JP5523572B2 - 担持型非メタロセン触媒、その製造方法およびその使用 - Google Patents
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Description
マグネシウム化合物と非メタロセン錯体とを溶媒に溶解させて、マグネシウム化合物の溶液を得る工程、ならびに
前記マグネシウム化合物の溶液を乾燥して、前記担持型非メタロセン触媒を得る工程
を含む方法に関する。
マグネシウム化合物と非メタロセン錯体とを溶媒に溶解させて、マグネシウム化合物の溶液を得る工程、ならびに
前記マグネシウム化合物の溶液に沈殿剤を添加して、前記担持型非メタロセン触媒を得る工程
を含む方法に関する。
マグネシウム化合物と非メタロセン錯体とを溶媒に溶解させて、マグネシウム化合物の溶液を得る工程、
前記マグネシウム化合物の溶液を乾燥して、修飾担体を得る工程、ならびに
前記修飾担体を、第IVB族金属化合物の群から選ばれる化学的処理剤で処理して、前記担持型非メタロセン触媒を得る工程
を含む方法に関する。
マグネシウム化合物と非メタロセン錯体とを溶媒に溶解させて、マグネシウム化合物の溶液を得る工程、
前記マグネシウム化合物の溶液に沈殿剤を添加して、修飾担体を得る工程、ならびに
前記修飾担体を、第IVB族金属化合物の群から選ばれる化学的処理剤で処理して、前記担持型非メタロセン触媒を得る工程
を含む方法に関する。
[1] 担持型非メタロセン触媒を製造するための方法であって、
マグネシウム化合物と非メタロセン錯体とを溶媒に溶解させて、マグネシウム化合物の溶液を得る工程、ならびに
前記マグネシウム化合物の溶液を乾燥して、または、前記マグネシウム化合物の溶液に沈殿剤を添加して、前記担持型非メタロセン触媒を得る工程
を含む方法。
マグネシウム化合物と非メタロセン錯体とを溶媒に溶解させて、マグネシウム化合物の溶液を得る工程、
前記マグネシウム化合物の溶液を乾燥して、または、前記マグネシウム化合物の溶液に沈殿剤を添加して、修飾担体を得る工程、ならびに
前記修飾担体を、第IVB族金属化合物の群から選ばれる化学的処理剤で処理して、前記担持型非メタロセン触媒を得る工程
を含む方法。
qは、0もしくは1であり、
dは、0もしくは1であり、
mは、1、2または3であり、
Mは、元素周期表において第III族ないし第XI族からなる群から選ばれる金属原子であり、好ましくは、第IVB族金属原子であり、より好ましくは、Ti(IV)またはZr(IV)であり、
nは、1、2、3または4であって、前記中心金属原子Mの価数状態によって決定されたものであり、
Xは、ハロゲン原子、水素原子、C1‐C30炭化水素基、置換C1‐C30炭化水素基、酸素含有基、窒素含有基、硫黄含有基、ホウ素含有基、アルミニウム含有基、リン含有基、ケイ素含有基、ゲルマニウム含有基、またはスズ含有基からなる群から選ばれる基であり、多くのXは同じであってもよいし、また互いに異なっていてもよく、互いに結合しまたは環を形成していてもよい。
記号‐は、共有結合またはイオン結合を示しており、
記号‐‐‐は、配位結合、共有結合またはイオン結合を示しており、
R1〜R4、R6〜R36、R38及びR39は、それぞれ独立して水素、C1‐C30炭化水素基、置換C1‐C30炭化水素基または不活性な官能基の群から選ばれる基であり、ここでこれらの基は同じであってもよいし、また互いに異なっていてもよく、隣接する基は互いに結合しまたは環(芳香族環が好ましい。)を形成していてもよい。
より好ましくは、前記非メタロセン錯体は、次の化学構造式を有する化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
前記ハロゲン原子は、F、Cl、BrまたはIからなる群から選ばれる基であり、
前記窒素含有基は、
前記リン含有基は、
前記酸素含有基は、ヒドロキシル基、‐OR34及び‐T‐OR34からなる群から選ばれる基であり、
前記硫黄含有基は、‐SR35、‐T‐SR35、‐S(O)R36または‐T‐SO2R37からなる群から選ばれる基であり、
前記セレン含有基は、‐SeR38、‐T‐SeR38、‐Se(O)R39または‐T‐Se(O)R39からなる群から選ばれる基であり、
前記T基は、C1‐C30炭化水素基、置換C1‐C30炭化水素基または不活性な官能基からなる群から選ばれる基であり、
前記R37基は、水素、C1‐C30炭化水素基、置換C1‐C30炭化水素基または不活性な官能基からなる群から選ばれる基であり、
前記C1‐C30炭化水素基は、C1‐C30アルキル基、C7‐C50アルキルアリール基、C7‐C50アラルキル基、C3‐C30環状アルキル基、C2‐C30アルケニル基、C2−C30アルキニル基、C6‐C30アリール基、C8‐C30縮合環基又はC4−C30ヘテロ環基からなる群から選ばれる基であり、ここで前記ヘテロ環基は窒素原子、酸素原子または硫黄原子からなる群から選ばれるヘテロ原子を1‐3含む。
前記不活性な官能基は、前記ハロゲン原子、前記酸素含有基、前記窒素含有基、ケイ素含有基、ゲルマニウム含有基、前記硫黄含有基、スズ含有基、C1−C10エステル基またはニトロ基からなる群から選ばれる基であり、
前記ホウ素含有基は、BF4 −、(C6F5)4B−又は(R40BAr3)−からなる群から選ばれる基であり、
前記アルミニウム含有基は、アルキルアルミニウム、AlPh4 −、AlF4 −、AlCl4 −、AlBr4 −、AlI4 −またはR41AlAr3 −からなる群から選ばれる基であり、
前記ケイ素含有基は、‐SiR42R43R44又は‐T‐SiR45からなる群から選ばれる基であり、
前記ゲルマニウム含有基は、‐GeR46R47R48又は‐T‐GeR49からなる群から選ばれる基であり、
前記スズ含有基は、‐SnR50R51R52、‐T‐SnR53又は‐T‐Sn(O)R54からなる群から選ばれる基であり、
前記Arは、C6−C30アリール基であり、
R40〜R54は、それぞれ独立して水素、前記C1−C30炭化水素基、前記置換C1−C30炭化水素基又は前記不活性な官能基からなる群から選ばれる基であり、ここでこれらの基は同じであってもよいし、また互いに異なっていてもよく、隣接する基は互いに結合しまたは環を形成していてもよく、そして
基Tは、前記規定と同じである。
上記[1]ないし[13]のいずれかに記載の方法によって、担持型非メタロセン触媒を製造する工程、及び
得られた担持型非メタロセン触媒を主触媒とし、アルミノキサン、アルキルアルミニウム、ハロゲン化アルキルアルミニウム、フルオロボラン、アルキルボロンおよびアルキルボロンアンモニウム塩からなる群から選ばれる少なくとも1種を助触媒とし、オレフィンを単独重合又は共重合させる工程
を含む方法。
が提供される。
マグネシウム化合物と非メタロセン錯体とを溶媒に溶解させて、マグネシウム化合物の溶液を得る工程、ならびに
前記マグネシウム化合物の溶液を乾燥して、前記担持型非メタロセン触媒を得る工程
を含む方法に関する。
マグネシウム化合物と非メタロセン錯体とを溶媒に溶解させて、マグネシウム化合物の溶液を得る工程、ならびに
前記マグネシウム化合物の溶液に沈殿剤を添加して、前記担持型非メタロセン触媒を得る工程
を含む方法に関する。
マグネシウム化合物と非メタロセン錯体とを溶媒に溶解させて、マグネシウム化合物の溶液を得る工程、
前記マグネシウム化合物の溶液を乾燥して、修飾担体を得る工程、ならびに
前記修飾担体を、第IVB族金属化合物の群から選ばれる化学的処理剤で処理して、前記担持型非メタロセン触媒を得る工程
を含む方法に関する。
マグネシウム化合物と非メタロセン錯体とを溶媒に溶解させて、マグネシウム化合物の溶液を得る工程、
前記マグネシウム化合物の溶液に沈殿剤を添加して、修飾担体を得る工程、ならびに
前記修飾担体を、第IVB族金属化合物の群から選ばれる化学的処理剤で処理して、前記担持型非メタロセン触媒を得る工程
を含む方法に関する。
qは、0もしくは1である。
(1)前記の基A、D、E、F、Y又はZと前記中心金属原子Mとの配位プロセスに対して、実質的な阻害がないことと
(2)前記中心金属原子Mとの配位能は、前記の基A、D、E、F、YおよびZのそれぞれよりも低い。また、それらの基と前記中心金属原子Mと形成した配位を取り替えないこと
を特徴とする。
本発明により、用語“沈殿剤”とは、本分野で周知されるように、溶液における溶質(例えば、前記のマグネシウム化合物)の溶解度を低くさせることによって、当該溶質が当該溶液から固体として析出させる化学的不活性な液体を意味する。
上述した乾燥は、当業者に周知である方法で行われてもよい。例えば、不活性ガス雰囲気下での乾燥、真空雰囲気下での乾燥又は真空雰囲気下での加熱乾燥が例示される。不活性ガス雰囲気下での乾燥又は真空雰囲気下での加熱乾燥が好ましい。真空雰囲気下での加熱乾燥が最も好ましい。
M(OR1)mXnR2 4−m−n (IV)
[式中、
mは、0、1、2、3もしくは4である。
で示される化合物が例示される。
テトラメチルジルコニウム(Zr(CH3)4)、テトラエチルジルコニウム(Zr(CH3CH2)4)、テトライソブチルジルコニウム(Zr(i‐C4H9)4)、テトラn‐ブチルジルコニウム(Zr(C4H9)4)、トリエチルメチルジルコニウム(Zr(CH3)(CH3CH2)3)、ジエチルジメチルジルコニウム(Zr(CH3)2(CH3CH2)2)、トリメチルエチルジルコニウム(Zr(CH3)3(CH3CH2))、トリイソブチルメチルジルコニウム(Zr(CH3)(i‐C4H9)3)、ジイソブチルジメチルジルコニウム(Zr(CH3)2(i‐C4H9)2)、トリメチルイソブチルジルコニウム(Zr(CH3)3(i‐C4H9))、トリイソブチルエチルジルコニウム(Zr(CH3CH2)(i‐C4H9)3)、ジイソブチルジエチルジルコニウム(Zr(CH3CH2)2(i‐C4H9)2)、トリエチルイソブチルジルコニウム(Zr(CH3CH2)3(i‐C4H9))、トリn‐ブチルメチルジルコニウム(Zr(CH3)(C4H9)3)、ジn‐ブチルジメチルジルコニウム(Zr(CH3)2(C4H9)2)、トリメチルn‐ブチルジルコニウム(Zr(CH3)3(C4H9))、トリn‐ブチルメチルジルコニウム(Zr(CH3CH2)(C4H9)3)、ジn‐ブチルジエチルジルコニウム(Zr(CH3CH2)2(C4H9)2)、トリエチルn‐ブチルジルコニウム(Zr(CH3CH2)3(C4H9))など、
テトラメチルハフニウム(Hf(CH3)4)、テトラエチルハフニウム(Hf(CH3CH2)4)、テトライソブチルハフニウム(Hf(i‐C4H9)4)、テトラn‐ブチルハフニウム(Hf(C4H9)4)、トリエチルメチルハフニウム(Hf(CH3)(CH3CH2)3)、ジエチルジメチルハフニウム(Hf(CH3)2(CH3CH2)2)、トリメチルエチルハフニウム(Hf(CH3)3(CH3CH2))、トリイソブチルメチルハフニウム(Hf(CH3)(i‐C4H9)3)、ジイソブチルジメチルハフニウム(Hf(CH3)2(i‐C4H9)2)、トリメチルイソブチルハフニウム(Hf(CH3)3(i‐C4H9))、トリイソブチルエチルハフニウム(Hf(CH3CH2)(i‐C4H9)3)、ジイソブチルジエチルハフニウム(Hf(CH3CH2)2(i‐C4H9)2)、トリエチルイソブチルハフニウム(Hf(CH3CH2)3(i‐C4H9))、トリn‐ブチルメチルハフニウム(Hf(CH3)(C4H9)3)、ジn‐ブチルジメチルハフニウム(Hf(CH3)2(C4H9)2)、トリメチルn‐ブチルハフニウム(Hf(CH3)3(C4H9))、トリn‐ブチルメチルハフニウム(Hf(CH3CH2)(C4H9)3)、ジn‐ブチルジエチルハフニウム(Hf(CH3CH2)2(C4H9)2)、トリエチルn‐ブチルハフニウム(Hf(CH3CH2)3(C4H9))などが例示される。
テトラメトキシジルコニウム(Zr(OCH3)4)、テトラエトキシジルコニウム(Zr(OCH3CH2)4)、テトライソブトキシジルコニウム(Zr(i‐OC4H9)4)、テトラn‐ブトキシジルコニウム(Zr(OC4H9)4)、トリエトキシメトキシジルコニウム(Zr(OCH3)(OCH3CH2)3)、ジエトキシジメトキシジルコニウム(Zr(OCH3)2(OCH3CH2)2)、トリメトキシエトキシジルコニウム(Zr(OCH3)3(OCH3CH2))、トリイソブトキシメトキシジルコニウム(Zr(OCH3)(i‐OC4H9)3)、ジイソブトキシジメトキシジルコニウム(Zr(OCH3)2(i‐OC4H9)2)、トリメトキシイソブトキシジルコニウム(Zr(OCH3)3(i‐C4H9))、トリイソブトキシエトキシジルコニウム(Zr(OCH3CH2)(i‐OC4H9)3)、ジイソブトキシジエトキシジルコニウム(Zr(OCH3CH2)2(i‐OC4H9)2)、トリエトキシイソブトキシジルコニウム(Zr(OCH3CH2)3(i‐OC4H9))、トリn‐ブトキシメトキシジルコニウム(Zr(OCH3)(OC4H9)3)、ジn‐ブトキシジメトキシジルコニウム(Zr(OCH3)2(OC4H9)2)、トリメトキシn‐ブトキシジルコニウム(Zr(OCH3)3(OC4H9))、トリn‐ブトキシメトキシジルコニウム(Zr(OCH3CH2)(OC4H9)3)、ジn‐ブトキシジエトキシジルコニウム(Zr(OCH3CH2)2(OC4H9)2)、トリエトキシn‐ブトキシジルコニウム(Zr(OCH3CH2)3(OC4H9))など、
テトラメトキシハフニウム(Hf(OCH3)4)、テトラエトキシハフニウム(Hf(OCH3CH2)4)、テトライソブトキシハフニウム(Hf(i‐OC4H9)4)、テトラn‐ブトキシハフニウム(Hf(OC4H9)4)、トリエトキシメトキシハフニウム(Hf(OCH3)(OCH3CH2)3)、ジエトキシジメトキシハフニウム(Hf(OCH3)2(OCH3CH2)2)、トリメトキシエトキシハフニウム(Hf(OCH3)3(OCH3CH2))、トリイソブトキシメトキシハフニウム(Hf(OCH3)(i‐OC4H9)3)、ジイソブトキシジメトキシハフニウム(Hf(OCH3)2(i‐OC4H9)2)、トリメトキシイソブトキシハフニウム(Hf(OCH3)3(i‐OC4H9))、トリイソブトキシエトキシハフニウム(Hf(OCH3CH2)(i‐OC4H9)3)、ジイソブトキシジエトキシハフニウム(Hf(OCH3CH2)2(i‐OC4H9)2)、トリエトキシイソブトキシハフニウム(Hf(OCH3CH2)3(i‐C4H9))、トリn‐ブトキシメトキシハフニウム(Hf(OCH3)(OC4H9)3)、ジn‐ブトキシジメトキシハフニウム(Hf(OCH3)2(OC4H9)2)、トリメトキシn‐ブトキシハフニウム(Hf(OCH3)3(OC4H9))、トリn‐ブトキシメトキシハフニウム(Hf(OCH3CH2)(OC4H9)3)、ジn‐ブトキシジエトキシハフニウム(Hf(OCH3CH2)2(OC4H9)2)、トリエトキシn‐ブトキシハフニウム(Hf(OCH3CH2)3(OC4H9))などが例示される。
トリメチルブロモチタン(TiBr(CH3)3)、トリエチルブロモチタン(TiBr(CH3CH2)3)、トリイソブチルブロモチタン(TiBr(i‐C4H9)3)、トリn‐ブチルブロモチタン(TiBr(C4H9)3)、ジメチルジブロモチタン(TiBr2(CH3)2)、ジエチルジブロモチタン(TiBr2(CH3CH2)2)、ジイソブチルジブロモチタン(TiBr2(i‐C4H9)2)、トリn‐ブチルブロモチタン(TiBr(C4H9)3)、メチルトリブロモチタン(Ti(CH3)Br3)、エチルトリブロモチタン(Ti(CH3CH2)Br3)、イソブチルトリブロモチタン(Ti(i‐C4H9)Br3)、n‐ブチルトリブロモチタン(Ti(C4H9)Br3)、
トリメチルクロロジルコニウム(ZrCl(CH3)3)、トリエチルクロロジルコニウム(ZrCl(CH3CH2)3)、トリイソブチルクロロジルコニウム(ZrCl(i‐C4H9)3)、トリn‐ブチルクロロジルコニウム(ZrCl(C4H9)3)、ジメチルジクロロジルコニウム(ZrCl2(CH3)2)、ジエチルジクロロジルコニウム(ZrCl2(CH3CH2)2)、ジイソブチルジクロロジルコニウム(ZrCl2(i‐C4H9)2)、トリn‐ブチルクロロジルコニウム(ZrCl(C4H9)3)、メチルトリクロロジルコニウム(Zr(CH3)Cl3)、エチルトリクロロジルコニウム(Zr(CH3CH2)Cl3)、イソブチルトリクロロジルコニウム(Zr(i‐C4H9)Cl3)、n‐ブチルトリクロロジルコニウム(Zr(C4H9)Cl3)、
トリメチルブロモジルコニウム(ZrBr(CH3)3)、トリエチルブロモジルコニウム(ZrBr(CH3CH2)3)、トリイソブチルブロモジルコニウム(ZrBr(i−C4H9)3)、トリn‐ブチルブロモジルコニウム(ZrBr(C4H9)3)、ジメチルジブロモジルコニウム(ZrBr2(CH3)2)、ジエチルジブロモジルコニウム(ZrBr2(CH3CH2)2)、ジイソブチルジブロモジルコニウム(ZrBr2(i‐C4H9)2)、トリn‐ブチルブロモジルコニウム(ZrBr(C4H9)3)、メチルトリブロモジルコニウム(Zr(CH3)Br3)、エチルトリブロモジルコニウム(Zr(CH3CH2)Br3)、イソブチルトリブロモジルコニウム(Zr(i‐C4H9)Br3)、n‐ブチルトリブロモジルコニウム(Zr(C4H9)Br3)、
トリメチルクロロハフニウム(HfCl(CH3)3)、トリエチルクロロハフニウム(HfCl(CH3CH2)3)、トリイソブチルクロロハフニウム(HfCl(i‐C4H9)3)、トリn‐ブチルクロロハフニウム(HfCl(C4H9)3)、ジメチルジクロロハフニウム(HfCl2(CH3)2)、ジエチルジクロロハフニウム(HfCl2(CH3CH2)2)、ジイソブチルジクロロハフニウム(HfCl2(i‐C4H9)2)、トリn‐ブチルクロロハフニウム(HfCl(C4H9)3)、メチルトリクロロハフニウム(Hf(CH3)Cl3)、エチルトリクロロハフニウム(Hf(CH3CH2)Cl3)、イソブチルトリクロロハフニウム(Hf(i‐C4H9)Cl3)、n‐ブチルトリクロロハフニウム(Hf(C4H9)Cl3)、
トリメチルブロモハフニウム(HfBr(CH3)3)、トリエチルブロモハフニウム(HfBr(CH3CH2)3)、トリイソブチルブロモハフニウム(HfBr(i‐C4H9)3)、トリn‐ブチルブロモハフニウム(HfBr(C4H9)3)、ジメチルジブロモハフニウム(HfBr2(CH3)2)、ジエチルジブロモハフニウム(HfBr2(CH3CH2)2)、ジイソブチルジブロモハフニウム(HfBr2(i‐C4H9)2)、トリn‐ブチルブロモハフニウム(HfBr(C4H9)3)、メチルトリブロモハフニウム(Hf(CH3)Br3)、エチルトリブロモハフニウム(Hf(CH3CH2)Br3)、イソブチルトリブロモハフニウム(Hf(i‐C4H9)Br3)、n‐ブチルトリブロモハフニウム(Hf(C4H9)Br3)が例示される。
トリメトキシブロモチタン(TiBr(OCH3)3)、トリエトキシブロモチタン(TiBr(OCH3CH2)3)、トリイソブトキシブロモチタン(TiBr(i‐OC4H9)3)、トリn‐ブトキシブロモチタン(TiBr(OC4H9)3)、ジメトキシジブロモチタン(TiBr2(OCH3)2)、ジエトキシジブロモチタン(TiBr2(OCH3CH2)2)、ジイソブトキシジブロモチタン(TiBr2(i‐OC4H9)2)、トリn‐ブトキシブロモチタン(TiBr(OC4H9)3)、メトキシトリブロモチタン(Ti(OCH3)Br3)、エトキシトリブロモチタン(Ti(OCH3CH2)Br3)、イソブトキシトリブロモチタン(Ti(i‐C4H9)Br3)、n‐ブトキシトリブロモチタン(Ti(OC4H9)Br3)、
トリメトキシクロロジルコニウム(ZrCl(OCH3)3)、トリエトキシクロロジルコニウム(ZrCl(OCH3CH2)3)、トリイソブトキシクロロジルコニウム(ZrCl(i‐OC4H9)3)、トリn‐ブトキシクロロジルコニウム(ZrCl(OC4H9)3)、ジメトキシジクロロジルコニウム(ZrCl2(OCH3)2)、ジエトキシジクロロジルコニウム(ZrCl2(OCH3CH2)2)、ジイソブトキシジクロロジルコニウム(ZrCl2(i‐OC4H9)2)、トリn‐ブトキシクロロジルコニウム(ZrCl(OC4H9)3)、メトキシトリクロロジルコニウム(Zr(OCH3)Cl3)、エトキシトリクロロジルコニウム(Zr(OCH3CH2)Cl3)、イソブトキシトリクロロジルコニウム(Zr(i‐C4H9)Cl3)、n‐ブトキシトリクロロジルコニウム(Zr(OC4H9)Cl3)、
トリメトキシブロモジルコニウム(ZrBr(OCH3)3)、トリエトキシブロモジルコニウム(ZrBr(OCH3CH2)3)、トリイソブトキシブロモジルコニウム(ZrBr(i‐OC4H9)3)、トリn‐ブトキシブロモジルコニウム(ZrBr(OC4H9)3)、ジメトキシジブロモジルコニウム(ZrBr2(OCH3)2)、ジエトキシジブロモジルコニウム(ZrBr2(OCH3CH2)2)、ジイソブトキシジブロモジルコニウム(ZrBr2(i‐OC4H9)2)、トリn‐ブトキシブロモジルコニウム(ZrBr(OC4H9)3)、メトキシトリブロモジルコニウム(Zr(OCH3)Br3)、エトキシトリブロモジルコニウム(Zr(OCH3CH2)Br3)、イソブトキシトリブロモジルコニウム(Zr(i‐C4H9)Br3)、n‐ブトキシトリブロモジルコニウム(Zr(OC4H9)Br3)、
トリメトキシクロロハフニウム(HfCl(OCH3)3)、トリエトキシクロロハフニウム(HfCl(OCH3CH2)3)、トリイソブトキシクロロハフニウム(HfCl(i‐OC4H9)3)、トリn‐ブトキシクロロハフニウム(HfCl(OC4H9)3)、ジメトキシジクロロハフニウム(HfCl2(OCH3)2)、ジエトキシジクロロハフニウム(HfCl2(OCH3CH2)2)、ジイソブトキシジクロロハフニウム(HfCl2(i‐OC4H9)2)、トリn‐ブトキシクロロハフニウム(HfCl(OC4H9)3)、メトキシトリクロロハフニウム(Hf(OCH3)Cl3)、エトキシトリクロロハフニウム(Hf(OCH3CH2)Cl3)、イソブトキシトリクロロハフニウム(Hf(i‐C4H9)Cl3)、n‐ブトキシトリクロロハフニウム(Hf(OC4H9)Cl3)、
トリメトキシブロモハフニウム(HfBr(OCH3)3)、トリエトキシブロモハフニウム(HfBr(OCH3CH2)3)、トリイソブトキシブロモハフニウム(HfBr(i‐OC4H9)3)、トリn‐ブトキシブロモハフニウム(HfBr(OC4H9)3)、ジメトキシジブロモハフニウム(HfBr2(OCH3)2)、ジエトキシジブロモハフニウム(HfBr2(OCH3CH2)2)、ジイソブトキシジブロモハフニウム(HfBr2(i‐OC4H9)2)、トリn‐ブトキシブロモハフニウム(HfBr(OC4H9)3)、メトキシトリブロモハフニウム(Hf(OCH3)Br3)、エトキシトリブロモハフニウム(Hf(OCH3CH2)Br3)、イソブトキシトリブロモハフニウム(Hf(i‐C4H9)Br3)、n‐ブトキシトリブロモハフニウム(Hf(OC4H9)Br3)が例示される。
前記アルミノキサンとして、メチルアルミノキサン、エチルアルミノキサン、イソブチルアルミノキサンおよびn‐ブチルアルミノキサンが好ましく、メチルアルミノキサンおよびイソブチルアルミノキサンがより好ましい。
[式中、基Rはそれぞれ独立して同一であってもまたは異なっていてもよく、同一であることが好ましく、C1−C8アルキルの群から選ばれ、メチル、エチルおよびイソブチルが好ましく、メチルが最も好ましい。]
具体的には、前記アルキルアルミニウムとしては、トリメチルアルミニウム(Al(CH3)3)、トリエチルアルミニウム(Al(CH3CH2)3)、トリプロピルアルミニウム(Al(C3H7)3)、トリイソブチルアルミニウム(Al(i−C4H9)3)、トリn‐ブチルアルミニウム(Al(C4H9)3)、トリイソアミルアルミニウム(Al(i−C5H11)3)、トリn‐アミルアルミニウム(Al(C5H11)3)、トリヘキシルアルミニウム(Al(C6H13)3)、トリイソヘキシルアルミニウム(Al(i−C6H13)3)、ジエチルメチルアルミニウム(Al(CH3)(CH3CH2)2)及びエチルジメチルアルミニウム(Al(CH3CH2)(CH3)2)などが例示される。ここで好ましいものは、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウムおよびトリプロピルアルミニウムであり、最も好ましいものはトリエチルアルミニウムおよびトリイソブチルアルミニウムである。
また、溶液中において前記予備化学的処理剤の濃度は、場合によると、適当に決定されたものであるが、所定量の前記予備化学的処理剤によって前記予備処理を行うために十分なものであれば、特に制限されない。
本発明により、当該助触媒は、アルミノキサン、アルキルアルミニウム、ハロゲン化アルキルアルミニウム、フルオロボラン、アルキルボロンおよびアルキルボロンアンモニウム塩からなる群から選ばれる。ここで、アルミノキサン及びアルキルアルミニウムが好ましい。
前記アルミノキサンとして、メチルアルミノキサン、エチルアルミノキサン、イソブチルアルミノキサンおよびn−ブチルアルミノキサンが好ましく、メチルアルミノキサンおよびイソブチルアルミノキサンがより好ましく、メチルアルミノキサンが最も好ましい。
[式中、基Rはそれぞれ独立して同一であってもまたは異なっていてもよく、同一であることが好ましく、C1‐C8アルキルの群から選ばれ、メチル、エチルおよびイソブチルが好ましく、メチルが最も好ましい。]
具体的には、前記アルキルアルミニウムとしては、トリメチルアルミニウム(Al(CH3)3)、トリエチルアルミニウム(Al(CH3CH2)3)、トリプロピルアルミニウム(Al(C3H7)3)、トリイソブチルアルミニウム(Al(i−C4H9)3)、トリn−ブチルアルミニウム(Al(C4H9)3)、トリイソアミルアルミニウム(Al(i‐C5H11)3)、トリn‐アミルアルミニウム(Al(C5H11)3)、トリヘキシルアルミニウム(Al(C6H13)3)、トリイソヘキシルアルミニウム(Al(i‐C6H13)3)、ジエチルメチルアルミニウム(Al(CH3)(CH3CH2)2)及びエチルジメチルアルミニウム(Al(CH3CH2)(CH3)2)などが例示される。ここで好ましいものは、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウムおよびトリプロピルアルミニウムであり、されに好ましいものはトリエチルアルミニウムおよびトリイソブチルアルミニウムであり、最も好ましいものはトリエチルアルミニウムである。
当該重合用溶媒としては、本分野でオレフィン単独重合/共重合を行うのに一般に使用されるものであれば、特に制限されない。
ここで、ηは極限粘度である。
実施例I−1
無水塩化マグネシウムをマグネシウム化合物として使用し、テトラヒドロフランをマグネシウム化合物と非メタロセン錯体とを溶解するための溶媒として使用し、
以下の変更点を除いて、実施例I−1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例I−1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例I−1と実質的に同じ操作を行った。
実施例 I−5
以下の変更点を除いて、実施例I−1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例I−1と実質的に同じ操作を行った。
マグネシウム化合物をメチル塩化マグネシウム(Mg(CH3)Cl)に変更し、非メタロセン錯体を
以下の変更点を除いて、実施例I−1と実質的に同じ操作を行った。
実施例 I−8
以下の変更点を除いて、実施例I−1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例I−1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例I−1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例I−1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例I−1と実質的に同じ操作を行った。
塩化マグネシウムの非メタロセン錯体に対するモル比を1対0.04に変更した。
以下の変更点を除いて、実施例I−1と実質的に同じ操作を行った。
得られた触媒をCAT‐I‐1‐Cと称する。
以下の変更点を除いて、実施例I‐1と実質的に同じ操作を行った。
本発明の実施例Iに従って製造した触媒CAT‐I‐1ないしCAT‐I‐9、ならびに触媒CAT‐I−1‐AないしCAT‐I−1‐Dのそれぞれを使用し、以下の条件にて以下の方法で、エチレンの単独重合と共重合を行った。
実施例II‐1
無水塩化マグネシウムをマグネシウム化合物として使用し、テトラヒドロフランをマグネシウム化合物と非メタロセン錯体とを溶解するための溶媒として使用し、
以下の変更点を除いて、実施例II−1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例II‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例II‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例II‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例II‐1と実質的に同じ操作を行った。
マグネシウム化合物をメチル塩化マグネシウム(Mg(CH3)Cl)に変更し、非メタロセン錯体を
以下の変更点を除いて、実施例II−1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施冷II‐1と実質的に同じ操作を行った。
実施例 II‐9
以下の変更点を除いて、実施例II−1と実質的に同じ操作を行った。
マグネシウム化合物をメチルエトキシマグネシウム(Mg(OC2H5)(CH3))に変更した。
以下の変更点を除いて、実施例II‐1と実質的に同じ操作を行った。
マグネシウム化合物をエチルn−ブトキシマグネシウム(Mg(OC4H9)(C2H5))に変更した。
以下の変更点を除いて、実施例II‐1と実質的に同じ操作を行った。
塩化マグネシウムの非メタロセン錯体に対するモル比を1対0.16に変更した。
以下の変更点を除いて、実施例II‐1と実質的に同じ操作を行った。
塩化マグネシウムの非メタロセン錯体に対するモル比を1対0.04に変更した。
以下の変更点を除いて、実施例II−1と実質的に同じ操作を行った。
本発明の実施例IIに従って製造した触媒CAT‐II‐1ないしCAT−II−9、ならびに触媒CAT−II−1−AないしCAT−II−1−Cのそれぞれを使用し、以下の条件にて以下の方法で、エチレンの単独重合と共重合を行った。
単独重合:重合用の5Lオートクレーブ、スラリー重合プロセス、重合用溶媒としてのヘキサン2.5L、重合全圧1.5MPa、重合温度85℃、助触媒の触媒における活性金属に対するモル比200、ならびに重合時間2時間。まず、オートクレーブにヘキサン2.5Lを入れ、撹拌手段を始動させた。次に、担持型非メタロセン触媒および助触媒の混合物50mgを添加し、エチレンを連続的に供給して、重合全圧を1.5 MPaに維持した。重合反応が結束した後、オートクレーブの内部を大気に開放して、内容物としてのポリマーを排出し、乾燥後にその重量(質量基準)を計量した。当該重合反応の詳細及び重合の評価結果を以下の表II−1に示す。
表II‐1中の番号1と番号12、13での試験結果を対比すると判るように、触媒において非メタロセン錯体の使用量を増加又は減少させることにより、その活性がその分高く又は低くさせたが、ポリマーの分子量分布は、実質的な程度での変化を示さなかった。このことは、本発明にかかる担持型非メタロセン触媒において、触媒の活性の元は非メタロセン錯体であり、そのため、重合で得られたポリマーの性能も、それに依存することを示している。
実施例III‐1
無水塩化マグネシウムをマグネシウム化合物として使用し、テトラヒドロフランをマグネシウム化合物と非メタロセン錯体とを溶解するための溶媒として使用し、TiCl4を化学的処理剤として使用し、
以下の変更点を除いて、実施例III‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例III‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例III‐1と実質的に同じ操作を行った。
マグネシウム化合物をエトキシマグネシウムクロリド(MgCl(OC2H5))に変更し、非メタロセン錯体を
マグネシウム化合物の溶液は、110℃で真空乾燥された。
以下の変更点を除いて、実施例III‐1と実質的に同じ操作を行った。
マグネシウム化合物をブトキシマグネシウムブロミド(MgBr(OC4H9))に変更し、非メタロセン錯体を
以下の変更点を除いて、実施例III‐1と実質的に同じ操作を行った。
マグネシウム化合物をメチル塩化マグネシウム(Mg(CH3)Cl)に変更し、非メタロセン錯体を
以下の変更点を除いて、実施例III‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例III‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例III‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例III‐1と実質的に同じ操作を行った。
無水塩化マグネシウムをマグネシウム化合物として使用し、テトラヒドロフランをマグネシウム化合物と非メタロセン錯体とを溶解するための溶媒として使用し、TiCl4を化学的処理剤として使用し、
以下の変更点を除いて、実施例III‐2と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例III‐2と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例III‐2と実質的に同じ操作を行った。
マグネシウム化合物をエトキシマグネシウムクロリド(MgCl(OC2H5))に変更し、非メタロセン錯体を
以下の変更点を除いて、実施例III‐2と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例III‐2と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例III‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例III‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例III‐1と実質的に同じ操作を行った。
塩化マグネシウムの非メタロセン錯体に対するモル比を1対0.04に変更した。
以下の変更点を除いて、実施例III‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例III‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例III‐1と実質的に同じ操作を行った。
非メタロセン錯体を以下の非メタロセン配位子に変更した。
本発明の実施例IIIに従って製造した触媒CAT‐III‐1、CAT‐III‐2、CAT‐III‐1‐1ないしCAT‐III‐1‐5、CAT‐III‐2‐5、ならびに触媒CAT‐III‐1‐AないしCAT‐III‐1‐Fのそれぞれを使用し、以下の条件にて以下の方法で、エチレンの単独重合及び共重合と超高分子量ポリエチレンの製造を行った。
実施例IV‐1
無水塩化マグネシウムをマグネシウム化合物として使用し、テトラヒドロフランをマグネシウム化合物と非メタロセン錯体とを溶解するための溶媒として使用し、TiCl4を化学的処理剤として使用し、
以下の変更点を除いて、実施例IV‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例IV‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例IV‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例IV‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例IV‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例IV‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例IV‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例IV‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例IV‐1と実質的に同じ操作を行った。
無水塩化マグネシウムをマグネシウム化合物として使用し、テトラヒドロフランをマグネシウム化合物と非メタロセン錯体とを溶解するための溶媒として使用し、TiCl4を化学的処理剤として使用し、
以下の変更点を除いて、実施例IV‐2と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例IV‐2と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例IV‐2と実質的に同じ操作を行った。
マグネシウム化合物をエトキシマグネシウムクロリド(MgCl(OC2H5))に変更し、非メタロセン錯体を
以下の変更点を除いて、実施例IV‐2と実質的に同じ操作を行った。
マグネシウム化合物をブトキシマグネシウムブロミド(MgBr(OC4H9))に変更し、非メタロセン錯体を
以下の変更点を除いて、実施例IV‐2と実質的に同じ操作を行った。
マグネシウム化合物をメチル塩化マグネシウム(Mg(CH3)Cl)に変更し、マグネシウム化合物と非メタロセン錯体とを溶解するための溶媒をクロロトルエンに変更し、予備化学的処理剤をジエチルメチルアルミニウム(Al(CH3)(CH3CH2)2)に変更し、化学的処理剤をテトラエチルジルコニウム(Zr(CH3CH2)4)に変更した。
以下の変更点を除いて、実施例IV‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例IV‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例IV‐1と実質的に同じ操作を行った。
塩化マグネシウムの非メタロセン錯体に対するモル比を1対0.04に変更した。
以下の変更点を除いて、実施例IV‐1と実質的に同じ操作を行った。
以下の変更点を除いて、実施例IV‐1と実質的に同じ操作を行った。
本発明の実施例IVに従って製造した触媒CAT‐IV‐1、CAT‐IV‐2、CAT‐IV‐1‐1ないしCAT‐IV‐1‐5、CAT‐IV‐2‐5、ならびに触媒CAT‐IV‐1‐AないしCAT‐IV‐1‐Eのそれぞれを使用し、以下の条件にて以下の方法で、エチレンの単独重合及び共重合と超高分子量ポリエチレンの製造を行った。
単独重合:重合用の5Lオートクレーブ、スラリー重合プロセス、重合用溶媒としてのヘキサン2.5L、重合全圧0.8MPa、重合温度85℃、水素分圧0.2MPa、ならびに重合時間2時間。まず、オートクレーブにヘキサン2.5Lを入れ、撹拌手段を始動させた。次に、担持型非メタロセン触媒および助触媒の混合物50mgを添加し、さらに0.2MPaになるまで水素ガスを供給した後、エチレンを連続的に供給して、重合全圧を0.8 MPaに維持した。重合反応が結束した後、オートクレーブの内部を大気に開放して、内容物としてのポリマーを排出し、乾燥後にその重量(質量基準)を計量した。当該重合反応の詳細及び重合の評価結果を以下の表IV‐1に示す。
Claims (27)
- オレフィン重合用担持型非メタロセン触媒を製造するための方法であって、
マグネシウム化合物と非メタロセン錯体とを溶媒に溶解させて、マグネシウム化合物の溶液を得る工程、ならびに
前記マグネシウム化合物の溶液を乾燥して、または、前記マグネシウム化合物の溶液に沈殿剤を添加して、前記担持型非メタロセン触媒を得る工程
を含む方法であって、
前記非メタロセン錯体は、以下の化学構造式を有する化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
qは、0もしくは1であり、
dは、0もしくは1であり、
mは、1、2または3であり、
Mは、元素周期表において第IVB族金属原子であり
nは、1、2、3または4であって、前記中心金属原子Mの価数状態によって決定されたものであり、
Xは、ハロゲン原子、水素原子、C 1 ‐C 30 炭化水素基、置換C 1 ‐C 30 炭化水素基、酸素含有基、窒素含有基、硫黄含有基、ホウ素含有基、アルミニウム含有基、リン含有基、ケイ素含有基、ゲルマニウム含有基、またはスズ含有基からなる群から選ばれる基であり、多くのXは同じであってもよいし、また互いに異なっていてもよく、互いに結合しまたは環を形成していてもよく、
Aは、酸素原子,硫黄原子、セレン原子、
Bは、窒素原子、窒素含有基、リン含有基またはC 1 ‐C 30 炭化水素基からなる群から選ばれる基であり、
Dは、窒素原子、酸素原子、硫黄原子、セレン原子、リン原子、窒素含有基、リン含有基、C 1 ‐C 30 炭化水素基、スルホン基又はスルホキシド基からなる群から選ばれる基(ここで、N、O、S、SeおよびPはそれぞれ配位原子を表わす。)であり、
Eは、窒素含有基、酸素含有基、硫黄含有基、セレン含有基、リン含有基またはシアノ基からなる群から選ばれる基(ここで、N、O、S、SeおよびPはそれぞれ配位原子を表わす。)であり、
Gは、C 1 ‐C 30 炭化水素基、置換C 1 ‐C 30 炭化水素基または不活性な官能基からなる群から選ばれる基であり、
記号→は、単結合または二重結合を表わしており、
記号‐は、共有結合またはイオン結合を表わしており、
記号‐‐‐は、配位結合、共有結合またはイオン結合を表わしており、
R 1 〜R 3 は、それぞれ独立して水素、C 1 ‐C 30 炭化水素基、置換C 1 ‐C 30 炭化水素基または不活性な官能基の群から選ばれる基であり、R 22 〜R 31 およびR 39 は、それぞれ独立して水素、C 1 ‐C 30 炭化水素基又は置換C 1 ‐C 30 炭化水素基の群から選ばれる基であり、ここでこれらの基は同じであってもよいし、また互いに異なっていてもよく、隣接する基は互いに結合しまたは芳香族環を形成していてもよいことを特徴とする方法。 - オレフィン重合用担持型非メタロセン触媒を製造するための方法であって、
マグネシウム化合物と非メタロセン錯体とを溶媒に溶解させて、マグネシウム化合物の溶液を得る工程、
前記マグネシウム化合物の溶液を乾燥して、または、前記マグネシウム化合物の溶液に沈殿剤を添加して、修飾担体を得る工程、ならびに
前記修飾担体を、第IVB族金属化合物の群から選ばれる化学的処理剤で処理して、前記担持型非メタロセン触媒を得る工程
を含む方法であって、
前記非メタロセン錯体は、以下の化学構造式を有する化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
qは、0もしくは1であり、
dは、0もしくは1であり、
mは、1、2または3であり、
Mは、元素周期表において第IVB族金属原子であり
nは、1、2、3または4であって、前記中心金属原子Mの価数状態によって決定されたものであり、
Xは、ハロゲン原子、水素原子、C 1 ‐C 30 炭化水素基、置換C 1 ‐C 30 炭化水素基、酸素含有基、窒素含有基、硫黄含有基、ホウ素含有基、アルミニウム含有基、リン含有基、ケイ素含有基、ゲルマニウム含有基、またはスズ含有基からなる群から選ばれる基であり、多くのXは同じであってもよいし、また互いに異なっていてもよく、互いに結合しまたは環を形成していてもよく、
Aは、酸素原子,硫黄原子、セレン原子、
Bは、窒素原子、窒素含有基、リン含有基またはC 1 ‐C 30 炭化水素基からなる群から選ばれる基であり、
Dは、窒素原子、酸素原子、硫黄原子、セレン原子、リン原子、窒素含有基、リン含有基、C 1 ‐C 30 炭化水素基、スルホン基又はスルホキシド基からなる群から選ばれる基(ここで、N、O、S、SeおよびPはそれぞれ配位原子を表わす。)であり、
Eは、窒素含有基、酸素含有基、硫黄含有基、セレン含有基、リン含有基またはシアノ基からなる群から選ばれる基(ここで、N、O、S、SeおよびPはそれぞれ配位原子を表わす。)であり、
Gは、C 1 ‐C 30 炭化水素基、置換C 1 ‐C 30 炭化水素基または不活性な官能基からなる群から選ばれる基であり、
記号→は、単結合または二重結合を表わしており、
記号‐は、共有結合またはイオン結合を表わしており、
記号‐‐‐は、配位結合、共有結合またはイオン結合を表わしており、
R 1 〜R 3 は、それぞれ独立して水素、C 1 ‐C 30 炭化水素基、置換C 1 ‐C 30 炭化水素基または不活性な官能基の群から選ばれる基であり、R 22 〜R 31 およびR 39 は、それぞれ独立して水素、C 1 ‐C 30 炭化水素基又は置換C 1 ‐C 30 炭化水素基の群から選ばれる基であり、ここでこれらの基は同じであってもよいし、また互いに異なっていてもよく、隣接する基は互いに結合しまたは芳香族環を形成していてもよいことを特徴とする方法。 - さらに、前記化学的処理剤で前記修飾担体を処理する前に、前記修飾担体を、アルミノキサン、アルキルアルミニウムまたはその任意の組合せからなる群から選ばれる予備化学的処理剤によって予備処理する工程を含むことを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記マグネシウム化合物は、マグネシウムハロゲン化物、アルコキシマグネシウムハロゲン化物、アルコキシマグネシウム、アルキルマグネシウム、アルキルマグネシウムハロゲン化物およびアルキルアルコキシマグネシウムからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 前記マグネシウム化合物は、マグネシウムハロゲン化物の群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項4に記載の方法。
- 前記マグネシウム化合物は、塩化マグネシウムであることを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 前記溶媒は、C6〜C12芳香族炭化水素、ハロゲン化C6〜C12芳香族炭化水素、エステル及びエーテルからなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 前記溶媒は、C 6 〜C 12 芳香族炭化水素及びテトラヒドロフランからなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記溶媒は、テトラヒドロフランであることを特徴とする請求項8に記載の方法。
- 請求項1又は2に記載の方法において、前記非メタロセン錯体は、次の化学構造式を有する化合物(A)および化合物(B)からなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
Fは、窒素原子、窒素含有基、酸素含有基、硫黄含有基、セレン含有基またはリン含有基からなる群から選ばれる基(ここで、N、O、S、SeおよびPはそれぞれ配位原子を表わす。)であることを特徴とする方法。 - 請求項10に記載の方法において、前記非メタロセン錯体は、次の化学構造式を有する化合物(A‐1)ないし化合物(A‐4)および化合物(B‐1)ないし化合物(B‐4)からなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
Yは、酸素原子、窒素含有基、酸素含有基、硫黄含有基、セレン含有基またはリン含有基からなる群から選ばれる基(ここで、N、O、S、SeおよびPはそれぞれ配位原子を表わす。)であり、
Zは、窒素含有基、酸素含有基、硫黄含有基、セレン含有基、リン含有基またはシアノ基からなる群から選ばれる基(ここで、N、O、S、SeおよびPはそれぞれ配位原子を表わす。)であり、
R 4 、R 6 〜R 21 は、それぞれ独立して水素、C 1 ‐C 30 炭化水素基、置換C 1 ‐C 30 炭化水素基または不活性な官能基の群から選ばれる基であり、ここでこれらの基は同じであってもよいし、また互いに異なっていてもよく、隣接する基は互いに結合しまたは芳香族環を形成していてもよく、
R 5 は、窒素原子上の孤立電子対、水素、C 1 ‐C 30 炭化水素基、置換C 1 ‐C 30 炭化水素基、酸素含有基、硫黄含有基、窒素含有基、セレン含有基またはリン含有基からなる群から選ばれる基であり、R 5 が、酸素含有基、硫黄含有基、窒素含有基、セレン含有基またはリン含有基である場合には、R 5 基中のN、O、S、PおよびSeは配位原子として前記中心原子(第IVB族金属原子)と配位結合を形成していてもよいことを特徴とする方法。 - 請求項11に記載の方法において、前記非メタロセン錯体は、次の化学構造式を有する化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする方法。
- 請求項12に記載の方法において、前記非メタロセン錯体は、次の化学構造式を有する化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする方法。
- 請求項1ないし11のいずれかに記載の方法において、
前記ハロゲン原子は、F、Cl、BrまたはIからなる群から選ばれる基であり、
前記窒素含有基は、
前記リン含有基は、
前記酸素含有基は、ヒドロキシル基、‐OR34及び‐T‐OR34からなる群から選ばれる基であり、
前記硫黄含有基は、‐SR35、‐T‐SR35、‐S(O)R36または‐T‐SO2R37からなる群から選ばれる基であり、
前記セレン含有基は、‐SeR38、‐T‐SeR38、‐Se(O)R39または‐T‐Se(O)R39からなる群から選ばれる基であり、
前記T基は、C1‐C30炭化水素基、置換C1‐C30炭化水素基または不活性な官能基からなる群から選ばれる基であり、
前記R37基は、水素、C1‐C30炭化水素基又は置換C1‐C30炭化水素基からなる群から選ばれる基であり、
前記C1‐C30炭化水素基は、C1‐C30アルキル基、C7‐C 30アルキルアリール基、C7‐C 30アラルキル基、C3‐C30環状アルキル基、C2‐C30アルケニル基、C2‐C30アルキニル基、C6‐C30アリール基、C8‐C30縮合環基又はC4‐C30ヘテロ環基からなる群から選ばれる基であり、ここで前記ヘテロ環基は、窒素原子、酸素原子または硫黄原子からなる群から選ばれるヘテロ原子を1‐3含み、
前記置換C1‐C30炭化水素基は、置換基として前記ハロゲン原子または前記C1‐C30アルキル基を一つ又は複数有する前記C1‐C30炭化水素基からなる群から選ばれる基であり、
前記不活性な官能基は、前記ハロゲン原子、前記酸素含有基、前記窒素含有基、ケイ素含有基、ゲルマニウム含有基、前記硫黄含有基、スズ含有基、C1‐C10エステル基またはニトロ基からなる群から選ばれる基であり、
前記ホウ素含有基は、BF4 −、(C6F5)4B−又は(R40BAr3)−からなる群から選ばれる基であり、
前記アルミニウム含有基は、アルキルアルミニウム、AlPh4 −、AlF4 −、AlCl4 −、AlBr4 −、AlI4 −またはR41AlAr3 −からなる群から選ばれる基であり、
前記ケイ素含有基は、‐SiR42R43R44又は‐T‐SiR45からなる群から選ばれる基であり、
前記ゲルマニウム含有基は、‐GeR46R47R48又は‐T‐GeR49からなる群から選ばれる基であり、
前記スズ含有基は、‐SnR50R51R52、‐T‐SnR53又は‐T‐Sn(O)R54からなる群から選ばれる基であり、
前記Arは、C6‐C30アリール基であり、
R 32 〜R 36 、R 38 、R40〜R54は、それぞれ独立して水素、前記C1‐C30炭化水素基又は前記置換C1‐C30炭化水素基からなる群から選ばれる基であり、ここでこれらの基は同じであってもよいし、また互いに異なっていてもよく、隣接する基は互いに結合しまたは環を形成していてもよく、そして、
基Tは、前記規定と同じであることを特徴とする方法。 - 前記マグネシウム化合物(Mg元素基準)の前記非メタロセン錯体に対するモル比は1対0.01‐1であり、前記マグネシウム化合物の前記溶媒に対する割合は1mol対75‐400mlであり、前記沈殿剤の前記溶媒に対する体積比は1対0.2‐5であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記マグネシウム化合物(Mg元素基準)の前記非メタロセン錯体に対するモル比は1対0.08‐0.2であり、前記マグネシウム化合物の前記溶媒に対する割合は1mol対200‐250mlであり、前記沈殿剤の前記溶媒に対する体積比は1対0.8‐1.5であることを特徴とする請求項15に記載の方法。
- 前記沈殿剤は、アルカン、環式アルカン、ハロゲン化アルカンおよびハロゲン化環式アルカンからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 前記沈殿剤は、ヘキサン、ヘプタン、デカン及びシクロヘキサンからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 前記マグネシウム化合物(Mg元素基準)の前記非メタロセン錯体に対するモル比は1対0.01‐1であり、前記マグネシウム化合物の前記溶媒に対する割合は1mol対75‐400mlであり、前記沈殿剤の前記溶媒に対する体積比は1対0.2‐5であり、前記マグネシウム化合物(Mg元素基準)の前記化学的処理剤(第IVB族金属元素基準)に対するモル比は1対0.01‐1であることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記マグネシウム化合物(Mg元素基準)の前記非メタロセン錯体に対するモル比は1対0.08‐0.2であり、前記マグネシウム化合物の前記溶媒に対する割合は1mol対200‐250mlであり、前記沈殿剤の前記溶媒に対する体積比は1対0.8‐1.5であり、前記マグネシウム化合物(Mg元素基準)の前記化学的処理剤(第IVB族金属元素基準)に対するモル比は1対0.10‐0.30であることを特徴とする請求項19に記載の方法。
- 前記第IVB族金属化合物は、第IVB族金属ハロゲン化物、第IVB族金属アルキレート、第IVB族金属アルコキシレート、第IVB族金属アルキルハロゲン化物および第IVB族金属アルコキシハロゲン化物からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記第IVB族金属化合物は、第IVB族金属ハロゲン化物からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項21に記載の方法。
- 前記アルミノキサンは、メチルアルミノキサン、エチルアルミノキサン、イソブチルアルミノキサンおよびn‐ブチルアルミノキサンからなる群から選ばれる少なくとも1種であり、前記アルキルアルミニウムは、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリプロピルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリn‐ブチルアルミニウム、トリイソアミルアルミニウム、トリn‐アミルアルミニウム、トリヘキシルアルミニウム、トリイソヘキシルアルミニウム、ジエチルメチルアルミニウムおよびエチルジメチルアルミニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 前記マグネシウム化合物(Mg元素基準)の前記予備化学的処理剤(Al元素基準)に対するモル比は、1対0‐1.0であることを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 前記マグネシウム化合物(Mg元素基準)の前記予備化学的処理剤(Al元素基準)に対するモル比は、1対0.1‐0.5であることを特徴とする請求項24に記載の方法。
- オレフィン重合用担持型非メタロセン触媒であって、請求項1ないし25のいずれかに記載の方法によって製造されたものである担持型非メタロセン触媒。
- オレフィンの単独重合/共重合方法であって、請求項26に記載の担持型非メタロセン触媒を主触媒とし、アルミノキサン、アルキルアルミニウム、ハロゲン化アルキルアルミニウム、フルオロボラン、アルキルボロンおよびアルキルボロンアンモニウム塩からなる群から選ばれる少なくとも1種を助触媒とし、オレフィンを単独重合又は共重合させる、オレフィンの単独重合/共重合方法。
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