニトリル成分は15質量%以上35質量%以下が好ましく、スチレン含量は65質量%以上85質量%が好ましい。このため、このような組成となるよう原料中のアクリロニトリル/(アクリロニトリル+スチレン)重量比は0.15以上0.5以下とすることが好ましい。
本実施形態は、SANの製造装置を用いた製造方法に関するものである。本実施形態の製造方法は下記の工程を有する。
(1)重合液が充填された重合容器を準備する工程、
(2)原料注入用ノズルから第3の流路、第2の流路及び第1の流路を通って突出部内に原料を注入する工程、
(3)攪拌装置を回転させることにより、原料を重合液と混合しながら重合樹脂を形成する重合反応を行わせる工程、
(4)第1及び第3の冷却手段により、重合容器内の重合液を冷却する工程、
(5)循環用ポンプによって本体部から重合液を取り出し、第2の冷却手段によって重合液を冷却した後、循環用入口ノズルを介して突出部に重合液を戻す工程、
(6)液取出口から重合液を取り出した後、重合液中から重合樹脂を分離する工程。
図1に示す製造装置を使用してSANを製造した。この製造装置は、本体部20と突出部21を有する重合容器を備える。本体部20の内部にはスクリュー型の攪拌装置、補助攪拌羽根、ドラフトチューブ3、管状冷却コイル4aとそれを接続する環状ヘッダー4bを有し、重合容器の外壁上には冷却ジャケット1を有する。そして、本体部20から重合液の一部は循環ポンプ7によって抜き出され、冷却器8によって重合液が冷却された後、保護部9に対向するように突出部21に戻されるようになっている。この冷却器8は、冷媒が流れるシェルと、シェルの内部に設けられ重合液が流れるチューブと、チューブの内部に設けられたコイルバネとを有し、コイルバネの往復運動によってチューブの内壁上の付着物を掻き取ることができるようになっている。
実施例1で用いた製造装置において、循環用出口ノズル6、循環用ポンプ7、冷却器8および循環用入口ノズル18をもう一組設置し、原料フィード流量(F)を2.43m3/hとした。これ以外は、実施例1と同じ条件としてSANを製造した。このSANのヘイズ値、アクリロニトリル成分、及びメルトフローインデックス(MFI)の測定結果を表1に示す。
Claims (16)
- 本体部と、前記本体部の底面からその下方に突出すると共に下部が下蓋から構成される突出部と、を有する重合容器と、
前記本体部の上方に設置された駆動部と、前記駆動部に接続されると共に前記駆動部側から前記突出部内まで伸長する回転可能な攪拌軸と、前記攪拌軸の側面に設けられた羽根と、を有する攪拌装置と、
前記突出部の下蓋上に設けられて前記攪拌軸の側面と接触しないようにこれを覆うと共に、前記攪拌軸の側面及び底面との間に隙間部を形成する軸受け部と、
前記本体部に設けられた液取出口と、
前記突出部内において、前記攪拌軸の側面と接触しないようにこれを覆うと共に前記攪拌軸の側面との間に第1の流路を形成する保護部と、
前記本体部内に設けられた第1の冷却手段と、
前記保護部に対向するように前記突出部の側面に設けられた循環用入口ノズルと、前記本体部から前記循環用入口ノズルまで連結する循環用配管と、前記循環用配管の途中で連結された第2の冷却手段及び循環用ポンプと、を有する循環冷却手段と、
前記重合容器の外壁を覆うように設けられた第3の冷却手段と、
前記突出部に連結された原料注入用ノズルと、
前記軸受け部と保護部との間に前記攪拌軸の側面を覆うように設けられて前記軸受け部及び保護部を固定する流路構成部であって、前記攪拌軸の側面と流路構成部の間に第2の流路及び前記第2の流路と原料注入用ノズルを連結する第3の流路を形成する流路構成部と、
を有し、
前記第1から第3の流路は連続した流路を構成し、
前記第1の流路の最上端は前記突出部の内部に対して開放され、前記隙間部、第1の流路の最上端以外の部分ならびに第2及び第3の流路は前記突出部の内部に対して隔離されていることを特徴とする重合樹脂の製造装置。 - 前記本体部は更に、前記重合容器内が所定圧力以上となったときに開放して重合容器内を減圧する圧力開放部を有し、
前記循環用配管は本体部の側面に連結され、前記本体部のタンジェント・ラインと前記循環用配管の内壁の最上端との間の高さは、前記本体部の円筒部分の内径をDとしたとき、0.2D以上0.5D以下であることを特徴とする請求項1に記載の重合樹脂の製造装置。 - 第1の冷却手段は、前記攪拌装置の羽根を囲むように設けられると共に内部に冷媒が流されたドラフトチューブと、前記ドラフトチューブと本体部の内壁との間に設けられた管状冷却コイルと、前記管状冷却コイルに冷媒を流すように前記重合容器の上下に設けられた環状ヘッダーと、を有し、
第3の冷却手段が、冷却ジャケットからなり、
(本体部内のドラフトチューブ、管状冷却コイル及び環状ヘッダーの外部表面積並びに冷却ジャケットで覆われた本体部外壁の面積の総計)をA(m2)、(重合容器の内容積)をB(m3)としたとき、A/Bが6m2/m3以上25m2/m3以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の重合樹脂の製造装置。 - 第1の冷却手段は、前記攪拌装置の羽根を囲むように設けられると共に内部に冷媒が流されたドラフトチューブと、前記ドラフトチューブと本体部の内壁との間に設けられた管状冷却コイルと、前記管状冷却コイルに冷媒を流すように前記重合容器の上下に設けられた環状ヘッダーと、を有し、
第2の冷却手段は、冷媒が流れるシェルと、前記シェルの内部に設けられ前記循環用配管に接続されたチューブと、前記チューブの内部に設けられ往復運動及び回転運動のうち少なくとも一方の運動が可能なコイルバネと、を有する冷却器からなり、
第3の冷却手段が、冷却ジャケットからなり、
(本体部内のドラフトチューブ、管状冷却コイル及び環状ヘッダーの外部表面積並びに冷却ジャケットで覆われた本体部外壁の面積の総計)をA(m2)、(前記冷却器のチューブの内部表面積)をC(m2)としたとき、A/Cが0.2以上1.0以下であることを特徴とする請求項1から3の何れか1項に記載の重合樹脂の製造装置。 - 前記保護部の最上端は、前記循環用入口ノズルの内壁の最上端よりも上方で、かつ前記本体部の底面よりも下方に位置している請求項1から4の何れか1項に記載の重合樹脂の製造装置
- 前記保護部の最上端は、前記循環用入口ノズルの内径をDNとしたとき、前記循環用入口ノズルの内壁の最上端よりも0.5DN以上、上方に位置していることを特徴とする請求項5に記載の重合樹脂の製造装置。
- 前記重合樹脂が共重合樹脂であることを特徴とする請求項1から6の何れか1項に記載の重合樹脂の製造装置。
- 前記共重合樹脂がスチレン・アクリロニトリル共重合樹脂(SAN)であることを特徴とする請求項7に記載の重合樹脂の製造装置。
- 請求項1から6の何れか1項に記載の製造装置を使用した重合樹脂の製造方法であって、
重合液が充填された前記重合容器を準備する工程と、
前記原料注入用ノズルから、第3の流路、第2の流路及び第1の流路を通って前記突出部内に原料を注入する工程と、
前記攪拌軸を回転させることにより、前記原料を重合液と混合しながら重合樹脂を形成する重合反応を行わせる工程と、
第1及び第3の冷却手段により、前記重合容器内の重合液を冷却する工程と、
前記循環用ポンプによって前記本体部から重合液を取り出し、第2の冷却手段によって重合液を冷却した後、前記循環用入口ノズルを介して突出部に重合液を戻す工程と、
前記液取出口から重合液を取り出した後、前記重合液中から前記重合樹脂を分離する工程と、
を有することを特徴とする重合樹脂の製造方法。 - 前記本体部内を循環する重合液の体積流量が、前記原料注入用ノズルから注入される原料の体積流量の50倍以上、300倍以下であることを特徴とする請求項9に記載の重合樹脂の製造方法。
- 第2の冷却手段は、冷媒が流れるシェルと、前記シェルの内部に設けられ前記循環用配管に接続されたチューブと、前記チューブの内部に設けられ往復運動及び回転運動のうち少なくとも一方の運動が可能なコイルバネと、を有する冷却器からなり、
(第2の冷却手段のチューブ内を流れる重合液の体積流量)/(第2の冷却手段のチューブの内部表面積)が、0.2m3/m2/h以上、0.5m3/m2/h以下であることを特徴とする請求項9又は10に記載の重合樹脂の製造方法。 - 前記重合樹脂が、スチレン・アクリロニトリル共重合樹脂(SAN)であり、
前記原料注入用ノズルを介して前記突出部内に注入する原料の温度が−5℃以上20℃以下であることを特徴とする請求項9から11の何れか1項に記載の重合樹脂の製造方法。 - 本体部と、前記本体部の底面からその下方に突出すると共に下部が下蓋から構成される突出部と、
前記本体部の上方に設置された駆動部に接続されると共に前記駆動部側から前記突出部内まで伸長する回転可能な攪拌軸と、前記攪拌軸の側面に設けられた羽根と、を有する攪拌装置と、
前記突出部の下蓋上に設けられて前記攪拌軸の側面と接触しないようにこれを覆うと共に、前記攪拌軸の側面及び底面との間に隙間部を形成する軸受け部と、
前記本体部に設けられた液取出口と、
前記突出部内において、前記攪拌軸の側面と接触しないようにこれを覆うと共に前記攪拌軸の側面との間に第1の流路を形成する保護部と、
前記本体部内に設けられた第1の冷却手段と、
前記保護部に対向するように前記突出部の側面に設けられ、冷却された重合液が流れるように供された循環用入口ノズルと、
前記突出部に連結された原料注入用ノズルと、
前記軸受け部と保護部との間に前記攪拌軸の側面を覆うように設けられて前記軸受け部及び保護部を固定する流路構成部であって、前記攪拌軸の側面と流路構成部の間に第2の流路及び前記第2の流路と原料注入用ノズルを連結する第3の流路を形成する流路構成部と、
を有し、
前記第1から第3の流路は連続した流路を構成し、
前記第1の流路の最上端は前記突出部の内部に対して開放され、前記隙間部、第1の流路の最上端以外の部分ならびに第2及び第3の流路は前記突出部の内部に対して隔離されていることを特徴とする重合樹脂の重合容器。 - 更に、前記本体部の外壁を覆うように設けられた第3の冷却手段を有することを特徴とする請求項13に記載の重合樹脂の重合容器。
- 前記重合樹脂が共重合樹脂であることを特徴とする請求項9から11の何れか1項に記載の重合樹脂の製造方法。
- 前記共重合樹脂がスチレン・アクリロニトリル共重合樹脂(SAN)であることを特徴とする請求項15に記載の重合樹脂の製造方法。
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